扫描探针显微镜f专家讲座

扫描探针显微镜扫描探针显微镜f专家讲座第1页Dr.PavelDorozhkin,HeadofSpectroscopygroup,dorozhkin@ConfocalRamanmicroscopyincombinationwithatomicforcemicroscope:“classical”applicationsandarootforsubwavelengthopticalresolutionNTEGRASpectra扫描探针显微镜f专家讲座第2页NTEGRASpectraNTEGRASpectraInvertedmicroscopesetup(fortransparentsamples)Invertedmicroscope(Olympus,Nikon)Laser(Ar,HeNe,HeCd…)Opticalmodule(e.g.Solar-TII)AFM-headNTEGRAuniversalplatformSamplescanningstage(100x,1.4NAobjectiveinside)Fullyfunctional“AFM+3DconfocalRamanmicroscope”system扫描探针显微镜f专家讲座第3页什么是SPM

扫描隧道显微镜(STM)；原子力显微镜（AFM）；横向力显微镜（LFM）；静电力显微镜（EFM）;

磁力显微镜（MFM）；扫描电容显微镜（SCM）；扫描近场光学显微镜（SNOM）;

扫描开尔文显微镜（SKM）；导电原子力显微镜（C-AFM）；SPMSFM扫描探针显微镜f专家讲座第4页SPM特点高空间分辨率（原子、分子，纳米）局域、实空间成像（表面三维）获取信息多样化(电、磁、力、光等等）工作环境多样化（真空、大气、液体）使用方便、经济廉价能够进行纳米加工和操纵扫描探针显微镜f专家讲座第5页SPM应用领域物理学和化学：研究原子之间微小结合能，制造人造分子；晶体生长过程、表面物质沉积过程；生物：可对

DNA

、染色质结构、蛋白质

/

酶反应、蛋白质吸附，生物大分子对细胞表面抗原和细胞内反应、细胞运动和形态、染色体结合解开和信号超导过程，膜、病毒等等进行原位成像和研究；材料学：主要应用于材料表面观察和研究，如金属、合金、薄膜、液晶及高分子材料等；医学：能够成为介观操作强有力伎俩，其应用领域包括药品、药理、免疫、诊疗及治疗等学科；化学：能够作为一个有效原位探测工具，在原子级水平上研究表面化学反应，一样也能够观察表面化学反应原子级改变。微电子：加工小至原子尺度新型量子器件，可应用于大规模集成电路（

IC

）检测，研究

IC

局域电特征，并可用于超高密度信息存放和读取研究；扫描探针显微镜f专家讲座第6页SPM原理和组成扫描探针显微镜f专家讲座第7页STM介绍时间：1982人物：G．BinningandH．Rohrer事件：人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面排列状态和与表面电子行为相关物理化学性质意义：在表面科学、材料科学等领域研究中含有重大意义和辽阔应用前景，被国际科学界公认为二十世纪八十年代世界十大科技成就之一。后果：被授予1986年诺贝尔物理学奖。扫描探针显微镜f专家讲座第8页STM介绍扫描探针显微镜f专家讲座第9页表面成像金：鲱鱼骨交叉重建

imagesize:30nmx30nmMoS2Si(111)-7x7液晶在石墨表面扫描探针显微镜f专家讲座第10页STM操纵扫描探针显微镜f专家讲座第11页隧道效应扫描探针显微镜f专家讲座第12页STM工作原理扫描探针显微镜f专家讲座第13页STM惯用两种工作模式恒流模式恒高模式扫描探针显微镜f专家讲座第14页扫描隧道谱STSI(z)曲线I(v)曲线扫描探针显微镜f专家讲座第15页原子力显微镜原理扫描探针显微镜f专家讲座第16页扫描探针显微镜f专家讲座第17页针尖与样品之间相互作用

