PPT4水样中金属指标砷的测定

实验五水样中金属指标砷的测定

天然水中通常含有一定量的砷，淡水中砷为0.2～230μg/L，海水中砷为6～30g/L，我国一些主要河道干流中砷含量为0.01～0.60mg/L，长江水中含砷一般小于6g/L，松花江水系含砷量为0.3～1.17μg/L。砷的主要污染源为采矿、冶金、化工、化学制药、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。本次实验砷的测定采用原子荧光法（HJ694-2014）一、方法原理二、方法选择三、试剂仪器四、操作步骤五、结果显示六、注意事项一、方法原理

经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。二、方法选择

本法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态及总量的测定。本法砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L。三、试剂仪器

（一）试剂及药品严格按照如下配比操作。（1）硝酸：ρ（HNO3）＝1.42g/mL，优级纯。（2）高氯酸：ρ（HC1O4）＝1.68g/mL，优级纯。（3）硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸和高氯酸混合配制。临用时现配。（4）硼氢化钾（KBH4）。（5）氢氧化钠（NaOH）。（6）硫脲（CH4N2S）。（7）抗坏血酸（C6H8O6）。（8）重铬酸钾（K2Cr2O2）：优级纯。（9）三氧化二砷（As2O3）：优级纯。（10）（1＋1）盐酸溶液。（一）试剂及药品严格按照如下配比操作。（11）硼氢化钾溶液B。称取0.5g氢氧化钠溶于100mL水中，加入2.0g硼氢化钾，混匀，存于塑料瓶中。临用时现配。（12）硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲和抗坏血酸各5.0g，用100mL水溶解，混匀。测定当日配制。（13）砷标准溶液。①砷标准储备液：ρ（As）＝100mg/L。购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（9）溶解5mL1mol／L氢氧化钠溶液中，用1mol／L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。储存于玻璃瓶中。②砷标准中间液：ρ（As）＝1.00mg/L。移取5.00mL砷标准储备液于500mL容量瓶中，加入100mL盐酸，用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放1年。③砷标准使用液：ρ（As）＝100μg/L。移取10.00mL砷标准中间液于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸溶液，用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放30天。（二）仪器（1）原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB／T21191的规定。（2）元素灯（汞）。（3）可调温电热板。（4）恒温水浴装置：温控精度±1℃。（5）抽滤装置：0.45μm孔径水系微孔滤膜。（6）分析天平：精度为0.0001g。（7）采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。（8）实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。四、操作步骤

（一）样品采集样品采集后，尽快用0.45μm滤膜过滤，弃去初始滤液50mL，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。如水样为中性，按每升水样中加入5mL盐酸的比例加入盐酸。（二）样品测定量取50.0mL混匀后的样品于150mL锥形瓶中，加入5mL硝酸-高氯酸混合酸（3），于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5mL盐酸溶液，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50mL容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。分别移取0.0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL砷标准使用液于50mL容量瓶中，分别加入10.0mL盐酸溶液、10mL硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min），用水稀释定容，混匀。1．标准曲线的绘制参考测量条件或采用自行确定的最佳测量条件，以盐酸溶液为载流，硼氢化钾溶液B为还原剂，浓度由低到高依次测定汞标准系列的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标、砷质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。2．试样的测定量取5.0mL试样于10mL比色管中，加入2mL盐酸溶液、2mL硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min），用水稀释定容，混匀，按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定。超过标准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再行测定，稀释倍数为f。五、结果表示

样品中待测元素的质量浓度ρ按下式计算：式中ρ-样品中待测元素的质量浓度，μg／L；ρ1-由标准曲线上查得的试样中待测元素的质量浓度，μg／L；

f-试样稀释倍数（样品若有稀释）；V1-分取后测定试样的定容体积，mL；V-分取试样的体积，mL。当砷的测定结果小于10μg/L时，保留至小数点后一位；当砷的测定结果大于10μg/L时，保留三位有效数字。六、注意事项

（1）硼氢化钾是强