物质的制备-2023年高考化学考试（解析版）

易错点33物质的制备

易错题［01］气体实验装置的处理方法

(1)一般来说，物质的实验室制法(尤其是中学)所要求的条件大致为：反应尽可能快一

些，反应条件尽可能简单，操作比较易行，尽量使制备的产物单二易于分离；而对反应物的

成本、能耗，可以较少考虑，尽可能使用常用的仪器设备，如试管、烧瓶、烧杯等等。反应

较为安全或安全性可控。

(2)气体制备实验操作的一般步骤：组装(从上到下、从左到右)一检验气密性一加入药品

一排尽装置内的空气一验纯一性质实验或反应一拆除装置。

(3)若气体产生需加热，应先用酒精灯加热产生气体的装置，等产生气体后，再给实验需

要加热的固体物质加热。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO,再用CO还原Fe2O3,实验时

应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃Fe2θ3的酒精灯，而熄

灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的

。2氧化，并防止石灰水倒吸。

(4)实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或"氧化”，应考虑停

止加热或通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒

精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继

续通氢气，待加热区冷却后才能停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或

形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导气管从水槽中取出，才

能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆卸后的仪器要清洗、干燥、归位。

易错题［02］气体净化与干燥的先后顺序

(1)若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带

出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备C02,欲制得干

燥、纯净的C02，可先将产生的气体通过饱和NaHCo3溶液，除去混入其中的HCI气体，

再通过浓硫酸除去水蒸气。

(2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有。2、CO2、H2O(g),可先将混合气体

通过碱石灰，除去CCh和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻

璃管，除去02,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混

有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。

易错题【03】有机物制取

(1)典型装置

有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产

物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：

水洗J一碱洗或盐洗一忸邈一Al干燥一---＞蒸储

IIIɪ

除去水溶除去建水中除去前一,除去水，利用有机物

性杂质溶解度小步引入的干燥有的沸点不同,

(如酸等)(如Br2)或碱(或盐)机物除去产品中

残留的水溶混有的不溶

性杂质于水的有机

物杂质

如苯与液漠发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物澳苯、有机杂质苯、无

机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯澳苯可用如下工艺流程：

水涧一而)F帚液碳测一*因流-*［W→⅛tg

IIIII

除去©eBr3、除去Br2除去前一除水除去

HBr等水溶步引入的C

性杂质NaOHD

易错题［04］蒸储操作的注意事项

(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的

微分，则应放在支管口附近。

(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用

于冷凝收集微分。

(3)冷凝管的进出水方向：下进上出.

(4)加热方法的选择

①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400〜500,需要温度不太高的实验都可用酒精

灯加热。

②水浴加热。水浴加热的温度不超过IOO口。

(5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。

易错题［05］含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路

数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1g，若数值

一看

超过了这个范围，说明所得数据是无效的。

二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。

反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才

三看

能进行有效处理和应用。

所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下

四看

才能进行比较、运算。

五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。

易错题［06］实验方案设计中几个易忽视的问题

(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。

(2)进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如H2还原CUO实验中应先通入H2,气体点燃前

要先验纯。

(3)防止氧化。如山还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”,白磷切割要在水中进行等。

(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施,以保证达到实

验目的。

(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。

(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。

典例分析

例1、实验室制备下列气体的方法可行的是()

气体方法

A氨气加热氯化镀固体

B二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中

C硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸

D氧气加热氯酸钾和二氧化镒的混合物

D【解析】氯化钺不稳定，加热易分解生成氨气和氯化械，但两者遇冷又会化合生成氯化镂

固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用

于制备二氧化氮，B不可行；硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与

硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；

实验室加热氯酸钾和二氧化镭的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化镒作催化剂，可用此方

法制备氧气，D可行。

例2、高铁酸钾（KzFeC）Q是一种新型、高效、多功能水处理剂，K2FeO4为紫色固体，微

溶于KoH溶液，LFeCU具有强氧化性，在酸性或中性溶液中迅速产生02,在碱性溶液中

较稳定，某学习小组设计了制备K2FeO4的装置如图（夹持装置略）。下列叙述正确的是（）

A.试剂X为固体MnO2或KMnO4

B.装置B中为浓硫酸，用于干燥Cb

C.可通过观察装置C中是否有紫色沉淀，判断C中反应是否已经完成

D.拆除装置前必须先除去烧瓶中残留Cb以免污染空气

D【解析】试剂X为KMnO4,不能是固体Mno2,因为浓盐酸和二氧化镐要加热条件下反

应生成氯气，故A错误；装置B中为饱和食盐水，用于除掉氯气中HCl气体，故B错误;