扫描探针显微镜f专家讲座第18页AFM主要成像力排斥力吸引力非接触区间间歇接触区间接触区间作用力距离原子间作用力与针尖-样品距离关系扫描探针显微镜f专家讲座第19页AFM操作模式接触模式（稳定、高分辨率图像）恒高模式恒力模式扫描探针显微镜f专家讲座第20页扩展电阻成像模式侧向力模式扫描探针显微镜f专家讲座第21页相位成像模式轻敲模式及其扩展技术轻敲模式扫描探针显微镜f专家讲座第22页SFM分辨率分辨率取决于扫描时参数：扫描速度、扫描范围和反馈控制针尖尖锐程度决定了图像分辨率垂直分辨率取决于整个系统噪音水平，而系统噪音水平又与其设计亲密相关两种针尖效应对分辨率有影响：

1.因为针尖造成样品形变（尤其是接触模式），使高度数据偏小；

2.针尖展宽效应。扫描探针显微镜f专家讲座第23页多通道技术磁力显微镜静电力显微镜扫描探针显微镜f专家讲座第24页MFM和EFM分辨率MFM和EFM是长程力，水平分辨率伴随抬高距离增加而降低其分辨率通常受限制于抬高高度最低抬高高度应大于表面粗糙度MFM极限分辨率为20nmMFM通常所能到达分辨率为50nm扫描探针显微镜f专家讲座第25页MFMimagesofpermalloystripesMFMimages(phase)offourpermalloystripes(a,c,e,g)withadifferentform-factor.Theinterpretationofobservedmorphologyisshowninfigures(b,d,f,h)andcorrespondstoclassicaldomainstructure.扫描探针显微镜f专家讲座第26页MFMofadomainstructureofagarnetfilm38x38μm7x16μm扫描探针显微镜f专家讲座第27页MFMimagesofsurfacedomainsininhomogeneousgarnetfilms17x17μm23x23μm61x61μm22x22μmSurfacedomainsofyttriumiron

garnetfilms扫描探针显微镜f专家讲座第28页ComparisonCoandFeNi(permalloy)coatedtipsCo-coatedtipFeNi-coatedtip37x37μm14,5x14,5μm18,5x18,5μm11x11μmMFMimagesofYttriumIronGarnetfilmsobtainedbytipswithdifferentcoatings:Co-coatedtip(left),FeNi(right).AreaswherestrongmagneticfieldfromCo-tipdemagnetizethesampleareclearlyvisibleontheleftpictures扫描探针显微镜f专家讲座第29页ComparisonCoandFeNicoatedtipsMFMimagesofthesameHardDiskobtainedbytipswithdifferentcoatings:Co-coatedtip(left),FeNi(right).Thetipmadefrompermalloycanshowonlytheedgeswherethemagneticfieldofthesampledomainschangesthedirection34x34μm37x37μmCo-coatedtipFeNi-coatedtip扫描探针显微镜f专家讲座第30页MFMofharddiskswithdifferentdatadensitiesSamplewithlowdatadensity,33x33μmSamplewithmediumdatadensity,33x33μmSamplewithhighestdatadensity,3x3μmRemarkablestructureofmagneticfielddistributionalongthesurfaceofharddisk,6x6μm扫描探针显微镜f专家讲座第31页MFMinvacuum–HDDofhighdensityThesamefrequencyshiftresultsinahigherphaseshiftforthecantileverwithhigherqualityfactor.ForthisreasoninvacuumtheMFMsensitivityincreases.80GbHDDmagnetizationcanbeclearlyvisualizedinphaseimagingmodeinvacuum(5x10-7Torr,right)butlittleisseeninair(left).扫描探针显微镜f专家讲座第32页多通道技术扫描开尔文探针显微镜扫描电容显微镜扫描探针显微镜f专家讲座第33页

