枞阳海螺水泥分析组操作规程

极阳海螺水泥股份有限公司部门标准

分析组操作规程（总则）Ao

Q/ZH-ZK07-2004

1目的与范围

本标准规定了分析组各岗位检验人员的岗位职责，以及原燃材料、半成品的化学分

析方法和成品的品质指标检验方法。

本标准适用于质控处中心站分析组各检验岗位。

2引用文件

GB/T176-96水泥化学分析方法

《化验室工作手册》

中国建材工业出版《水泥及其原材料化学分析》

3管理职责

本标准由分析技术员和分析组组长负责监督实施

4安全

4.1药品应分类存放，剧毒药品应放在塞严的瓶内，贴上标签，由专人保管。

4.2取用试剂要适量，多余部分不得倒回原瓶中，以免影响浓度造成试验中的误差。

4.3精密仪器或贵重物品应由专人保管，遇有不正常现象应立即停止使用，并及时向有

关人员反映。

4.4电器设备应接地线和保险开关，损坏的电线或接头应及时修好，没人看管的电炉及

其它电器设备应切断电源。

4.5易挥发及有机液体加热时，必须在水浴烟或电热板上进行，禁止在明丝电炉上直接

加热。

4.6凡是有害气体的操作，一律在通风柜内进行，尽量减少空气污染。

4.7分析组内应配备防火设备（二氧化碳灭火器等）。放置规范，专人负责检查，分析人

员都要会使用灭火器具。

4.8上班前不准饮酒，不得用分析组内任何器皿代作饮食用具。分析组内禁止吃食物，

禁止吸烟。

4.9分析组内应保持安静、整洁，工作人员应穿着整洁的工作服，穿戴上必要的防护用

品，当班人员穿拖鞋只能在室内，不得穿拖鞋外出。

共2页第1页

Q/ZH-ZK07-2004

5环境

5.1分析组分析后的酸、碱溶液集中存放，采取酸碱中和的方式进行处理后排放。

5.2剩余样品及生活垃圾（固体垃圾）集中堆放，污水经沉淀池沉淀后排放，每周由实

业公司负责拉走。

5.3化学反应产生的废气在通风橱内进行，由风机将废气排出。

5.4分析组所用的挥发性试剂要盖好瓶盖，以防挥发。

5.5对于易燃药品要妥善保管，不要积留太多，随领随用。

5.6节约用电、用水，杜绝长流水现象。

5.7天平室内温度应保持在20±5。（3。

5.8保持试验室环境卫生。

共2页第2页

极阳海螺水泥股份有限公司部门标准

标准溶液及复标程序Ao

Q/ZH-ZK07.01-2004

1目的

为了保证标准溶液浓度的准确性，能用以准确测定各种物料的化学成份，特制定本

程序。

2范围

适用于质控处各种标准溶液的标定和复标。

3相关文件

3.1《溶液配制和标定方法》

3.2《化验室工作手册》

4主要内容

4.1标准溶液种类

质控处经常使用的标准溶液有:0.015mol/lEDTA溶液，0.06mol/LNaOH溶液，

0.015mol/LCuS04溶液，0.015mol/LBiN03溶液及0.10mol/L苯甲酸溶液等。

4.2标准溶液的标定

各标准溶液按《溶液的配制和标定方法》要求进行配制与标定，且浓度精确至

0.000Imol/Lo

4.3标准溶液的复标

每瓶标准溶液配制标定完后，应由他人按复标周期进行复标；每使用新配标准溶液

时，必须用标样检查。检查结果应不超过附表中允许误差范围。常用标准溶液每旬复标

一次。

4.4标准溶液的管理

4.4.1标准溶液的配制和标定必须由专人负责。严格按操作规程进行标准溶液的配制

与标定。

4.4.2不常使用的标准溶液，每次使用前应进行标定或复标。

4.4.3经复标的标准溶液，应在标定记录本上清楚记录下标定结果以及此

标准溶液瓶的编号，并在瓶壁帖上写有标定有效期、标定结果的标签，存放备用。每次

标准溶液配制、标定、复标、检查情况必须认真做好记录。

4.4.4做好标准溶液的保管工作，正在使用及待标的标准溶液，必须分别放在指定地

方，以防混用。

共2页第1页

Q/ZH-ZK07.01-2004

附表:

标准溶液名称标定方法允许误差范围检查周期

EDTA0.015mol/L以一级品碳酸钙为基准物标定EDTA对CaO系数误每旬

差±0.002

硫酸铜0.015mol/L硫酸铜与EDTA体积比比值误差±0.001每旬

NaOH0.06mol/L以苯二甲酸氢钾为基准物标定浓度误差±0.01每旬

NaOH0.015mol/L同上浓度误差±0.0002每旬

HC10.5000mol/L以一级品碳酸钙基准物标定浓度误差±0.0002每旬

NaOH0.2500mol/L同上浓度误差±0.0002＜旬’