KzFeCU为紫色固体，微溶于KOH溶液，只要生成KzFeCM就能看到紫色沉淀，因此不能通

过观察装置C中是否有紫色沉淀来判断是否已经完成，故C错误；烧瓶中残留Cb,因此在

拆除装置前必须先排除烧瓶中残留CL以免污染空气，故D正确。

例3、已知：①正丁醇沸点：117.2口,正丁醛沸点：75.7□；②正丁醇合成正丁醛的反应:

Na2Cr2O7

CH3CH2CH2CH2OH9σ^95÷rCH3CH2CH2CHO,实验装置如图。下列说法不正确的是（）

A.为防止产物进一步氧化，应将适量Na2CnO7酸性溶液逐滴加入正丁醇中

B.向分储出的储出物中加入少量金属钠，可检验其中是否含有正丁醇

C.当温度计1示数为90〜95口,温度计2示数在76口左右时收集产物

D.向分离所得的粗正丁醛中，加入无水CaCI2固体，过滤、蒸储，可提纯正丁醛

B【解析】醛基具有还原性，NaKnCh中+6价的铭具有氧化性，在酸性条件下既能氧化正

丁醇又能氧化正丁醛，为防止产物进一步氧化，应将酸化的NazCnCh溶液逐滴加入正丁醇

中，故A正确；Na2Cr2O7氧化正丁醇的同时有水生成，加入钠，不能检验是否含有正丁醇，

故B错误：由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在90〜95,既可保证正丁醛

及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2示数在76口左右时，收集到的产物为

正丁醛，故C正确；氯化钙可吸水，过滤后可用蒸储的方法得到正丁醛，故D正确。

例4、下列方案设计、现象和结论都正确的是（）

目的方案设计现象和结论

取4mL乙醇，加入12mL浓硫酸、

探究乙醇消去反应若淡水褪色，则乙醇消去反

A少量沸石，迅速升温至140口,将

的产物应的产物为乙烯

产生的气体通入2mL滨水中

探究乙酰水杨酸样取少量样品，加入3mL蒸馆水和

若有紫色沉淀生成，则该产

B品中是否含有水杨少量乙醇，振荡，再加入1-2滴

品中含有水杨酸

酸FeCb溶液

探究金属钠在氧气若无气体生成，则固体粉末

取少量固体粉末，加入2~3mL蒸

C中燃烧所得固体粉为Na?O；若有气体生成，

储水

末的成分则固体粉末为Na?。？

取少量待测样品溶于蒸镭水，加入

探究Na2SO3固体若有白色沉淀产生，则样品

D足量稀盐酸，再加入足量BaCl2溶

样品是否变质已经变质

液

D【解析】乙醇在140,浓硫酸的作用下，会发生分子间脱水，而不发生消去反应，A项

不符合题意；乙酰水杨酸中没有酚羟基，水杨酸中酚羟基，酚羟基可以与FeCb溶液显紫色，

但是生成络合物，所以不会有沉淀，B项不符合题意；如果金属钠没有完全燃烧，剩余的金

属钠与水反应也可以生成氢气，C项不符合题意；加入稀盐酸，亚硫酸根离子会转化为二氧

化硫气体，加入氯化钺生成的沉淀只能是硫酸钿沉淀，可以说明样品已经变质，D项符合题

意。

例5、含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锦矿（主要成分是MnO2）

的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种

新元素组成的单质，并命名为ChlOrine（中文命名"氯气”）。

（1）实验室沿用舍勒的方法制取CL的化学方程式为。

（2）实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为。

(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中己分解。检验此久置氯水中C「

存在的操作及现象是O

(4)某合作学习小组进行以下实验探究。

①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCI溶解度的影响。

②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的

电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增

大。25」时，Ksp(AgCl)-1.8×10^'°o

③提出猜想。

猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。

猜想b：AgCI在水中的溶解度s(45°C)>s(35°C)>s(25°C)。

④设计实验、验证猜想。取试样口、口、口(不同温度下配制的AgCI饱和溶液)，在设定的测

试温度下，进行表中实验1~3,记录数据。

实验序号试样测试温度/□电导率/(μS∕cm)

