金属粉末干筛分法测定粒度-编制说明送审稿

2根据《国家标准化管理委员会关于下达2023年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发函〔2023〕1号）精神，由深圳市注成科技股份有限公司负责修订国家标准《金属粉末干筛分法测定粒度》，项目计划编号为：20230124-T-610。按计划要求，本标准应在2024年完成。筛分法是让试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量百分数表示的粒度分布。筛分法适用约20μm～100㎜之间的粒度分布测量。筛分法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分；湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。若试样含水较多，特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合，颗粒凝聚性较强时最好使用湿法。此外，湿法不受物料温度和大气湿度的影响，还可以改善操作条件，精度比干法筛分高。筛分法是颗粒粒径测量中最为通用也最为直观的方法。筛分的实现非常简单：根据不同的需要,选择一系列不同筛孔直径的标准筛，按照孔径从小到大依次摞起，最下面为底筛，最上面为筛盖,然后固定在振筛机上，选择适当的模式及时长，自动振动即可实现筛分；筛分完成后，通过称重的方式记录下每层标准筛中得到的颗粒质量，并由此求得以质量分数表示的颗粒粒度分布。筛分法的优点是原理简单、直观，操作方便，易于实现，这也是其获得广泛应用的重要原因。而筛分法的缺点是因为粒径段的划分受限于筛层数，所以对粒径分布的测量略显粗糙，在一定程度上影响了结果的精度。基于筛分法的特点，其应用主要在大粒径颗粒的粒径分布测量，如45μm以上。而对于粒径较小的颗粒，除非使用特殊的方法，筛分法的可靠性较低。筛分法对微细颗粒的区分能力较差，但用于大颗粒时较为准确，且筛分结果意义明确，具有很好的实际指导意义。综上所述，金属粉末干筛分法测定粒度对于粉末冶金用金属粉末产品的质量控制具有一定影3响，它是评定金属粉末成型性能和产品最终质量的指标，干筛分法测量金属粉末粒度对粉末冶金产品质量控制十分必要。本标准等同采用ISO4497：2020《金属粉末干筛分法测定粒度》，对GB/T1480—2012《金属粉末干筛分法测定粒度》标准的内容进行了修订，进一步完善金属粉末干筛分法测定粒度的规范要求，提高测定结果的稳定性和准确性。由于国内大多数生产厂家及科研院所均以此方法为依据测定金属粉末粒度的分布，因此，本标准修订是可行的，有利于粉末冶金行业从业人员检测能力和检测水平的提升，有助于粉末冶金行业产品质量和制造水平的提高，促进行业的持续发展。深圳市注成科技股份有限公司专业从事粉末冶金材料与武器装备研究，已经形成了金属注射成形材料、金属注射成形生产工艺、硬质合金武器装备、钨合金武器装备、铁基合金武器装备等一系列核心技术，粉末冶金新材料制品涵盖钨合金、铁基合金、硬质合金、钨铜合金、铜合金、钛合金、不锈钢等多种材料，并在枪弹、炮弹、导弹及枪械零件等领域得到规模化的应用。公司为国家高新技术企业、国家专精特新小巨人企业、深圳市国防科技工业协会副会长单位、“轻武器装备理事会”理事单位、中国钢协粉末冶金分会注射成形专家委员会会员单位、全国粉末冶金标准化委员会委员单位。公司在粉末冶金主要过程（粉体材料、粘结剂、成型工艺、烧结工艺）中拥有自主核心技术，生产工艺一流，加工设备先进，试验检测手段齐全，具备较强的产品研发、生产能力。标准起草过程中各参编单位给予了大力的支持帮助。深圳市注成科技股份有限公司、广东省科学院新材料研究所、鹰潭市检验检测认证院、自贡长城表面工程技术有限公司、成都易态科技有限公司、西安欧中科技材料有限公司、西北有色金属研究院、江苏威拉里科技股份有限公司、北京科技大学、钢铁研究总院有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、北矿新材科技有限公司、浙江亚通新材料股份有限公司、国合（通用）青岛测试评价有限公司、广东省工业检测分析中心、中南大学、西部宝德科技股份有限公司、西安赛隆增材技术股份有限公司、湖北绿钨资源循环有限公司、宁波众远新材料有限公司等20家单位提供了相关产品的测试试验数据。测试试验所需的金属粉末分别由广东省科学院新材料研究所、鹰潭市检验检测认证院、自贡长城硬面材料有限公司、成都易态科技有限公司、西安欧中科技材料有限公司、西北有色金属研究院、江苏威拉里科技股份有限公司、北京科技大学等8家单位提供。