天然生胶和天然胶乳 氮含量的测定 编制说明

《天然生胶和天然胶乳氮含量的测定》（征求意见稿）编制说明根据《国家标准化管理委员会关于下达2023年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委会〔2023〕58号），国家标准修订项目《天然生胶和天然胶乳氮含量的测定》份有限公司产品测试中心。胶乳氮含量的测定》，采用不含硒的无毒催化剂改良氮含量的测定作的基础上，经过综合分析，确定了《天然生胶和天然胶乳氮含量2.1.2根据我国天然生胶和天然胶乳氮含量测定的技术要求以及当本文件代替GB/T8088—2008《天然生胶和天然胶乳氮含量的(2)根据因催化剂中使用的硒或硒盐混合物催化剂或者Se/CuSO4/K2SO4混合物催化剂，不再使用该催化(4)增加了二氧化钛催化剂混合物的配制方法，因为增加(6)更改了配制硼酸溶液时固体硼酸的称样量，将“10g”更改为“10.5g”；(7)将常量法中胶乳的总固体量由“2g”更改为“10g”（见5.3，(8)更改了常量法试验步骤中试剂的）；(9)根据ISO1656:2019的技术要求，本文件做了增加量、将冷凝器的长度由250mm更改为300mm；将冷凝管的长度由500mm更改为600mm、将混合指示剂溶液更改为混合指示剂溶液仪器法）及内容(10)目前大部分品牌的自动凯氏定氮仪的滴定判定终点是根据使用甲基红-亚甲基蓝指示剂溶液，为了区别混合指示剂溶液B，将(12)实验室主要采用半微量法对天然生胶和天然胶乳测定氮含表1自动、半自动凯氏定氮仪器法-硒催化剂的精密度数据srr(r)srDrDsRR55554sr——实验室内标准差；）；rD——日间重复性；sR——实验室间标准差；R——再现性（以测定单位表示表2自动、半自动凯氏定氮仪器法-二氧化钛催化剂的精密度数据srrsrDrDsRR55555sr——实验室内标准差；）；rD——日间重复性；sR——实验室间标准差；R——再现性（以测定单位表示实施《天然生胶和天然胶乳氮含量的测定》的标准后，将为测），），）；）；）；）；（2）介绍和解释本标准的主要技术内容；本标准计划项目原拟等同采用1656:2019修订GB/T8088《生胶和天然胶乳氮含量的测定》试验总结报告全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会中国热带农业科学院农产品加工研究所（实验室E）。玻璃装置法的表1玻璃装置法-生胶A（硒）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A12B12C12D12E12表2玻璃装置法-生胶B（硒）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A12B12C12D12E12表3玻璃装置法-胶乳A（硒）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A12B12C12D12E12表4玻璃装置法-胶乳B（硒）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A19.66E-042B14.36E-032C15.54E-032D15.42E-032E11.25E-032表5玻璃装置法-胶清胶（硒）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A12B12C12D12E12表6玻璃装置法-生胶A（二氧化钛）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A12B12C12D12E12表7玻璃装置法-生胶B（二氧化钛）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A12B12C12D12E12表8玻璃装置法-胶乳A（二氧化钛）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A12B12C12D12E12表9玻璃装置法-胶乳B（二氧化钛）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A12B12C12D12E12表10玻璃装置法-胶清胶（二氧化钛）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A12B12C12D12E12模型的h和k统计量是通过当天重复测试数据的平均值计算出来表11玻璃装置法-硒催化剂获得的h值实验室hi生胶A生胶B胶乳A胶乳B胶清胶ABCDE表12玻璃装置法-硒催化剂获得的k值实验室生胶A生胶B胶乳A胶乳B胶清胶ABCDE表13玻璃装置法-二氧化钛催化剂获得的h值实验室hi生胶A生胶B胶乳A胶乳B胶清胶ABCDE表14玻璃装置法-二氧化钛催化剂获得的k值实验室生胶A生胶B胶乳A胶乳B胶清胶ABCDE）；表15玻璃装置法-硒催化剂的补充统计数据P天数q生胶A生胶B胶乳A胶乳B胶清胶数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.A12B12C12D12E12注：实验室总数量为p：i=1,2,3,4,5每间实验室总共有两天结果：q=1,2。每天进行了总共r次测量：n=1,2,3。