0：25口的AgCl饱和溶液

ɪ25A1

0：35口的AgCl饱和溶液

235A2

匚：45匚的AgCl饱和溶液

345A3

⑤数据分析、交流讨论。25口的AgCI饱和溶液中，c(CΓ)=mol/L。

实验结果为A3>A2>A∣°小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以

证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有。

⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想b,在实验1〜3的基础上完善方案，进行实验4和

5。请在答题卡上完成表中内容。

实验序号试样测试温度/「电导率/(μS∕cm)

4

□—B1

5——民

⑦实验总结。根据实验卜5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立•猜想b

成立的判断依据是。

【答案】(ɪ)MnO2+4HCl(y⅜)ΔMnCl2+Ch↑+2H2O

(2)cdbae(3)HC1O取溶液少许于小试管，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，生成白色

沉淀

(4)⑤1.34X10-5或JjMx]0_5测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下

饱和溶液的溶解度⑥45Il45□⑦A3>B2>B∣

【解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取Cla:MnO2+4HCI(浓)△

MnC12+C12↑+2H2O1,

(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处

理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaoH溶液吸收尾

气，因此接口连接顺序为Cdb-a-e。

(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HeIO已分解：检验C「的方法为向溶液中加入过量稀

硝酸，防止溶液中含有C0；、HCO；等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，

则证明原溶液中含有Ch

(4)⑤25L时，KSP(AgCI)=C(Ag+)XC(Cr),根据沉淀溶解平衡可知，饱和的AgCl溶液

中c(Ag+)=c(C「)，所以有C(Cr)=(AgCl)=√l.8×lθ^'°=I∙34×IO5molΛ.,

实验l~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀

溶液电导率随温度的升高而增大,所以根据实验卜3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度

大，进而不能得出溶解度关系。测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶

液的溶解度；

⑥如果要判断AgCI在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液

在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则

可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样」在45下测试与实验3比较;

