（贵金属键合丝热影响区长度的扫描电镜定方法）

3贵金属键合丝热影响区长度的扫描电镜测定方法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了各类贵金属键合丝热影响区长度的扫描电镜测量方法。本文件适用于各类贵金属键合丝的热影响区长度测量。方法一适用于键合金丝热影响区长度的测量。方法二适用于直径不超过50μm的纯金属、合金或复合类贵金属键合丝的热影响区长度测量。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T38783-2020贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法GB/T16594微米级长度的扫描电镜测量方法通则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。自由空气球FreeAirBall（FAB）引线键合准备阶段，高电压形成电弧产生的高温使键合丝尖端熔化，冷却时由于重力和表面张力的作用，使键合丝尖端形成球状，这个熔球称为自由空气球。3.2热影响区HeatAffectedZone（HAZ）引线键合准备阶段的烧球处理时，电弧产生的热能快速熔化键合丝尖端，形成自由空气球，同时大量的热量沿丝材传导使键合丝近球端发生晶粒粗化和晶粒急剧生长现象，随热量向远端扩散，热量对丝材组织的影响逐渐降低。我们将键合丝近球端晶粒在热影响下长大的区域称为热影响区。热影响区由于晶粒粗大，力学强度较低，容易形成失效点。3.3通道衬度成像ElectronChannelingContrastImage（ECCI）利用电子通道效应反映材料表面的晶体取向衬度、原子序数衬度和部分形貌衬度的成像方法。当入射电子轰击多晶样品表面时，与不同晶面形成不同入射角度，对同一晶面而言，在某些入射方向下，电子被散射的概率较大(相当于禁道)，在另一方向上，电子被散射的概率较小(相当于通道)的现象。因此不同取向的晶粒将呈现不同的衬度，由此衬度形成的图像称为通道衬度成像。通道衬度的形成要求多晶表面无应力、无变形层、无氧化层，一般都需要采用氩离子抛光或聚焦离子束切割等无应力的加工手段来获得这种多晶截面。3.4离子束成像Ionbeamimaging聚焦的离子可以用来扫描样品表面，入射离子与样品之间发生交互作用激发出二次电4子、中性原子、二次离子和光子等信号，通过收集这些信号能够使离子束成像。与电子束成像相比，离子束成像对晶体取向更敏感，更容易获得优秀的通道衬度图像。3.5等轴晶粒Equiaxedgrain晶粒在各方向上尺寸相差较小的晶粒叫等轴晶。3.6条带状组织Bandedstructure金属丝材沿拉拔方向严重变形后形成的平行于拉拔方向的条带状变形组织。3.7长晶粒Longgrain烧球处理时随着热量从尖端向远端扩散，随热量逐渐减弱，远端的晶粒不能获得足够的能量生长成等轴晶粒，而是长成一种形态介于等轴晶粒与形变条带组织之间的长条状非等轴晶粒，其X方向尺寸明显大于Y方向，但Y方向的尺寸大于条带状组织，通常在X和Y方向的长径比小于10。4方法一直接观察法使用扫描电镜的背散射模式观察烧球后的键合金丝表面，能够观察到样品表面的晶粒组织，通过获取键合金丝丝材表面晶粒的清晰电镜照片，从而测定热影响区的长度。4.2仪器设备具备背散射拍摄模式的扫描电子显微镜。4.3试验步骤4.3.1样品安装将烧球后的键合金丝（或含键合金丝的芯片样品）用导电胶水平粘接在平面样品台上，并将贴有样品的平面样品台置于样品仓并抽真空。4.3.2电镜观察与拍照在扫描电镜下使用背散射模式观察样品，选取表面清洁无机械损伤的样品，将样品移动到视野中心，并调节电镜参数获得清晰的背散射图像。所拍背散射电镜图片应该包含整个自由空气球以及全部的热影响区，如果倍数较低应该采用像素较高的拍摄模式，以保证在包含整个自由空气球和全部热影响区的情况下键合金丝表面的组织晶粒是清晰可见的。为提高像素也可以采用局部拍摄加后期图像拼接的方式。推荐拍照参数如表1表1.扫描电镜推荐测试参数电子束加速电压200V-10kV工作距离5-10mm拍摄图片像素不低于1356×10245方法二聚焦离子束（FIB）法5通过双束或多束扫描电镜上的大束流聚焦离子束切割并抛光试样，从而制备出平整且满足通道衬度拍摄要求的键合丝截面，再通过小束流聚焦离子束成像技术，获得键合丝内部清晰的晶粒组织图像。根据丝材纵截面晶粒组织图像测定热影响区的长度。5.2仪器设备双束或多束电子显微镜（离子束为金属镓离子或气体离子）。5.3试验步骤5.3.1样品处理和安装为避免在大束流离子束加工时样品位置发生位移，样品必须进行良好的固定。如果样品是单根键合丝，使用导电胶带将丝材直接粘接到样品台上。如果样品是含键合丝的芯片，则应该用导电胶将烧球端固定在芯片上。可以使用液体导电胶薄涂于芯片，自然晾干，或者用导电双面胶进行如下处理（图1）（1）将具有一定强度的薄纸片（如双面胶带衬纸）置于芯片上烧球端下方，使倒伏的烧球键合丝向上抬起，接近芯片法线方向。