2024年知识竞赛-原子荧光知识竞赛笔试参考题库含答案

“人人文库”水印下载源文件后可一键去除，请放心下载！（图片大小可任意调节）2024年知识竞赛-原子荧光知识竞赛笔试参考题库含答案“人人文库”水印下载源文件后可一键去除，请放心下载！第1卷一.参考题库(共75题)1.原子荧光测砷、硒、汞，处理样品后，必须赶酸吗？2.我做砷的时候，荧光峰的起点有时候在3秒的时候出现，有时候又在6秒（就是不固定）出现，致使缝面积时大时小，测的值就时大时小，有人知道是什么原因么？3.原子荧光的汞灯光斑不太亮了影响测定结果吗？4.简述荧光强度If与灯电流的关系。5.在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂，分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸，十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验，未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低（约一个数量级）。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因？6.单个水样的测定时间长和总样品的测定时间长是否会影响原子荧光吸收仪器的测定结果？7.我要测定污泥样品中的汞，前处理方法采用的是王水浸泡一夜，然后再水浴2小时的方法，我如何能判断此种方法可以把样品消解完全？8.这几天做食品样的Pb含量的测试，平行样都一个有读数，一个又没，老同事说他做过此样品不含铅，大家帮我分析一下。9.我用的AFS-2202原子荧光测汞，信号太低，我怀疑是KBH4浓度太低，虽然海光公司给的手册是0.05%，我想高一点是不是还原量就大了，信号灯就大了？10.用原子荧光同时测定bihg时，bi很稳定，而hg的荧光强度为什么老升高呢，估计半个小时标准值升高20%？11.请问一般元素标准溶液的保质期为多长时间？（指经过配制的）12.最近作水样浓度在0.5ng/ml以下，我用AFS2202直接测很不稳定，经常做不出来，以前都是做地质样品，头一次做这么低的，不知道大家都怎么做的？13.我在做砷的时候，同样浓度的标准液曲线，为什么出现荧光强度不同的问题？14.如何测定高纯铅中的汞？15.原子荧光法（AFS230）测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？16.最近开始用原子荧光，测汞的时候标线很好，都能达到3个九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%，是不是前处理有问题？17.原子荧光的电路系统的检测方法有哪些？18.最近在测马氏珠母贝中的Se，之前做标准曲线时测了几次，标准曲线做得很好，相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时，结果吓了我一跳。同样是做标准的，但是结果波动很大，而且荧光值很小，甚至出现了负数…同样的测定条件，还原剂也是新配的，就连标准溶液也新配了，结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题？或者是灯的能量？我检测过，灯的能量是22左右，不知道正常不？19.准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有，样品的荧光值只有10几!为什么？我的标准曲线用1+9盐酸水定容的，火焰很好的!20.土壤、沉积物类样品如何做加标回收率实验？21.用原子荧光测定水样中的砷汞有没有进行处理啊？22.们实验室搬家后原子荧光就不能用了，主要症状是IF值每常的低，基本上是没有了，用标准液也做不出来，想问问大家可能原因是什么？23.今天开机（之前n久没用过）发现汞灯不亮，换了个灯还是不亮，用打火器也不管用。是什么原因？24.原子荧光法测汞，老是失败，工作曲线有几次做的很奇怪，测定过程中要注意哪些问题？25.原子荧光测砷、硒、汞，测沉积物中的上述元素用不用像原子吸收那样加HF？26.0.3g的植物中加5ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用1％的硫尿和1％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事？27.用干法灰化样品做砷是不是稳定性很差？今天同时处理一个样品的四个平行样，结果相差都很大，最大的几乎是最小的2倍，数据很乱，没有规律。28.测汞、砷时加入抗坏血酸和硫脲是什么作用？29.原子荧光测锑的条件是什么？30.请问原子荧光测硒时，在样品处理的最后为什么要加100g/L的铁氰化钾溶液？31.简述荧光强度If与载气、屏蔽气流量的关系。32.请问做原子荧光需要准备哪些试剂，玻璃器皿？33.简述土壤中hg的前处理方法。34.吉天830机器，负高压270，灯电流30，3%的硝酸载流，曲线各点也都用3%硝酸定容，机器的标准空白上了600，而且开始做曲线的时候，我的判别值设的是4，机器半天稳不下来，一直在做标准空白，飘移比较厉害，比如：1、5202、6603、570就这样飘来飘去，等开始做曲线的时候，曲线做的一塌糊涂，各个点都不怎么对。请问这是不是污染的原因？后来看了一下那幻灯片，好象蠕动泵的管路使用疲劳也会产生误差，不过我的机器刚买来才3个月，做的不多。35.十分钟前后待测样品荧光值增加一倍，标准溶液荧光值没有变化，请问是什么原因，如何改善？36.请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好？37.做砷时抗坏血酸与硫脲的作用分别是什么？38.我买的是2ug/ml的苯中甲基汞溶液，用原子荧光做形态分析，请问大家用什么溶剂稀释，做工作溶液，甲基汞的溶解性质如何？39.原子荧光AFS－820的还原剂管往外面吹气，样品管不进样，请问是怎么回事？40.我在做砷时前面的标准曲线是0.9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里，什么原因？41.简述甲苯的化学性质。42.请问AFS测定铅时加入草酸，加入铁氰化钾是为了氧化低价铅离子，但为什么加入草酸测定的精密度可以增加？43.铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。44.食品中有机酸的测定方法是什么？45.测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂？46.如果样品的空白做完以后为负值的话是什么原因造成的？而且是负的30个荧光强度左右。47.测量地表水中的汞和砷含量，谁能给个测汞和砷的水样预处理的详细方法做个参考？48.As和Se灯不用调，光斑就在中间（下次用时），而Hg灯每次都要调，（有时做样中间也要调），为什么？49.用吉天930一年，自动进样器的Y方向老是要卡死。两根不锈钢轴有点锈了，加油效果也不明显，有的时候只能一行一行地做。这是什么原因？50.原子荧光测砷，五价为什么要还原为三价呀？我看的一些文献，都是加硫脲和Vc把5价砷还原成3价砷51.用原子荧光作血中硒前处理的条件是什么？52.我用的电热板没有温度控制钮（实际上就是个没有旋纽的电热炉），每次倒能硝化完全。请问这会影响结果的平行性吗？53.用吉天930一年后，发现灵敏度比刚使用时下降很多，不知道是什么原因？54.蔬菜类国标中砷的湿消解中加硫酸的目的是什么？可以不加硫酸直接按铅的湿消解方法进行吗？55.测Se时响应特别低，而且不稳定，怎么解决？俺用的是吉天AFS-830，还原剂为0.5%的氢氧化钾和1.5%硼氢化钾，标准曲线分别为1.000，2，4，8，10ug/L，加5%硫脲5毫升，浓盐酸2.5毫升。56.做自来水的As、Se、Hg，问下大家酸度控制在多少？57.测砷时，国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种是灰化法。我的问题是大灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用？58.对于原子荧光的维护，硅油怎么添加，是直接涂在泵的表面吗？泵管可否掉头使用？蠕动泵连续开机最长多少？塑料样品管怎么清洗保存？59.