设计试样II在45口下测试与实验3比较。

⑦猜想b成立的判断依据是A3>B2>Blo

O

例6、富马酸亚铁(结构简式0相对分子质量170)是治疗贫血药物的一种。实验

制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数。

□.富马酸(HoOC-CH=CH-C。OH)的制备。制取装置如图所示(夹持仪器已略去)，按

如图装置打开分液漏斗活塞，滴加糠醛),在90~100□条件下持续加热2~3h。

(1)仪器A的名称是,仪器A的作用是。

□.富马酸亚铁的制备

步骤1：将4.64g富马酸置于IOOmL烧杯中，加水20mL,在热沸搅拌下加入Na2CO3溶液

IOmL,使其PH为6.5〜6.7；

步骤2：将上述溶液转移至如图所示的装置中，缓慢加入40mL2molL∣FeSO4溶液，维持

温度100□,充分搅拌1.5h；

滴加FeSO.溶液

步骤3：冷却、过滤，洗涤沉淀，然后水浴干燥，得到粗产品3.06g。

(2)在回流过程中一直通入氮气的目的是___________________________________________

(3)步骤1控制溶液PH为6.5〜6.7；若反应后溶液的PH太小，则引起的后果是

,若反应后溶液的PH太大，则引起的后果是

□.产品纯度测定

步骤①：准确称取粗产品0.1600g,加煮沸过的3mol∙L∣H2SO4溶液15mL,待样品完全溶

解后，加煮沸过的冷水50mL和4滴邻二氮菲-亚铁指示剂，立即用0.0500

mol∙LT(NH4)2Ce(SO4)3(硫酸高饰的标准溶液进行滴定。用去标准液的体积为16.82mL(反

应式为Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+)。

步骤②：不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02mL。

(4)(填“能''或"否”)直接用酸性高镒酸钾溶液滴定来测定产品的纯度。

(5)产品中富马酸亚铁的质量分数为O

【答案】(1)球形冷凝管冷凝回流，提高糠醛的利用率，减少富马酸的挥发

(2)防止F防+被氧化

(3)生成的富马酸亚铁少把Fe?+转化成Fe(OH)2沉淀

⑷否

(5)89.46%

【解析】(D由图可知仪器A的名称是球形冷凝管，球形冷凝管的作用是冷凝回流，提高

糠醛的利用率，减少富马酸的挥发。

(2)Fe?+有很强的还原性，极易被氧化，故在回流过程中一直通入氮气的目的防止Fe?+被

氧化。

(3)反应后溶液的PH太小，抑制富马酸的电离，反应不够充分，则引起的后果是生成的

富马酸亚铁少；若反应后溶液的PH太大，亚铁离子易变成沉淀，则引起的后果是把Fe?+转

化成Fe(OH)2沉淀。

(4)富马酸亚铁中有碳碳双键，会被酸性高锌酸钾氧化，所以不能直接用酸性高镭酸钾溶

液滴定来测定产品的纯度。

(5)不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02mL,实际用去标准液的体积

为(16.82+0.02)mL=16.84mL»"(富马酸亚铁尸16.84χIO-。o5θθmol,产品中富马酸亚铁

田庄，，八蜘6.84x10"χ005oθχ]7OSC0,CC

的质BI分数为----------------------X100%=89.46%

0.1600

易错题通关

1.(2022•浙江•高考真题)尖晶石矿的主要成分为MgALO4(含SiO2杂质)。已知：

MgAI2O4(S)+4C12(g)=MgCl2(s)+2AlCl3(g)+2O2(g)ΔH>0o该反应难以发生，但采用“加炭

氯化法”可以制备MgCl2和AlCl5,同时还可得到副产物SiCl4(Sid,沸点为58℃,AICh在

高温

18(TC升华)：MgAl2O4(S)+4C(S)+4C12(g)—MgCl2(S)+2A1C13(g)+4CO(g)o下列说法不正画

的是

A.制备时要保持无水环境

B.输送气态产物的管道温度要保持在180。C以上

C.氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量

D.为避免产生大量CO?,反应过程中需保持炭过量

2.(2022•河南•模拟预测)下列制备气体的装置、实验分析及评价均正确的是

选实验

实验装置实验分析及评价

项目的

»林硫酸

Γ*

%so4的酸性大于凡CO3,χcc>3不稳定，

制

A易分解出CQ,可用该装置制取C°2,且可

CO石灰石

21i4

以随开随用、随关随停

Llɪl彩几

令-稀硝的

⅛Γ

N：___通入M可排除空气，防止Ne）与02反应生

B制NO—»r—~r

成N°2,用该装置可制取纯净的NO

,浓

氨水

CaO与水反应，使溶剂（水）减少；反应放热，

制

促使分解。可用此装置快速制备

CNH3∙Hg

NH3

S少量阻

6⅛-4∕<HCI

MnO2作氧化剂、HCI作还原剂，实验室常

制

D3一t

用该装置制备CL

、MnO2

3.（2022•湖南省衡南县第一中学二模）利用高分子吸附树脂吸附L来提取卤水中的碘（以I

形式存在）的工艺流程如下:

HSOClNaSOKClO

2J4I22J3J3

卤水T①酸化IT②氧化∣→∣③吸附I-»|④解脱∣~→∣⑤氧化∣~~⅛⅞]→碘产品

pH=2~3（高分子树脂）

下列说法不氐醒的是

A.经过步骤①到④所得溶液中「物质的量浓度增大

B.步骤⑤的离子方程式为：CIO'+6Γ+3H2O=CΓ+3I2+60H

C.步骤④的作用是将吸附的碘还原而脱离高分子树脂

D.步骤②中Cb不宜过量太多，以防止CL进一步氧化b

4.（2022・湖北•襄阳五中模拟预测）用下列实验装置能达到相关实验目的的是

5.（2022•江苏•南京市第十三中学模拟预测）用高分子吸附树脂提取卤水中的确（主要以形

式存在）的工艺流程如下

HS

204CIJNa,SO,KCIO3

段①:化化H③啜而H④酒脱卜日化卜顾卜*

pli=23（高分/制脂）品

下列说法不正确的是

A.流程中①和④所得溶液中，后者c（r）大

B.流程中②中CI2不宜过量，防止Cb进一步氧化L

C.制备IOmoIl2，理论上需KCK）3的质量约为408g

D.流程中④的作用是将吸附的碘氧化而脱离高分子树脂

6∙（2022∙江苏・南京市第十三中学模拟预测）侯德榜是我国近代化学工业的奠基人之一，他

将氨碱法和合成氨工艺联合起来，发明了“联合制碱法”。氨碱法中涉及的反应如下：

反应口：NaCl+CO,+NH3+H2O=NaHCO3J+NH4Cl

反应□：2NaHCO3=Na2CO1+CO2↑+H2O

下列制取少量Na2CO3相关的实验原理和装置能达到实验目的的是

A.制取C°zB,除去C02中HClC.制取并收集氨气D.制取Na2CO3

7.（2022•广东广州•模拟预测）实验室从废定影液［含Ag⑸。'）：和Br-等］中回收Ag和Br2的

主要步骤为：向废定影液中加入Na?S溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧AgzS制Ag,制