BiN030.015mol/L以一级品碳酸钙基准物标定浓度误差±0.01每旬

苯甲酸0.1N纯CaO标定苯甲酸对f-CaO系每旬

数误差±0.002

注:每更换新配标准溶液时，用标样检查标准溶液的允许误差范围为:

CaO±0.16%,Fe2O3±0.1%,S03±0.05%,SiO2±0.1%o

5附则

5.1本标准由质控处负责起草并归口管理。

5.2本标准于2004年6月1日发布并实施。

共2页第2页

极阳海螺水泥股份有限公司部门标准

玻璃器皿的检定和管理规程A。

Q/ZH-ZK07.02-2004

1目的

为了保证分析结果的准确性，正确反映出各物料化学成份的含量多少。

2范围

适用于水泥化学分析所用玻璃器皿。

3引用标准

《水泥及其原材料化学分析》

4主要内容

4.1质控处使用的玻璃器皿：25mL、50mL滴定管，250mL、500mL容量瓶，25mL、50mL

移液管，25mL、500mL量筒，物检成型用量水器和自动加水器。

4.2玻璃器皿的检定

4.2.1滴定管的检定（衡量法）

将待校正的滴定管仔细洗净，连同蒸僧水在室内放置一段时间，使其与室温达到平

衡，用检定过的水银温度计准确测量蒸储水温度。酸式滴定管须在活塞上涂以凡士林，

装满蒸惚水调节至0.00刻度处，记录当时水的温度，然后以滴定时的速度从滴定管放出

0〜10mL的一段水（不必恰好等于10.00mL,但相差也不要大于0.1mL）于已洗净、干燥

的并已准确称得重量的容积为50mL的具塞锥形瓶中，盖上瓶塞称量（准确至0.01g）,两

次质量之差即为放出水的质量。

再依次称量滴定管中从10到20mL,20到30mL.......等刻度间的水质量,用同温度

下水的密度来除每次称得的水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。

4.2.2容量瓶的检定

4.2.2.1重量法

将洗净干燥带塞的容量瓶在0.1g感量天平上准确称出空瓶重量，注入蒸储水至标

线刻度，记录水温。用滤纸条吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称重（如250mL的

容量瓶，则要求称准至0.1g）。两次重量之差即为容量瓶所盛水重，按公式Vt=Wt/dt

计算该容量瓶的真实体积数值，求出校正值，然后用移液管加入或吸出校正值的水，重

新刻画一标线记号。

共4页第1页

Q/ZH-ZK07.02-2004

4.2.2.2比较法

用已经校准过的50（或25）mL的移液管，连续加入5（或10）次蒸储水于干燥的250mL

的容量瓶中，观察是否与容量瓶的标线相符合，如不符合，可在瓶颈上重新刻画新标记。

在使用该容量瓶时以新标记为准，经相互检定后，此容量瓶与移液管可配套使用。

4.2.3移液管的检定

4.2.3.1最后液滴的处理方法

任液滴自动流出后，将残液从管内吹出或以手指堵住上端口，以另一手紧握移液管

靠气体膨胀将残液压出为止。

任溶液自动流出后，将移液管尖端与容器壁接触，使残留液滴自动沿壁流出。仍然

保留在管壁内的部分不再处理。

上述方法可以任意选用，但试验操作时一定要与校准时处理方式一致，方可消除使

用中的误差。

4.2.3.2检定方法

将移液管用洗涤液洗净，然后按照使用规则移取蒸偏水，并调节水面至刻度处，以

滤纸将移液管尖端外壁擦净，将水放入已知重量的称量瓶中，按照上述选定的方法处理

移液管中残液滴，称出称量瓶和水的重量，并由空瓶重量算出水的净重，根据室温下水

的密度算出移液管的实际容量。如果校准结果同原容量瓶有显著差异，可另行刻度，根

据上述校准结果，先估计一刻度位置，再重复上述校准步骤，如仍有偏差，再行修改刻

度，重复校准直至获得准确刻度。

4.2.4物检成型用量器的检定

将洗涤干燥的加水容器在0.5g感量天平上准确称出容器重量，注入蒸用水至大约标线

位置，记录水温，用滤纸吸干容器颈内外壁的水滴后称重。两次重量之差即为容器所盛

