《食品分析》脂类物质的分析

1《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024第七章脂类物质的分析学习重点2《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024一、

概述

脂质是生物体内一大类不溶于水，溶于大部分有机溶剂的疏水性物质。

主要是指脂肪（甘油三酸酯）和类脂质（如磷脂、固醇、脂溶性维生素等）。甘油三酸酯的含量大于95％，而其它类脂质的含量相对较少。提供热量提供营养，如必须脂肪酸：亚油酸、亚麻酸脂溶性维生素的载体，VE、VD、VA；有助于维生素吸收赋予食品特殊风味润滑和保温脂质分析意义：评价食品的营养价值；对实现生产过程的质量管理和工艺控制等方面有重要意义。3《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024一、

概述2017年以来，东部非洲多个国家遭受旱灾，中国政府及时伸出援助之手，先后向肯尼亚、南苏丹和索马里等国政府提供了双边粮食援助。向肯尼亚政府提供的2万吨大米援助将能为140万当地人提供一个月的口粮。通过世界粮食计划署向肯尼亚境内难民提供价值500万美元的玉米和高粱援助。还通过世界粮食计划署向南苏丹提供了500万美元紧急粮食援助，并通过双边渠道向南苏丹提供约8750吨粮食援助，以帮助南苏丹应对饥荒。4《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024第二节

脂质分析方法一、

提取剂的选择及样品预处理低沸点有机溶剂萃取乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合液预处理注意控制温度并防止发生化学变化样品易结块可加4-6倍海砂处理含水量高的样品可加适量无水硫酸钠5《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024二、

几种主要的脂质分析方法1.索氏提取法适用于脂质含量高，结合态脂质含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品。

游离脂肪6《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024索氏提取法样品粗脂肪蒸去溶剂乙醚或石油醚固体2.00g-5.00g半固体或液体干燥、研细5.00g-10.00g7《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024索氏提取法2/3乙醚或石油醚6-10h蒸干干燥至

恒重滤纸筒8《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024w——脂肪的质量分数，g/100gm1——接收瓶和脂肪质量，gm0——接收瓶质量，gm2——样品质量，g9《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024注意事项不适用于乳及乳制品糖及糊精含量高时应先滤除样品必须干燥滤纸筒要严密，且其高度不能超过虹吸管最高处溶剂必须无水、无醇、无过氧化物乙醚中不含有油渍即可结束不能用火加热挥发乙醚和石油醚接收瓶放入烘箱前应确保乙醚已完全挥干脂质由于反复加热会增量，这时应以增量前的质

量为衡量前后两次称量的差值应≤2mg10《食品分析》脂类物质的分析5/9/20242.酸水解法适用于各类食品脂质的测定（磷脂含量高的鱼类、贝类和蛋品，糖含量高的食品除外）。

游离和结合脂肪11《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024酸水解法样品粗脂肪除去溶剂酸水解乙醚提取脂肪固体2.00g-5.00g+8mL水+10mL盐酸液体10.00g+10mL盐酸水浴10mL乙醇混合12《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024w——脂肪的质量分数，g/100gm1——接收瓶和脂肪质量，gm0——接收瓶质量，gm2——样品质量，g13《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024样品需要充分磨细或混匀水解时应防止水分大量流失而造成酸浓度升高黑色焦油状杂质可用等量的乙醚及石油醚溶解后

过滤，挥干注意事项14《食品分析》脂类物质的分析5/9/20243.罗紫-哥特里法

乳制品，豆乳，加水呈乳状的食品氨-乙醇乙醚-石油醚脂肪非脂成分

碱性乙醚提取法15《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024罗紫-哥特里法样品+NH3.H2O+乙醇水解释放结合脂为游离态水解样品+乙醚+石油醚抽提粗脂肪牛乳10mL；乳粉1g用10mL水溶解

60℃水浴5min恒重16《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024X——脂肪含量，g/100gm1——恒重后脂肪收集瓶和脂肪质量，gm2——脂肪收集瓶质量，gm3——空白实验中，恒重后脂肪收集瓶和抽提物质量，gm4——空白实验中，脂肪收集瓶质量，gm——样品的质量，g100——换算系数17《食品分析》脂类物质的分析5/9/20244.盖勃氏法浓度H2SO4+乳制品1mL异戊醇65-70℃水浴5min65-70℃水浴5min脂肪层上下弯月形下缘数字的差值1100r/min5min18《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024注意事项严格控制硫酸浓度异戊醇质量不纯会使测定结果偏高巴布科克氏法比盖勃氏法的准确度高，但两

者的准确度都低于罗兹-哥特里法19《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024方法检测目标适用对象索氏提取游离态脂肪（粗脂肪）肉制品、豆制品、坚果制品等酸水解游离态和结合态脂质易吸湿、结块、不易烘干食品罗紫-哥特里结合态脂质乳及其制品氯仿-甲醇结合态脂质鱼、贝类、肉、禽、蛋等表1几种主要的脂质分析方法比较20《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024第三节