取Cl2并通入滤液氧化Brl用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图，下列叙述正确的是

A.用装置甲分离Ag?S时，用玻璃棒不断搅拌

B.用装置乙在空气中高温灼烧Ag?S制取Ag

C.用装置丙制备用于氧化滤液中Br-的Cl?

D.用装置丁分液时，从下口放出有机相

8.（2022•江西江西•模拟预测）氨基甲酸镂（NH^COONHJ可用于生产医药试剂、发酵促进

剂、电子元件等，是一种可贵的氨化剂，某化学小组用下列实验装置模拟工业制备少量氨基

查阅资料•：氨基甲酸钱的性质及工业制法如表所示。

物理性质白色粉末，易溶于水，难溶于四氯化碳

化学性质水解生成碳酸氢筱，受热分解生成尿素

工业制法2NH,(g)+CO2(g)-NH2C∞NH4(S)ΔH<0

A.装置门中胶皮管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下

B.装置口、口、口中盛放的试剂依次为饱和NazCO,溶液、浓硫酸、碱石灰

C.装置口的反应温度过高，会导致氨基甲酸钱的产量降低

D.装置∏中发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca（OH）2=CaCl2+2NH3丁+2也0

Δ

9.（2022•广东佛山•一模）已知：MnO2+2NaBr+2H2SO4=MnSO4+Na2SO4+Br2↑+2H2O,实验

室利用如下图所示的装置制备澳苯。下列说法正确的是

A.装置接口按气流方向连接顺序为：d→a→b→f^→e→c

B.装置甲中进行水浴加热的目的是防止澳蒸气冷凝

C.装置乙中有淡黄色沉淀产生，可证明苯与澳发生了取代反应

D.可用乙醇作洗涤剂除去澳苯中溶解的少量BQ

10.（2022・四川内江•模拟预测）用下图所示装置及药品制备相应的气体，其中不能实现的

11.（2022∙安徽•模拟预测）制备下列气体所需的反应物和发生装置均可行的是

选项ABCD

气体一氧化氮氯，硫化氢氨气

反应物铜丝、稀硝酸浓盐酸、高镒酸钾溶液硫化钠固体、浓硫酸钺盐、熟石灰

∣

i-<

发生装I

置I

12.（2022•山东淄博•三模）下列实验设计不能达到实验目的的是

选

实验操作或做法实验目的

项

A制备乙酸乙酯实验中可用饱和Nae。,溶液洗涤分液除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸

B向苯中滴加浓漠水，并加入FeBr?作催化剂制取溪苯

向TiCl4中加入大量的水，同时加热，促进水解趋于完全，

C制备Tio2

所得沉淀过滤、焙烧

在相同条件下，将颗粒大小相同的钠分别与乙醇、水反比较乙醇分子中羟基氢原子和水分子中氢

D

应原子的活泼性

澳丁烷：CH,CH2CH2CH2OH+NaBr(s)+H2SO4(75%)-^→CH,CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O;

其制备提纯如图（夹持装置略）。下列操作错误的是

已知：CH3(CH2),OH+NaBr+H2SO4——>CH3(CH2),Br+NaHSO4+H,O

下列说法正确的是

A.装置I中回流的目的是为「提高产率

B.装置∏中a为进水口，b为出水口

C.用装置HI萃取分液时，将分层的液体依次从下放出

D.蒸镭完毕后，应先停止通冷凝水，再停止加热

16.（2022・山东日照・二模）实验室用环己醇与浓硫酸混合加热制备环己烯，装置如图所示（加

热和夹持装置略去）。下列说法错误的是

A.添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸

B.反应过程中，分水器有水积攒则立即打开活塞放出

C.分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验

D.依次用NaoH溶液、蒸储水洗涤，分液后加入无水Cael2固体，过滤后再进行蒸播即可

得到纯净环己烯

17.(2022・辽宁•高考真题)也。。作为绿色氧化剂应用广泛，氢配法制备HQ?原理及装置

如下:

Ni

OH

乙基脚是oφ0xɑɪʃ

乙基葱醇

0OH

H2O2

盐酸

抽气口b

接Fɪ

氧

乙基意:酿浓

气

/溶剂/Ni硫

源

酸

湿控磁力搅拌器

CDEF

已知：H2OHX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:

(I)A中反应的离子方程式为.

