混合碱的测定

关于混合碱的测定一、实验目的了解测定混合碱的原理。掌握用双指示剂法测定混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量。了解强碱弱酸盐滴定过程中pH值的变化及酸碱滴定法在碱度测定中的应用。第2页,共14页，2024年2月25日，星期天二、实验原理所谓混合碱通常是指NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3混合物，它们的测定通常采用双指示剂法，即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。第3页,共14页，2024年2月25日，星期天实验原理

在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为NaOH与Na2CO3的混合物，这时溶液中NaOH将被完全滴定，而Na2CO3被滴定生成NaHCO3，即滴定反应到达第一终点，设此时用去HCl溶液的体积为V1，反应式为：NaOH+HCl═NaCl+H2ONa2CO3+HCl═NaCl+NaHCO3

第4页,共14页，2024年2月25日，星期天实验原理然后，再加甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，设所消耗HCl溶液的体积为V2，这时，NaHCO3全部被滴定，滴定反应到达第二终点，反应式为：NaHCO3+HCl═NaCl+H2CO3（CO2+H2O）第5页,共14页，2024年2月25日，星期天实验原理试样若为NaOH与Na2CO3的混合物。此时V1>V2，滴定Na2CO3所需的HCl溶液是两次滴定加入的，从理论上讲，两次用量相等。故V2是滴定NaHCO3所消耗HCl的体积，NaOH所消耗HCl溶液的量为（V1—V2）。那么各组分的含量为：——混合碱中NaOH的含量，g·L–1；——混合碱中Na2CO3的含量，g·L–1；C——HCl溶液的浓度，mol·L–1；V1——滴定过程中第一终点HCl溶液的用量，mL；V2——滴定过程中第二终点HCl溶液的用量，mL；V——混合碱的体积，mL；M1——NaOH的摩尔质量，39.997g·mol–1。M2——Na2CO3的摩尔质量，105.99g·mol–1。第6页,共14页，2024年2月25日，星期天实验原理试样若为NaHCO3与Na2CO3的混合物。此时V1<V2，V1仅为Na2CO3转化为NaHCO3所需HCl溶液的用量，滴定试样中NaHCO3所需HCl溶液的用量为（V2—V1）。那么各组分的含量为——混合碱中NaHCO3的含量，g·L–1；——混合碱中Na2CO3的含量，g·L–1；C——HCl溶液的浓度，mol·L–1；V1——滴定过程中第一终点HCl溶液的用量，mL；V2——滴定过程中第二终点HCl溶液的用量，mL；V——混合碱的体积，mL；M3——NaHCO3的摩尔质量，84.007g·mol–1。M4——Na2CO3的摩尔质量，105.99g·mol–1。第7页,共14页，2024年2月25日，星期天三、试剂及仪器试剂：

混合碱溶液（待测）酚酞指示剂（0.2%）甲基橙指示剂（0.2%）HCl溶液（0.1mol·L–1）仪器：

酸式滴定管锥形瓶（250ml)移液管(25ml)洗耳球第8页,共14页，2024年2月25日，星期天四、实验步骤用移液管移取已配好的混合碱溶液25mL于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，立即用HCl标准溶液滴定至由红色变为无色，记下所消耗HCl的体积V1(mL)。2.加入甲基橙指示剂1滴，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，记下第二次所消耗HCl的体积V2(mL)。平行测定2～3次。第9页,共14页，2024年2月25日，星期天五、数据处理

次数项目

ⅠⅡⅢV混合碱/mLV1/mLV2/mLV1与V2大小比较V1_____V2V1_____V2V1_____V2确定混合碱的组成以上结果表明：因V1_____V2，那么混合碱溶液中只含有________和___________。选择适当的计算公式各组份含量/g·L–1各组份含量的平均值/g·L–1相对偏差相对平均偏差第10页,共14页，2024年2月25日，星期天六、注意事项如果样品溶液中含有大量的氢氧根，取出后应该立即滴定，不宜久置，否则易吸收空气中CO2，使NaOH的含量减少，而Na2CO3的含量增多。在第一滴定终点前，HCl标准溶液应逐滴加入，并要不断摇动锥形瓶，以防溶液局部酸度过大，Na2CO3直接被滴定成CO2。先润洗，后装入操作液，先赶气泡，再调零。注意观察终点前后颜色的变化。滴定管的读数应读至0.01mL，如23.13mL,错误的读数23mL；23.1mL。第11页,共14页，2024年2月25日，星期天七、思考题1.取等体积的同一烧碱试液两份，一份加酚酞指示剂，另一份加甲基橙指示剂，分别用HCl标准溶液。设消耗HCl的体积分别为V1、V2。怎样确定NaOH和Na2CO3所消耗的HCl体积？2.Na2CO3是食碱主要成份，其中常含有少量NaHCO3。能否用酚酞做指示剂，测定Na2CO3含量？3.为什么移液管必须要用所移取溶液润洗，而锥形瓶则不用所装溶液润洗？4.本实验用酚酞作指示剂时，其所消耗的HCl的体积比甲基橙的少，为什么？第12页,共14页，2024年2月25日，星期天滴定管（酸管）操作1.洗涤：依次用洗液、自来水、蒸馏水洗至管内均匀地润上薄薄的一层水而不挂水珠。2.检漏：若漏水，或活塞转动不灵则应重新涂凡士林。3.装液与排气泡：先用待装溶液润洗