基线走不平，坑坑洼洼的.换了原子化器和整个线路的皮管后还是这样!什么原因？60.用高压消解罐消解样品，用沸水浴加热赶酸和二氧化氮，感觉汞跑掉了。不加热赶酸，测出来的加标的值也远低于标准。要不要赶酸？61.原子荧光与原子吸收的区别是什么？62.我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数，我的赶酸温度为度130度，采用压力消解罐法，在130度消解4小时，是不是AS损失了？63.我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。标准系列中，不加硫脲－抗坏血酸是否有问题？64.高分子样品，用干法做行不通，AS、PB回收率都很差，湿法没有用过，怕高氯酸那个东东，很头疼，微波消解，现在还不具备这个条件，一直没有找到合适的方法，大家对难消解的有机物都有什么方法？65.我用电热板消化海带，溶液澄清，接近无色，但有白色沉淀析出，遇此情况怎么办，继续加酸使之溶解，还是沉淀过滤？66.原子荧光法测铅中铁氰化钾的作用是什么？67.人最近有一百多个蔬菜样品要做铅、汞、砷三个项目（用的仪器是石墨炉和原子荧光），而且时间又不多，用压力消解罐根本来不及处理（以前做样时前处理各个项目都是分开消化的），请问是否有比较好的前处理能够使一个消化液同时测定以上两个或三个项目的？68.我测生物样中的砷，用HNO3和高氯酸消化。我先用硝酸浸泡放置过夜，今天用电炉加热，用锥形瓶上盖表面皿加热，可是烧了两个多小时原色还是没什么变化，可是湿样只加了2-3克，硝酸也用了20ML，还是不见有什么变化。我想请教一下大家，怎么才算硝化完全，大概要烧多久？69.原子荧光怎样测定水中三价砷？样品是反应器出水，pH6.0-7.0，是直接测吗？70.我做矿物中铅，浓度大概10PPM，请问各位怎么消解，各试剂浓度多少？71.原子荧光检测砷元素标准曲线时总是提前出峰，如10ppb横坐标为零时荧光强度为200左右，不知什么原因？72.原子荧光分析土壤中Hg的消解方法，没有微波消解仪，请教其他消解方法。73.我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅，砷，汞需要哪些试剂和器皿？74.压力消解罐做样品空白时，赶酸完后剩的黑色物质是什么？75.为什么水浴法做As、Hg的时候，水浴结束，加硫脲－抗坏血酸然后定容后，偶尔会有个别样品的颜色变的很深。不知道是什么原因？第2卷一.参考题库(共75题)1.有谁做过钛白粉的前处理吗？我们做pb和as，样品溶解不了，不溶解则吸附作用大，回率低，（50%左右）有什么办法吗？2.原子荧光做砷、汞时酸度一般多大为好？3.头一次做油菜籽，请问大家有没有什么好点的前处理方法，用微波消解的话是否要磨碎，用什么磨好点？4.求助中药制剂（固体）中砷、汞、隔、铅的具体含量测定？5.简述污泥或土壤中汞的前处理方法。6.原子荧光测砷、硒、汞，砷硒配混标，处理水样时，硒可否像砷那样直接加药上机？7.我测验HG开始时，用TEST程序纯水来清洗管道，在电压为300，电流为50的情况下清洗的，结果得出的荧光强度为1600多，并且越来越高，想请问下这样正常吗，如何解决这样的问题？8.仪器是海光的AFS-2202E，负高压是270V，灯电流是8mA，炉高8mm，载气/屏蔽气是400/1000。测定汞时，第一次测定是0.032ug/L，过了半个小时再测定就变成了0.012ug/L（化探样，不是干扰造成被测离子浓度降低）。一般这种情况也是天气冷才出现的，不知道是不是温度的因素？9.我测金属中的汞，加标回收偏低，只有70%。载流用4%的盐酸或硝酸，还原剂为0.5%的氢氧化钠和1%的硼氢化钾，我是否应该做一下调整。另外硼氢化钾试剂的纯度应该达到多少？10.配制汞的标准溶液时都要加酸性的重铬酸钾。这是为什么呢？11.求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。12.原子荧光测水中的汞，载流，标准空白和样品空白各用的是什么？13.我在做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好？14.我最近测砷的突然出了问题，简单说就是荧光值变的很小，扣了空白只有2～3，原来是很正常的。灯没有问题，同时测的汞也没有问题。请问是什么原因？15.用原子荧光测定尿中汞有什么样的前处理方法？16.看看读取信号时灯是否同步？17.我用原子荧光测汞，将样品处理后放在容量瓶中，可不可以不加重铬酸钾，只加酸？18.目前国产原子荧光主要有两种点火方式，一种是用电炉丝点火；一种是红外点火。两种方式各有各的优劣。哪位能详细的给加以论述一下？19.请问大家，在测砷时，做载流空白开始时，有时会出现基线象脉冲形式一样，为什么？高浓度的还原剂会导致崩管或信号降低吗？20.我用的是AFS3100，这几天做砷样，载流液5%盐酸，1.2%硼氢化钾.空白200多，一到做标线信号就低得要命，1ppb只有30~40，10ppb的也只有200多，而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右，调高硼氢化钾到2.0%，情况还一样；怀疑灯老化，换灯后，空白有300多，但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm，仍无好转，什么原因？21.做汞的玻璃容器用什么溶液浸泡最好？其次如何判断玻璃容器是否受到了污染？22.我在做砷的工作曲线时响应值很低，我的标准系列是0.0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0ng/ml，有时测得空白只有8.6。请问是什么原因阿我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的，在空白测量时可以达到100多，现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多，但是线形系数还能达到0.998以上。23.为什么使用原子荧光光度计在检测汞元素时很难得出检测结果（其它元素检测都非常正常），而是用内标法进行定量却能够得到比较满意的结果，究竟会有什么样的可能？24.现在做汞时经常出现样品荧光值比空白的还低，水质和沉积物都出现这种情况，质控样的值也是正常的，不知道是怎么回事？25.2年前，我做汞时的标准空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，仪器条件是一致的，而且只是空白在变化，标准的荧光强度基本上无变化，所用到得盐酸虽然不是一批产品，但都是一个厂家的，这怎么解释。仪器是海光的3100。26.我用AFS930测生物样Hg结果标准曲线是正常的，样品空白也好，可是测样品时结果偏高，请问排除污染情况，还有什么原因导致结果偏高？27.原子荧光开机设置好后开始进样，但是显示无载气，是什么问题？气路我都有检查过了啊，没有问题，那个过滤的膜也看过了，没有湿。自检也都正常的。28.用AFS测沉积物中有效态镉，如何消除铜、铅的干扰？29.前些日子做食品中的汞，空白很高.可能是食品用微波消化后赶酸不彻底造成，结果上机就污染了管道系统，还是比较幸运的，只用去离子水洗了几遍就洗好了。能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重铬酸钾冲洗管道中残留的汞？30.我今天做hg，发现预热的时间短了的话荧光一直是负的，还有一直曲线配不好，我是自动配置，配了1ppb，然后设置了0.1，0.2，0.5，1.0四个点，后来配置1ppm还是不行，不知道怎么回事，还有荧光老是负值，怎么回事？31.最近做Ge用了40%的磷酸，再后来除汞外其它都没信号了，取下烟聪一看，炉口有好多结晶，吸尔球吹干净后用纸一探能形成氩氢焰，AS的信号上去了，但还是比以前低，什么原因？32.原子荧光怎样预热呢？是直接点火之后就不用管它呢，还是载流还原剂都不放直接走空白呢？33.最近做氢化-原子荧光光谱法检测砷元素，查看了许多资料，有用2%的HCL做载流的，也有用2%的HNO3做载流的，请教大家用的载流是哪一种？34.前几次测砷时空白信号一般为10左右，内控信号为40多，昨天同样的方法测定时，空白降为2，内控将为8，而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样，重新配了试剂，又测，还是这个结果，电阻丝是新换的，空心阴极灯用的很久了，有两个，都试了，结果一样，是什么原因？