(2)装置B应为.____(填序号)。

∩n

碱石灰霎-饱和食盐水

①②③

(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞,

控温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞

,继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，

分液，减压蒸储，得产品。

(4)装置F的作用为。

(5)反应过程中，控温45℃的原因为。

(6)氢醍法制备H2O2总反应的化学方程式为。

(7)取2.5Og产品，加蒸储水定容至IoomL摇匀，取20.0OmLF锥形瓶中，用0.050OmOl∙L“酸

性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、

20.02mLo假设其他杂质不干扰结果，产品中H?。?质量分数为o

18.(2022•江苏•高考真题)实验室以二氧化铀(CeO2)废渣为原料制备Cr含量少的CeKCQb,

其部分实验过程如下：

稀盐酸、溶液MzK萃取MHA稀T酸氨水、N^IHCO3

CeO2废渣-----►I酸浸I--------►I中和I1萃取IAl反萃版----->•沉淀-----Ce2(CO3)j

(1)“酸浸''时CeO?与H2O2反应生成Ce∙"并放出。?，该反应的离子方程式为。

(2)pH约为7的CeCL溶液与NH4HCO,溶液反应可生成CeJCOJ沉淀，该沉淀中Cr含量与

加料方式有关。得到含Cr量较少的Cez(CO)的加料方式为(填序号)。

A.将NH4HCO3溶液滴加到CeCI3溶液中B.将Ceel3溶液滴加到NH4H∞3溶液中

(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备Cr含量少的Cez(CO)。已知Ce"能被

有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为

Ce3+(水层)+3HA侑机层).∙Ce(A)3(有机层)+3H+(水层)

①加氨水"中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是o

②反萃取的目的是将有机层Ce3,转移到水层。使Ce"尽可能多地发生上述转移，应选择的

实验条件或采取的实验操作有(填两项)。

③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤CeJCOs卜溶液的滤液中，物质的量减小的离子有

(填化学式)。

3+4+

(4)实验中需要测定溶液中Ce的含量。已知水溶液中Ce可用准确浓度的(NH4)2Fe(SO4)2

溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应

为Fe"+Ce4+=Fe∙"+Ce3*。请补充完整实验方案：①准确量取25.0OmLCe溶液［c(Ce")约为

0.2mol∙L1加氧化剂将Ce?+完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转

1

移到250mL容量瓶中后定容；②按规定操作分别将0.02000mol-L(NH4)2Fe(So)和待测

Ce"溶液装入如图所示的滴定管中：③，

19.(2022・湖南永州•一模)制备茉莉醛(具有茉莉花香味，广泛应用于化妆品、洗涤剂和空

气清新剂)的一种工艺流程和有关数据如下:

I.反应原理:

HO+CH3(CH,)5CHO

U.工艺流程:

乙醇KOH

苯甲醛一＞

茉莉醛

庚醛一"

废水处理废渣回收

∏L有关数据:

相对分子质量密度/gpm"溶解性

苯甲醛1061.04微溶于水，可混溶于乙醇、乙醛、苯、氯仿

庚醛1140.85微溶于水，溶于乙醇、乙醛

茉莉醛2020.97微溶于冷水，溶于乙醇、乙醛和热水

回答下列问题:

(1)“操作X”的名称是。

(2)“水洗”的主要目的是,加入无水Na2SO4的目的是o

(3)柱色谱装置如下图，先将液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，

然后从柱顶加入洗脱剂，由于吸附剂对各组分吸附能力不同，各组分随洗脱剂以不同速度沿

柱下移，从而达到分离的效果。

溶剂

砂

吸附剂

砂

玻璃毛

①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙，除此之外，还可以使用(填序号)。

a.活性炭b.氯化钠c.氧化铝d.碳酸钾

②柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会对产品产率造成怎样影响•

(4)在反应中可能产生的副产物的结构简式为。

(5)本工艺加入苯甲醛10.6L、庚醛6.84kg,可得茉莉醛5.05kg,该工艺的产率为%。

20.(2022・北京•高考真题)白云石的主要化学成分为CaMg(CO3)2,还含有质量分数约为2.1%

的Fe2O3和1.0%的SQ,利用白云石制备高纯度的碳酸钙和氧化镁，流程示意图如下：

WLIn

白云4iS-

7Mf∣W流缸

(NHmSo4洛A

浸候

<NHMX>)溶液

二戒D4

♦i⅛tt"俄饶

已知:

物质

Ca(OH)2Mg(OH)2CaCO3MgCO3

61296

Ksp5.5×10-5.6×103.4×106.8×10∙

(1)白云石矿样煨烧完全分解的化学方程式为.

