GBT 223.14-2000钢铁及合金化学分析方法钽试剂萃取光度法测定钒含量

钢铁及合金化学分析方法钽试剂萃取光度法测定钒含量发布1钢铁及合金化学分析方法钽试剂萃取光度法测定钒含量Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyTheN-benzoy-N-phenylhydroxylamineextractionphotometricmethodforthedeterminationofvanadiumcontent代替GB/T223.14—1989本标准规定了用钽试剂萃取光度法测定钒含量的方法。本标准适用于钢铁及合金中0.0050%(m/m)～0.50%(m/m)钒含量的测定。下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T222—1984钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB/T6379—1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法提要试样用酸溶解后，在硫酸-磷酸介质中，于室温用高锰酸钾将钒氧化至五价，加钽试剂-三氯甲烷溶显色液中含有1mg以上的钼和钛干扰测定；当萃取液中盐酸浓度提高至6mol/L时，可使钼的允许量提高到2.5mg。用硫酸-过氧化氢溶液洗涤有机相后，可使钛的允许量提高至5mg。4试剂与材料4.1三氯甲烷。4.2盐酸(p约1.19g/mL)。4.3盐酸(1+1)。以盐酸(4.2)稀释。4.4硝酸(p约1.42g/mL)。4.5硫酸(p约1.84g/mL)。4.6硫酸(1+1)。以硫酸(4.5)稀释。4.7磷酸(p约1.69g/mL)。4.8铜溶液(10g/L):称取1g电解铜用10mL硝酸(4.4)溶解，加5mL硫酸(4.5)加热蒸发至冒烟，4.9高锰酸钾溶液(3g/L)。4.10尿素溶液(400g/L)。国家质量技术监督局2000-04-11批准24.11亚硝酸钠溶液(5g/L)。4.12亚砷酸钠溶液(5g/L):称取0.5g三氧化二砷，溶于50mL氢氧化钠溶液(50g/L)中，用硫酸(4.6)中和至溶液呈中性，用水稀释至100mL,混匀。4.13N-苯甲酰-N-苯孩(钽试剂)-三氯甲烷溶液：称取0.10g钽试剂溶于100mL三氯甲烷(4.1)中，贮于棕色瓶中或使用时现配。4.14硫酸-过氧化氢洗液：将10mL硫酸(4.6)加入50mL水中，再加5mL过氧化氢(p约1.10g/mL),用水稀释至100mL,混匀。用时现配。4.15钒标准溶液4.15.1称取0.1785g基准五氧化二钒(预先经110℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温)置于烧杯中，加25mL氢氧化钠溶液(50g/L),加热溶解。用硫酸(4.6)中和至酸性并过量20mL,加热蒸发至冒烟，稍冷，用水溶解盐类，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100pg钒。4.15.2移取50.00mL钒标准溶液(4.15.1),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液5仪器与设备分析中仅用通常的实验室仪器，设备。按GB/T222或适当的国家标准取制样。7分析步骤7.1试料量按表1规定称取试料量，精确至0.1mg。表1称取试料量钒含量，%(m/m)试料量，g0.0050～0.10>0.10～0.50约0.50约0.107.2空白试验除不加试料外，按同样的操作步骤做空白试验。7.3测定7.3.1试料溶解将试料(7.1)置于烧杯中，加15mL盐酸(4.3),加热，分次滴加5mL硝酸(4.4),加热至试料全部溶解[如试料不溶解，再适当补加盐酸(4.2)或硝酸(4.4)]。稍冷，加8mL硫酸(4.5),8mL磷酸(4.7),继续加热蒸发至冒烟。此时如有碳化物未被破坏，则滴加硝酸(4.4)再蒸发至冒烟，反复进行至碳化物全部破坏为止。稍冷，加50mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。有沉淀时需干过滤。7.3.2钒的氧化7.3.2.1移取10.00mL试液(7.3.1)置于60mL分液漏斗中，加1mL铜溶液(4.8),在摇动下滴加高锰酸钾溶液(4.9)至呈稳定红色，并保持2～3min。7.3.2.2加2mL尿素溶液(4.10),在不断摇动下，滴加亚硝酸钠溶液(4.11)[含铬1mg以上试样，滴加亚硝酸钠溶液前先加5滴亚砷酸钠溶液(4.12)还原过剩高锰酸钾至粉红色完全消失为止。GB/T223.14—20007.3.3显色、萃取7.3.3.1一般试料加10.00mL钽试剂-三氯甲烷溶液(4.13),加15mL盐酸(4.3),立即振荡1min,静置分层。7.3.3.2含钼试料当移取的试液中含1～5mg钼时，加10.00mL钽试剂-三氯甲烷溶液(4.13),加10mL盐酸(4.2),立即振荡1min,静置分层。7.3.3.3含钛试料当移取的试液中含1～5mg钛时，加10.00mL钽试剂-三氯甲烷溶液(4.13),加15mL盐酸(4.3),立即振荡1min,静置分层后，有机相移入另一个60mL分液漏斗中，加10mL硫酸-过氧化氢洗液(4.14)洗涤振荡30s,静置分层。7.3.4测量吸光度7.3.4.1下层有机相溶液(7.3.3)用滤纸或脱脂棉干过滤于1cm(或适当的)吸收皿中，以三氯甲烷(4.1)为参比，于分光光度计波长530nm处，测量其吸光度。7.3.4.2测得的吸光度减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出显色液中相应的钒量。7.4工作曲线的绘制称取不含钒与试料相同量的纯铁一份，按7.3.1进行，移取10.00mL溶液6份，各置于60mL分液漏斗中，分别加0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钒标准溶液(4.15.2),以下按7.3.2.1中自加入1mL铜溶液(4.8)开始至7.3.4.1进行。减去“0”溶液的吸光度后，以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果及其表示由式(1)计算钒含量，以质量百分数表示： (1)式中：V₁——分取试液体积，mL;V——试液总体积，mL;m₁——从工作曲线上查得的钒量，g;9精密度本标准的精密度是在1988年由13个实验室选出6个钒的水平，每个实验室对每个钒的水平按照GB/T6379的规定测定两次所作的共同试验确定的。精密度见表2。表2精密度水平范围%(m/m)重复性r再现性R0.010～0.50lgr=-1.7061+0.5390lgmlgR=-1.1680+0.6914lgm如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差