35.请问硒酵母中有机硒的测定方法是什么？36.微波消解后，加入5ML硫脲＋抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物，指控样严重浓度偏低，什么原因？如何解决此现象？注：我又做了取2ml待彻夜，加5ml硫脲＋抗坏血酸溶液定容至100ml，结果也有此现象。37.我用AFS-930做砷的标准曲线时，1微克每升的荧光强度为负值，空白是200多，以前空白都是60左右，请问是怎么回事？38.请问汞标准曲线若要放时间长点，要加重铬酸钾吗？不加影响大吗？39.原子荧光对温度的要求很高吗？我们单位的空调坏了，冬天一般都在5度以下，夏天超过30度，测Hg时重现性不好，是温度的关系吗？40.AFS做铅，能用硫酸消解吗？会不会生成硫酸铅而难溶41.单位新买一台微波消解仪，能用做回收率的方法验证其消化效果吗？42.干灰化法在原子荧光样品前处理的应用用硝酸做灰化助剂，想请教一下具体是什么操作的？43.我们原子荧光第一次做Hg，曲线都做不好，忽高忽低，更不成曲线，请教问题可能出在哪方面？44.我刚才做As、Hg的前处理，忘了加硫脲－抗坏血酸就定容了！称取0.3g土壤，加1：1王水10ml，95度水浴2h，用纯水定容到50ml。现在的问题是我忘了加硫脲—抗坏血酸了！还有什么补救的方法呀？45.原子荧光测微量元素时，有时测定样品的结果为负值。不知是什么原因？46.请教各位AFS-930没有载气流通的原因是什么？明明钢瓶里的气是新换的，且有气体流出。47.有谁用原子荧光测过镉，加入Co是什么原理？48.硝酸、硫酸、高氯酸冒烟如何区别？除了温度，还有什么其他标志？49.请问一下测汞和砷的沉积物样品消解完以后在冰箱里冷藏一个月后再测试不知道对结果影响大不大？硫脲－VC溴化钾－溴酸钾已经加入，用聚乙烯瓶子装消解液50.在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗？51.请问无烟煤的总发热量是指它的高位发热量吗？52.汞的待测液（含0.02％的重铬酸钾），吸取5ml，加硫脲＋VC，稀释至10ml，用来测砷。是否可行？53.请问重晶石中的砷怎么测定？54.聚四氟乙内罐能否使用高氯酸酸来消解样品？55.蠕动泵的调节能规范吗？它的调节都是感性的!能用什么来衡量吗？56.我的AFS在一次测汞时被污染了，空白IF很高，更换了泡酸的管路也不行，请问该怎么办？57.问你们在多年的实验中，有没有注意总结过还原剂和载流酸的浓度关系，比如我的载流浓度是5％，还原剂浓度是2%，是不是载流浓度增大，还原剂浓度跟着也要增大？58.原子荧光的峰形起峰后一直是平的，大家是如何处理的？59.我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。液封的水干了，对仪器和结果有什么影响？60.怎样才能最大限度提高原子荧光值，提高仪器的检测限？61.我的灯能量带在静态时有好几格，还闪个不停，经检测后发现主板及灯电源板都没问题，不知道是不是前放出了问题？62.谁能解释一下用HNO3-HClO4消解生物（牡砺，滕壶），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少许超纯水摇匀过滤到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超纯水定容。刚开始是透明无色，第二天却成黄绿色，而且有白色沉淀物。63.简述荧光强度If与负高压的关系？64.我原来做原子荧光载流和样品溶液的酸度都是一样的，最近看到一些文章载流动酸度远远高于样品溶液酸度，不知是如何影响的？65.如何做食品（蔬菜）中的As、Hg？66.今天做了一下铅的仪器精密度检测，发现精密度很差，达到了3.36%，而仪器指标是<2%，怎么解决啊？使用的标准溶液浓度为40ppb，载气600ml/min，负高压270，电流60，载流为1.5％的盐酸，1％的KBH4。67.测砷时加VC的作用除了还原外，还有什么其它的作用？68.我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。100ug/ml（100ppm）的As，保存了一年会不会有问题？同样保存了一年的铅（5％硝酸，塑料瓶，冰箱冷藏）浓度基本不变。69.原子吸收和原子荧光的灯有何异同？70.水浴消化和电热板消化有什么不同？71.今天用原子荧光做自来水中的汞的时候，发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高，不知道这个是不是合理？72.荧光光度计和荧光分光光度计的区别是什么？73.气液分离装置能不能拆下来洗一下呀？74.国家标物中心买的汞标样1000ug/ml，稀释时要加重铬酸钾吗？75.砷的时候，第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大，最多近1000，请问是什么原因导致的？第1卷参考答案一.参考题库1.参考答案：沉积物的砷、汞不用赶酸的，硒是要的。2.参考答案：您以前是在多长时间，建议您把整个管道拆下来清洗一下，特别是石英炉，那个东西很容易睹的。清洗后看能不能改变效果。还有一种可能，就是您的载气和屏蔽气的流量没有设置好。3.参考答案：1.是否是使用时间太长，老化了；或是好长时间没有使用，需要活化了（不知道原子荧光的空心阴极灯怎样活化，同AAS的灯一样吗）。总之是强度下降了，对灵敏度应该是有影响的。 2.灯能量下降了会导致灵敏度下降，不过要是标准曲线还能符合要求那样还能用的。4.参考答案：1.If与灯电流在某一范围内成线性关系；不同的灯其电流范围不一样。一般情况下：Hg：10~50mA其它：60~120mA常用：80mA。 2.灯电流过小，信号弱，过大，噪音大，并且影响灯的寿命。5.参考答案：1.做砷时水样一般需要加2%硝酸保存，其他酸也可以，目的在于避免容器内壁对待测元素的吸附。 2.水样测砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料两种材料，保存方法是加硫酸酸化至PH6.参考答案：只要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小，但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比较好。只是有一点，原子荧光测定的元素，尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少，就是说，有可能一个水样汞超标1倍，保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂，使用塑料容器，放在冰箱中保存都没有用，汞的含量还是会变化的，这个你要注意，不要今天测定一个样品超标，过两天老板让你再次测定居然就好了，这个必须注意的。7.参考答案：1.找个相近的土壤标准样品按同方法做下来，看看实测值是否在范围内。 2.这样方法应该能够把hg全部溶下来的。我们做土壤和海底沉积物都是这个方法的。 3.方法是没有问题的，回收率高是污染，瓶子需要酸浸泡后清洗使用，回收率低可能是水浴时候没有摇晃试样。不过我认为做汞到70％以上，120％以下差不多了啊，反正我得要求比较低。8.参考答案：1.把样品均匀了，加大称样量试试 2.氮氧化物对测定铅影响很大的，把硝酸赶尽可解决9.参考答案：冷原子法做Hg，硼氢化钾的浓度不宜太大，浓度高，生成的大量氢气会使测Hg的灵敏度和稳定性变差，所以使用较低浓度的硼氢化钾，但硼氢化钾浓度低，如果放置时间较长，其还原能力下降，所以一定要现用现配。10.参考答案：1.HG在检测的时候会随着仪器本身温度的身高检测值也会随着升高，所以要把仪器预热么，呵呵。有一个工程师和我说过，仪器预热好之后第一次测量的值是最准确的。你一下托到半个小时之后，值当然会变。 2.汞确实有这个特点，在做样品的时候，尤其样品较多的时候，要每隔十个样品左右就重新校正一次样品空白这样会准一些 3.载气流量不够或者是氩气纯度不够也会这样的。 4.Hg的原因，它本身受温度等因素的影响，发生漂移比其它灯厉害的多。11.参考答案：1.1ppm浓度以下的，一般只能保存一个月，汞砷硒标准溶液最好是现用现配。 