原材料检验操作规程

目录

山香圆叶检验操作规程sx—JS—ZB—02—001.................................1

大青叶检验操作规程sx—JS—ZB—02—002.....................................4

大黄检验操作规程SX—JS—ZB—02—003..........................................7

石膏检验操作规程SX—JS—ZB—02—004..........................................12

薄荷脑检验操作规程SX—JS—ZB—02—005.....................................15

板蓝根检验操作规程SX—JS—ZB—02—006.....................................17

磷酸苯丙哌林检验操作规程sx—JS—ZB—02—007........................20

盐酸小聚碱检验操作规程SX—JS—ZB—02—008.............................25

甲氧苇嚏检验操作规程SX—JS—ZB—02—009.................................30

对乙酰氨基酚检验操作规程SX—JS—ZB—02—010........................34

马来酸氯苯那敏检验操作规程SX—JS—ZB—02—011...................37

双氯芬酸钠检验操作规程SX—JS—ZB—02—012...........................40

盐酸吗琳胭检验操作规程SX—JS—ZB—02—013...........................43

牛黄（人工）检验操作规程SX—JS—ZB—02—014.......................45

穿心莲检验操作规程SX—JS—ZB—02—015......................................48

土霉素碱检验操作规程SX—JS—ZB—02—016.................................52

糊精检验操作规程SX—JS—ZB—02—017..........................................54

乙醇检验操作规程SX—JS—ZB—02—018..........................................56

滑石粉检验操作规程SX—JS—ZB—02—019......................................59

淀粉检验操作规程SX—JS—ZB—02—020..........................................61

硬脂酸镁检验操作规程sx—JS—ZB—02—021.............................64

聚乙二醇6000检验操作规程SX—JS—ZB—02—022......................67

聚丙烯酸树脂W检验操作规程SX—JS—ZB—02—023..................69

明胶检验操作规程SX—JS—ZB—02—024......................................72

二甲硅油检验操作规程SX—JS—ZB—02—025..............................76

聚山梨酯80检验操作规程SX—JS—ZB—02—026..........................78

羟丙甲纤维素检验操作规程SX—JS—ZB—02—027......................81

感冒茶干浸膏检验操作规程SX—JS—ZB—02—028......................84

二氧化钛检验操作规程SX—JS—ZB—02—029..............................85

丙二醇检验操作规程SX—JS—ZB—02—030...................................88

蔗糖检验操作规程SX—JS—ZB—02—031......................................91

菌麻油检验操作规程SX—JS—ZB—02—032...................................93

川蜡检验操作规程SX—JS—ZB—02—033.......................................95

附录

药品及成方制剂显微鉴别法.................................1

薄层色谱法...............................................3

干燥失重测定法...........................................4

灰分测定法...............................................5

高效液相色谱法...........................................6

重金属检查法.............................................8

碑盐检查法...............................................9

熔点测定法...............................................10

旋光度测定法.............................................11

杂质检查法...............................................12

水分测定法..............................................13

浸出物测定法............................................14

炽灼残渣检查法..........................................15

紫外分光光度法..........................................16

相对密度测定法..........................................17

PH值测定法............................................18

凝点测试法..............................................19

黏度测定法.............................................20

折光率测定法...........................................22