SKM和SCM原理E=½CU2Φ=Φ(x,y)Vtip=Vdc+Vacsinω

tsampleTip+cantileverF=gradE=dE/dzThetipitselfandthecantileverbeamformoneplateofthecapacitor,thesamplesurfaceformsanotherplate.Thetip-surfacecapacitydependsonatipgeometry(curvatureradius)andzdistancetothesurface:C=C(R,z).Φ=Φ(x,y)isthesurfacepotentialdependentonasamplepoint(x,y)(Φ(x,y)–Vdc)2+½Vac2)+2(Φ(x,y)–Vdc)sinωt+-½Vac2cos2ωt=½dC/dzF=½dC/dz((Φ(x,y)–(Vdc+Vacsinωt))2=UEFMSKMSCM扫描探针显微镜f专家讲座第34页TopographyAllimagesare30x30μminsizeKelvinmode,bothelectrodeshavegroundpotentialKelvinmode,thepotentialontherightelectrodeischangedwiththestepof+0.5VseveraltimesduringscanningKelvinmode,potentialontherightelectrodeischangedwiththestepof-0.5VKelvinProbeMicroscopy扫描图像扫描探针显微镜f专家讲座第35页TopographyKelvinmodeAFMimagesofvectorchargelithographyperformedbyapositivelybiasedtiponGaAssurface.ThelithographyresultisnotseenintopographybutisclearlyvisibleinKelvinmode.Scanningarea10x12μm.Kelvinmodevisualizationoftheresultofvectorchargenanolithography扫描探针显微镜f专家讲座第36页接触式力曲线微区硬度弹性杨氏模量介质黏度力谱模式扫描探针显微镜f专家讲座第37页扫描探针显微镜f专家讲座第38页轻敲式力曲线扫描探针显微镜f专家讲座第39页TransmissionReflectionFluorescenceNTEGRASpectraModesofSNOMimagingAllSNOMmodesareavailable:Collection,Transmission,Reflection(bothforlaserandforfluorescencesignals)扫描探针显微镜f专家讲座第40页Dec.5,NTEGRASpectraNT-MDTSNOMprobesLaserCouplingunitOpticalfiberCoreCladding(125µm)Metalcoating(20-50nmthick)Highintensitylightisbeingtransportedforlongdistancewithinanopticalfiberduetototalinternalreflectionbetweenthecoreandthecladding.Tipetchingfollowedbymetalcoatingformsaperture-likestructurewithawidthoftensnm.Aperture(50-100µm)OpticalfibertipDec.6,Dec.7,扫描探针显微镜f专家讲座第41页NanolithographySTM刻蚀AFM电压刻蚀扫描探针显微镜f专家讲座第42页AFM刮刻（接触）AFM挖刻（轻敲）扫描探针显微镜f专家讲座第43页针尖对图像影响扫描探针显微镜f专家讲座第44页悬臂与针尖扫描探针显微镜f专家讲座第45页针尖形状对图像影响Si针尖Si3N4针尖扫描探针显微镜f专家讲座第46页Si针尖扫描探针显微镜f专家讲座第47页Si3N4针尖扫描探针显微镜f专家讲座第48页针尖展宽效应扫描探针显微镜f专家讲座第49页针尖展宽效应扫描探针显微镜f专家讲座第50页针尖展宽效应扫描探针显微镜f专家讲座第51页扫描器对图像影响扫描探针显微镜f专家讲座第52页单管式扫描器扫描探针显微镜f专家讲座第53页扫描器非线性扫描探针显微镜f专家讲座第54页扫描器非线性对图像影响扫描探针显微镜f专家讲座第55页扫描器蠕变性对图像影响扫描探针显微镜f专家讲座第56页扫描器迟滞性对图像影响扫描探针显微镜f专家讲座第57页扫描器耦合性对图像影响扫描探针显微镜f专家讲座第58页扫描器对图像综合影响扫描探针显微镜f专家讲座第59页扫描探针显微镜f专家讲座第60页扫描探针显微镜f专家讲座第61页SFM中常见假象拖尾现象处理方法：减小Setpoint值（轻敲），增大FBgain值扫描探针显微镜f专家讲座第62页SFM中常见假象针尖在扫描过程中受到污染扫描探针显微镜f专家讲座第63页SFM中常见假象双针尖或多针尖效应扫描探针显微镜f专家讲座第64页双针尖或多针尖效应判定扫描探针显微镜f专家讲座第65页试验操作部分扫描探针显微镜f专家讲座第66页P47介绍SolverP47-PRO–样品扫描SolverP47H-PRO–针尖扫描两款产品是在同一设计基础上开发，它们之间不一样是在扫描形式上。扫描探针显微镜f专家讲座第67页SolverP47外貌图1–隔震平台;2–驱近和扫描单元,3–测量头部;4–支架,5–光学观察系统;6–光源

