考向35 物质的分离、提纯与检验-2023年高考化学一轮复习考点（新高考地区专用）

考向35物质的分离、提纯与检验

（2022山东）已知苯胺（液体）、苯甲酸（固体）微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、

苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是

0.5mol,L*1

A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应

B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法

C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得

D.①、②、③均为两相混合体系

【答案】C

【分析】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为

易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相I和有机相I：向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯

胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相H,向有机相

II中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相n；向

水相H中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重:结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。

【详解】A.苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；

B.由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、

洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；

C.由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；

D.由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；

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一物质的分离与提纯.

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考点一物质的分离与提纯

1.分离与提纯的区别与联系

/分离提纯

除去物质中混有的少量杂质而得到纯净

目的将两种或多种物质分开,得到几种纯净物

物质

原理依据各组分的物理性质和化学性质差异使物质分离

联系提纯建立在分离之上，只是将杂质弃去

2.分离提纯的原则与注意事项

⑴原则——“两不”和“两易”

两不：①不增（不增加新的杂质）；②不减（不减少被提纯的物质）。

两易：①易分离（被提纯的物质与杂质易分离）；②易复原（被提纯的物质易恢复到原来的组成状态）。

（2）注意事项

①除杂试剂须过量；

②过量试剂须除尽；

③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。

3.物质分离提纯的实验装置

(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。

滤纸边缘低于漏斗.烧杯嘴靠在玻璃

口边缘-----------棒的中部

玻璃棒下端轻靠

液面低于滤纸边缘

三层滤纸一侧

钊——漏斗的下端管口

一贴”:滤纸紧贴漏斗内壁4匿紧靠烧杯内壁

［名师点拨］若滤液浑浊，需要换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液面超过滤纸边缘。

(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。

/玻璃棒的作用:搅拌。加热蒸发皿使液体蒸发时，要

『用玻璃棒搅拌，防止局部温度过高，造成液滴飞溅

蒸发皿可直接加热，盛液量不超过其容积的作

当蒸发皿中出现较多的固体时，停止加热,利用余热蒸干

(3)蒸储：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。

温度计水银球先给冷凝管通水,再加热

应与支管口下发生装置；实验结束时先

缘位于扃一永撤酒精灯，再停水

平线上

冷却初冷却水从下口

进，从上口出

①在烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸；

②溶液不可蒸干；

③烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的春，也不能少于母。

(4)萃取和分液(如图1)

①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中左；

②两种溶剂互不相溶;

③溶质和萃取剂不反应;

④分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。

(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。

(6)洗气(如图3)

适用条件：除去气体中的杂质气体。

说明：员管进气星管出气。

(7)创新实验装置

①过滤装置的创新——抽滤

特点：由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。

②蒸储、冷凝装置

a.蒸锚、冷凝装置的创新

图1

特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反

应物循环利用，提高了反应物的转化率。

b.减压蒸储

磨出水

口

玻

璃

塞

接

真

进水空

泵

»力搅拌子

|磁力加热搅拌器］

特点：减压蒸锚(又称真空蒸馅)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在

常压蒸储时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

4.物质分离与提纯的物理方法

）若为两种组分的混合物，•种可溶，另种不溶，可;

：采用溶解一过滤一结晶的方法，如NaCl和Mg（OH）2：

周一周、___________________________________________/

混合物

的分离：若各组分均溶解,但溶解度受温度的变化影响有的，

U较大、有的很小，可采用加热溶解、冷却结晶的方：

;法，如KNO3和NaCl：

;若各组分互溶，但沸点不同且差别较大，可采用蒸;

:播的方法，如酒精和水

液一液

混合物X___________________________________________________________________

的分离J若两组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度相差i

i很大，可采用萃取分液的方法，如油和水

।名师点拨］（1）结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小，可采用蒸发溶剂

的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大，可采用降温的方法使溶质结晶析出。控制条

件，如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等，可得到较完整的大晶体。

（2）重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶解性不同而进

行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。

5.物质分离提纯的常用化学方法

方法原理杂质成分

cr>so：、co}'及能形成弱碱的金

沉淀法将杂质离子转化为沉淀

属阳离子

cof、HCO；、sof、HSO3、

气化法将杂质离子转化为气体

S2-,NH4等

杂质中含不同价态的相同元素（用氧化

杂转

将杂质转化为需要提纯的物质剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式

纯法

盐（用对应的酸或碱）

氧化用氧化剂（还原剂）除去具有还原如用酸性KMnCU溶液除去CO2中的

还原法性（氧化性）的杂质S02.用灼热的铜网除去N?中的0?