测试数据汇总分析得到西北有色金属研究院、广东省科学院新材料研究所、自贡长城硬面材料有限公司的大力支持。深圳市注成科技股份有限公司、广东省科学院新材料研究所、鹰潭市检验检测认证院、自贡4长城表面工程技术有限公司、成都易态科技有限公司、西安欧中科技材料有限公司、西北有色金属研究院、江苏威拉里科技股份有限公司、北京科技大学、钢铁研究总院有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、北矿新材科技有限公司、中南大学、西部宝德科技股份有限公司、西安赛隆增材技术股份有限公司、湖北绿钨资源循环有限公司、洛阳金鹭硬质合金工具有限公司、深圳清研锂业科技有限公司、亚洲新材料（北京）有限公司、天津铸金科技开发股份有限公司等20家单位提供了相关产品的验证试验数据。验证试验所需的金属粉末分别由广东省科学院新材料研究所、鹰潭市检验检测认证院、成都易态科技有限公司、江苏威拉里科技股份有限公司、北京科技大学等5家单位提供。验证试验数据汇总分析得到西北有色金属研究院的大力支持。标准文本的翻译确认工作得到亚洲新材料（北京）有限公司、广东省科学院新材料研究所、西北有色金属研究院等单位的大力协助。标准主要起草人以及分工见下表。标准主要起草人及分工深圳市注成科技股份有限公司接到《金属粉末干筛分法测定粒度》的修订任务后，立即组织相关工程技术人员成立了标准修订编制组，进行相关资料的查询与收集工作，制订工作计划和进度安排。编制组首先对ISO4497：2020《金属粉末干筛分法测定粒度》标准的进行了翻译，并对重点内容进行了熟悉，同时收集、分析、研究了国内外相关技术资料和标准资料，与参编单位一起开展与标准修定相关的测试试验工作，在此基础上，于2023年7月形成了标准的讨论稿和编制说明。2023年7月17日～20日，全国有色金属标准化技术委员会组织在湖北十堰召开标准讨论会，参编单位广东省科学院新材料研究所、自贡长城表面工程技术有限公司、成都易态科技有限公司、鹰潭市检验检测认证院、西安欧中科技材料有限公司、西北有色金属研究院、钢铁研究总院有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、北矿新材科技有限公司、国合（通用）青岛测试评价有限公司、中南大学、西安宝德科技股份有限公司、西安赛隆增材技术股份有限公司、洛阳金鹭硬质合金工具有限公司以及参会单位安泰科技股份有限公司、承德天大钒业有限责任公司、崇义章源钨业股份有限公司、广西分析测试研究中心、湖南航天天麓新材料检测有限责任公司、有研亿金新材料有限公司、云南省产品质量监督检验研究院、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、重庆有研重冶新材料有限公司等24家单位对标准的讨论稿和编制说明进行了充分、细致地讨论，根据与会专家提出的修改意见，对标准讨论稿编制说明中测试数据的重复性（r）限r和再现性(R)限R计算方法和计算公式进行了确认，重新计算了测试数据的重复性（r）限r和再现性(R)限R，并对测试试验结果进行了重新分析、讨论。同时，根据修改意见对标准讨论稿进行了修改，于2023年12月完成标准的预审稿、编制说明及征求意见稿意见汇总处理表。2023年8月10日至2023年10月20日，全国有色金属标准化技术委员会将征求意见资料在国家标准化管理委员会的“公共信息服务平台”上挂网，向社会公开征求意见。同时，全国有色金属标准化技术委员会通过工作群、邮件向委员单位征求意见，并将征求意见资料在网站上挂网。征求意见的单位包括主要生产、经销、使用、科研、检验等单位及大专院校，征求意见单位广泛且具有代表性，征求意见时间大于2个月。2023年10月,编制组单位对收集到的意见进行整理，共收到了9条意见，形成了标准征求意见稿意见汇总处理表。标准制定工作组对征求意见稿进行修改，形成标准预审稿。2024年1月16日～19日，全国有色金属标准化技术委员会组织在琼海召开标准的预审会，编制组成员西北有色金属研究院、西安欧中科技材料有限公司、西安赛隆金属材料有限责任公司、西部宝德科技股份有限公司、湖北绿钨资源循环有限公司、钢铁研究总院、北矿新材科技有限公司、江苏威拉里科技股份有限公司、广东省科学院新材料研究所、广东省科学院工业分析检测中心、鹰潭市检验检测认证院、自贡长城硬面材料有限公司、成都易态科技有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、洛阳金鹭硬质合金工具有限公司、亚洲新材料（北京）有限公司、天津铸金科技开发股份有限公司以及参会单位北京矿冶科技集团有限公司、广东邦普循环科技有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、中伟新材料股份有限公司、崇义章源钨业股份有限公司等35家单位对标准的预审稿、编制说明和征求意见稿意见汇总处理表进行了充分、细致地讨论。