水重，按公式Vt=Wt/dt计算该容器的真实体积数值，求出校正值,然后用吸液管加入或

吸出校正值的水，重新画一标线记号。

4.2.5自动加水器的检定

将加水器充分洗净并在活塞上涂上凡士林后，注入室温相同的蒸偏水，调整液面至

刻度100mL处，记录当时水的温度，然后将蒸镭水放到经过洗净、干燥冷至室温准确称

量过的150mL的烧杯中，称其重量（准确至0.01g）与空烧杯重量之差即为放出水的重量，

以用同温度（实验室的温度）下水的密度来除称得的水的质量，即可得到100mL处的体积

及校正值。100〜170mL处的体积按滴定管的检定方法进行。

4.2.6量器的检定方法（衡量法）

共4页第2页

Q/ZH-ZK07.02-2004

将待检定的量器仔细洗涤干净，连同蒸缁水在天平室内放置一段时间，向洗净的量

器中装满蒸偏水,调节至刻度线.然后往已称过重量的洁净的锥形瓶中，以每分钟不超过

10mL的流速放入所需用水，盖紧盖子，称出〃瓶+水〃的重量，此两次之差即为放出水之

质量.用试验温度时1毫升水的质量除每次得到的水的质量，即可得到相当于量器各刻度

间的实际毫升数.

4.3玻璃器皿的检定管理

4.3.1质控处所有玻璃器皿在首次使用前必须检定，检定后贴上白底红边标签或计量

部门使用的标签，并填写检定日期，滴定管检定周期为一年，其它均为一次性检定，

4.3.2玻璃器皿由专人检不定期，他人复核，并由技术负责认可签字。检不定期过程

及数据详细记录，以备查证。

4.4校正值如在允许误差范围内的玻璃器皿可继续使用，如超过允许误差且不能调整

至有效的玻璃器皿应申请报废。

5附则

5.1本制度由质控处负责并归口管理；

5.2本制度于2004年6月1日发布并实施。

共4页第3页

Q/ZH-ZK07.02-2004

标准温度20℃时容量瓶的标称容量允差表

标称容量(ml)510255010020025050010002000

A级±0.02±0.02±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40±0.60

B级±0.04±0.04±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.20

在不同温度下用纯水充满1L(20°C)玻璃容器的水的质量

(空气中用黄铜法码称量)

温度(°C)水的质量(g)温度(°C)水的质量(g)温度(°C)水的质量(g)

0998.2414998.0428995.44

1998.3215997.9329995.18

2998.3916997.8030994.91

3998.4417997.6631994.68

4998.4818997.5132994.34

5998.5019997.3533994.05

6998.5120997.1834993.75

7998.5021997.0035993.44

8998.4822996.8036993.12

9998.4423996.6037992.80

10998.3924996.3838992.46

11998.3225996.1739992.12

12998.2326995.9340991.77

13998.1427995.69

注:lL=1.000028dm3

共4页第4页

极阳海螺水泥股份有限公司部门标准

分析仪器设备使用方法Ao

Q/ZH-ZK07.03-2004

1目的

规范分析仪器设备使用方法

2范围

适应于分析仪器设备

3引用标准

3.1《调温电炉的使用方法》

3.2《马弗炉的使用方法》

3.3《电热恒温箱的使用说明书》

3.4《电热恒温水浴的使用说明书》

3.5《电热恒温沙浴的使用说明书》

3.6《梅特勒天平的使用说明书》

3.7《电热蒸储水器的使用说明书》

4内容

4.1调温电炉

使用时先接通电源，再调节控温旋钮至所需温度.

4.2马弗炉

使用时应先开总电源开关，再开温控器开关，旋转温度旋钮至所需温度.使用完毕,

先关温控器开关，再关总电源开关.

