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文档简介

化学制药工艺1.以对硝基苯酚钠为原料的路线①对硝基苯酚的制备a.工艺原理对硝基苯酚钠用酸中和,即析出对硝基苯酚,其易溶于热水中。因此,向对硝基苯酚钠中加入强酸,中和到pH≤3以后,放置冷却,对硝基苯酚结晶析出。对乙酰氨基酚生产原理及其工艺过程b.工艺过程配料比:对硝基苯酚钠:盐酸(工业):水=1:0.5:1.7(质量比)。在酸化罐中,先投常水及盐酸,开动搅拌将对硝基苯酚钠投入,加热到48~50℃,滴加盐酸,调pH=2~3,继续升温至75℃,复调pH=2~3,保温30min,降温到25℃。为防止结晶时出现结晶挂壁现象,应渐渐冷却。放料,过滤,得对硝基苯酚湿品。对乙酰氨基酚生产原理及其工艺过程②对氨基苯酚的制备a.工艺原理用加氢还原法将对硝基苯酚还原成对氨基苯酚。对乙酰氨基酚生产原理及其工艺过程b.工艺过程对硝基苯酚:水:3%Pd/C:十六烷基三甲基氯化铵=1:3:0.0322:0.0264(质量比)。向高压反应罐中投入水、对硝基苯酚和3%Pd/C催化剂及助催化剂十六烷基三甲基氯化铵,密闭,用氮气置换空气3次,再用氢气置换氮气3次,搅拌,升温至85℃,加氢至0.6MPa,连续通氢还原至终点(反应中随时用棒蘸取反应液滴在洁净滤纸上,观察尚未反应的对硝基苯酚的黄色判断反应终点)。达到终点后,用氮气置换氢气3次,放料过滤,回收催化剂,滤液加活性炭脱色,压滤,滤液冷却结晶,离心,干燥,得对氨基苯酚。对乙酰氨基酚生产原理及其工艺过程③对乙酰氨基酚的生产工艺原理及其过程a.工艺原理对氨基苯酚与乙酸或乙酸酐加热脱水,反应生成对乙酰氨基酚。对乙酰氨基酚生产原理及其工艺过程b.工艺过程配料比:对氨基苯酚:冰乙酸:母液(含酸50%以上)=1:1:1(质量比)。将配料液投入乙酰化罐内,加热至110℃左右,打开反应罐上冷凝器的冷凝水,回流反应4h,控制蒸出稀乙酸速度为每小时蒸出总量的1/10,待内温升至135℃以上,取样检查对氨基苯酚残留量低于2.5%时为反应终点,加入稀乙酸(含量50%以上),转入结晶罐冷却结晶。离心,先用少量稀乙酸洗涤,再用大量水洗涤至滤液近无色,得对乙酰氨基酚粗品。搅拌下将粗品对乙酰氨基酚、水及活性炭加热至沸腾,用1:1盐酸调节pH=5~5.5,保温5min。将温度升至95℃时,趁热压滤,滤液冷却结晶,加入适量亚硫酸氢钠,冷却结束,离心,滤饼用大量水洗至近无色,再用蒸馏水洗涤,甩干,干燥得对乙酰氨基酚成品。滤液经浓缩、结晶,离心后再精制。对乙酰氨基酚生产原理及其工艺过程c.反应条件与影响因素(1)反应终点要取样测定,也就是测定对氨基苯酚的剩余量和反应液的酸度。只有保证对氨基苯酚的剩余量低于2%,才能确保对乙酰氨基酚成品的质量和收率。(2)乙酰化时,为避免氧化等副反应的发生,反应前可先加入少量抗氧剂(亚硫酸氢钠)。(3)在精制时,为保证

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