会后编制组根据预审会专家意见开展了验证试验工作，并对试验结果进行了对标、分析；同时，参编单位还进一步开展了标准文本的翻译和确认工作，在此基础上形成了标准的送审稿、编制说明和意见汇总处理表。s6该标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T1.2-2020《标准化工作导则第2部分：以ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则》的要求编写。本标准等同采用ISO4497：2020《金属粉末干筛分法测定粒度》。本标准代替GB/T1480-2012《金属粉末干筛分法测定粒度》。与GB/T1480-2012相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了规范性引用文件（见第2章，2012年版的第2章）；b）更改了公称深度（见5.1.1，2012年版的4.1.1）；c）删除了5.1.3中的注（见5.1.3，2012版的4.1.3）；d）增加了7.1常规步骤，注更改为注1，增加了7.1.3、7.1.4和注2（见7.1，2012版的6.1、6.2）；e）增加了第9章（见第9章f）增加了参考文献。2.3.1测试试验参编单位按照ISO4497：2020《金属粉末干筛分法测定粒度》标准精密度要求开展测试试验工作，测试的金属粉末包括气雾化不锈钢粉1，气雾化不锈钢粉2，电解铜粉，雾化纯铁粉，水雾化不锈钢粉，铸造碳化钨粉，镍基高温合金粉，气雾化钛合金粉等8种粉末。测试试验分为4个组，每组5个参编单位，分别测试2种金属粉末。各单位测试记录见表1～表20。第1组测试记录见表1～表5。（小于0.1%的任何组份应以“痕量”报出）7gggg 0 gggg--------gggg8--------gggg ----gggg---------------- 第2组测试记录见表6～表10。（小于0.1%的任何组份应以“痕量”报出）9gggg gggg--------gggg----0-0-0--gggg--------gggg--------第3组测试记录见表11～表15。（小于0.1%的任何组份应以“痕量”报出）gggg--------gggg--------gggg---- gggg--------gggg-------0-第4组测试记录见表16～表20。（小于0.1%的任何组份应以“痕量”报出）gggg ----gggg--------gggg 1-2-3-2-gggg---- gggg---- 第1组雾化纯铁粉和电解铜粉测试结果汇总统计见表21、表22。1、雾化纯铁粉测试结果分析：相同筛分时间、不同筛分设备，雾化纯铁粉测试结果≥75μm的粉末重复性(r)满足标准精密度要求75μm的粉末不能满足标准精密度要求。雾化纯铁粉测试结果的再现性(R)差，不能满足标准精密度要求。测试结果表明，筛分设备对雾化纯铁粉测试结果的重复性(r)和再现性(R)影响较大。2、电解铜粉测试结果分析：相同筛分时间、不同筛分设备，电解铜粉测试结果的重复性(r)和再现性(R)较好，满足标准精密度要求。测试结果表明，粒度分布窄的电解铜粉测试结果相对于粒度分布宽的雾化纯铁粉测试结果具有更高的重复性(r)和再现性(R)。第2组不气雾化锈钢粉1和气雾化不锈钢粉2测试结果汇总统计见表23、表24。1、气雾化不锈钢粉末1测试结果分析：不同筛分设备、不同筛分时间，气雾化不锈钢粉1测试结果的重复性(r)和再现性(R)差，不能满足标准精密度要求。2、气雾化不锈钢粉末2测试结果分析：不同筛分设备、不同筛分时间，气雾化不锈钢粉2测试结果的重复性(r)和再现性(R)差，不能满足标准精密度要求。测试结果表明，筛分设备和筛分时间对气雾化不锈钢粉测试结果的重复性(r)和再现性(R)影响第3组镍基高温合金粉和气雾化TC4钛合金粉测试结果汇总统计见表25、表26。1、镍基高温合金粉测试结果分析：相同的测试设备和筛分时间，镍基高温合金粉末测试结果的重复性(r)较好，满足标准精密度要求，再现性(R)较差，不能满足标准精密度要求。