燃烧热的测定

关于燃烧热的测定Ⅰ.目的要求用环境恒温式热量计测定萘的燃烧热明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别了解量热计中主要部分的作用,掌握氧弹式热量计的实验技术学会雷诺图解法校正温度改变值第2页,共20页，2024年2月25日，星期天Ⅱ.基本原理一.热量的种类反应热(焓):

反应热(焓)、生成热(焓)、燃烧热(焓)相变热(焓):

溶化热(焓)与凝固热(焓)、气化热(焓)与凝聚热(焓)、升华热(焓)与凝华热(焓)、转晶热(焓)混合热(焓):

混合热(焓)、溶解热(焓)、稀释热(焓)第3页,共20页，2024年2月25日，星期天Ⅱ.基本原理二.燃烧热的定义燃烧热:

在一定温度及标准压力下,由1.0摩尔指定物质完全氧化时的反应热.完全氧化(燃烧)的含意:

1.指定物质中各元素均与氧气发生完全氧化反应.2.C、H、N、S、Cal等元素的完全燃烧产物规定为CO2(g)、H2O(l)、N2(g)、SO2(g)和HCl(水溶液)等.第4页,共20页，2024年2月25日，星期天Ⅱ.基本原理三.量热方法按测量原理分类

1.补偿式量热(电热补偿式、相变补偿式)2.温差式量热(时间温差式、位置温差式)按工作方式分类

1.绝热式[T体=T环=f(t),R热=∞]2.恒温式[T体=T环=恒定值,R热->0]3.环境恒温式

[T体=f(t),T环=恒定值,R热=有一定值]第5页,共20页，2024年2月25日，星期天Ⅱ.基本原理四.常用量热仪器差示扫描量热仪(DSC,电热功率补偿式)氧弹式热量计(时间温差式)

1.绝热式2.恒温式3.环境恒温式差热分析仪(DTA,电热温差式)第6页,共20页，2024年2月25日，星期天Ⅱ.基本原理氧弹式热量计的基本原理是能量守恒.样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和附件的温度升高.分别测定标准样品和待测样品的介质在燃烧前后的温度变化值,即可求出待测样品的恒容燃烧热.计算公式如下:本实验采用氧弹式热量计是环境恒温式的.第7页,共20页，2024年2月25日，星期天Ⅱ.基本原理焓变与内能变化的关系:

△H=△U+△(pV)恒压燃烧热与恒容热燃烧热的关系:QP=QV+△(pV)=QV+△nRT

第8页,共20页，2024年2月25日，星期天Ⅱ.基本原理雷诺温度校正图第9页,共20页，2024年2月25日，星期天7Ⅱ.仪器环境恒温氧弹式热量计第10页,共20页，2024年2月25日，星期天Ⅱ.仪器SWC-IID精密数字温度温差仪(左下图)微型计算机控制系统(右下图)第11页,共20页，2024年2月25日，星期天Ⅲ

.仪器与试剂氧弹热量计

1套

万用电表

1个电子贝氏温度计1支

1000mL容量瓶1只压片机

2台引燃专用铁丝苯甲酸(分析纯)

萘(分析纯)第12页,共20页，2024年2月25日，星期天Ⅳ

.操作步骤一、测定热量计的水当量

试样制作用台秤称取约1g苯甲酸(切勿超过1.1g)，在压片机上压成圆片。将样品在干净的玻璃板上轻击二、三次，再用电子分析天平精确称量.装样将氧弹内壁擦干净,置入蒸馏水5mL,小心将样品片放置在金属坩锅中。剪取12cm长的引燃铁丝，在直径约为2mm的万用表笔上，将其中段绕成螺旋形约5～6圈。将螺旋部分紧贴在样片的表面，两端固定在电极上。用万用表检查两电极间电阻值，一般应不大于20Ω，旋紧氧弹盖。第13页,共20页，2024年2月25日，星期天Ⅳ

.操作步骤充气

开启氧气钢瓶总阀,调减压阀使其出口压力为2MPa。将氧弹置入充气机内,迅速压下充手柄并保持2分钟,再快速抬起手柄。再次用万用表检查两电极间的电阻应基本不变.第14页,共20页，2024年2月25日，星期天Ⅳ

.操作步骤测量用1升容量瓶准确量取已被调节到低于热量计外筒温度1℃(0.9～1.1℃之间即可)的自来水3升于内桶。将氧弹放入内桶托架上,装好点火电极,盖上盖子。开动搅拌马达,将测温探头置于外筒测温孔,待温度稳定后(其变化≤0.002℃/min),按“采零”钮,待温差显示“0.000”后,再按“锁定”钮,同时记录外筒温度(即环境温度,包括温差和绝对温度).第15页,共20页，2024年2月25日，星期天Ⅳ

.操作步骤

将测温探头置于内筒,选取测量间隔为15秒,温差范围为-1.5～1.5,测量时间30min.待温度读数稳定后(变化≤0.002℃/min),用鼠标点击“开始绘图”按钮,计算机即开始自动记录实验数据并绘图,当记满20个数据时(5min),按“点火”钮,点火指示灯先亮后熄,且温度迅速上升,直至两次读数差值小于0.002℃时,再继续测量40个数据(即10min)后,按“停止绘图”停止实验.

点“保存”钮,用一个包含样品名以及实验时间的文件名将实验数据保存在桌面上.第16页,共20页，2024年2月25日，星期天

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.操作步骤放气并检查小心取下电子贝克曼温度计,再取出氧弹,用放气阀放出余气。旋开氧弹盖，检查样品燃烧是否完全。氧弹中应没有明显的燃烧残渣。若发现黑色残渣，则应重做实验。测量燃烧后剩下的铁丝长度以计算铁丝实际燃烧长度。最后擦干氧弹和内水桶。样品点燃及燃烧完全与否,是本实验最重要的一步。

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.操作步骤二.萘的燃烧热测量称取0.65g左右的萘,同上述方法测定。

第18页,共20页，2024年2月25日，星期天Ⅴ、数据处理

苯甲酸的燃烧热为-26460J·g-1；点火