（2）在键合丝的一侧芯片上粘上导电胶带；（3）用纸片将键合丝向导电胶带一侧压倒，使键合丝自由空气球一端固定在双面导图1.双面导电胶固定键合丝烧球端的示意图将处理后的含键合丝的芯片粘接到平面样品台上，将贴有样品的平面样品台置于样品仓并抽真空。5.3.2制备前的准备按照GB/T38783-2020中6.2.3执行。5.3.3寻找共焦点在电子束窗口下找到需要切割的键合丝样品，旋转或移动样品台，使键合丝在视野中水平且丝径中线应处于视场中心。随后按照GB/T38783-2020中6.2.4执行。5.3.4FIB诱导沉积保护层将样品台倾斜，使其正对离子束。微调样品台使键合丝在离子束窗口视野中水平且丝径中线应处于视场中心。插入GIS注入针用FIB诱导沉积气体，在键合丝顶端形成保护层。沉积的保护层长度方向应覆盖整个自由空气球、球颈和不低于150um的丝材部分，保护层在宽度方向上应该覆盖键合丝中心线。当键合丝的球颈背对GIS注入针时，该区域沉积保护效果降低，应该进行二次或多次沉积，以形成足够厚度的保护层。FIB诱导沉积保护层结束后将GIS注入针撤出。该过程的样品空间状态、离子束窗口视野及推荐参数见图2和表2，6其中倾角θ表示电子束与离子束的夹角。abab图2.(a)FIB诱导沉积样品空间状态;(b)离子束窗口视野表2.FIB诱导沉积推荐测试参数离子束加速电压30kV离子束束流0.5nA~3nA沉积尺寸1：长×宽×高沉积尺寸2：长×宽×高5.3.6FIB截面粗切样品空间状态与5.3.5相同。采用大束流在保护层一侧开始切割，切割区域为矩形，切割终止于保护层边缘，且切割区域矩形边缘与保护层保持0.5μm~1μm的距离。切割区域包含保护层一侧的自由空气球、球颈和丝材部分，切割深度不小于自由空气球直径。对于直径超过40μm的丝材，切割区域至少包含球颈和丝材部分，切割深度不小于丝材直径。该过程样品空间状态、离子束窗口视野及荐参数见图3和表3。abab图3.(a)FIB截面粗切样品空间状态；(b)离子束窗口视野表3.FIB截面粗切推荐测试参数7离子束加速电压30kV离子束束流30nA~65nA切割尺寸：长×宽×高5.3.7FIB截面精切样品空间状态与5.3.5相同。在粗切截面的基础上进行精细切割，切割区域为矩形，切割方向终止于保护层上，但不应将所有保护层全部切除。FIB精切分成多次进行，离子束流依次降低，最后使丝材截面平滑，组织显现。样品空间状态、离子束窗口视野及推荐参数见图4和表4。abab图4.(a)FIB截面精切样品空间状态；(b)离子束窗口视野表4.FIB截面粗切推荐测试参数离子束加速电压30kV离子束束流0.5nA~7nA切割尺寸：长×宽×高5.3.8FIB成像拍摄将倾斜的样品台回到水平位置，以截面位置为中心旋转180°。将离子束流调低至0.5pA以下，微调样品台使键合丝截面在离子束窗口视野中水平。将离子束流切换至10pA~50pA，避开待拍截面区域进行聚焦和像散消除，待图像清晰后再将待拍截面移动至视野中心位置选取合适的放大倍数，调整亮度、对比度使晶粒组织衬度明显，获取离子束图像。图像至少包含球颈部分及150um长的键合丝组织晶粒。如果倍数较低应该采用像素较高的拍摄模式，以保证键合丝截面的组织晶粒是清晰可见的。为提高像素也可以采用局部拍摄加后期图像拼接的方式。其样品空间状态（侧向视野）及推荐参数见图5和表5，效果图如图6。8图5.FIB成像拍摄样品空间状态（侧向视野）表5.FIB成像拍摄推荐参数离子束加速电压30kV离子束束流10pA~50pA停留时间20μs拍摄图片像素不低于1356×1024图6.FIB成像效果6测量与数据处理6.1图像矫正直接观察法获得的图像无需矫正。FIB法由于离子束系统与电子束系统呈θ°,离子束成像获得的组织图像在Y（宽度）方向是畸变的，因此在Y方向需要对图像进行角度矫正。图片矫正原理图见图7，FIB法获得的组织图像Y方向图片长度为L测，而实际长度为实=1/Sin52°≈1.27，处理时Y方向图片长度应调整为原图长度的1.27倍，X方向图片长度不变）。图6矫正后效果如图8。9图7.FIB法图像矫正原理示意图图8.FIB法图像矫正后效果6.2判定与测量6.2.1判定键合丝热影响区根据丝材（或纵截面）的晶粒组织图片，观察丝材（或纵截面）的晶粒组织从自由空气球端沿长度方向的晶粒形状和大小的变化，将截面组织划分为完全热影响区、部分热影响区和未受影响区组织。热影响区的长度包括完全热影响区和部分热影响区的长度之和。其中完全热影响区由粗大等轴晶粒组成；部分热影响区由等轴晶粒和长晶粒组成；未受影响区由条带状组织夹杂着非连续细小等轴晶组成，且沿长度方向晶粒组织均匀。图9为键合丝热影响区判定示意图，从自由空气球与丝交点处开始，沿键合丝长度方向，将连续出现的等轴或长晶粒消失前最后一个晶粒末端判定为热影响区结束的位置，将该段区域的长度判定为热影响区长度。图9键合丝热影响区判定示意图6.2.2测量热影响区长度以自由空气球与丝的交点为起点，沿键合丝长度方向连续出现