4.3电热恒温箱

接通电源后，按下电源开关，温度显示屏将显示箱内温度，时间将从00.00开始记时，这时

依次按动“SET”按钮,根据试验所需条件分别设定温度、时间以及控制偏差等参数，各

类参数的每个数位将依次呈闪烁状。按“NUM”键可以对闪烁数位进行累加设定。使用

完毕应将温度设定到最低温度，并将箱体大门与玻璃门打开，让鼓风系统继续工作，直

到箱内温度降低到室温再关闭电源开关，并取下电源插头。

4.4电热恒温水浴

通电加热前必须先加水至内锅深的2/3左右,严禁在无水或电热管露出水面的情况下通

电加热。通电后调节至所需温度。工作时二只指标灯都亮表示加热，一只指标灯亮表示

共2页第1页

Q/ZH-ZK07.03-2004

恒温。指标灯泡采用NHO-4c插口凝泡，若损坏须先切断电源，再将指标灯罩旋下另换

一只。锅内中间的一条铜管内有温度计插入作调节恒温用，切勿碰撞和剧烈震动，以免

碰断温度计。使用完毕后，先关闭水浴开关，再关闭电源开关。

4.5电热恒温沙浴

首先在炉膛内盛放媒剂一黄沙，然后将被加热物埋入其中，并接通电源，按加热程

度控制加热器开关，以达到均匀加热的目的。机上指标灯能显示出内部电热丝工作功率，

即：一只灯亮为1KW,二只灯亮为2KW。

若需测量温度，可将水银温度计同时埋入被加热物附近。

使用完毕，应先关闭加热器开关，再关闭电源开关。

4.6梅特勒天平

按至显示CAL时松开，等几秒钟后显示屏显示CAL“100”，不停闪动，将右侧下部

CAL校准杆慢慢移向后端，等数秒钟后显示100.0000,紧接显示CAL“0”闪动，此刻说

明校准完毕，必须黑色校准杆慢慢移回前端，切记勿忘。稍后显示0.0000表示天平校

准好待用。使用完毕将开关轻轻向上抬即可。

4.7电热蒸储水器

先将放水龙头关闭，开启水源龙头，使水源从进水控制龙头进入冷凝冷却器，再从

回水管流入漏斗，然后注入蒸发锅中。直至水位上升到玻璃孔处，待水位停止上升时，

开始通电，根据流出蒸储水的量再调整进水量。

5附则

5.1本规程由质控处起草并归品管理。

5.2本规程于2004年6月1日发布并实施。

共2页第2页

溶液配制和标定方法Ao

Q/ZH-ZK07.04-2004

1目的

为保证化学分析所用溶液配制及标定试验的准确性和规范性，特制定本规程。

2范围

本规程适用于质控处化学分析所用溶液和试剂。

3引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布时,

所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准最新

版本的可能性。

《水泥及其原材料化学分析》

4主要内容

4.1酸溶液

4.1.1盐酸(1+1):将浓盐酸以同体积水稀释。

4.1.2盐酸(1+5):将1体积盐酸以5体积水稀释。

4.1.3盐酸(1+9):将1体积盐酸以9体积水稀释。

4.1.4盐酸(1+10):将1体积盐酸以10体积水稀释。

4.1.5盐酸(3+97):将3体积盐酸以97体积水稀释。

4.1.6硝酸(1+1):将浓硝酸以同体积水稀释。

4.1.7磷酸(1+1):将浓磷酸以同体积水稀释。

4.1.8硝酸(1+20):将1体积硝酸以20体积水稀释。

4.1.9硫酸(1+1):将浓硫酸缓缓注入同体积水中,边加边搅拌。

4.2碱溶液

4.2.1氨水(1+1):将浓氨水以同体积水稀释。

4.2.2氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钾溶于1L水中。

4.2.3氢氧化钾溶液(10g/L):将10g氢氧化钾溶于1L水中。

4.2.4氢氧化钠溶液(100g/L):将100g氢氧化钠溶于1L水中。

4.2.5氢氧化钠溶液(80g/L):将80g氢氧化钠溶于1L水中。

4.2.6氨水(1+2):将1体积氨水以2体积水稀释。

共8页第1页

^/ZH-ZKO?TO4-2004

4.2.7氢氧化钠无水乙醇溶液(0.4g/L):将0.2g氢氧化钠溶于500毫升无水乙醇中。

4.3盐溶液

4.3.1氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF.2H20)放在塑料杯中，溶于50mL水中，用水

稀释至100mL，贮存在塑料瓶中.

4.3.2氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF.2H20)溶于1000mL水中，贮存于塑料瓶中.

4.3.3氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。

4.3.4氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中，用95%(V/V)乙醇稀释

至ILo

4.3.5硝酸镀溶液(20g/L):将20g硝酸锭溶于1L水中，以甲基红为指示剂，用氨水(1+1)

中和至呈微碱性反应。

4.3.6氯化钢溶液(100g/L):将100g氯化钢溶于1000mL水中,过滤后使用。

4.3.7氟化筱溶液(100g/L):将10g氟化锭溶于100mL水中，贮存于塑料瓶中。

4.3.8硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶于90mL水中，加入10mL硝酸,贮存于棕色瓶

中。

4.3.9氟化锭溶液(5g/L):将5g氟化锭溶于1L水中，贮存于塑料瓶中。

4.4指示剂溶液

4.4.1磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L):将10g磺基水杨酸钠溶于100mL水中。

4.4.2PAN指示剂溶液(2g/L):将0.2gPAN溶于100mL乙醇中.

