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文档简介
极化曲线测定与分析
主讲教师:谭小平第1页一、试验目标
1.了解自腐蚀电位、致钝电位和维钝电位、过钝化电位以及致钝电流密度和维钝电流密度等概念;2.掌握恒电位法测定阳极极化曲线原理和方法;3.经过阳极极化曲线测定,判定实施阳极保护可能性,初步选取阳极保护技术参数;4.掌握IM6ex电化学工作站使用方法。第2页二、试验原理
将一个金属(电极)浸在电解液中,在金属与溶液之间就会形成电位,这种电位称为该金属在该溶液中电极电位。当有外加电流经过此电极时,其电极电位会发生改变,这种现象称为电极极化。假如电极为阳极,则电极电位将向正方向偏移,称为阳极极化;对于阴极,电极电位将向负方向偏移,称为阴极极化。电极电位随电流密度改变关系曲线称为极化曲线。为了判定金属在电解质溶液中采取阳极保护可能性,选择阳极保护3个主要技术参数—致钝电流密度、维钝电流密度和钝化区电位范围,需要测定阳极极化曲线。阳极极化曲线能够用恒电位法和恒电流法测定。图1是一条较经典阳极极化曲线。曲线ABCDE是恒电位法(即维持电位恒定,测定相对应电流值)测得阳极极化曲线。当电位从A逐步正向移动到B点时,电流也随之增加到B点,当电位过B点以后,电流反面急剧减小,这是因为在金属表面上生成了一层高电阻耐腐蚀钝化膜,钝化开始第3页
发生。人为控制电位增高,电流逐步衰减到C。在C点之后,电位若继续增高,因为金属完全进入图1可钝化金属阳极极化曲线
第4页
钝态,电流维持在一个基本不变很小值——维钝电流ip。当电位增高到D点以后,金属进入了过钝化状态,电流又重新增大。从A点到B点范围叫活化区,从B点到C点叫活化-钝化过渡区,从C点到D点叫钝化稳定区,过D点以后叫过钝化区。对应于B点电流密度叫致钝电流密度ipp,对应于C点或D点电流密度叫维钝电流密度ip。若把金属作为阳极,经过致钝电流使之钝化,再用维钝电流去保护其表面钝化膜,可使金属腐蚀速度大大降低,这是阳极保护原理。第5页用恒电流法测不出上述曲线BCDE段。在金属受到阳极极化时,其表面发生了复杂改变,电极电位成为电流密度多值函数,所以当电流增加到B点时,电位即由B点跃增到E点,金属进入了过钝化状态,反应不出金属进入钝化区情况。由此可见,只有用恒电位法才能测量出完整阳极极化曲线。本试验采取IM6ex电化学工作站测定碳钢试样在氨水阳极极化曲线。第6页三、试验设备及材料IM6ex电化学工作站,饱和甘汞电极,铂电极,硫酸溶液(10%),硫酸溶液(10%)+硫尿,盐桥+鲁金毛细管,试件固定夹具,电解池,金相试样磨光机,砂纸,碳钢、不锈钢试件(如10×10)。第7页四、试验步骤与方法
1.将加工到一定粗糙度试件依次用400、600
及800号水磨砂纸打磨,把试件安装在夹具上分别用丙酮和乙醇脱除表面油脂,用电吹风吹干待用。
2.按图2接好测试线路,检验各接头是否正确,盐桥是否导通。
3.设定试验参数:电压范围:-0.5v~2.0v,扫描
速度:5mv/s,电流量程:-500mA~500mA。第8页
4.采取IM6ex电化学工作站进行极化曲线测定;
5.数据处理,写好试验汇报。IM6ex电化学工作站使用方法见后。第9页五、试验汇报要求1.附上测试曲线,比较两种溶液中曲线异同并分析原因。2.分析阳极极化曲线各线段和各拐点意义。3.初步确定试样在硫酸中进行阳极保护3个基本参数。4.将试验结果统计在表1中。第10页图2试验装置示意图
辅助电极参比电极研究电极接线说明:红线夹头接辅助电极兰线夹头接参比电极黄黑双线接研究电极第11页表1试验数据统计表致钝电流
维钝电流
维钝电位范围第12页IM6ex电化学工作站使用方法接通电源,打开电源开关,开机进入Thales界面;单击E/I图标,然后选择电极连接方式;设定参数:扫描电位范围,扫描速率,电流量程等;单击开始即可保留数据,输出曲线图。第13页注意事项
1.电化学测量系统在使用过程中必须严格按照操作规程进行,电解池三支电极都必须良好接通,假如要更换或处理电极必须停顿外加电位。
2.采取三电极电解池,其中一支设计成鲁金毛细管,这是参比电极专用插口,工作电极必须尽可能靠近鲁金毛细管以减小溶液欧姆降对测量影响。
3.在电化学测量中,对电极(尤其是固体电极)要求甚严,必须按要求进行预处理,不然极难得到重现试验结果;严重时,甚至会歪曲试验结果。
4.在使用电化学工作站时,电流档应从高到低选择,不然试验数据会溢出。第14页思索题
1.什么叫恒电位法?什么叫恒电流法?测定可钝化金属阳极极化曲线时必须采取那种方法,为何?
2.
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