扫描探针显微镜f专家讲座第68页驱近和扫描单元介绍驱近单元和扫描单元是仪器基础装置。该单元基本功效是放置样品。测量头部，可更换扫描器，样品台，液体槽等都安装在驱近单元上。扫描探针显微镜f专家讲座第69页驱近和扫描单元

1–旋转台;2–手动驱近旋钮;3–支撑旋钮;4–悬挂旋钮;5–压盘;6–连接管;7-光学观察系统辅助反射镜

扫描探针显微镜f专家讲座第70页隔震台上驱近单元

1–驱近单元2–隔震台;3–电源接口

扫描探针显微镜f专家讲座第71页通用底座和定位装置1,2–测量头部安装位置;3–安装反射镜支柱;4–定位装置

1–微调旋钮,2–弹簧支撑

扫描探针显微镜f专家讲座第72页连接器1–可更换扫描器连接插孔,2–加热台连接插孔,3–起重器,4–提供样品偏压供电孔

扫描探针显微镜f专家讲座第73页可更换样品座

样品基底安装在样品台上。将样品放在样品台三个顶珠上，用夹子固定好。样品固定器安装在定位装置上。1–基座;2–样品台;3–支架;4–起重器

1–夹子;2–顶珠注意!安装在样品台上样品基底高度不能够超出0.5mm，因为有可能造成松动或破坏夹子。

扫描探针显微镜f专家讲座第74页通用测量头部设计1,2–激光XY方向调整旋钮;3,4–光敏检测器调整旋钮;5–扣紧夹;6–激光;7–光电二极管;8–调整单元连接器;9–蓝宝石基座10–底座;11–调整单元

扫描探针显微镜f专家讲座第75页调整单元激光XY方向调整旋钮用来调整悬臂上激光，使激光斑聚焦在针尖上。调整光敏检测器调整旋钮使激光光斑汇聚在光敏检测器中心位置。调整单元安装在测量头部圆形底座上。调整单元经过对应插孔与头部主体相连。探针固定器安装在样品台上，探针装在固定器上。

1–探针固定器,2–头部连接器

扫描探针显微镜f专家讲座第76页探针座1–探针,2–多晶蓝宝石台,3–弹簧夹,4–梯形杆

注意!换针尖时，要用梯形杆来释放弹簧夹。使用其它方法话，将损坏仪器。扫描探针显微镜f专家讲座第77页隔震系统

隔震系统安装在工作台1上。三个支架2位置成等边三角形。支架2是空管，每个支架都有一个悬挂高度调整旋钮4。螺钉5与调整旋钮旋紧，它能够在管垂直凹槽上自由移动并旋紧。挂钩6是用来连接驱近单元刚性支座1–工作台;2–支架;3–橡胶减震器;4–悬挂高度调整旋钮;5–减震器螺钉;6–挂钩

扫描探针显微镜f专家讲座第78页保护罩保护罩是安装在驱近单元压盘上。保护罩用来保护系统预防电磁场，噪音，温差干扰。除此之外，保护罩为系统吸气和排气提供体积。罩内气体是经过驱近单元上连接管送入。进入气体挤出非封闭室气体，所以在扫描过程中能够保持气体流通。驱近单元上有一个专用电线，用来将保护罩接地。扫描探针显微镜f专家讲座第79页基本安全规程

在操作前将仪器放置好！不要拆解仪器。只有NT-MDT专门人员才能够拆解仪器。没有得到NT-MDT专业人员允许下，不能给仪器连接其它装置。本仪器是由精密电动机械部件组成，所以防止使仪器受到机械振动。确保仪器不受到特殊温度和湿度影响。在运输过程中，合理包装仪器以免造成损伤。扫描探针显微镜f专家讲座第80页激光