4.4.3半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L):将0.5g半二甲酚橙溶于100mL水中.

4.4.4钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚猷(1+1+0.2)混合指标剂

溶液(简称CMP混合指示剂):准确称取1g钙黄绿素/g甲基百里香酚蓝,0.2g酚猷与50g

已在105〜11(TC烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中.

4.4.5酸性辂篮K-蔡酚绿B(1+2.5)混合指示剂溶液:称取1g酸性格性蓝K,2.5g蔡酚

绿B,与50g已在105〜u(rc烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中.

4.4.6酚酰指示剂溶液(10g/L):将1g酚酰溶于100mL乙醇中.

4.4.7甲基红指示剂溶液(2g/L):将0.2g甲基红溶于100mL乙醇中.

4.4.8甲基橙指示剂溶液(2g/L):将0.2g甲基橙溶于100mL水中.

4.4.9对硝基酚指示剂溶液(5g/L):将0.5g对硝基酚溶于100mL乙醇中.

4.4.10二苯胺磺酸钠指示剂溶液(10g/L):将1g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中，加入5〜

6滴硫酸(1+1).(此溶液随用随配，以免日久失效)

4.4.11谟酚蓝指示剂溶液(2g/L):将0.2g澳酚蓝溶于100mL20%(V/V)乙醇中.

共8页第2页

4.5缓冲溶液

4.5.1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH4.3):将24.3g无水乙酸钠溶于水中，加入80mL冰乙酸,

然后加水稀释至1L,摇匀(用PH计或精密PH试纸检验)。

4.5.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH6.0):将200g无水乙酸钠溶于500mL水中加入20mL冰

乙酸，然后用水稀释至1L(用PH计或精密PH试纸检验).

4.5.3氨-氯化核缓冲溶液(PH10):将67.5g氯化氨溶于水中，加570mL氨水，然后用水稀

释至1L.

4.5.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH3):将3.2g无水乙酸钠溶于水中，力口120mL冰乙酸，然后

加水稀释至1升，摇匀(用PH计或精密PH试纸检验)。

4.6萃取剂溶液

4.6.1甘油无水乙醇溶液:将220mL甘油放入500mL干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉

上加热，于不断搅拌下分次加30g硝酸锢，直至溶解,然后在160〜170℃下加热2〜3小时

(甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响).取下，冷却至60〜70℃后将其倒入1L无

水乙醇中，加0.05g酚醐指示剂，混匀，以［0.01mol/L］氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色.

4.6.2乙二醇:含水量小于0.5%(V/V).每升乙二醇中加入5mL甲基红-滨甲酚绿混合指

示剂溶液。

4.7掩蔽剂溶液

4.7.1苦杏仁酸溶液(50g/L):将50g苦杏仁酸(苯羟乙酸)溶于1L热水中，用(1+1)氨水调

节PH至约4(用PH试纸检验).

4.7.2酒石酸钾钠溶液(100g/L):将10g酒石酸钾钠溶于100mL水中.

4.7.3三乙醇胺(1+2):将1体积三乙醇胺以2体积水稀释.

4.8其他试剂

4.8.1铜-EDTA溶液:按［0.015mol/L］EDTA标准滴定溶液与［0.015mol/L］硫酸铜标准滴

定溶液的体积比(见3.9.7)准确配制成等摩尔数比的混合溶液.

4.8.2动物胶溶液(10g/L):将1g纯动物胶放入加热至70〜8(TC的100mL水中，搅拌使之

溶解(使用时配制).

4.8.3艾士卡混合熔剂:将二份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混合，研磨均匀.

4.8.4无水乙醇:含量不低于99.5%(V/V)

4.8.5阳离子交换树脂(1x12):将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)

用250mL95%乙醇浸泡过滤，然后倾出乙醇，再用水浸泡6〜8小时.将树脂装入离子交换

柱（直径约5cm,长约70cm）中，用1500mL3moi/L盐酸溶液以每分钟5mL的流速进行淋洗.

共8页第3页

Q/ZH-ZK07.04-2004

然后再用蒸储水逆洗交换柱中的树脂,直至流出液中的氯根反应消失为止.（用1%硝酸银

溶液检验）.将树脂倒出，用布氏漏斗抽气泵或抽气管抽滤，然后贮存于广口瓶中备用（树脂

久放后使用时应用水倾洗数次，用过的树脂应浸泡在稀酸中,当积至一定数量后倾出其中

夹带的不溶残渣.