气相色谱法.............................................23

溶液颜色检查法.........................................24

脂肪与脂肪油测定法25

颁发总经理题山香圆叶分发质保部、供应部、仓

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—ZB—02—001日期

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日期日期日期执行日期

修订（变更）：

主题内容与适用范围：

本标准规定了山香园叶的性状、鉴别和检验方法的操作要求。

本标准适用于山香园叶原料的质量检查。

1.性状检查

1.1检查方法

照性状检查法检查。

1.2结果判定

本品呈椭园形或长园形，长7—22cm,宽2—6cm。先端渐尖，

基部楔形，叶缘具疏锯齿，基部锯齿渐浅或近全缘，锯齿的顶端具有腺点,

上表面绿褐色，具光泽；下表面淡黄绿色，较粗糙，主脉淡黄色或浅褐色,

于下表面突起，侧脉羽状；叶柄长0.5〜1cm。近革质而脆。气芳香，味苦。

2.鉴别

2.1显微鉴别法

2.1.1检查方法

照显微鉴别法检查

2.1.2结果判定

本品横切面，上表皮细胞长方形，外被角质层，细胞间有较大的类园

形油细胞间隔其中；下表皮细胞较小；有气孔和顶端尖锐的单细胞非腺毛,

壁较厚。栅栏组织仅存在上表皮下方，为1〜2列细胞；海绵组织疏松，散

有草酸钙簇晶。主脉向上，下突出，维管束外韧型，半园状；中柱梢纤维

束排列成不连续的环。

2.2薄层色谱法

2.2.1仪器

天平、离心机、恒温水浴、分液漏斗、玻璃漏斗、蒸发皿、量筒、层

析缸、点样用毛细管、喷瓶、紫外分析仪（365nm）。

2.2.2试剂及材料

乙酸，正丁醇，甲醇，醋酸乙酯，丁酮，甲酸，1%三氯化铝试液，0.5%

氢氧化钠-硅胶G薄层板。

2.2.3对照品

由香圆叶对照药材

2.2.4操作方法

取本品粉未1g,加水50mL煮沸15分钟，离心,取上清液，加乙醛

20ml萃取，弃去乙醛液，水液加正丁醇萃取2次，每次15ml,合并萃取液,

蒸至约2mL滤过，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取

山香园叶对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上

述两种溶液各5ul,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层

板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（6：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干,

喷以1%三氯化铝试液，置紫外分析仪（365nm）下检视。

2.2.5结果判定

供试品色谱中，在与对照药材色谱相的位置上，显相同颜色的荧光斑

点。

颁发总经理题分发质保部、供应部、仓

大青叶检验操作规程

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—ZB—02—002□期

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日期日期日期执行日期

修订（变更）：

主题内容与适用范围：

本标准规定了大青叶的性状、鉴别、含量测定等检验方法的操作要求。

本标准适用于大青叶原料的质量检查。

1.性状检查法

1.1检查方法

照性状检查法检查

1.2结果判定

本品多皱缩卷曲，有的破碎。完整叶片展平后呈长椭圆形至长圆状倒

披针形，长5〜20cm,宽2〜6cm；上表面暗灰绿色，有的可见色较深稍突起

的小点；先端钝，全缘或微波状，基部狭窄下延至叶柄呈翼状；叶柄长

4-lOcm,淡棕黄色。质脆。气微，味微酸、苦、涩。

2.鉴别

2.1显微鉴别

2.1.1检查方法

照显微鉴别法检查

2.1.2结果判定

本品粉未绿褐色。下表皮细胞垂周壁稍弯曲，略成连珠状增厚；气孔

不等式，副卫细胞3〜4个。叶肉断面栅栏组织与海绵组织无明显区分。

2.2薄层色谱

2.2.1仪器

天平、试管、蒸发皿、恒温水浴、点样毛细管、层析缸、喷雾瓶、干

燥箱。

2.2.2试齐I」及材料

氯仿,、苯、丙酮、硅胶G薄层板。

2.2.3对照品

靛蓝、靛玉红对照品

2.2.4操作方法

取本品粉未0.5g,加氯仿20mL加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至

1ml,作为供试品溶液。另取靛蓝、靛玉红对照品，加氯仿制成每1ml各含

lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶

液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-丙酮（5：4：1）为

展开剂，展开，取出，晾干。

2.2.5结果判定

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同的蓝色斑

点和浅紫红色斑点。

3.含量测定

3.1照薄层色谱法进行扫描。

3.1.1仪器

天平、索氏提取器、层析缸、点样用毛细管、干燥箱、薄层扫描仪。

3.1.2试剂及材料

氯仿、苯、丙酮、硅胶G薄层板。

3.1.3操作法

取本品粗粉约1g［同时另取本品粉未测定水分，精密称定，置索氏提

取器中，加氯仿100mL加热回流6小时，提取液浓缩至适量，转移至25ml

量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品适量,

精密称定，加氯仿制成每1ml含0Q7mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层

色谱法试验，精密吸取供试品溶液10ul或15ul,对照品溶液4ul与18ub

分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-丙酮（5：4：1）为展开剂,

展开，取出，晾干，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定,

照薄层色谱法进行扫描，波长：入s=540nm,入R=700nm,测量供试品吸收度

积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。

3.1.4结果判定

本品按干燥品计算，含靛玉红（G6M0N2O2）不得少于0.080%。

颁发总经理题分发质保部、供应部、仓

目大黄检验操作规程

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—ZB—02—003日期

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修订（变更）:

主题内容与适用范围：

本标准规定了大黄的性状，鉴别，土大黄甘，干燥失重，总灰分，酸

不溶性灰分，含量测定等检查方法的操作要求。

本标准适用于大黄原料的质量检查。

1.性状检查法。

1.1检查方法。

照性状检查法检查。

1.2结果判定

本品呈类圆周柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3〜17cm,直

径3〜10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及

星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚

实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广,

有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。

气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。

2.鉴别

2.1显微鉴别

照显微鉴别法检查。

2.1.2结果判定

本品横切面：根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁

组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2~4列细胞，内含棕色物；

导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含

多数淀粉粒。

根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，

形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星

状射出。

粉未黄棕色。草酸钙簇晶直径20〜160um,有的至190um。具缘纹孔、

网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3〜

45um,脐点星状；复粒由2〜8分粒组成。

2.2薄层色谱

2.2.1仪器、设备

天平、量筒、恒温水浴、玻璃漏斗、漏纸、分液漏斗、定量毛细管层

析缸，喷雾瓶、恒温干燥箱，紫外光灯（365nm）。

2.2.2试剂及材料

甲醇、盐酸、乙酸、氯仿、竣甲基纤维纳硅胶H薄层板、石油酸、甲

酸乙酯、甲酸。

2.2.3对照品

大黄酸对照品

2.2.4检查方法

取本品粉未0.1g,加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取滤液5mL蒸干,

加水10ml使溶解，再加盐酸1mL置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙

酸分2次提取，每次20ml,合并乙醛液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，

作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取

大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄

层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4ul,分别点于同一以竣甲基纤维素钠

为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油酸（30〜60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：