表16玻璃装置法-二氧化钛催化剂的补充统计数据P天数q生胶A生胶B胶乳A胶乳B胶清胶数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.A12B12C12D12E12注：实验室总数量为p:i=1,2,3,4,5每间实验室总共有两天结果：q=1,2。每天进行了总共r次测量：n=1,2,3。的方差分析表（见表17～表26）。表17玻璃装置法-生胶A（硒）的方差分析表p-1=4天SD=5.59E-06p=5SM=3.61E-04表18玻璃装置法-生胶B（硒）的方差分析表SL=6.20E-04p-1=4VL=SL/(p–1)=1.55E-04天SD=8.50E-04p=5SM=8.67E-04表19玻璃装置法-胶乳A（硒）的方差分析表SL=9.48E-04p-1=4VL=SL/(p–1)=2.37E-04天SM=9.81E-04表20玻璃装置法-胶乳B（硒）的方差分析表SL=5.63E-04p-1=4VL=SL/(p–1)=1.41E-04天SD=2.45E-04SM=9.74E-04表21玻璃装置法-胶清胶（硒）的方差分析表SL=3.72E-02p-1=4VL=SL/(p–1)=9.31E-03天表22玻璃装置法-生胶A（二氧化钛）的方差分析表SL=6.60E-03p-1=4=SL/(p–1)=1.65E-03天SD=5.00E-04SM=4.41E-04表23玻璃装置法-生胶B（二氧化钛）的方差分析表=SL/(p–1)=4.00E-04天SD=2.67E-04SM=8.00E-04表24玻璃装置法-胶乳A（二氧化钛）的方差分析表天SD=2.33E-04SM=3.33E-04表25玻璃装置法-胶乳B（二氧化钛）的方差分析表SL=4.70E-04天SD=3.92E-04SM=2.56E-04表26玻璃装置法-胶清胶（二氧化钛）的方差分析表SL=2.96E-03天SD=2.39E-02SM=3.20E-03根据各个样品的方差分析表（表17～表26），得到样品的方差表27玻璃装置法-硒催化剂的方差分量估计方差分量生胶A生胶B胶乳A胶乳B胶清胶实验室间方差分量，σL2日间方差分量，σD2重复性方差分量，σM2日间重复性方差，srD2再现性方差，sR2重复性，r日间重复性，rD再现性，R注：σL2=VL−VD)σD2=VD−VM)σM2=VMSrD2=σM2+σD2SR2=σM2+σD2+σL2r=2.83σMrD=2.83srDR=2.83sR表28玻璃装置法-二氧化钛催化剂的方差分量估计方差分量生胶A生胶B胶乳A胶乳B胶清胶实验室间方差分量，σL2日间方差分量，σD2重复性方差分量，σM2日间重复性方差，srD2再现性方差，sR2重复性，r日间重复性，rD再现性，R注：σL2=VL−VD)σD2=VD−VM)σM2=VMSrD2=σM2+σD2SR2=σM2+σD2+σL2r=2.83σMrD=2.83srDR=2.83sR表29玻璃装置法-硒催化剂的精密度数据srr(r)srDrDsRR生胶A55胶乳A50.37485胶5sr——实验室内标准差；）；rD——日间重复性；sR——实验室间标准差；R——再现性（以测定单位表示表30玻璃装置法-二氧化钛催化剂的精密度数据srr(r)srDrDsRRA5B5A5B5胶5sr——实验室内标准差；）；rD——日间重复性；sR——实验室间标准差；R——再现性（以测定单位表示验室C）、中策橡胶集团股份有限公司产品测试中心（实验室D）、），表31自动、半自动凯氏定氮仪器法-生胶A（硒）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A10.17580.17950.17580.17700.17581.72E-0320.17640.17480.17260.1746B10.19380.17950.18750.18690.18923.18E-0320.19370.19210.18850.1914C10.21110.20320.20330.20590.20681.34E-0320.20460.20790.21080.2078D10.17270.17440.17400.17370.17172.80E-0320.17290.16460.17170.1697E10.18210.18270.19410.18630.18954.48E-0320.19860.18630.19300.1926表32自动、半自动凯氏定氮仪器法-生胶B（硒）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A10.36310.36660.36530.36500.36456.84E-0420.36270.36440.36500.3640B10.36510.35960.36110.36190.36331.91E-0320.36790.36610.35990.3646C10.35890.35540.35730.35720.35631.27E-0320.35310.35710.35600.3554D10.35850.36150.38090.36700.36522.50E-0320.35110.36510.37410.3634E10.37200.37570.37440.37400.37349.66E-0420.37560.37090.37150.3727表33自动、半自动凯氏定氮仪器法-胶乳A（硒）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A