4.9标准滴定溶液的配制与标定

4.9.10.2500mol/l氢氧化钠标准滴定溶液

将100g氢氧化钠溶于10升水中，充分摇匀,贮存于带胶塞（装有碱石灰干燥管）的硬质

玻璃瓶或塑料瓶内.

标定方法:准确称取约1g苯二甲酸氢钾，置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过

并已用氢氧化钠溶液中和至酚猷变微红色的冷水，搅拌使其溶解.然后加入2-3滴酚酰指

示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色.

氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：

mXlOOO

C（NaOH）=----------------

vx204.2

式中:CNaOH—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，moL/L

m—苯二甲酸氢钾的质量，g

V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL

204.2—苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/moL

4.9.20.15moL/L氢氧化钠标准滴定溶液

将60g氢氧化钠溶于10升水中，充分摇匀后贮存于带胶塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶中

（装有钠石灰干燥管）.

标定方法:准确称取约0.6g苯二甲酸氢钾，按0.2500moL/L氢氧化钠标准滴定溶液

（4.9.1）的标定方法标定其浓度,并进而按下式计算其对二氧化硅的滴定度

mX15.02X1000

TsiO2=C（NaOH）X15.02=-------------------------

Vx204.2

TsiO2—每亳升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的亳克数；

m——称取的苯二甲酸氢钾的质量,g

V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL

15.02---(1/4SiO2)的摩尔质量,g/moL

共8页第4页

Q/ZH-ZK07.04-2004

204.2—苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/moL

4.9.30.06moL/L氢氧化钠标准滴定溶液：

将24g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质

玻璃瓶中或塑料瓶中.

标定方法:准确称取约0.3g苯二甲酸氢钾，按0.2500moL/L氢氧化钠标准滴定溶液

（4.9.1）的标定方法标定其浓度，并进而按下式计算其对三氧化硫的滴定度：

mX15.02X1000

TsO3=C（NaOH）x40.03=--------------------------------

VX204.2

式中:TSO3—每亳升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的亳克数

m一称取的苯二甲酸氢钾的质量,g

V一标定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL

40.03-（1/2SO3）的摩尔质量,g/moL

204.2—苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/moL

4.9.40.5000mol/L盐酸标准滴定溶液

将420mL盐酸注入9660mL水中，充分摇匀.

标定方法：用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液标定

准确吸取10.00mL配制好的盐酸初始浓度，注入400mL烧杯中，加入约150mL煮

沸过的水和2~3滴酚酰指标剂溶液，用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色

出现.

盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算：

CiVi

c=---------

10.00

式中:10.00—吸取盐酸标准滴定溶液的体积mL

C——盐酸标准滴定溶液的浓度moL/L

Ci—已知氢氧化钠标准滴定溶液的浓度moL/L

Vi—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL

4.9.5碳酸钙基准（标准滴定）溶液（每亳升约含2.4mg碳酸钙）：

准确称取约0.6g已于105〜11（TC烘干过2小时的碳酸钙（高纯试剂），置于400mL烧

杯中,加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后，加热煮

共8页第5页

沸数分钟，将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线,摇匀。

4.9.60.015moL/LEDTA标准滴定溶液：

称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过

滤，用水稀释至ILo

标定方法:吸取25mL碳酸钙基准溶液(4.9.5)放入400mL烧杯中，用水稀释至约

200M1,加入适量的CMP混合指示剂，搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光

后,再过量2~3mL呈现红色。

EDTA标准滴定溶液对Fe2O3,AL2O3,CaO,MgO的滴定度按下述公式计算：

25CMFe2O325C

TFe2O3=------------x----------------------=------------X0.7977

V2MCaCO3V

25CMAI2O325C

TAL2O3=---------X---------------------=------------X0.5094

V2MCaCO3V

25CMCaO25C

Tcao=-------X----------------------=------------X0.5603

V2MCaCO3V

25CMMgO25C

TMgo=-----------x-----------------=---------X0.4027

V2MCaCO3V

式中:TA—每亳升EDTA标准滴定溶液相当于下标物质A的亳克数

MA卜标物质A的摩尔质量,g/L

C碳酸钙基准溶液的质量浓度,mg/mL

25—吸取碳酸钙基准溶液的体积,mL

V—标定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL

EDTA标准滴定溶液与碳酸钙标准滴定溶液(3.9.5)的体积比(K)

按下式计算：

K=V/25

式中:V、25的含义同上

共8页第6页

Q/ZH-ZK07.04-2004

4.9.70.015mol/L硫酸铜标准滴淀溶液

称取3.7g硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水中，加4~5滴(1+1)硫酸，

用水稀释至1L,摇匀.

EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定:从滴定管缓慢放出10~

15mL(Vi)[0.015moL/L]EDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至的150mL，加

15mLpH4.3缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5~6滴PAN指示剂溶液，以[0.015mol/L]硫酸

铜标准滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2mL.EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液

的体积比(K)按下式计算：

K=V|/V2

4.9.80.015moL/L硝酸钺标准滴定溶液:称取7.5g硝酸钱｛Bi(NO3).5H2。｝溶于1L

(0.3mol/L)HNO3中.

EDTA标准滴定溶液与硝酸铳标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管中缓慢放出

5~10mL(Vi)f0.015moL/L]EDTA标准滴定溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约150mL，用

硝酸及(1+1)氨水调整溶液PH值至加入2滴半二甲酚橙指示剂溶液，用

[0.015moL/L]硝酸钱标准滴定溶液滴定至红色，消耗V2mLEDTA标准滴定溶液与硝酸

锐标准沉定溶液的体积比K按下式计算：

K=V|/V2

4.9.90.015moL/L乙酸铅标准滴定溶液:称取5.7g乙酸铅｛Pb(CH3co0)2.3氏0｝溶于水

中，加5mL冰乙酸，用水稀释至1L,摇匀.

EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出

10-15mL(Vi)[0.015moL/L]EDTA标准滴定溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL,

加入10mLPH6缓冲溶液及7-8滴半二甲酚橙指示剂溶液，用[0.015mol/L]乙酸铅标准滴

定溶液滴定至红色，消耗V2mL.EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液的体积比(K)

按下式计算：

K=VI/V2

4.9.10重辂酸钾标准滴定溶液｛CL/1/6K2(Cr207)=0.025moL/L｝:准确称取1.2258g已在

150~18(TC烘干2小时的重辂酸钾(二次结晶或基准试剂)，溶于150~200mL水中，然后移入

1000mL容量瓶中，加水稀释至标线,摇匀.

4.9.110.1moL/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液

将苯甲酸（C6H5coOH）置于硅胶干燥器中干燥24小时后，称取12.3g溶于1L无水乙

醇中，贮存在带硅胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。

共8页第7页

--------------------------------------------Q/ZHZK07.042004--------------------------------------------

标定方法:准确称取0.04〜0.05g氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950〜100（rC下灼烧

至恒量），置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液（4.6.1）,装上回流冷

凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈红色后取下锥形瓶,立即以［0.1moL/L］苯甲

酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失，再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出

现，再取下滴定.如此，反复操作，直至在加热10分钟后不再出现微红色为止.

苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：

mXlOOO

TcaO=--------------------

V

式中：

Tcao—每亳升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的亳克数；

m---氧化钙的质量，g

V——滴定时消耗0.1moL/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL

5附则

5.1本制度由质控处起草并归口管理；

5.2本制度于2004年6月1日发布并实施。

共8页第8页

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

石灰石分析操作规程Ao

Q/ZH-ZK07.05-2004

1目的

保证石灰石分析的准确性和规范性。

2范围

石灰石及其他指定采用本方法的物料。

3引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布

时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准

的最新版本的可能性。

3.1GB5762建材用《石灰石化学分析方法》

3.2Q/ZH-ZK07.11《熟料分析操作规程》

3.3Q/ZH-ZK07.10《生料分析操作规程》

4主要内容

4.1烧失量的测定

准确称取约1g试样，精确至0.0001g,置于灼烧恒重的瓷附锅中，将盖斜置于培炳

上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升至高温度，在950~1000℃下灼烧30min,取出钳锅，置

于干燥器中冷却至室温称量，如此反复灼烧，直至恒重.

烧失量的质量百分数按下式计算：

m-mi

烧失量=----------X100

m

式中：m一灼烧前试样质量，g

mi一灼烧后试样质量，g

4.2二氧化硅的测定

准确称取约0.5g已在105~110℃烘过2小时的试样,精确至0.0001g,置于银卅蜗中，

加入4g氢氧化钾于电炉上熔融20min。取下卅埸稍冷后，用热水浸取熔块，放入300ml

塑料杯中，用热水冲洗卅烟和盖。

然后加入20ml硝酸，搅拌，冷却至30℃以下。加入10ml(150g/l)氟化钾溶液，

共4页第1页

Q/ZH-ZK07.05-2004

再加入氯化钾至饱和，并过量l-2g氯化钾，放置15min。用中速滤纸过滤，用(50g/l)

氟化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下，置于塑料杯中，沿杯壁加入

10ml温度为30℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1ml酚猷指示剂溶液，用(0.15mol/L)氢

氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直到溶液呈红色。

向杯中加入200ml沸水(煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酰呈微红色)，用(0.15mol/L)

氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色.