5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下

检视。

2.2.5结果判定

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄

色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点,

置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。

3.检查

3.1土大黄首

3.1.1检查方法

取本品粉未0.2g加甲醇2ml,温浸10分钟，放冷，取上清液10ul,

点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯

(365nm)检视。

3.1.2结果判定

不得显持久的亮紫色荧光。

3.2干燥失重

3.2.1检查方法

照干燥失重测定法检查

3.2.2结果判定

减失重量不得过15.0%o

3.3总灰分

3.3.1检查方法

照灰分测定法测定

3.3.2结果判定

不得过10.0%o

3.4酸不溶性灰分

3.4.1检查方法

照灰分测定法测定

3.4.2结果判定

不得过0.8%

4.含量测定，照高效液相色谱法测定。

4.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按

大黄素峰计算应不低于1500o

4.2对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg,分别

置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取大黄素溶

液1ml、大黄酚溶液2ml,分别置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得

（大黄素每1ml中含4ug＞大黄酚每1ml中含8ug）o

4.3供试品溶液的制备取本品粉未（过四号筛）约0.1g［同时另取本

品粉未测定水分（见附录）］,精密称定，置50ml锥形瓶中，精密加甲醇

25ml,称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失

的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置50ml圆底烧瓶中，挥去甲

醇,加2.5mol/L硫酸溶液10mL超声处理5分钟，再加氯仿10mL加热回

流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗

中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2次，每次约8mL合并氯仿液，以无水

硫酸钠脱水，氯仿液移至100ml锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇10ml,

称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减

失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

4.4测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5ul,

注入液相色谱仪，测定，即得。

4.5本品按干燥品计算，含大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）

的总量不得少于0.50%。

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目石膏检验操作规程

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—ZB—02—004日期

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日期日期日期执行日期

修订（变更）：

主题内容与适用范围：

本标准规定了石膏的性状、鉴别、检查、含量测定等检查方法的操作

要求。

本标准适用于石膏原料的质量检查。

1.性状检查

1.1检查方法

照性状检查法检查。

1.2结果判定

本品为纤维状的集合体，呈长块状，板块状或不规则块状。白色，灰

白色或淡黄色，有的半透明。体重，质软，纵断面具绢丝样光泽。无臭，

味淡。

2.鉴别

2.1仪器

天平、试管

2.2试剂

稀盐酸，盐酸，甲基红指示液，氨试液，草酸镂试液、醋酸，氯化钠

试液，硝酸，醋酸铅试液，醋酸铅试液。

2.3操作方法

2.3.1取本品约2g,置具有小孔软木塞的试管内，灼烧，管壁有水

生成，小块变为不透明体。

2.3.2取本品粉未0.2g,加稀盐酸10ml,加热使溶解，溶液显钙盐

与硫酸盐的鉴别反应。

3.检查

3.1重金属的检查

3.1.1检查方法

取本品16g,加冰醋酸4ml与水96ml,煮沸10分钟，放冷，加水至原

体积，滤过。取滤液25ml,依法检查。

3.1.2结果判定

含重金属不得超过百万分之十。

3.2种盐的检查

3.2.1检查方法

取本品1g,加盐酸5mL加水至呈23mL加热使溶解，放冷，依法检

杳。

3.2.2结果判定

含碑量不得超过百万分之二。

4.含量测定

4.1仪器

天平、锥形瓶，滴定管

4.2试剂

稀盐酸、甲基红指示剂1滴，氢氧化钾试液，钙黄绿素指示剂，乙二

胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)。

4.3操作方法

取本品细粉约0.2g,精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸10mL加热使

溶解，加水100ml与甲基红指示液1滴，滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄

色，再继续多加5ml,加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液

(0.05mol/L)滴定，至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色。每1ml乙二胺

四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于8.608mg的含水硫酸钙(CaSCU,

2H2O)O

4.4结果判定

原料含含水硫酸钙（CaSC）4・2H2。）不得低于95.0%。

颁发总经理题分发质保部、供应部、仓

目薄荷脑检验操作规程

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—ZB—02—005日期

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日期日期日期执行日期

修订（变更）：

主题内容与适用范围:

本标准规定了薄荷脑原料的性状、熔点、比旋度、鉴别等检查方法的

操作要求。

本标准适用于薄荷脑原料的质量检查。

1.性状检查

1.1检查方法

照性状检查法检查

1.2结果判定

本品为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉未；有薄荷特殊香气，

味初灼热后清凉；乙醇溶液显中性反应。

本品在乙醇，氯仿，乙酸，液状石蜡或挥发油中极易溶解，在水中极

微溶解。

2.熔点测定

2.1检查方法

照熔点测定法测定

2.2结果判定

应为42-44℃

3.比旋度测定

3.1测定方法

取本品，精密称定，加乙醇制成1ml含0.1g的溶液，照旋光度测定法

测定。

3.2结果判定

比旋度应为-49度至-50度

4.鉴别

4.1与麝香酚的区别

取本品1g,加硫酸20ml使溶解，即显橙红色，24小时后析出无薄荷

脑香气的无色油层。

4.2与麝香草酚的区别

取本品50mg,加冰醋酸1ml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混

合液，仅显淡黄色。

颁发总经理题［板蓝根检验操作规程分发质保部、供应部、仓

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—ZB—02—006日期

部门审查审核批准人分发日期

日期日期日期执行日期

修订（变更）:

主题内容与适用范围:

本标准规定了板蓝根的性状、杂质、鉴别、水分、浸出物等检查方法

的操作要求。

本标准适用于板蓝根原料的质量检查。

1.性状检查法

1.1检查方法

照性状检查法检查。

1.2结果判定

原料：本品呈圆柱形，稍扭曲，长10〜20cm，直径0.5〜1cm。表面淡灰

黄色或淡棕黄色，有纵皱纹及支根痕，皮孔横长。根头略膨大，可见暗绿

色或暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的疣状突起。体实，质略软，断面

皮部黄白色，木部黄色。气微，味微甜后苦涩。

1.杂质检查

2.1检查方法

照杂质检查法检查。

2.2结果判定

不得超过4%

3.鉴别

3.1显微鉴别法

3.1.1检查方法

照显微检查法检查。

3.1.2结果判定

本品横切面：木栓层为数列细胞。皮层狭。韧皮部宽广，射线明显。

形成层成环。木质部导管黄色，类圆形，直径约至80um；有木纤维束。

薄壁细胞含淀粉粒。

3.2荧光法

取本品水煎液，置紫外光灯（365nm）下观察，显蓝色荧光。

3.3薄层色谱法

3.3.1仪器

天平、超声处理机、玻璃漏斗、蒸发皿、恒温水浴、量筒、层析缸、

点样用毛细管、吹风机、喷雾瓶、干燥箱。

3.3.2试剂及材料

稀乙醇、正丁醇、冰醋酸、玮三酮试液、CMC—硅胶G薄层板。

3.3.3对照品

精氨酸对照品。

3.3.4操作方法

取本品粉未0.5g,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸

干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取精氨酸对照品，加

稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（见

附录）试验，吸取上述两种溶液各1〜2ul,分别点于同一以竣甲基纤维素

钠为黏合剂的硅胶G薄层板上（自然干燥），以正丁醇一冰醋酸一水（19：

5：5）为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以玮三酮试液，在105℃加热

至斑点显色清晰。

3.3.5结果判定

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4.水分测定

4.1检查方法

照水分测定法（附录）测定。

4.2结果判定

不得过15.0%。

5.浸出物测定

5.1操作方法

照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（见2000版《中国药典》一部

附录）测定。

5.2结果判定

用45%乙醇作溶剂，不得少于25.0%。

颁发总经理题磷酸苯丙哌林分发质保部、供应部、仓

部门办公室目检验操作规程部门库

文件编码:SX—JS编写人

新订：V替代：

—ZB—02—007日期

部门审查审核批准人分发日期

日期日期日期执行日期

修订（变更）：

主题内容与适用范围:

本标准规定了磷酸苯丙哌林的性状、鉴别、检查、含量测定等检查方

法的操作要求。

本标准适用于磷酸苯丙哌林的质量检查。

1.性状检查

2.1检查方法

照外观性状检查法检查。

1.2结果判定

1.2.1本品为白色或儿乎白色粉未；微带特臭，味苦。

1.2.2本品在水中易溶，在乙醇，氯仿或苯中略溶，在丙酮或乙酸

中不溶。

2.熔点测定

2.1测定方法

照熔点测定法测定

2.2结果判定

熔点应为148〜153℃。

3.鉴别

3.1取本品约20mg,加水5ml溶解后，加稀盐酸1mL加硫氟酸

格铁试液3〜5滴（或少许颗粒），产生粉红色沉淀。

3.2取本品少量，加水0.5ml溶解后，加0.2%对二甲氨基苯甲醛

试液3ml,振摇，数分钟后显粉红色至红色。

3.3取本品少量，加水1ml使溶解，滴加稀硝酸5滴，沿试管壁加入

硫酸1ml,在两液层界面处，出现灰蓝紫色膜和紫红色环。

3.4取本品约20mg,加水5ml溶解后，加稀硝酸1ml与铝酸钱试

液1mL加热，生成黄色沉淀。

3.5取本品制成0.01%水溶解，照分光光度法测定，在270nm与276nm

的波长处有最大吸收。

3.6本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集579图）一致。

4.检查

4.1溶液的澄清度与颜色

4.1.1检查方法

取本品0.5g,加水25ml溶解。

4.1.2结果判定

溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；

如显色，与对照液（取黄色3号标准比色液12.5mL加水至25ml）比较，

不得更深。

4.2氯化物

4.2.1检查方法

取本品0.5g,照氯化物检查法检查。

4.2.2结果判定

与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（W0.01%）。

4.3有关物质

4.3.1检查方法

取本品，加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液作为供试品溶液；精密

量取适量，加甲醇稀释成每1ml中含O.lOmg的溶液，作为对照溶液。照薄

层色谱法试验，吸取上述两种溶液各lOul,分别点于同一硅胶H薄层板上

（以0.1%竣甲基础纤维素钠涂布，厚度为5nm）以异丁醇一浓氨溶液（30：

1）为展开剂，展开后，晾干，置饱和碘蒸汽中显色。

4.3.2结果判定:

供试品溶液如是杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更

浓。

4.4根盐：

4.4.1检查方法：

取本品2.0g,加水8ml与稀盐酸2ml溶解后（必要时用盐酸溶液

（1：40）洗过的滤纸滤过），加稀硫酸1ml与标准钢溶液[取0.178%氯化钢

（BaCl2•2H2O）溶液1ml,用水稀释至100ml,摇匀，每1ml中含有10ug

的Ba]5.0ml,加水至10ml,加稀硫酸1ml,放置30分钟，比较。

4.2.4结果判定:

不得更浓，含铁盐W0.0025%。

4.5干燥失重。

4.5.1检查方法：

照干燥失重测定法测定。

4.5.2结果判定:

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过2.0%。

4.6铁盐:

4.6.1检查方法：

取本品1.0g,置分液漏斗中，加水30ml使溶解，加稀盐酸4mL与过

硫酸镂50mg,溶解后，加30%硫氟酸铁溶液3ml,摇匀，加正丁醇50mL

振摇，静置分层，取醇层25ml,置纳氏比色管中。

4.6.1结果判定：

如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深

(0.002%)0

4.7重金属:

4.7.1检查方法：

取本品LOg,加水适量使溶解，加抗坏血酸0.5g,照重金属检查法检

查。

4.7.2结果判定：

含重金属不得过百万分之十。

5.含量测定。

5.1仪器：

天平、三角烧瓶、滴定管。

5.2试剂：

冰醋酸、醋酎、结晶紫指示液，高氯酸滴定液(O.lmol/L)

5.3测定方法：

取本品约0.3g,精密称定，加冰醋酸20ml与醋酎4ml溶解后，加结晶

紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(01mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的