10.33330.33940.33760.33680.33842.31E-0320.33810.34120.34080.3400B10.34350.33830.33550.33910.33811.39E-0320.33310.33840.33990.3371C10.31960.3260.32020.32190.32257.31E-0420.32650.32020.32220.3230D10.31970.31970.31050.31660.31324.93E-0320.31480.30370.31050.3097E10.32490.32220.32730.32480.33007.28E-0320.33680.33270.33580.3351表34自动、半自动凯氏定氮仪器法-胶乳B（硒）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A10.38610.38560.38760.38640.38344.29E-0320.38030.3780.38280.3804B10.37560.37320.39210.38030.38086.60E-0420.38220.37380.38770.3812C10.34910.33820.35720.34820.34741.04E-0320.35780.33190.35040.3467D10.36110.37490.36450.36680.36374.38E-0320.35890.37060.35240.3606E10.39730.39280.39750.39590.39572.83E-0420.39410.39860.39370.3955表35自动、半自动凯氏定氮仪器法-胶清胶（硒）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A12.20172.19912.21442.20512.20712.80E-0322.20512.2212.2012.2090B12.15282.16712.15242.15742.15247.07E-0322.15612.14192.14432.1474C12.20862.23262.20352.21492.21682.73E-0322.21532.21912.22192.2188D12.10562.13312.12742.12203.14E-0222.19822.19302.10812.1664E12.18032.18952.17822.18272.19131.22E-0222.20472.1962.19912.1999表36自动、半自动凯氏定氮仪器法-生胶A（二氧化钛）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A10.17610.17590.17770.17660.17694.24E-0420.17820.17650.17680.1772B10.17490.1730.17600.17460.17956.91E-0320.18220.18790.18310.1844C10.19930.20310.20680.20310.19905.75E-0320.20050.19140.19290.1949D10.15280.16320.15130.15580.16066.84E-0320.16440.17290.15900.1654E10.20490.19620.20050.20050.19409.19E-0320.19440.18420.18400.1875表37自动、半自动凯氏定氮仪器法-生胶B（二氧化钛）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A10.36490.36090.36530.36370.36522.10E-0320.36300.36990.36710.3667B10.35490.35990.36110.35860.35771.27E-0320.35780.35460.35810.3568C10.36260.36450.36730.36480.36263.13E-0320.36020.36230.35860.3604D10.36450.37250.37060.36450.36683.30E-0320.36900.36520.37330.3692E10.36990.36830.37090.36970.36909.43E-0420.36990.37160.36360.3684表38自动、半自动凯氏定氮仪器法-胶乳A（二氧化钛）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A10.33000.32970.33150.33040.32979.43E-0420.33270.32280.33170.3291B10.33160.32790.31990.32650.32684.48E-0420.32970.32390.32770.3271C10.34220.34690.35030.34650.34598.49E-0420.34720.34330.34530.3453D10.33210.34180.34650.34010.33674.86E-0320.33530.32580.33870.3333E10.32530.33440.33140.33040.32655.44E-0320.32090.32490.32220.3227表39