原子吸收光谱仪的结构及特点

关于原子吸收光谱仪的结构及特点原子化系统光源外光路系统检号处理分光系统光电倍增管显号系统单色器信号处理图4-4吸收分光光度计结构示意图第2页,共28页，2024年2月25日，星期天νKνννKνKν第3页,共28页，2024年2月25日，星期天1.光源:作用是发射被测元素的特征光谱(特征共振辐射,共振线)对光源的基本要求是:发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射的强度大;辐射光源稳定;使用寿命长。空心阴极灯是符合上述要求的理想的锐线光源.第4页,共28页，2024年2月25日，星期天玻璃屏蔽阳极空心阴极Ne或Ar267~1333P＆石英或玻璃窗口图4-5空心阴极灯示意图第5页,共28页，2024年2月25日，星期天空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着低压气体的放电管。主要是由一个阳极和一个空心阴极组成,阴极为空心圆柱形,由待测元素的高纯金属或合金直接制成,贵重金属以箔衬阴极内壁。阳极为钨棒。钨棒上镀一层钽或钛,其作用吸杂气,如H2,H20。第6页,共28页，2024年2月25日，星期天灯的光窗材料根据所发射的共振线波长而定在可见波段用硬质玻璃紫外波段用石英玻璃制作时先抽成真空,然后再充入压强约为267~1333Pa的少量氖或氩等惰性气体。①输送电流（载带电流）②使阴极产生溅射③激发原子发射特征的锐线光谱惰性气体的作用第7页,共28页，2024年2月25日，星期天2.原子化器原子化器的功能是提供能量,使试液干燥,蒸发和原子化(分解转化成气态原子),入射光束在这里被基态原子吸收,同此也可把它视为“吸收池“对原子化器的基本要求是:必须有足够高的原子化效率;必须具有良好的稳定性和重现性;操作简便及低的干扰水平等.常用的原子化器:火焰原子化器和非火焰原子化器.第8页,共28页，2024年2月25日，星期天1)火焰原子化器.