热分

加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4C1等

解法

酸碱利用物质与酸或碱溶液反应的差如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3

溶解法异进行分离中的AI2O3

如向含有C/+和Fe3+的溶液中加入

加入试剂调节溶液pH,使溶液中

调pH法CuO、Cu（OH）?.或CuMOHCCCh等,调

某种成分生成沉淀而分离

节pH使Fe3+转化为Fe（0H）3沉淀而除

去

常用于气体的净化和干燥，可根

据被提纯气体中所含杂质气体的

CO2中混有HC1气体可通过饱和

吸收法性质，选择适当固体或溶液作吸

NaHCCh溶液除去

收剂，常用的实验装置是洗气瓶

或干燥管

［名师点拨］分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH,使溶液中两种或多种离

子分步沉淀下来，达到分离的目的。如向等浓度的KC1和KzCrCU混合液中逐滴加入稀AgNCh溶液，先产

生AgCl沉淀，后产生Ag2CrO4沉淀。

6.常考的物质除杂方法

(1)利用物质的性质差异进行除杂

主要操

原物质所含杂质除杂质试剂

作方法

灼热的铜网吸收法

N202

CO

co2NaOH溶液洗气

co2co灼热CuO转化法

CO2H2SC11SO4溶液洗气

CO2HC1饱和NaHCCh溶液洗气

SO2HC1饱和NaHSCh溶液洗气

C12HC1饱和食盐水洗气

炭粉MnCh浓盐酸(加热)过滤

FezChA12O3过量NaOH溶液过滤

A12O3SiO2①盐酸；②氨水过滤、灼烧

NaHCCh溶液Na2cO3CO2转化法

FeCF溶液FeCl2Ch转化法

FeCb溶液CuCl2Fe、Cl2过滤

FeCL溶液FeChFe_过滤

乙烷乙烯溪水洗气

乙醇水新制CaO蒸储

乙烯SO2NaOH溶液洗气

溪苯澳NaOH溶液分液

乙酸乙酯乙酸饱和Na2co3溶液分液

(2)利用溶解度曲线从溶液中获取溶质的方法

制备物溶解度曲线分析答题指导

0o

将温度控制在60℃时,可

8o①60℃时形成拐点，

制备6o制得FeSCU含量最高的饱

FeSOq的溶解度最大

4o

FeSO4-7H2O和溶液，再降低温度到

2o②低于60℃结晶的是

晶体0℃,可析出最多的

O

FeSO4-7H2O晶体

20406080100FeSO-7HO晶体

温度/142

①在34℃形成拐点，低在高于34℃条件下蒸发浓

于34℃,Na2SO3-7H2O缩，且还要趁热过滤，否

制备无水

会结晶析出则无水Na2sCh中会混有

Na2s。3

20406080100②饱和溶液在高于34℃Na2SO3-7H2O,导致产品不

温度/七

时，无水Na2sCh会析出纯

①缸C是溶解度的交

叉点从MnSO和MgSOj混合

14

制备00

80出/

60

仙②高于40℃以后溶液中制备MnSCMHO晶

»

MnSO4H2O20揄林

/0

MnSO4H2O的溶解度减体，需控制结晶的温度高

晶体

20406080100120

温度/(小，而MgSO#6H2。的于60℃

溶解度增大

从溶液中得到晶①蒸发浓缩T冷却结晶T过滤T洗涤T干燥；②蒸发浓缩T趁热过滤T洗涤一

体的具体操作干燥

考点二物质的检验与鉴别

1.物质检验的原则

(1)方法、条件或试剂选择越简单越好，实验现象越明显、越典型越好。

(2)若无限定要求，一般先考虑用物理方法，然后再考虑用化学方法。

(3)用物理方法时，一般可按观察法一嗅闻法-水溶法的顺序进行。

(4)用化学方法时，对固体可按加热法t水溶法一＞指示剂测试法-指定试剂法的顺序进行检验；对液体

可按指示剂测试法一指定试剂法的顺序进行检验：对气体可按点燃法一通入指定试剂法等的顺序进行检验。

2.物质检验与鉴别的一般程序与思维模型

(1)气态物质的检验与鉴别

①气态物质的检验与鉴别思维模型

分析被上佥反气体的物选择合适的

S、理性质及化学性质检验方法

如H?的检验—》H2易燃、还原性一

点燃，火焰呈淡蓝色，气体产物可使无水硫酸铜变蓝色；

可使灼热的CuO变红色，气体产物可使无水硫酸铜变蓝色

CO的检验-co易燃、还原性一

'使灼热的CuO变红色，气体产物可使澄清石灰水变浑浊;