结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于40.74mg

的C21H27NO•H3PO4O

5.4结果判定：

C21H27NO・H3Po4含298.5%。

颁发总经理题盐酸小聚碱分发质保部、供应部、仓

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文件编码：SX—JS编写人

—ZB—02—008新订：J替代：日期

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日期日期日期执行日期

修订（变更）：

主题内容与适用范围：

本标准规定了盐酸小窠碱的性状，鉴别，检查，含量测定等检查

方法的操作要求。

本标准适用于盐酸小聚碱的质量检查。

1.性状检查

1.1检查方法

照性状检查法检查

1.2结果判定

本品为黄色结晶性粉未；无臭，味极苦。

本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙

酸中不溶。

2.鉴别

2.1取本品约0.1g,加水10ml,缓缓加热溶解后，加氢氧化钠

试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。

2.2取本品约5mg,加稀盐酸2ml,搅拌，加漂白粉少量，即显

樱红色。

2.3取本品约2mg,置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食

子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色。

2.4本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）-

致。

2.5取本品约0.1g,加水20ml,缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml,

冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别（1）反应。

3.检查

3.1其他生物碱，有机月青

3.1.1仪器

分析天平，量筒，试管，定量毛细管，层析缸，喷雾瓶，干燥箱

3.1.2试剂与材料

乙醇、醋酸乙酯、氯仿、甲醇、乙二胺、苯、冰醋酸、5%铝酸镂

硫酸溶液，0.1%竣甲基纤维素钠一硅胶G薄层板，正丁醇，无水乙酸，5%

铝酸镂硫酸溶液，紫外光灯（365nm）o

3.1.3对照品

药根碱巴马汀胡椒乙月青

3.1.4检查方法

3.1.4.1其他生物碱取本品，加乙醇制成每1ml中含2.0mg的

溶液，作为供试品溶液；另取药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇

制成每1ml中各含O.lOmg和0.04mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色

谱法试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液各3ul,分别点于同一含有

0.1%竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一氯仿一甲

醇一二乙胺（8：2：2：1）为展开剂，展开后立即检视，供试品溶液

如显药根碱的斑点，不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。另取供试品

溶液及巴马汀对照品溶液各3ul,分别点于同一含有0.1%竣甲基纤维素钠

为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇一冰醋酸一水（7：1：2）为展

开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

3.1.4.2其分生物碱

供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品

溶液的主斑点的比较，不得更强（提取品）。

3.1.4.3有机睛以研细的本品0.25g,置25ml具塞锥形瓶中，

加无水乙酸5ml,振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙酸洗

涤3〜4次（每次2ml）,合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml,作为供试溶

液；另取胡椒乙睛对照品适量，加氯仿制成每1ml中含O.lmg的溶液，作

为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液1Oul和全部供试品

溶液，分别点于同一硅胶G（厚度0.5mm）薄层板上，以苯一冰醋酸（2

5：0.1）为展开剂，展开后，晾干，喷以5%铝酸铁硫酸溶液，在105C

加热10〜20分钟，检视。

3.1.4.4结果判定

3.1.4.5有机睛

供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应的位置上，不得显杂质

斑点（合成品）。

3.2氟化物

取本品0.5g,依法检查，应符合规定（合成品）。

3.3干燥失重

3.3.1检查方法

照干燥失重测定法检查

3.3.2结果判定

取本品，在100℃干燥5小时，减失重量不得过12%。

3.4炽灼残渣

3.4.1检查方法

照炽灼残渣测定法检查

3.4.2结果判定

取本品1.0g,依法检查，遗留残渣不得过0.2%（提取品）或0.1%（合

成品）。

3.5重金属

3.5.1检查方法

照重金属检查法检查

3.5.2结果判定

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二

十（合成品）。

4.含量测定

4.1检查方法

取本品约0.3g,精密称定，置烧杯中，加沸水150ml使溶解，放

冷，移置250ml量瓶中，精密加重锯酸钾滴定液（0.01667mol/L50ml,

加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml,

置250ml具塞锥形瓶中，加碘化钾2g,振摇使溶解，加盐酸溶液（1一

2）10ml,密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液

(O.lmol/L)滴定，至近终点时•，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,

溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铝酸钾滴定液

(0.01667mol/L)相当于12.39mg的C20Hl8C1NCU。

4.2结果判定

含C20Hl8C1N04》98.0%。

颁发总经理题甲氧革碇分发质保部、供应部、仓

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—ZB—02—009日期

部门审查审核批准人分发日期

日期日期日期执行日期

修订.（变更）：

主题内容与适用范围：

本标准规定了甲氧芾咤的性状、鉴别、检查、含量测定等检查方法的

操作要求。

本标准适用于甲氧芾咤的质量检查。

1.性状检查：

1.1外观、气味、溶解性。

照外观性状检查法检查。

1.1.2结果判定：

本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭、味苦。

本品在氯仿中略溶，在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶，在冰醋