火焰原子化法中,常用的是予混合型原子化器,其结构如图4-6所示,它是由雾化器,雾化室和燃烧器三部分组成.第9页,共28页，2024年2月25日，星期天图4-6火焰原子化器结构示意图雾化器毛细管助燃气撞击球火焰燃烧器扰流器雾化室废液试样溶液第10页,共28页，2024年2月25日，星期天（1）雾化器,又称喷雾器,其作用是吸入试样溶液并将其雾化,使之形成直径为微米级的气溶胶。(目前应用最广的是气动同心型喷雾器,根据伯努利原理,当高压助燃气,以高速通过毛细管外壁与喷嘴口间隙时,在毛细管出口处的尖端形成一个负压区,从而将试液沿毛细管吸入并被高速气流分散成许多小雾滴)第11页,共28页，2024年2月25日，星期天（2）雾化室:雾化室的作用二,其一,进一步使试液雾滴细化和均匀化,使大雾滴或液珠聚积成液态下沉后排出。只有直径小而均匀的细小雾粒被吹进燃烧器,其二,使燃气,助燃气和细小雾滴混合均匀以减少它们进入火焰时对火焰的扰动,并让气溶胶在室内部分蒸发脱落,为达此目的,在雾化室设有撞击球、扰流器及废液排出口等装置.第12页,共28页，2024年2月25日，星期天（3）燃烧器:燃烧器是试液、雾粒、助燃气和燃烧气的混合气体喷出并燃烧的装置.其作用是产生火焰.燃烧器实际上是一个气体燃烧灯头,故可称燃烧头,有单缝和三缝两种,常用的燃烧器是单缝的,缝长10cm在此点燃火焰,产生近似层流火焰.第13页,共28页，2024年2月25日，星期天2）.电热原子化器:高温石墨炉应用最为广泛,它的基本原理是利用大电流(常高达数百安培)通过高阻值的石墨管时所产生的高温,使置于其中的少量试液或固体试样蒸发和原子化。(1)结构:管式石墨炉原子化器由加热电源,石墨管和炉体三部分组成.第14页,共28页，2024年2月25日，星期天a.加热电源:加热电源供给原子化器能量.一般采用低压(8-10V),大电流(300-450A)的交流电.为了保证炉温恒定,要求电源提供的电流稳定.炉温可在1~2s内达到3000oC,并能根据需要进行调节.第15页,共28页，2024年2月25日，星期天b.石墨管,标准型,长约28mm,内径约8mm,管中央开一个小孔,用于注入样品和使保护气体通过.c.炉体,包括石墨管座,电源插座,水冷却外套,石英窗和内外保护气路,常用的保护气体为Ar气,外气路中Ar气沿石墨管外壁流动,以保护石墨管不被第16页,共28页，2024年2月25日，星期天烧蚀.内气路中的Ar气从管两端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化过程中所产生的基体蒸气，同时保护了原子化的原子不再被氧化,在灰化阶段停止通气,以延长原子在吸收区内的平均仃留时间,以免对原子蒸气的稀释，水冷却外层是为了保护炉体,确保切断电源20~30s,炉子降至室温.第17页,共28页，2024年2月25日，星期天操作程序:使用石墨炉时,一般采用程序升温的方式.即先通小电流,在1000C左右进行试样的干燥,其主要目的是除去溶剂或水分;第18页,共28页，2024年2月25日，星期天通常在1000c~18000c进行灰化,以除去基体或其它干扰元素,然后再升温进行试样原子化,温度可根据需要选定,最高可达30000c.测定后,在下一个试样进样前,须将石墨管加高温空烧一段时间,以使将前一试样的所遗留的待测元素挥发掉,以减少或除去上一试样对下一试样所产生的记忆效应,这一过程称为高温除渣或空烧.第19页,共28页，2024年2月25日，星期天两种原子化法比较高温石墨炉的主要优点:具有较高且可控制的温度,原子化效率高,气态原子停留时间比在火焰中长100~1000倍;试样耗量小;绝对灵敏度比火焰法高几个数量级,可达10-12g,尤其适于难挥发,难原子化元素和微量试样的分析第20页,共28页，2024年2月25日，星期天

缺点:分析结果的精密度仅达2~5%,比火焰法差;有时记忆效应比较严重;由杂散光引起的背景干扰较大，通常都需要作背景校正第21页,共28页，2024年2月25日，星期天3.单色器:作用:把待测元素的共振线(实际上是分析线)与其它谱线分离开来,只让待测元素的共振线能通过,主要由色散元件(常用的是光栅),入射和出射狭缝,反射镜等组成.第22页,共28页，2024年2月25日，星期天单色器的操作参数主要是光谱通带.所谓光谱通带是指单色器出射光束波长区间的宽度,单色器将相邻两条谱线分开的能力不仅和色散元件的色散能力有关,而且还受单色器出射狭缝宽度的制约,因此光谱通带的表示为第23页,共28页，2024年2月25日，星期天W:单色器的光谱通带(nm)D:为色散元件的倒线色散率(nm/mm)S:为狭缝宽度(mm)第24页,共28页，2024年2月25日，星期天4.检测系统:检测系统主要有检测器,放大器和读数及记录系统所组成.原子吸收光谱法中用光电倍增管作光电转换文件.其作用是将经过原子蒸气吸收和单色器分光后的微弱光能转换为电信号,并有不同的放大作用,为了提高测量的灵敏度,消除待测元素火焰发射的干扰,需要使用交流放大器,电信号经过放大,即可用读数装置显示出来.

第25页,共28页，2024年2月25日，星期天二、特点原子吸收光谱法,具有以下特点:1.灵敏度高.2.选择性好,干扰少（同为使用的是分析元素的特征光谱，有特异性