当然，你也可以使用其他方法来校验你的标准曲线是否准确，比如说另配一条标准曲线，使用标准物质等。个人认为，在保证试验精度条件下可以适当延长标准曲线保存时间。 2.一般母液保存时间为一至两年（没开封的），稀释后的母液加酸保存，一般放在冰箱中保存也能放半年，对于新配置的标准曲线，一般放置时间也只为两天，放在冰箱中保存，一般最多为一个星期。12.参考答案：1.注意仪器的检出限和分析方法本身的最低检出浓度。 2.可能要富集一下，最少也要浓缩5-10倍.要不大不到检出限. 3.肯定需要富集了，最简单办法就是取水样后低温蒸发了。13.参考答案：1.怀疑是你是泵管的问题.可能有些老化，换根新的管子看看. 2.虽然设的定条件一样，但其他条件很多可能不一样，如进样时间，硼氢化钾浓度等 3.是不是第一次测试时5价As的还原时间太短，而第二次测试时已经完全还原成3价As？如果仅挨的两次测试结果相差很大，是否上一次测试的记忆呢？如果连续测试多次结果都差异很大那应该就有问题了。 4.建议考虑两个因素： 1）温度，测砷时温度对IF影响比较大； 2）KBH4的浓度。14.参考答案：测汞不是难点，难点可能是有铅，首先确信铅会不会对汞产生干扰。如果没有，就直接使用王水溶解，赶酸后测定；如果有，就麻烦了。如果是我，我采用以下方法：称样－使用王水消解（可以水浴）－加入硫酸（沉淀铅）－过滤－赶酸测定。最简单的方法和步骤。15.参考答案：1.不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％）-抗坏血酸（5％）试试。 2.加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3.加点HBr，即可消除。16.参考答案：1.空白高肯定是被污染了，你做的回收率低主要还是溶样过程造成了Hg的损失，应该从溶样方法上找原因，如果怀疑仪器有问题，你可以测一下Hg标准，强度为零，浓度有数值是很正常的。 2.检查微波消解的温度，持续时间。赶酸还是要的，酸度过高对测定数值的影响很大。17.参考答案：检测电路系统的方法： 1.两个灯互换； 2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。18.参考答案：1.检查一下光路。调一下。 2.确定你的KBH4失效没，测定方法，等到了第7步推的时候用小纸条放在离石英炉口2CM的距离看能不能点燃，不能点燃就建议你换还原剂。水封装置是否注水。气路连接管是否漏气。 3.你这种情况好像是灯未起辉（天气冷或者灯丝烧断了）个人建议你可以把电脑和仪器重新启动一次，检查下容易出问题的地方，一般都能解决的。 4.可以检查一下水封。 5.检查下蠕动泵是否有效进样了。 6.灯和检测器均需要检查一下。如果软件界面能很好的显示，那么证明线路应该没有什么大的问题，情况多半是灯坏了。19.参考答案：也许是你的样品中根本没砷吧。建议你做一下回收率实验。如果回收没有问题的话，只能说明你的样品中没有砷或者是你用的方法无法将样品中的砷提出来。 不过从你样品的荧光值只有十几来看，应该还有另一种可能。当然，首先得知道你的样品空白和标准曲线空白的荧光强度是多少。如果你的标准曲线空白的荧光强度如果比较高（假设跟样品中的盐酸浓度一样），而你的样品的荧光强度却很低的话，则说明你的样品预还原方面有问题：可能是还原时间不够，或者是还原剂的量不够。建议你用标液试试。20.参考答案：于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素，处理同样品，加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即回收率。21.参考答案：有的，浓缩之后测定。22.参考答案：1.你看一下石英炉芯是否完好，我们试验室在搬家后由于颠簸使炉芯破损，导致一点信号没有。可在看看气路或液路有没有破损。 2.能是管路和光路有问题。23.参考答案：1.会不会是灯座坏了？检查一下看看。要不就换一个元素灯看看，例如砷灯什么的看看亮不亮，不亮有可能是灯座电源出问题了。 2.把你其他能点亮的灯换到有问题的上面，检查并验证一下是不是因为灯座的原因！ 3.把其它灯如As灯放在该道试试，若亮说明灯座无问题，用灯盒内的海绵擦灯外壳几下（通电状态下），仔细察看灯外壳是否有破损。 4.我也有一次汞灯不着，后来把仪器重启一遍后就好了。 5.先试下电路：换其他灯，若亮，说明没问题。汞灯在天冷时不好点，你实验室是恒温的吗？若不是，最好用稍大电流冲击先点亮，然后再调到正常值，不过这样会使灯寿命减少。 6.用电子打火器对着发射窗激发。 7.应该是温度太低了，昨天我也遇到类似情况，用打火器打了n久才点着，同时按以前的条件，温度低时测得的荧光值低了很多，严重影响了灵敏度。24.参考答案：1.标准溶液要配制准确，最好现用现配，载流和还原剂的浓度要合适（我用的是载流盐酸5％，硼氢化钾1％，氢氧化钠0.5％），还原剂不要有沉淀。元素灯要预热。所有的管路要使用正确直径的的管子，我以前出过这个问题，结果所有的峰的是半个。 2.我认为在测量的时候，仪器的灯电流不要设的太高了（这和测别的元素不太一样，测汞时不是形成气态的氢化物），20左右。 3.要用纯水和优级纯的酸。25.参考答案：测沉积物中的上述元素不用像原子吸收那样加HF。26.参考答案：1.应该是酸没有赶干净，增加赶酸温度和延长赶酸时间看一下。 2.应该是没有消解完善。 3.我也遇到过，觉得有气泡是因为没有消解完全，颜色产生应该是酸浓度太大，也有可能这两者互为交叉原因。 4.以1：1王水消解后以20%HCl定容.以盐酸定容时与消解时的硝酸生成了王水，其氧化性硝酸强的多，使样品进一步的分析所致.红色一种可能是NO2的颜色，另一种可能是Fe离子没有被硫脲和VC还原之前先与硫脲中的硫氰酸根生成红色的硫氰化铁的颜色。27.参考答案：1.做一下方法回收。 2.砷易挥发损失。 3.有时样品空白影响也比较大，作作空白试验。 4.是否按照国家标准来做的，在灰化时要加硝酸镁做稳定剂，因为As在300度以上就会损失的。28.参考答案：1.做汞时通常不需要加入的.做砷时加入起的是还原的作用。 2.测汞时不加，测砷是加时将砷还原成可生成砷化物的三价砷。29.参考答案：1. 别的问题不大，关键是：样品放了硫脲和抗坏血酸后要过夜测试，灵敏度较低要拉高仪器条件测试比较好点 2. 5%硫脲和5%抗坏血酸混合溶液加入40ml定容100ml。30.参考答案：铁氰化钾是一种氧化剂。主要起掩蔽作用，如果基质不复杂可以不用。31.参考答案：1.If与载气、屏蔽气流量的关系一般情况下，载气、屏蔽气流量越大，稳定性越好，但灵敏度越低。通常情况：As、Sb—载气：300；屏蔽气：800ml/min其它—载气：400；屏蔽气：1000ml/min。 2.分情况讨论，主要与元素性质有关系的，也不是越大越好的，容易造成还未来得及原子化检测已经逸散了，也容易冲稀原子化浓度的，检测当然不好。32.参考答案：需要准备试剂：硼氢化钠（钾）、氢氧化钠（钾）、硫尿、抗坏血酸、优级纯盐酸、超纯水。 玻璃器皿：容量瓶、烧杯、吸管、移液管、塑料瓶、塑料试管。33.参考答案：1.称取约0.1000g土样于25ml具塞刻度试管中，加入1：9的硝酸：盐酸3ml浸泡后，水浴消化2小时，冷却后加入5%盐酸2%抗坏血酸2%硫脲，定容至25.00ml，上机测定。 2.王水（1+1）15ml/0.5000g水浴溶解90min，之后以15%HCl定容。34.参考答案：1.不知道你的实验室环境稳定不？温度湿度！电压等。 2.汞是难做一点。你肯定自己配置的曲线没有问题？如果是这样的话，你把蠕动泵的管道给换换，说不定真是由于管道使用时间长了。 3.我用的海光的仪器，出现过这种情况，问题是控制原子化器的稳压器坏了，电压不稳，电阻丝温度不够，不知道你的仪器是不是也是这个原因。 4.建议你给厂家工程师打个电话联系一下，若条件做砷没问题，则仪器正常。可能是瓶子污染或酸不好。重新调一下光路。 注意Hg的标液放置时间（千万不要过期）： （1）1000微克/毫升有效期壹年； （2）100微克/毫升有效期半年； （3）1微克/毫升有效期三个月； （4）1微克/毫升以下的现用现配。 仪器在负高压300v，灯电流40mA，TEST条件下点火运行一个小时后再进行正常测量，若空白荧光值超过800，可把炉高调到10mm。 标液酸度5%，还原剂：0.5%氢氧化钠与1%硼氢化钾的混合溶液。