酸中易溶。

1.2熔点。

1.2.1检查方法：

照熔点测定法测定。

1.2.2结果判定

本品熔点为199〜203c

1.3吸收系数

1.3.1检查方法

照紫外分光光度法检查。

1.3.2结果判定

取本品，精密称定，加稀醋酸溶解并定量稀释制成每1ml中约含100ug

的溶液后，再加水定量稀释制成每1ml中约含2Oug的溶液。照分光光度

法，在27Inm的波长处测定吸收度，吸收系数为198―210。

2.鉴别

2.1取本品约2Omg,加稀硫酸2ml溶解后，加碘试液2滴，即生

成棕褐色沉淀。

2.2取本品2Omg,加乙醇5ml溶解后，再加0.4%氢氧化钠溶液制

成每1ml中含20ug的溶液。照分光光度法测定，在287nm的波长处

有最大吸收，其吸收度约为0.49。

2.3本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱（光谱集103图）一

致。

3.检查

3.1碱度

取本品0.50g,加水50ml,振摇，滤过。取滤液照PH值测定法测

定，PH值应为7.5〜8.5。

3.2溶液的澄清度与颜色

取本品1.0g,加醋酸25ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与对

照品液（取黄色1号标准比色液，与等量的水混匀制成）比较，不得更深。

3.3有关物质

取本品，加氯仿一甲醇（9：1）制成每1ml中含2Omg的溶液,

作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿一甲醇（9：1）稀释成每1ml

中含4Oug溶液；作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶

液各5uL分别点于同一硅胶G薄层板上，以仿一甲醇一浓氨溶液（95：

7.5：1）为展开剂，展开后，晾干，喷以铁氟化钾一三氯化铁溶液（取5%

铁氟化钾溶液与10%三氯化铁溶液各10ml临用前混合，摇匀）约1分钟

内立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其颜色与对照品

溶液的主斑点比较，不得更深。

3.4干燥失重

3.4.2检查方法

照干燥失重测定法检查。

3.4.2结果判定

取本品在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。

3.5炽灼残渣

3.5.1检查方法

照炽灼残渣测定法测定。

3.5.2结果判定

不得过0.1%。

4.含量测定

4.1测定方法

取本品约0.2g,精密称量。加冰醋酸20ml,温热使溶解，放冷至室温,

加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，

并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当

于29.03mg的Ci4H18N4O3。

4.2结果判定

含C14H181。3299.0%。

颁发总经理题对乙酰氨基酚分发质保部、供应部、仓

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文件编码：sx—JS编写人

新订：V替代：

—ZB—02—010口期

部门审查审核批准人分发日期

日期日期日期执行日期

修订（变更）：

主题内容与适用范围

本标准规定了扑热息痛的性状，鉴别，检查，含量测定等检查方法的

操作要求。

本标准适用于扑热息痛的质量检查。

1.性状检查

1.1外观，气味，溶解性

1.1.1检查方法

照外观性状检查法检查。

1.1.2结果判定

本品为白色结晶或结晶性粉未；无臭，味微苦。

本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。

1.2熔点

1.2.1检查方法

照熔点测定法检查。

1.2.2结果判定

本品的熔点为168―172。。。

2.【鉴别】

2.1本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

2.2取本品约0.1g,加稀盐酸5mL置水浴中加热40分钟，放冷；取

0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性B—

蔡酚试液2ml,振摇，即显红色。

2.3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

3.检查

3.1酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解，依法测定,PH值应为5.5〜6.5。

3.2乙醇溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后，溶液

应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，

与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。

3.3氯化物取本品2.0g,加水100ml,加热溶解后,冷却，滤过，取滤

液25ml,依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更

浓（0.01%）。

3.4硫酸盐取氯化物项下剩余的滤液25ml,依法检查，与标准硫酸钾

溶液LOml制成的对照液比较。不得更浓（0.02%）o

3.5有关物质取本品的细粉1.0g,置具塞离心管或试管中，加乙醛

5ml,立即密塞，振摇30分钟，离心或放置澄清，取上清液作为供试品溶

液；另取每1ml中含对氯苯乙酰胺LOmg的乙醇溶液适量，用乙醛稀释成

每1ml中含50ug的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶

液200ul与对照溶液40uL分别点于同一硅胶GF254薄层板上。以氯仿-丙酮

-甲苯（13：5：2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检

视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更大，更

深。

3.6对氨基酚取本品LOg,加甲醇溶液（1-2）20ml溶解后，加

碱性亚硝基铁氟化钠试液1ml,摇匀，放置30分钟；如显色，与对乙酰氨基

酚对照品1.0g加对氨基酚50ug用同一方法制成的对照液比较，不得更深

（0.005%）□

3.7干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。

3.8炽灼残渣不得过0.1%。

3.9重金属取本品1.0g,加水20ml,置水浴中加热使溶解放冷，

滤过，取滤液加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml,依法检

查，含重金属不得过百万分之十。

4.含量测定

4.1测定方法

取本品约40mg,精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶

液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL置100ml量瓶中，加

0.4%氢氧化钠溶液10mL加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的

波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（E%cm）为715计算，即得。

4.2结果判定

含量应在职98.0%〜102.0%之间。

颁发总经理题马