2、气雾化增材制造TC4粉测试结果分析：相同的测试设备和筛分时间，气雾化TC4粉末筛分测试结果的重复性(r)和再现性(R)较好，满足标准精密度要求。测试结果表明，相同的测试设备和测试时间，粉末形貌不同（镍基高温合金粉为不规则形状、气雾化增材制造TC4粉为球形），测试结果的重复性(r)和再现性(R)不同。第4组铸造碳化钨粉和水雾化不锈钢粉317L测试结果汇总统计见表27、表28。1、铸造碳化钨粉测试结果分析：不同筛分设备、不同筛分时间，铸造碳化钨粉测试结果的重复性(r)和再现性(R)差，不能满足标准精密度要求。2、水雾化不锈钢粉317L测试结果分析：不同筛分设备、不同筛分时间，水雾化不锈钢粉测试结果≥106μm的重复性(r)和再现性(R)较好，满足标准精密度要求106μm的重复性(r)和再现性(R)差，不能满足标准精密度要求。测试结果表明，不同的测试设备、不同的测试时间和不规则的粉末形貌，测试结果的重复性(r)和再现性(R)不能满足标准精密度要求。综上分析，干筛分法测定金属粉末粒度的重复性(r)和再现性(R)与筛分设备和筛分时间有关，与粉末制备工艺与粉末形貌粒度有关。其中，相同筛分设备和相同筛分时间测试结果的重复性(r)和再现性(R)明显好于不同筛分设备和不同筛分时间；球形粉末（如气雾化增材制造TC4粉）的重复性(r)和再现性(R)明显好于不规则形状粉末（如铸造碳化钨粉粉末粒度分布窄的粉末（如电解铜粉）的重复性(r)和再现性(R)明显好于粉末粒度分布宽的粉末（如雾化纯铁粉）。标准验证试验需充分考虑筛分设备和筛分时间、粉末制备工艺与粉末形貌粒度对测试结果重复性(r)和再现性(R)的影响。000000000 --注：广东省科学院工业分析检测中心测试数据不完整000000000000000000000-- 注：广东省科学院工业分析检测中心测试数据不完整R000000000----R00000000 000000000000000 --注：湖北绿钨资源循环有限公司两次测试试验的间隔时间超过标准规定要求r000000000000 注：湖北绿钨资源循环有限公司两次测试试验的间隔时间超过标准规定要求R0000----R0000 --2.3.2验证试验参编单位按照ISO4497：2020《金属粉末干筛分法测定粒度》标准精密度要求开展验证试验工作，验证试验金属粉末包括雾化纯铁粉，电解铜粉，气雾化不锈钢粉1，气雾化不锈钢粉2，水雾化不锈钢粉等5种粉末。验证试验分为2组，每组10个参编单位。验证试验采用机械筛分设备、15min筛分时间、未干燥处理的粉末，每种粉末测试4次。各单位验证试验测试结果分析汇总统计表见表28～表37。8公司9/自贡长城表面工123456789rR00000筛 =--限公司3/广东省科8公司9/自贡长城表面工00000筛筛-=--粉末粒度≥45um时，雾化纯铁粉的重复性限r基本满足标准图表要求，测试结果的重复性较好；粉末粒度＜45um时，雾化纯铁粉的重复性限r超出标准图表要求，不同实验室测试结果的标准偏差波动较大，测试结果的重复性较差。粉末粒度≥75um时，雾化纯铁粉的再现性限R基本满足标准图表要求，测试结果的再现性较好；粉末粒度＜75um时，雾化纯铁粉的再现性限R超出标准图表要求，不同实验室测试结果的平均值波动大，测试结果的再现性差。公司3/广东省科学院新8公司9/自贡长城表面工123456789000000000000000000000000000000筛-= 限公司3/广东省科8限公司9/自贡长城表0000000000000000000000000筛筛-=--电解铜粉的重复性限r满足标准图表要求，测试结果的重复性好。电解铜粉的再现性限R超出标准图表要求，不同实验室测试结果的平均值波动大，测试结果的再现性差。技开发股份有限公司8标准偏差40000000000000 =--注：钢铁研究总院有限公司测试过程中筛网发生破裂，影响筛分结果，该结果未纳入技开发股份有限公司80000000000000 =--气雾化不锈钢粉1的重复性限r基本满足标准图表要求，测试结果的重复性较好。气雾化不锈钢粉1的再现性限R超出标准图表要求，不同实验室测试结果的平均值波动大，测试结果的再现性差。技开发股份有限公司8标准偏差40000000000-= 0000000000-=--气雾化不锈钢粉2的重复性限r基本满足标准图表要求，测试结果的重复性较好。气雾化不锈钢粉2的再现性限R超出标准图表要求，不同实验室测试结果的平均值波动大，测试结果的再现性差。技开发股份有限公司8标准偏差4000000000-=