自动、半自动凯氏定氮仪器法-胶乳B（二氧化钛）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A10.36910.36920.36740.36860.37174.38E-0320.37230.37510.37690.3748B10.37190.36900.36800.36960.37254.05E-0320.37010.37720.37880.3754C10.37100.39170.39080.38450.38065.49E-0320.38620.37360.37040.3767D10.35130.35280.36720.35710.36206.86E-0320.35420.36870.37750.3668E10.37460.38300.38160.37970.388020.39390.39460.40040.3963表40自动、半自动凯氏定氮仪器法-胶清胶（二氧化钛）的ITP结果及补充统计数据平均值yij.天平均值yi..天标准差A12.16722.18092.18902.17902.17545.21E-0322.1672.17132.17672.1717B12.12512.11812.11892.12072.12981.29E-0222.13682.13742.14272.1390C12.25082.24892.28692.26222.24742.09E-0222.22282.29052.18452.2326D12.07262.10212.10932.09472.08401.50E-0222.15322.06512.00192.0734E12.21782.19482.19902.20392.18382.84E-0222.16942.15962.16232.1638模型的h和k统计量是通过当天重复测试数据的平均值计算出来的。使用表31~表40中的数据，实验室间离差的h值和实验室内离表41自动、半自动凯氏定氮仪器法-硒催化剂获得的h值实验室hi生胶A生胶B胶乳A胶乳B胶清胶A-0.780.000.850.490.76B0.19-0.200.820.35-0.92C-1.350.82-1.43D-1.08-0.50-0.56-1.17E0.21-1.290.27表42自动、半自动凯氏定氮仪器法-硒催化剂获得的k值实验室生胶A生胶B胶乳A胶乳B胶清胶A0.590.430.560.18B0.340.240.46C0.460.790.180.370.18D0.962.03E0.600.100.79表43自动、半自动凯氏定氮仪器法-二氧化钛催化剂获得的h值实验室hi生胶A生胶B胶乳A胶乳B胶清胶A-0.340.21-0.41-1.370.18B-0.16-1.52-0.760.61-0.56C-0.39-0.45D-1.410.580.440.01-1.31E0.79-0.800.32表44自动、半自动凯氏定氮仪器法-二氧化钛催化剂获得的k值实验室生胶A生胶B胶乳A胶乳B胶清胶A0.070.890.280.620.29B0.540.130.570.71C0.880.260.78D0.970.82E0.40胶清胶样品实验室D数值超出临界值1.81，在下面分析中剔除该实表45自动、半自动凯氏定氮仪器法-硒催化剂的补充统计数据P天数q生胶A生胶B胶乳A胶乳B胶清胶a数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.A12B12C12D1--2-E12注：实验室总数量为p：i=1,2,3,4,5,a---胶清胶实验室总数量为p：i=1,2,3,4,每间实验室总共有两天结果：q=1,2。每天进行了总共r次测量：n=1,2,3。表46自动、半自动凯氏定氮仪器法-二氧化钛催化剂的补充统计数据P天数q生胶A生胶B胶乳A胶乳B胶清胶数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.数据总和Tij.总和Ti.A12B12C12D12E12注：实验室总数量为p:i=1,2,3,4,5每间实验室总共有两天结果：q=1,2。每天进行了总共r次测量：n=1,2,3。表47自动、半自动凯氏定氮仪器法-生胶A（硒）的方差分析表天表48自动、半自动凯氏定氮仪器法-生胶B（硒）的方差分析表VL=SL/(p–1)=2.21E-04天表49自动、半自动凯氏定氮仪器法-胶乳A（硒）的方差分析表SL=2.79E-03天SD=2.55E-04SM=2.71E-04表50自动、半自动凯氏定氮仪器法-胶乳B（硒）的方差分析表SL=8.49E-03p-1=4天表51自动、半自动凯氏定氮仪器法-胶清胶（硒）的方差分析表SL=2.31E+01p-1=3天SD=6.43E-04表52自动、半自动凯氏定氮仪器法-生胶A（二氧化钛）的方差分析表SL=5.55E-03p-1=4=SL/(p–1)=1.39E-03=1.39E-03天SD=6.37E-04/p=1.27E-04=1.27E-04SM=3.94E-04=1.97E-05表53自动、半自动凯氏定氮仪器法-生胶B（二氧化钛）的方差分析表SL=6.76E-02p-1=4=SL/(p–1)=1.69E-02=1.69E-02天SD=9.21E-02/p=1.84E-02=1.84E-02SM=3.65E-01=1.82E-02ST=5.24E-01表54自动、半自动凯氏定氮仪器法-胶乳A（二氧化钛）的方差分析表S