二氧化硅的质量百分数按下式计算：

TsiO2XV

SiO2=---------------------X100

mXlOOO

式中：TsiO2---每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V--------滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml

m--------试样质量，g

4.3试样溶液的制备(氢氧化钠熔融分解法)

称取约0.5g已在105—110℃烘过2h的试样，精确至0.0001g,置于已装有3g氢氧化

钠的银培烟中，再加入1g氢氧化钠覆盖在上面，盖上班烟盖(留有一定缝隙)，放入

600-6501的高温炉内熔融20min,取出增堪冷却后，将用埸连同熔融物一起放入已盛有约

100ml热水的300ml烧杯中，摇动烧杯使熔块完全浸出后，用玻璃棒取出用烟，用少量水和

(1+5)盐酸洗涤，洗液并入烧杯中，再搅拌下一次加入20ml盐酸，搅拌使熔融物完全溶解,

加数滴硝酸，并加热至沸，溶液冷却至室温后，将溶液转移至250ml容量瓶中，以水稀释至

标线,摇匀。此溶液供测定共三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁用。

4.3.1氧化钙的测定

吸取25ml试样溶液放入400ml烧杯中，加入2-5ml(20g/l)KF溶液搅拌并放置2min

以上，用水稀释至200mL。加入4mL三乙醇胺溶液及适量CMP混合指示剂，在搅拌下

加入(200g/L)氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，再过量3-5mL,然后用

[0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：

TcaoxVix10

CaO=X100

mX1000

式中:Tcao——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。

共4页第2页

------------------------------------------------Q/ZHZK07.052004--------------------------------------------

Vi--------滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL。

m--------试样的质量,g。

10--------全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

4.3.2氧化镁的测定

吸取25ml试样溶液放入400ml烧杯中，加入2-5ml（20g/l）氟化钾溶液，依次加入1ml

酒石酸钾钠溶液，用水稀释至200mL。加入4mL三乙醇胺溶液，搅拌，然后加入20mlpH10

缓冲溶液及适量K-B混合指示剂，用[0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。

试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：

TMgoX（V2-Vi）X10

MgO=---------------------------------xXlOO

mXlOOO

式中：

TMgO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；

Vi--------滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

V2--------滴定钙镁全量时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

m---------试样的质量,g。

10-------全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

4.3.3三氧化二铁的测定

吸取1001«1试样溶液,其它同、/2氏21<07.11《熟料分析操作规程》中三氧化二铁的

测定。

4.3.4三氧化二铝的测定

a：直滴法

同Q/ZH-ZK07.11《熟料分析操作规程》中三氧化二铝的测定.

b:回滴法

在滴定铁后的溶液中加入。015mol/L]EDTA标准溶液至过量10-15ml（体积记为

V2）,加水稀释至150mL将溶液加热至70~800c后，加数滴（1+1）氨水调节溶液PH值

3.0-3.5之间（用精密PH试纸检验），加入15mlPH4.3的缓冲溶液，加热煮沸l-2min,

取下加入4~5滴PAN指示剂溶液，以[0.015mol/L]CuS04标准滴定溶液滴定至亮紫色。

（体积记为V2）

然后向溶液中加入15mL苦杏仁酸溶液，并加热煮沸l-2min.取下,冷却至50（左右,

加入5mL[95%乙醇溶液]，加入1-2滴PAN指标剂溶液，用[0.15mol/L]硫酸铜标准滴定溶

共4页第3页

------------------------------------------------Q/ZHZK07.052004------------------------------------------------

液滴定至亮紫色（体积记为V）。

三氧化二铝的质量百分数按下式计算：

TA12O3X[V-K（V2+V3）]X5

AL2O3=-----------------------------------------------X100

mx1000

式中：

TAI2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数

V一加入EDTA标准溶液的体积,ml

V2,V3—滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,ml

K—每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数

5—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

m—-试样质量,g（钛含量少时，可忽略不计）

5附则

5.1本规程由质控处起草并归口管理；

5.2本规程于2004年6月1日发布并实施。

共4页第4页

石英砂分析操作规程Ao

Q/ZH-ZK07.06-2004

1目的

规范石英砂分析方法。

2范围

适应于分析组原材料岗位。

3引用标准

3.1《水泥及其原材料化学分析》

3.2Q/ZH-ZK07.08《粘土分析操作规程》

4主要内容

4.1烧失量的测定

称取约0.5g已在1O5-11（TC烘干过的试样，精确至0.0001g,置于已灼烧恒重的瓷

卅锅中，放在马弗炉内，在950-100（TC下灼烧4