35.参考答案：1.十分钟前后待测样品荧光值增加一倍，连续测同一个样品是否稳定？因你标准溶液荧光值没有变化，所以不像是仪器漂的问题。可能是样品消化不好造成的。 2.仪器有个特性，会产生累计污染，就是说不停的做样品，后面的读数会缓慢提高。我建议的解决方法：第一把低浓度样品放在前面，第二作好仪器使用后的清洗，保持炉头干净，第三做样品时或者打开自清洗功能，如果没有这个功能就一个样品后面夹一个空白试样，还有就是减少分析测量时间。 不过，好象严重的分析过程污染产生在畜产品等容易冒气泡的样品中比较多。36.参考答案：微波消解吧，植物和食品有机质含量比较高，高压消解需要较长时间，最后还是得和微波消解一样赶酸。37.参考答案：1.把5价砷还原到3价，抗坏血酸与硫脲的作用是还原剂，其中抗坏血酸是增强还原能力 2.抗坏血酸与硫脲的混合溶液是把5价砷还原到3价砷的还原剂同时也是抗干扰的掩蔽剂。 3.抗坏血酸是起到还原作用，硫脲是掩蔽铜的38.参考答案：1.甲基汞易溶于乙醇、乙醚，不溶于水。有毒，易燃。 2.一般MMC是用水或甲醇溶解，苯较少使用。39.参考答案：泵管没压好，氩气就从反应块中反吹到还原剂管，上点油，调节下泵管位置，旋紧一下压块。40.参考答案：1.就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样，那么一定是仪器问题了，好好调整～～～，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度的。 2.水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面[4-6]： 1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭； 2）水分子可使激发光发生散射； 3）可能改变Hg的传输过程。 3.很有可能是仪器负高压部分不稳定。41.参考答案：甲苯：分子量92.13。无色透明液体，有刺激性气味，相对密度（20℃／4℃）0.866。凝固点-95℃，沸点110.8℃，闪点（开口）7.2℃，燃点552℃，折射率1.4961，粘度（20℃）0.5866mPa·s，表面张力（20℃）28，53×10－3N／m，溶解度参数δ＝8.9。能与乙醇、乙醚、苯、丙酮、二硫化碳、溶剂汽油混溶。不溶于水。有产生和积累静电的危险。易燃，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.27％-7.0％（vol）。有毒.对皮肤和粘膜刺激性大，对神经系统作用比苯强.长期接触有引起膀肮癌的可能。但甲苯能被氧化成苯甲酸，与甘氨酸生成马尿酸，能从尿中排出，故对血液并无毒害。空气中最高容许浓度为100mg／m3（或0.02％）。 甲苯溶解性优良，是胶粘剂中应用最广的溶剂，也可用作环氧树脂的稀释剂。 贮存于阴凉、通风的库房内，远离火种、热源.温度不超过30℃，防止日光直射。 甲苯按其来源和制法分为石油甲苯和焦化甲苯。石油甲苯由石油轻馏分经予加氢精制、催化重整和分离所得：焦化甲苯由炼焦副产粗苯经过洗涤，分馏所得。二者的差别是石油甲苯比焦油甲苯气味小。42.参考答案：1.使用有机酸络合剂的目的是为了获得较高的铅烷产率，同时起到络合掩蔽剂消除共存离子干扰的作用。 2.只是对样品的介质条件加以协调，当然也是有其他用途的，比如掩蔽干扰元素。43.参考答案：1.可以采用两种方法对照一下，考查方法的可行性与准确性。 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷： 试样经碱熔（氢氧化钠、过氧化钠）后，在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价，在用锌粒还原为三氢化砷，用Ag-DDTC（二乙基二硫代氨基甲酸银）的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收，生成棕红色胶态银，在波长530nm有最大吸收峰，摩尔吸收系数为1.26*10e4，0~6ug/mlAs符合比耳定律，以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果；对于你上述的含量完全可以测量准确的。 2.可以用次亚磷酸钠比浊法测定44.参考答案：用酸碱滴定法，比如桔子酸度的测定。45.参考答案：应该加的，As加还原剂，因为只有三价As才能定量还原生成氢化物，五价的反应速度太慢。Pb要加氧化剂，道理差不多。46.参考答案：1.做什么样品啊！可能是酸的问题！同一批实验，最好用同一瓶酸！ 2.空白太低时，可能为负，这是由于仪器本身波动造成的。47.参考答案：地表水中的砷、汞测定可以参考水质检验的国标方法，前处理较为简单，不过要注意玻璃器皿用酸进行处理，试剂采用优级纯，降低空白和标准的本底值，保证检测质量。48.参考答案：1.汞灯的光斑较砷灯要小很多，且汞灯灵敏度很高。有偏差会对实验影响很大。 2.汞灯因为工艺和别的元素灯不一样，是单阴极灯且阳极发光，它的发光极金属容易加热变形，导致部分汞灯的光斑容易跑动，有时甚至跑动0.5-0.8cm。所以需要经常调灯，特别是刚预热完成的时候。49.参考答案：这个是自动进样器的通病。平时注意干燥，多加油，使用前检查。50.参考答案：1.5价As的氢化反应速度极慢 2.三价砷才能和氢结合生成氢化物 3.As（V）的蒸气发生效率约为As（III）的70%，发生效率较低，所以需要还原 4.因为五价砷在酸度低时所反映的荧光值比三价砷低很多，而且发生氢化物反应慢。51.参考答案：不要想的太复杂，硝酸高氯酸处理，定容时加入铁氰化钾，标准一起消化，应该没有问题的。52.参考答案：1.只要能消解完，应该没有什么大关系的。 2.如果你消化的作原子荧光的样品，有些还是要注意温度的，比如砷、汞等。53.参考答案：能是你的光路窗口脏了，或者管路脏了，或者炉头脏了，清洗。另外，仪器使用时间长了，灯能量下降了也会出现这种情况，正常的。54.参考答案：1.加硫酸的目的是防烧干了。 2.使用硝酸－高氯酸消解植物效果最好，消解最彻底，这样不会对砷消解有影响的。55.参考答案：首先，配制硼氢化钾溶液不需0.5%氢氧化钾，一般情况下，500毫升5粒就可，第二，测定溶液需20%盐酸浓度，第三，不需要加硫脲，第四，必须将六价硒还原成四价硒，即在浓盐酸状态下煮沸；第五，检查载气是否稳定；第六，检查灯是否坏了。 若一切做好，负高压220~260应该可以56.参考答案：汞，0.2-0.5%。砷和硒，1-2%。57.参考答案：1.有两个作用，保护和氧化。 2.硝酸镁起氧化作用，氧化镁起防止砷挥发的作用即起一种屏障的作用。 3.加如的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁，氧化镁除了保温传热以外，更起到防止砷挥发的作用，因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此，在灰化样品前，应将氧化镁粉末仔细、均匀的覆盖在全部样品干渣的表面。 （氧化镁是碱性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物） 4.砷与加入的硝酸镁和氧化镁生成不挥发的焦砷酸镁，氧化镁还能减少坩埚对样品的吸留。 5.硝酸镁是助灰化剂，它可以使灰化时间大大提高。58.参考答案：1、硅油滴加在蠕动泵上即可。 2、泵管可以掉头使用，但变形太厉害放一段时间无法恢复原状就没法用了。 3、蠕动泵开机时间太长对泵管损伤较大，泵管被长时间挤压变形后不易回复，建议如果使用机子时间长的话，准备2套泵管，1-2小时换一套继续开机使用，1-2小时候之前换下的泵管基本可以恢复原状，接下来可继续使用。 4、塑料样品管可用刷子刷干净后泡硝酸24小时，后用自来水冲洗干净后过纯净水晾干使用。59.参考答案：1、气路不稳 2、灯热的时间不够 3、有水进入60.参考答案：1.要赶酸，赶酸温度低点，离子态的汞也没想象的那么容易跑。可以用标准物质试一下，看看赶酸温度多高时比较合适。不赶酸的话残留酸和中间产物会影响测定结果。 2.赶酸确实是比较难搞的关键环节。 3.需要赶酸的，如果你不赶，硝酸会影响还原效果，且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险，导致老化。 4.