肉制品中过氧化值的测定（肉制品检测）

知识点过氧化值的测定过氧化值的含义一过氧化值的测定原理二过氧化值的测定方法三目录页国标解读四过氧化值的测定一、过氧化值的含义过氧化值的含义：过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。过氧化值是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。说明样品是否因已被氧化而变质。肉制品油脂、脂肪含量丰富，可以通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。过氧化值的测定二、过氧化值的测定原理过氧化值的测定原理：测定肉制品的过氧化值比较常见的方法是滴定法。制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。过氧化值的测定方法三1.试剂和材料2.仪器和设备3.测定步骤4.结果分析过氧化值的测定三、过氧化值的测定方法（一）试剂和材料1）三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60)量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。2）碘化钾饱和溶液称取20g碘化钾，加入10mL新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，存放于避光处备用要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。使用前检查：在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂，若出现蓝色，并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除，此碘化钾溶液不能使用，应重新配制。3）1%淀粉指示剂称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调成糊状。边搅拌边倒入50mL沸水，再煮沸搅匀后放冷备用。临用前配制。过氧化值的测定三、过氧化值的测定方法（一）试剂和材料4）石油醚的处理取100mL石油醚于蒸馏瓶中，在低于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干。用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶，合并洗涤液于250mL碘量瓶中。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min，在暗处放置3min，加1.0mL淀粉指示剂后混匀，若无蓝色出现，此石油醚用于试样制备：如加1.0mL淀粉指示剂混匀后有蓝色出现，则需更换试剂。5)标准溶液配制0.1mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)；加0.2g无水碳酸钠；溶于1000mL水中；缓缓煮沸10min；冷却。放置两周后过滤、标定。过氧化值的测定三、过氧化值的测定方法（二）仪器和设备250mL碘量瓶、10mL滴定管（最小刻度为0.05mL）、25mL或50mL滴定管（最小刻度为0.1mL）、电子天平、电热恒温干燥箱、旋转蒸发仪。过氧化值的测定三、过氧化值的测定方法（三）测定步骤1．样品的处理从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分；将其破碎并充分混匀后置于广口瓶中；加入2~3倍样品体积的石油醚；摇匀；充分混合后静置浸提12h以上；经装有无水硫酸钠的漏斗过滤；取滤液；在低于40℃的水浴中；用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚；残留物即为待测试样。过氧化值的测定三、过氧化值的测定方法（三）测定步骤2．样品的测定应避免在阳光直射下进行试样测定。称取样品2g~3g(精确至0.001g)，置250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min，在暗处放置3min。取出加100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液(过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时；用0.002mol/L标准溶液：过氧化值估计值大于0.15g/100g时；用0.01mol/L标准溶液)滴定析出的碘，滴定至淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白试验。空白试验所消耗0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液体积V0不得超过0.1mL。过氧化值的测定三、过氧化值的测定方法（四）结果分析式中:X——过氧化值，单位为克每百克(g/100g)：V——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)：

V0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)：

C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)：0.1269——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的质量：m——试样质量，单位为克(g)：油脂新鲜，其过氧化值不应大于0.15%。国标解读四1.标准范围2.试样制备方法3.分析结果的表述过氧化值的测定四、GB5009.227-2016的解读（一）范围标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法:滴定法和电位滴定法。滴定法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品，以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品，以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品；电位滴定法适用于动植物油脂和人造奶油，测量范围是0g/100g-0.38g/100g。标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。过氧化值的测定四、GB5009.227-2016的解读（二）试样制备方法样品制备过程应避免强光，并尽可能避免带入空气。

1．动植物油脂对液态样品，振摇装有试样的密闭容器，充分均匀后直接取样；对固态样品，选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。过氧化值的测定四、GB5009.227-2016的解读（二）试样制备方法2．油脂制品