(2)NH4CI用量对碳酸钙产品的影响如下表所示。

氧化物(MO)浸出率产品中CaCo3纯度

产品中Mg杂质含量/%(以

n(NH4Cl)/%/%

n(CaO)MgCO3计)

CaOMgO计算值实测值

2.1:198.41.199.199.7—

2.2:198.81.598.799.50.06

2.4:199.16.095.297.62.20

备注:

1∙m0浸出率=煨烧得到的M。质量xl0°%(M代表Ca或Mg);

ii.CaCCh纯度计算值为滤液A中钙、镁全部以碳酸盐形式沉淀时计算出的产品中CaCO3纯

度。

①解释“沉钙”过程中主要浸出CaO的原因是。

②沉钙反应的离子方程式为o

③“沉钙”过程不宜选用的“(NHQ)："(CaO)的比例为。

④产品中CaCO3纯度的实测值高于计算值的原因是。

(3)“浸镁”过程中，取固体B与一定浓度的(NH4)2SO4溶液混合，充分反应后MgO的浸出率

低于60%。加热蒸储，MgO的浸出率随储出液体积增大而增大，最终可达98.9%。从化学

平衡的角度解释浸出率增大的原因是«

(4)滤渣C中含有的物质是o

(5)该流程中可循环利用的物质是。

参考答案

1.D【详解】A.由于高温条件下，C与H2O将反应生成Co和H2，且AICI3、MgCl2在高

温下均易水解，生成的HCl挥发后促进AICb、MgCl2水解，导致所得产物不纯，故制备时

要保持无水环境，A正确；

B.由题干信息可知，AlCh在180℃升华，故输送气态产物的管道温度要保持在180℃以上,

B正确；

C.由题干信息可知，不加炭的氯化反应很难进行，则氯化时加炭，既增大了反应的趋势，

同时C被氧化为CO放出热量，则又为氯化提供了能量，C正确；

D.反应过程中若保持炭过量，则可能发生反应：SiCh+2C逼型Si+2C0或者SiCh+3C避

SiC+2C0,导致获得的固体产物MgeI2中含有Si、SiC等杂质，D错误；

故答案为：D。

2.C【详解】A.稀硫酸与碳酸钙反应生成的微溶的硫酸钙附着在碳酸钙表面会阻碍反应的

继续进行，所以实验室不能用稀硫酸与碳酸钙反应制备二氧化碳气体，故A错误；

B.稀硝酸与铜反应制备一氧化氮时，用氮气虽然可以除去装置中的空气，防止一氧化氮被

氧化，但氮气和一氧化氮的相对分子质量相差不大，制得的一氧化氮中会混有氮气，无法制

得纯净的一氧化氮，故B错误；

C.浓氨水滴入氧化钙中，氧化钙与水反应生成氢氧化钙放出大量的热，反应使水的量减少，

反应放出的热量使一水合氨受热分解生成氨气，反应的化学方程式为

CaO+NH3∙H2O=Ca(OH)2+NH3↑,则题给实验装置可用于快速制备少量氨气，故C正确；

D.二氧化镐与浓盐酸共热反应生成氯化镭、氯气和水，由实验装置图可知，题给实验装置

缺少酒精灯，无法用二氧化镭与浓盐酸制得氯气，故D错误；

故选C。

3.B【详解】由题给流程可知，向卤水中加入稀硫酸调节溶液PH在2—3的范围内后，向

酸性溶液中通入氯气，将溶液中的碘离子氧化为单质碘，反应的离子方程式为

Ch+2I=2CI+I2;用高分子树脂吸附出反应生成的碘后，向树脂中加入亚硫酸钠溶液，将

单质碘还原为碘离子而解脱碘，反应的离子方程式为k+SO=+H2θ=2L+S0：+2H，，向解脱

后的溶液中加入氯酸钾，酸性条件下，氯酸根离子与碘离子反应生成氯离子、碘和水，反应

的离子方程式为ClO；+6L+6Hr=3l2+CL+3H2θ,反应后的碘经升华得到碘产品。