如果用原子荧光测定还是需要赶酸的，建议在实验过程中做加标回收试验。 5.不赶酸，反应太激烈了，气泡很容易进入管子的。61.参考答案：第一，干扰少，测定比较简单。 第二，光路简单，仪器简单，国产的，维修、保养方便，随便弄弄就可以了。 第三，使用氩气，安全，不会爆炸。 第四，试样可以不完全消解，不用过滤、完全消解，前处理简单。62.参考答案：1.如果消解没什么问题时，降低温度试试，另外放气还得注意。 2.样品消解不完全，还有有机物存在。尝试其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸，你的样品我没做过，可以试着摸索一下 3.这种方式砷会有损失，但是不会完全没有！我尝试使用高氯酸消解，赶酸过程中高氯酸都挥发近干了，温度肯定比你的高，但是砷还是有的，砷的消解方式还是比较多的，主要是你还原剂加够了没有？可以尝试加入固体的抗坏血酸，试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话，砷几乎没有信号 4.标准做的怎么样？老是负的，看看有没有形成氢化物，方法是用一张纸在原子化嚣上放着，不要碰到炉丝，然后做样，形成氢化物的话就会燃烧，没有就说明你还原剂可能出了问题 5.我也作砷的，出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够，砷还原不完全，加大样品酸度就可以了。 另：砷不容易损失的，我用的也是微波，赶酸温度一般在150~160oC，没有损失。用标准土壤试过的。平行性很好，也很准确。 6.归结起来就两点：一、消化过程中赶酸损失，二、未还原为三价As。63.参考答案：如果是从母液新稀释配置的标准系列，溶液中可以不加硫脲和抗坏血酸。64.参考答案：砷肯定湿法好一些，可以称样量少一些，加酸多一些，高氯酸可以少加一些，消解不完全可以加少量硫酸。做铅干法好一些，先低温碳化再灰化硝酸开始可以加灰化不完全时再加。65.参考答案：1.看是不是砂子，卡拉胶应该能消化掉。 2.用干法消解试试 3.如果沉淀是颗粒状的，而且不是粘糊糊的那种的话，测试上层清液应该没有问题。 4.白色沉淀没有问题，如果是黑色的还需要加酸。66.参考答案：1.铁氰化钾应该是氧化剂吧，把2价铅氧化为4价。 2.好像是增加灵敏度的，不加铁氰化钾的荧光强度会很低。67.参考答案：个人认为： 1.如果要求严格Hg只能用压力消解法，就凭这，就省不了事情，As/Pb，感觉上都可以用混酸消解法的。 2.微波消解可以一起解决。 3.消解液可以直接上石墨炉做，其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗坏血酸上原子荧光。68.参考答案：1.要烧很久的，烧到没有黄烟，液体成透明或接近无色 2.还有，用回流消解，酸可以少用一点，不够再加，等到固体消失就加大火力69.参考答案：1.直接加盐酸酸化，酸度5%，然后测量。 2.既然是测As（Ⅲ），标液也应该是As（Ⅲ），因为总砷和As（Ⅲ）的荧光值还是有差别的.测定时样品和标液需要加入HCl。 3.标液就跟原来一样做就行了，因为作曲线只是为了标明某一荧光强度对应的浓度值是多少。 4.样品和标准溶液整个体系在三价下运行，另外可能荧光强度比较低，需要在样品前处理和仪器调节上下点功夫。70.参考答案：王水消解就可以了，最后保持5%的盐酸酸度测定。71.参考答案：1.如果你换过泵管可以肯定就是泵管的的进液效率不一致所引起的，建议重新把硼氢化钾和载流的泵管都统一重新换同一批次的。 2.检查管路是否动过？？主要是长短，载流流量加大100或200试试。 3.你的问题，是因为你的进样环长度和进样时间、积分时间设置不匹配造成的，可以使用有颜色的溶液进样，调节进样环长度或者是仪器设置即可。 一个漂亮的积分峰形，应该和正态分布的峰形差不多。如果说，你可以在积分时期看到整个峰形，那就可以使用峰面积或者峰高计算；如果在积分时期看到了峰已经出来的，但是最高点还没有出现，类似于肩峰，那就采用峰高计算。理论上峰高和峰面积计算都是可行的，实际上会有一些差异。72.参考答案：1.水浴浸提一小时就可以了 2.称2.5000g干样，加5mlhcl，用1：1王水定容至25ml在水浴锅中加热一小时即可。73.参考答案：1、首先要有着几种试剂的标准溶液，还要有消化用的酸（一般浓硝酸），配溶液用的盐酸，蒸馏水，配还原剂用的硼氢化钠（钾），氢氧化钠（防止硼氢化钠水解），个别的可能还需要一些增敏剂。 2、器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之类的。74.参考答案：你的问题我也遇到过，可以说明的是消解不彻底，黑色沉积物是未完全矿化的有机物.不能说这样一定会影响到测定结果，但遇到这种情况我通常会选择重新优化消解条件。75.参考答案：1.某些东西被还原了，颜色发生变化，或没有赶酸，有NO2生成。 2.做土壤水浴法好像不赶酸的，取定容后的上清液直接上机测定。做土壤的时候，变色的情况不多。 做食品中的时候，变色的情况很多的。看来，做食品中的As需要考虑赶酸了。 3.可能赶酸没有赶尽，可能里面氧化性物质比较多，也可能是铁含量比较高。第2卷参考答案一.参考题库1.参考答案：1.我用氢氟酸溶解，能溶得挺好的，但是如果将氢氟酸蒸干，就重新析出了。 2.浓硫酸加硫铵溶解在电炉上加热，但在加入硫酸时一定要稍摇动，以免钛白粉结块，另外在加热时更是要摇动，我03年做了一年的钛白粉，特别是金红石的更难溶，锐太型的比较好溶，不过只要不做铁，用PTFE高压FU用氢氟酸也是可以的。2.参考答案：1-5%HCL都行 酸度只要比还原剂高，就是废液为酸性就可以了.如果为碱性，可能会导致硼氢化钠沉积在管口造成堵塞3.参考答案：1.用高压消解做，用湿法做消解不了。 2.把油菜仔放入恒温箱里洪5-6分，温度不要太高取出后用研钵研磨，个人意见你可以试试！我只是在做含油量的时候用这个方法。做重金属我到没试过。 3.在消解罐中称样后，加酸，浸泡过夜，直接上微波消解。4.参考答案：用加压消解罐，外罐加硝酸，内罐加样品，依靠硝酸蒸汽消解，空白值非常低，样品消解也很完全。可能要耗一些时间每次大概4小时，140度。当然你可以加工很多消解罐同时做，这样效率会更高。5.参考答案：我现在使用的方法：土样风干，磨粉，使用100ml具塞比色管称取0.2-0.5克，加入1：1王水5ml过夜，第二天开盖沸水浴两小时，其间晃动两次，注意不要蒸干。而后使用0.02％重铬酸钾（3％盐酸溶液）定容至25ml，加盖摇匀后测定上层清液。注意样品要尽早测定，时间不能耽搁。我一般回收率是80-102％之间。6.参考答案：砷硒配混标，处理水样时，硒可像砷那样直接加药上机。7.参考答案：不正常。 1.清洗管路，最好使用5％-10％左右得盐酸，塑料管有一定得吸附作用，纯水没有酸好用。 2.感觉负高压设的过高!灵敏度太高了，曲线容易弯曲!还有注意原子化器的观察高度。 3.灯电流高置太高了，分析时要对条件进行优化啊。还有最好用载流清洗管路。8.参考答案：1.环境温度对测定肯定有影响，同时仪器本身也有漂移。所以样品要尽快测定。化探样较多时，可过段时间测定空白，消除仪器漂移影响。 2.我们也试过这种情况，重新配一瓶硼氢化钾就行了。9.参考答案：硼氢化钾浓度太高了，一般0.3%就可以了，高了的话灵敏度会下降的，酸一般不要用硝酸，这也会造成灵敏度下降，加标偏低的因素比较多，可能是样品的酸度大于标样，也可能是样品中存在某些高浓度的金属离子或非金属离子如铅，镉，硒等，使用氯化亚锡代替硼氢化钾可以避免金属离子的干扰，但硒的干扰无法改善，而且此元素的干扰具有遗留性。10.参考答案：高锰酸钾作为一种强氧化剂，分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶解汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩氧化剂，再以氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，由载气将汞原子载入测汞仪的吸收池进行测定。11.参考答案：1.应该不会啊，微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。 