2025版高考化学一轮总复习教师用书第10章化学实验基础和综合探究第38讲物质的制备与性质综合实验探究考点二以有机物制备及提纯为主的综合实验

以有机物制备及提纯为主的综合实验必备知识·梳理夯实知识梳理1．有机物制备的典型装置(1)反应装置：有机化合物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)蒸馏装置：利用有机化合物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。2．教材中四种典型有机化合物的制备实验(1)乙酸乙酯的制备①反应原理(化学方程式)CH3COOH＋C2H5OHeq\o(,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(△))CH3COOC2H5＋H2O。②实验装置③试剂的混合方法：先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓H2SO4，冷却至室温后再加冰醋酸。④装置和试剂的作用装置或试剂作用浓硫酸催化剂、吸水剂饱和碳酸钠溶液溶解乙醇，反应乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯碎瓷片或沸石防止发生暴沸长导管导气兼冷凝；为防止倒吸，导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中(2)制取溴苯①反应原理(化学方程式)。②实验装置③长导管作用：导气兼冷凝回流。④提纯溴苯的方法：水洗、碱洗、再水洗。(3)制取硝基苯①反应原理(化学方程式)。②实验装置③注意事项加药顺序温度计水银球位置提纯硝基苯的方法浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯水浴中水洗、碱洗，再水洗(4)制取乙烯①反应原理(化学方程式)：CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(170℃))CH2=CH2↑＋H2O。②实验装置③注意事项温度计水银球位置碎瓷片或沸石的作用浓硫酸的作用除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇迅速升温到170℃的目的反应液中防暴沸催化剂、吸水剂用NaOH溶液洗气防止发生副反应生成乙醚3．有机物的制备及分离提纯实验常考点(1)有机物易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。(4)有机制备实验中两个计算公式：产品产率＝eq\f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100%，转化率＝eq\f(参加反应的原料量,加入原料的总量)×100%。4．提纯有机化合物的常用方法有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：[微点归纳]蒸馏操作中几种仪器及操作的注意事项(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。(4)加热方法的选择①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，需要温度不太高的实验都可用酒精灯