食用油脂理化指标分析1.酸价中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg）游离脂肪酸中性乙醚和异丙醇碱标准溶液酸价反映油脂酸败21《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024酸价油样油样溶液油样溶液酚酞现微红色，且30s内不消失，记录KOH的消耗量，计算酸价。中性乙醚和异丙醇混合液50mLKOH滴定22《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024w——样品酸价，mg/gV——滴定消耗氢氧化钾溶液体积，mLV0——空白消耗氢氧化钾溶液体积，mLc——氢氧化钾溶液浓度，mol/Lm——试样质量，g56.11——氢氧化钾摩尔质量，g/mol23《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024注意事项可以通过减少试样用量或增加混合溶剂用量

改变样液颜色较深的问题可用碱性蓝6B乙醇溶液或麝香草酚酞乙醇

溶液作为指示剂测定蓖麻油酸价时只用中性乙醇24《食品分析》脂类物质的分析5/9/20242.碘价100g油脂所吸收的氯化碘换算成的碘质量（g）不饱和脂肪酸氯化碘碘化钾碘价硫代硫酸钠碘反映油脂的不饱和程度25《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024碘价油脂样品环己烷和冰乙酸等体积混合液韦氏试剂摇匀，置于黑暗处一定时间用Na2S2O3滴定，计算消耗的Na2S2O3，并算出碘量。油脂中的不饱和脂肪酸碘化钾26《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024w——样品碘价，g/100gV1——试样所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mLV0——空白试样所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mLc——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/Lm——试样质量，g0.1269——以1/2I2为基准单元的碘摩尔质量，g/mmol27《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024注意事项不能用游离的卤素碘化钾溶液中不能含碘酸盐或游离碘光线和水分对氯化碘的影响很大操作过程中试样和空白实验应一致28《食品分析》脂类物质的分析5/9/20243.过氧化值1kg油脂中所含氢过氧化物的毫摩尔数。试样液乙酸和氯仿碘化钾过氧化值硫代硫酸钠碘淀粉指示液反映油脂和脂肪酸氧化程度29《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024过氧化值油样品乙酸和氯仿30mL试样液淀粉指示剂0.5mLNaS2O3滴定，计算消耗的NaS2O3量。碘化钾1mL30《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024b——样品过氧化值，mmol/kgV——用于测定的硫代硫酸钠溶液体积，mLV0——空白试样所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mLc——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/Lm——试样质量，g2——硫代硫酸钠与过氧化物定量反应的反应系数31《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024注意事项饱和碘化钾溶液不可存在游离碘和碘酸盐所有试剂和水不得含溶解氧硫代硫酸钠标准溶液滴定被测样品呈淡黄

色时，才能加入淀粉指示剂空白实验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超

过0.10mL时，应更换试剂32《食品分析》脂类物质的分析5/9/20244.皂化价中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸（甘油酯）所需氢氧化钾的质量（mg）油脂过量碱醇溶液皂化价盐酸标准溶液碱鉴定油脂种类和纯度33《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024皂化价样品0.5mol/LKOH-乙醇水浴加热加入酚酞指示剂HCl标准溶液滴定至红色消失计算耗酸量34《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024w——样品酸价，mg/gV1——滴定试样消耗盐酸溶液体积，mLV0——滴定空白消耗盐酸溶液体积，mLc——盐酸溶液浓度，mol/Lm——试样质量，g56.11——氢氧化钾摩尔质量，g/mol35《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024注意事项皂化后剩余的碱不能用硫酸滴定若油脂皂化液颜色较深，可用碱性蓝6B乙

醇溶液作指示剂水浴应采用不见明火的水浴锅36《食品分析》脂类物质的分析5/9/20245.羰基价油脂氧化生成的过氧化物，进一步生成含羰基的化合物羰基化合物2,4-二硝基苯肼醌离子腙碱性条件440nm酒红色或红褐色评价油脂中氧化产物含量和酸败劣变程度37《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024羰基价油样品苯2,4-二硝基苯肼5mL含羰基化合物腙440nm测定吸光度氢氧化钾-乙醇10mL醌离子（酒红色）三氯乙酸3mL60℃30min38《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024b——试样中所含醛的质量摩尔浓度，mol/kgA——样液吸光度m——试样质量，gV——试样稀释后总体积，mLV1——试样稀释液体积，mL8.54×105——各种醛摩尔吸光系数的平均值39《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024注意事项氢氧化钾-乙醇溶液可用玻璃纤维滤膜过滤可以用铝除去乙醇中的醇类氧化产物2,4-二硝基苯肼溶于苯时应充分搅动40《食品分析》脂类物质的分析5/9/2024方法检测目的酸价反映油脂酸败碘价反映油脂的不饱和程度过氧化值