1）食用氢化油、起酥油、代可可脂对液态样品，振摇装有试样的密闭容器，充分混匀后直接取样；对固态样品，选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。如有必要，将盛有固态试样的密闭容器置于恒温干燥箱中，缓慢加温到刚好可以融化，振摇混匀，趁试样为液态时立即取样测定。

2）人造奶油将样品置于密闭容器中，于60℃~70℃的恒温干燥箱中加热至融化，振摇混匀后，继续加热至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中，烧杯中滤液为待测试样。制备的待测试样应澄清。趁待测试样为液态时立即取样测定。过氧化值的测定四、GB5009.227-2016的解读（二）试样制备方法3）以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料，经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分，在玻璃研钵中研碎，将粉碎的样品置于广口瓶中，加入2~3倍样品体积的石油醚，摇匀，充分混合后静置浸提12h以上，经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，取滤液，在低于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚，残留物即为待测试样。4）以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分，将其破碎并充分混匀后置于广口瓶中，加入2~3倍样品体积的石油醚，摇匀，充分混合后静置浸提12h以上，经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，取滤液，在低于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚，残留物即为待测试样。过氧化值的测定四、GB5009.227-2016的解读（三）分析结果的表述1.用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值时，按式(1)计算:

X1———过氧化值，单位为克每百克(g/100g)：V———试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)：

V0———空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)：

C———硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)：0.1269———与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的质量：M———试样质量，单位为克(g)：100———换算系数。

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。过氧化值的测定四、GB5009.227-2016的解读（三）分析结果的表述2.用1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值时，按式(2)计算:

X2———过氧化值，单位为毫摩尔每千克(mmol/kg)：V———试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)：V0———空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)：c———硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)：M———试样质量，单位为克(g)：1000———换算系数。

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。过氧化值的测定四、GB5009.227-2016的解读3．精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。技能点旋转蒸发仪的使用旋转蒸发仪的原理一旋转蒸发仪的结构部件二旋转蒸发仪的使用方法三旋转蒸发仪注意事项四旋转蒸发仪的优缺点五目录页仪器保养六旋转蒸发仪的使用一、旋转蒸发仪的原理工作原理：通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400～600毫米汞柱；用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，速度为50～160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。旋转蒸发仪的使用二、旋转蒸发仪的结构旋转马达，通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶；蒸发管，蒸发管有两个作用，首先起到样品旋转支撑轴的作用，其次通过蒸发管，真空系统将样品吸出；真空系统，用来降低旋转蒸发仪系统的气压；流体加热锅，通常情况下都是用水加热样品；冷凝管，使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品；冷凝样品收集瓶，样品冷却后进入收集瓶。机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵，也可以是带冷却管的机械真空泵。旋转蒸发仪的使用三、旋转蒸发仪的使用方法（一）高低调节：手动升降，转动机柱上面手轮，顺转为上升，逆转为下降.电动升降，手触上升键主机上升，手触下降键主机下降.（二）冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的，一头接进水，另一头接出水，一般接自来水，冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头，接真空泵皮管抽真空用的.（三）开机前先将调速旋钮左旋到最小，按下电源开关指示灯亮，然后慢慢往右旋至所需要的转速，一般大蒸发瓶用中，低速，粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号，随机附500ml，1000ml两种烧瓶，溶液量一般不超过50%为适宜.（四）使用时，应先减压，再开动电机转动蒸馏烧瓶，结束时，因先停电动机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。旋转蒸发仪的使用四、旋转蒸发仪注意事项（一）玻璃零件接装应轻拿轻放，装前应洗干净，擦干或烘干。（二）各磨口，密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。（三）加热槽通电前必须加水，不允许无水干烧（四）必须使拧入保险孔内保险，以免损坏烧瓶（五）如真空抽不上来需检查各接头，接口是否密封密封圈，密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝，碎裂，损坏的现象。旋转蒸发仪的使用五、旋转蒸发仪的优缺点（一）旋转蒸发仪的优点1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达，该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用，液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜，受热面积大；3.样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