・点燃，火焰呈淡蓝色，气体产物可使澄清石灰水变浑浊;

.通入PdC12溶液中，产生黑色沉淀(Pd)

Cl2的检验一。2呈黄绿色、具有刺激性气味和强氧化性一

Cb使湿润的淀粉-KI试纸变蓝色;

CL使湿润的红纸条褪色

②气态物质的检验流程

由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用其化学性质，则

先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验：

红棕色：N(%或Br2蒸气

黄绿色:CI?

观察颜色法

在空气中形成白雾：HS

一在空气中由无色变为红棕色：)

待

检湿润红色石蕊试纸变蓝色：：；

验।NH

气试纸检测法(湿涧醋酸铅试纸变黑色：H,S

体

一।湿润品红试纸褪色

使带火星的木条复燃：()2

曾叫产生轻微爆鸣声：H?等

变浑浊:C()2等

通人澄清石灰水法

无现象：等

［名师点拨］有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有

C02和水蒸气时，应先通过无水CuS04检脸水蒸气，再通入澄清石灰水检脸C02。

（2）液体物质（或溶液中离子）的检验与鉴别

液体物质（或溶液中离子）的检验与鉴别思维模型

分析待检验离子选择与待检验离子发

|明确检|

|验离子|-*在水溶液中的颜-＞生••特征反应”的试剂

色及化学性质或选择合适的方法

1.中医书籍《本草衍义》中张仲景治伤寒，对茵陈蒿的使用有以下叙述：“方用山茵陈、山桅子各三

分，秦无、升麻各四钱，末之。每用三钱，水四合，煎及二合，去滓，食后温服，以知为度。’'文中没有涉

及到的操作方法是（）

A.称量B.结晶

C.过滤D.蒸发

2.下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是（）

选项目的分离方法原理

A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大

B除去丁醇中的乙醛蒸储丁醇与乙醛的沸点相差较大

C除去KNO3中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大

D分离苯和澳苯分液二者不互溶

3.硝石（KN03）在战国时已用作医药，《开宝本草》中记载了它的提取方法：“此即地霜也，所在山泽,

冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成实验室若用此法提取KN03,不需要使用的装置是（）

ABCD

4.下列有关实验操作正确的是（）

F水CO（CO）

一索2会柳

含

二<

的

某NaOH⑪装置-

溶

液溶液慝

fjNa01I(s)

A.配制0.10mol-B.苯萃取碘水中的L，D.记录滴定终点的

C.除去CO中的CO2

I/NaOH溶液分出水层后的操作读数为12.20mL

5.利用乙醛、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步获得绿原酸粗产品的工艺流程如图。下列

说法错误的是（）

乙酸乙酯

I绿原酸

|提取液|f有机层f

粗产品

A.常温下，绿原酸易溶于水

B.浸膏的主要成分是绿原酸

C.减压蒸储的目的是降低蒸储温度，以免绿原酸变质

D.绿原酸粗产品可以通过重结晶进一步提纯

1.（2023・江苏•姜堰中学高三阶段练习）以卤水（富含1一）为原料用高分子树脂提取碘的工艺流程如图所示,

卜列说法不氐现的是

高分子树脂

卤水一画斗一画可一一瓯一国回碗产品

A.“氧化1”过程既可以用CL，也可以用H2O2

B.“解脱”用Na2s。3将12还原为I,离子方程式为L+SOf+2OH=21-+2SO：+H2。

C.用高分子树脂“吸附”，再“解脱”是为了便于分离富集碘元素

D.“提纯”过程先萃取分液、蒸储得到粗产品，再升华纯化

2.（2022•山东潍坊•高三期中）下列实验中，所选用的实验仪器（夹持装置略）能完成相应实验的是

A.灼烧干海带：选用①、⑦

B.除去BaSO,中的少量BaCOy选用③、④和⑥

C.配制100mL0.1mol【T的NaOH溶液：选用③、⑤、@

D.NaCl溶液的蒸发结晶：选用①、⑦和⑧

3.（2022•江西赣州・高三期中）下列气体去除杂质的方法中，达不到实验目的的是

选项气体（杂质）方法

A