2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等，微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话，如果温度达不到300摄氏度，还是不要用微波消解，我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法，除非用ICP-MS检测。 3.海产品有个砷糖转化的问题，所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。12.参考答案：1. 载流是%5的硝酸或盐酸；标准空白是标液点除汞以外的东西，即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾；样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品，你的前处理加了什么这个里面就有什么。 2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点，样品空白是包括全程前处理的空白。13.参考答案：原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。 首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。 盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。 硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95％（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。 氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。 还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。 硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。 Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。 一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快。 一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。 标准溶液：购买。 汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护。14.参考答案：荧光强度不正常或是说偏低，主要有以下几点： 1.没点火。 2.硼氢化钾用的时间太长已经失效，硼氢化钾一般在在冰箱中能保存最多7天，但是为了保证结果的准确性最好每次都用新配制的。 3.载流用的盐酸浓度配错了。 4.室内温度太低，荧光检测硼氢化钾反应温度为15到30度，常温下最好，如果室内温度太低荧光强度就会上不去，而且标准品、盐酸溶液跟样液温度也到符合要求。15.参考答案：1.直接测，保险点的话消化一下，破坏有机物，然后分离富集，上原荧测！！ 2.加点消泡剂直接测 3.建议消化后再测，毕竟还是有可能有有机的存在16.参考答案：原子荧光的空心阴极灯只有在读数时才将灯电流加到设定强度，其他情况都在很低的电流下工作。因此，这就要求控制系统将其他步骤和器件（比如说载气流速、泵等、光电倍增管）同读取信号步骤配合（受激发和发射特征谱线几乎是同步的）。17.参考答案：不行，这样汞损失厉害。18.参考答案：电炉丝点火呢，方面直观，但是电炉丝在酸性条件下（原子荧光溶液都有一定酸度）加上加热，很容易被氧化，如果试样做的多的话，很快电炉丝就会发热不均匀，需要更换，虽然电炉丝很便宜，但是更换比较麻烦。如果使用红外点火，可以克服电炉丝易被腐蚀氧化的弊病，但是效果不好说，毕竟是一种新的方式。19.参考答案：1.是不是你上次检测后没有充分洗涤仪器，仪器内部污染后基线信号象脉冲一样？简单来讲，只要有还原剂和酸就产生信号，高浓度还原剂记得一定要配合高浓度的酸，如果废液不是酸性，还原剂会沉积在管口变化最大压力最低处，一般是混合室后进样管，结果时间长了堵塞管路，崩管，废液四溅。 高浓度还原剂会导致信号降低，因为有液相和气相干扰，如果试样浓度高，可以选择稀释啊，毕竟还原剂和酸有一个最佳工作范围的。 2.还原剂浓度过高，产生的氢气越多，冲稀了氢化物，所以信号降低。20.参考答案：1.可能是管路需要清洗了。 2.检查下峰值信号图，看看是否是馒头峰右移了，如果馒头峰右移，有可能是管路老化，可以换套泵管或者适当延长下读取时间。 3.硫脲+抗坏血酸溶液重配 4.线性不好，荧光值不高，检查1个是试剂是否正确，是否新配；2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封，加液封了没有——其实也是气路的问题。21.参考答案：按照国家标准好象是50%硝酸，还有就是每三个月更换。判断污染么，瓶子里面加汞保存液，水浴煮煮，测量一下就好了。22.参考答案：应该是下面几方面的原因： 1，试剂，还原剂的嫌疑最大； 2，仪器，水封的问题，管路的问题，石英炉子不干净等等， 3，灯的问题，我的仪器出现过砷灯用的时间长了强度降低的现象，换上新灯最强度增加了很多。23.参考答案：影响Hg测定的因素太多，请你注意以下几点： 1、消化方法：不能造成损失 2、样品消解及反应所用试剂含Hg太高 3、容器、环境Hg污染 4、标准溶液及工作曲线 5、灯漂移 6、外界温度、湿度的影响24.参考答案：1.做完标准后应尽可能地清洗管路，避免管路污染造成的本底值较高对后续测试结果的影响。 2.土壤及沉积物样品的基体复杂程度较高，当你同时处理空白和样品时，最终二者定容的溶液里的基体无疑是差别极大的，尤其是样品有机质含量比较高的时候。这种情况的解决方法一般是高倍稀释，尽可能降低干扰。 3.一般的纯水机出来的水都有18兆欧厘米，接近18.3的理论值，所谓的“无汞水”根本就是无稽之谈。 4.试剂使用高纯度的，尽可能使用较少的消解试剂都是老话了。 5.汞在前处理时极易造成损失，可能会出现上述问题。25.参考答案：1.我的仪器也出现了这个问题，怀疑是灯使用时间长了。 2.AFS的光源是高性能空心阴极灯，他是有一定使用寿命的，一般在3000~5000mAh，由于空心阴极灯的本身结构问题，使用很长一段时间后，由于阴极元素激发等原因，会出现灵敏度降低等情况，属于正常现象。在空心阴极灯使用时间超过其寿命时，建议更换。（但是大部分还是可以继续使用一段时间的）。现在很多厂家生产的新型原子荧光仪器，具有智能识别功能，用户可以随时查询光源已使用时间，从而对是否需要更换光源进行直观判断。 P.s：另有可能是石英管原子化器受了污染，需要清洗了。 3.灯使用时间长了，应该能量降低，灵敏度降低，荧光强度也降低，问题是荧光强度没太大变化。污染也不可能，污染的话标准空白会增加的。 4.仪器的灵敏度变小了吗？标准曲线斜率也变小的话那就是灯的原因了。 5.灵敏度没有降低，降低的话荧光值就降低了，现在是，只有标准空白的荧光值降低。那就是你的试剂问题了。26.参考答案：1.进标样做曲线后有没有清洗管路后再进样。 2.汞残留很难洗。进完标样用KBH4洗才能洗净。 3.还要注意稀释倍数，尽量将样品测试液的荧光值落在标准曲线的中间段。27.参考答案：1.氩气瓶不会没开吧或者压力太低了。 2.首先确定钢瓶里面有氩气，总表氩气压力在1以上；而后这样操作：原子荧光仪器背面，在进气管旁边有一个凸出的四边形结构，四角四个螺丝和仪器固定，下螺丝，平行向外抓住气管拔出（拔出是注意上面的电缆），里面是一个长方形气路总成，后面是两列六个电磁阀，就是平时自检时候发出啪啪声的玩意儿，最前面是一个分表（黑色），这里有个压力显示是气路管进入仪器内部的气体压力，这个压力好像应该在0.2上就OK了。在电磁阀前面，压力表后面，有个铜光泽的东东，上面有个旋钮，可以使用一字螺丝刀旋转的家伙，就是控制气体压力的，大名是气路保护装置。如果仪器长时间不用可能这个地方紧了，气体压力小了，仪器就报警没有气流。解决方法很简单，就是使用一字螺丝刀稍微旋转一下，方向记不得了，反正就是将旋钮旋松，你可以半圈半圈旋，看看仪器能不能动，能动就好了。这个旋钮容易松动漏气，建议你购买一个备用。