A.由分析可知，经过步骤①到④得到了含有碘离子高难度的溶液，是碘元素的富集过程，

故A正确；

B.由分析可知，步骤⑤发生的反应为酸性条件下，氯酸根离子与碘离子反应生成氯离子、

碘和水，反应的离子方程式为ClO3+6L+6H+=3b+CL+3H2θ,故B错误；

C.由分析可知，向树脂中加入亚硫酸钠溶液的目的是将单质碘还原为碘离子而解脱碘，故

C正确；

D.氯气具有强氧化性，能将碘氧化为高价态的碘酸，所以步骤②中通入的氯气不宜过量太

多，以防止氯气进一步氧化碘，故D正确：

故选B0

4.A【详解】A.关闭止水夹，从长颈漏斗向烧瓶注水，能在长颈漏斗中形成稳定水柱，说

明装置气密性良好，实验设计合理，符合题意；

B.浓硫酸能氧化H2S,故不能用浓硫酸去制备H2S,实验设计不合理，不符题意；

C.应使用酒精灯外焰加热试管，另试管内液体过多，不能超过三分之一，操作错误，不符

题意；

D.温度计末端应没入反应液且不接触烧瓶底部，实验仪器安装不合理，不符题意；

综上，本题选A。

5.D【详解】由题给流程可知，向卤水中加入稀硫酸酸化后，通入氯气将溶液中的碘离子

氧化为单质碘，用高分子吸附树脂吸附溶液中的碘，向树脂中加入亚硫酸钠溶液，将碘还原

为碘化钠而脱离高分子树脂，向所得的溶液中加入氯酸钾溶液，将碘化钠氧化为单质碘，单

质碘经分离提纯得到碘产品。

A.由分析可知，流程中①和④为碘元素的富集过程，则流程中①和④所得溶液中碘离子的

物质的量相同，但④所得溶液碘离子浓度大于①，故A正确；

B.由分析可知，流程②为通入氯气将溶液中的碘离了•氧化为单质碘，为防止过量的氯气将

碘氧化，通入的氯气不宜过量，故B正确；

C.由分析可知，加入氯酸钾溶液的目的是将碘化钠氧化为单质碘，由得失电子数目守恒可

知，制备IOmoI碘，理论上需要氯酸钾的质量为IomOlXJXI22.5g∕mol=408g,故C正确；

O

D.由分析可知，流程中④为向树脂中加入亚硫酸钠溶液，将碘还原为碘化钠而脱离高分子

树脂，故D错误；

故选D。

6.B【详解】A.装置中试剂是稀盐酸和大理石反应生成二氧化碳气体，但装置中长颈漏斗

未插入溶液，生成的二氧化碳气体会从长颈漏斗处逸出，不能制得二氧化碳气体，故A错

误；

B.除去CCh中HCl,可以把混合气体通入饱和碳酸氢钠溶液，导气管应长进短出，装置图

正确，可以达到除杂目的，故B正确；

C.氯化钱受热分解，但在试管口又化合生成氯化钱，不能利用氯化钱分解制取氨气，则不

能完成实验，应利用氯化镀和碱共热制备氨气，故C错误；

D.碳酸氢钠固体受热分解过程中生成碳酸钠、二氧化碳和水，装置中生成的水会倒流炸裂

试管，应试管口略向下倾斜，故D错误；

故选：Bo

7.C【详解】A.用装置甲过滤分离硫化银时，若用玻璃棒不断搅拌会容易损坏滤纸，故A

错误；

B.蒸发皿不能用于高温灼烧固体，否则会受热不均而炸裂，应选用生烟灼烧，故B错误；

C.高镭酸钾与浓盐酸不需加热就能反应生成氯气，则用装置丙制备用于氧化滤液中澳离子

的氯气，故C正确；

D.苯的密度比水小，溪的苯溶液在上层，则用装置丁分液时，先放出水相，再从分液漏斗

上口倒出有机相，故D错误；

故选C。

8.B【详解】A.装置口中胶皮管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下，选项A正确；

B.装置的作用为吸收CO?中的HCL应盛放饱和NaHCO3溶液，因为二氧化碳也能与碳

酸钠溶液反应，装