如果不行，就将旋钮取出，将下面的孔堵住（孔有压力），将旋钮在电路板上的两个信号线短接（用一个电脑硬盘或者光驱跳线钮一插就好了），此方法适用于海光2202，230等相同气路设置的仪器。28.参考答案：沉积物溶样就可以了，用光度法做，铅和铜不受干扰的。29.参考答案：1.我的建议是把管路拆下来之后用清水浸泡。 2.拆下管路放在20％盐酸中，把烧杯放在超声波里面，这样最有效。 3.做贡的污染肯定会有，但用载流清洗可能效果会更好，也没必要拆管路，但时间长了，原子化器的石英炉心就要拿出来用1：1的硝酸泡，可以减少以后的污染。30.参考答案：1.检查下看元素灯是否打开，光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因，或者硼氢化钾（钠）配置是否有问题。 2.看看点火炉丝是否断了，我也出现过这样的情况。 3.你换其他灯做试试仪器有没有问题，在用同样的还原剂灯电流负高压的情况下去试其他灯。 4.调整一下原子化器高度看看。 5.这个可能是灯没有点着，用枪点。31.参考答案：1.检查氢花物气管道和炉芯。 2.清洗管道吧。 3.我建议整体维护一下，把所有的管路用酸泡一下。 4.将石英炉芯拆下来，用50%王水浸泡过夜，然后使用超声波洗洗，洗干净就好了。32.参考答案：1.直接走空白！就开灯不走的话灯电流很低，起不到作用。 2.我是这样预热的，先开机，加水封，检查仪器，一切OK后打开灯电流和炉丝，20分钟后开始进2％盐酸和硼氢化钠，再过15分钟开始检测试样。我曾经发现过炉丝预热时间比较长，还有就是房间一定要恒温，尤其是冬天一定要开空调。33.参考答案：1.最好是用盐酸吧。硝酸会和硫脲，抗坏血酸反应的。 2.一般来说是用盐酸，我建议你自己试一下，不同的酸，不同的浓度，看看哪个效果好。只有自己亲手做出来的，自己才有数。 3.如果你的标准溶液和样品溶液里面（指加了各种试剂后的）含的是什么浓度的某种酸，就使用相应的浓度的某种酸做载流。如你用的5%的盐酸，就使用5%的盐酸做载流；用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做载流。 4.用硝酸会影响还原反应。34.参考答案：1.还原剂是否新配，浓度多少。可点着火。 2.一个是样品配置的问题，试剂是否失效，用量是否准确，配置顺序是否正确。二是管路是否连接好，是否漏气等。三、气液分离器是否正常。四、蠕动泵是否正常工作。五、炉高是否调节得当。六、光斑是否调准了。七、载气的流量是否设置好。八、灯电流是否设置正确，如果是老灯灯电流设置高一些看能否改善。九、负高压是否设置正确。35.参考答案：硒酵母中的硒无机硒含量极少，主要为有机硒，有机硒有好多种，常规方法为色谱与ICP-MS联用，一般需要DRC之类辅助去除分子离子峰的干扰。如果要求不高，可以直接用有机相萃取，消解后测总量。一般都会在几千个ppm的水平上。36.参考答案：原因是没有赶去硝酸，硝酸和硫脲反应了，生成NO2的结果，小心，NO2有剧毒，赶去硝酸即搞定。37.参考答案：1.我认为是空白的问题，你看看空白有没有污染。 2.也许你的标样放的时间太长，也许是你的标样没有还原，还有就是你的原子化器的位置是不是调好，看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行！ 3.应该是污染了，试剂全部重配吧，我也是同样的机子，一般就在60左右，试剂最好现用现陪，浓度低特容易受污染 4.应该是还原不好。38.参考答案：理论上汞标准曲线应现用现配，放置一段时间，汞的荧光强度会发生变化。一般来说汞标准曲线若不是连续天天用，最好倒掉。反正储备液多很多，保存不善还会污染环境，对人体还会造成伤害。就是每次做样时麻烦点。如要保存（不知道你说的是保存多长时间），最好不要超过半个月，而且要加重铬酸钾，一点就可以。不加，短时间不会变化太大。39.参考答案：1.温度：原子荧光的反应机理是待测样品溶液中的非氧化性酸与还原剂硼氢化钾或者硼氢化钠反应，生成的氢气和溶液中的砷、汞、铅等元素形成氢化物，在过量氢气和载气的混合下进入原子化器，光路系统中的元素灯发出的激发光源激发氢氩焰中的待测元素原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管吸收，然后经过放大、调解，再由数据处理系统得到结果。由于氢化物发生反应条件的缘故，仪器室内温度应在15℃以上，35℃以下，一般以20-25℃为宜。同时，由于原子荧光待测溶液都具有一定浓度的酸度，仪器在酸性条件下工作必须控制湿度，否则室内的酸雾将附着在空气中潮湿水份上，对仪器内部特别是原子化器附近造成腐蚀。 2.所以建议当湿度达到70％以上时开一下仪器，用除湿机除一下湿。40.参考答案：1.肯定会生成硫酸铅的，别用硫酸。 2.硫酸基本不用，硝酸或者王水挺好得啊。 难溶物质也会溶解得，铅含量少了，难溶就有可能不再是一个问题了，因为它就能溶那么一点，而“少”也就指那么一点儿。41.参考答案：回收率做好是必要条件，是必须要做的，回收率做不好，说明消解存在问题；回收率做好了，再做国家标准物质，和其回收率，都做好了才算行。42.参考答案：我在做样时有用过，我一般是先直接在500度左右灰化，使大部分灰化，再冷却，加硝酸，在电炉上赶至近干，再于500度灰化，效果还可以，但有NO2逸出，注意!43.参考答案：不成线性可能原因： 1、你的玻璃器皿没洗干净； 2、你移液没移准； 3、你用的移液管移了高浓度后没洗干净，就去移低浓度了； 4、你的仪器条件是不是合理，特别象载气，对稳定性影响很大。44.参考答案：补救的办法就是分开测啊，分取5ml样品加5ml还原剂不就行了。45.参考答案：1.很可能是基体不同造成的。 2.可能是试剂纯度不够或基体差别大! 3.可能是消解的时候丢失，也有可能集体不匹配。46.参考答案：可能的原因是压力过低。47.参考答案：Co是用来在Cd蒸气发生时提高其蒸气发生效率用的，起增敏作用。一般解释为共氢化效应，但到目前为止还没有充分的证据证明，仅仅是停留在理论推测阶段。48.参考答案：1.高氯酸是浓厚白烟，注意和水气区别；硫酸，没有单独用过，很少用，要注意看底部残渣量；硝酸，有颜色；盐酸，和水气差不多一起冒，没有什么特别的。 2.硝酸冒烟温度和水气出来差不多，因为是一边蒸发一边分解的，因此烟里面有氧化氮，是黄色的，很好认。可以在挥发口附近偏下，用白纸板做背景确认。 3.这3种酸的沸点依次为：高氯酸（39℃）、硝酸（83℃）、硫酸（338℃）。高氯酸冒白烟（直上），硝酸冒棕色烟（直上），硫酸冒烟时溶液的温度已很高了（338℃），白色的烟（SO2）延杯壁缭绕向上。49.参考答案：问题肯定有，汞不加重铬酸钾损失很快的。我以前做水样，汞超标了重测就好了，就是因为水样中没有加入重铬酸钾保护，也是塑料PP瓶。消解好的样品也差不多，一般推荐样品及时消解及时检测。50.参考答案：1.硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷，三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢，酸度对反应影响也较大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。 2.加入硫脲是为了把五价砷还原为三价砷，不加肯定影响很大了。 3.不加硫脲和抗坏血酸影响很大，赶酸时害怕损失，可在消解前加一点浓硫酸，浓硫酸可起到固汞的作用。 4.不加应该影响比较大，但对质控样溶液还是没什么影响，因为那个溶液都是三价的砷，加与不加硫脲都一样。 5.三价砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外，抗血酸也减少一些离子干扰。非水样，消解后一定要加，因为消解可把三价砷转为五价。 6.硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致，因为只有三价砷才会生成胂，另外硫脲本身还对Cu。Co，Ni等离子有掩蔽作用，Vc还起到了稳定作用。51.参考答案：我个人认为不一样，高位发热量是氧弹发热量抠掉硫酸与S生成热之差和HNO3的生成热，是衡容高位发热量，和工业的衡压发热量是有差别的，2-4卡/克。52.参考答案：1.稀释倍数太小，硫脲和抗坏血酸会被重铬酸盐氧化，呈现淡蓝色，为三价铬，如果样品还需要硫脲还原，建议由原液中分取，分别测。否则，就加大稀释倍数，至少十倍以上，就没什么影响了。 2.或者多加一些还原剂确保还原过量。