药物的杂质检查-一般杂质检查2

药物分析药分教研室陈四章药物的杂质检查目录CONTENTS杂质来源及种类杂质检查方法一般杂质检查特殊杂质检查1324一般杂质是指广泛存在于自然界，在多个药物的生产和贮存过程中很容易引入的杂质。一般采用对照法。控制药物中有色杂质限量的方法目视比色法分光光度法色差计法与标准比色液比较六、溶液颜色检查法标准比色液的配制K2Cr2O7、CoCl2、CuSO4溶液5种色调标准贮备液5种色调，50个色号标准比色液不同比例不同量水稀释各种色调标准贮备液的配制色调CoCl3/mlK2Cr2O7/mlCuSO4/ml水/ml黄绿色1.222.87.268.8黄色4.023.3072.7橙黄10.619.04.066.4橙红12.020.0068.0棕红22.512.52.045.5色号12345678910贮备液0.51.01.52.02.53.04.56.07.510.0加水量9.59.08.58.07.57.05.54.02.50各种色调号标准比色液配制（单位：ml）例：注射液对氨基水杨酸钠，其颜色检查方法：取供试品一瓶，加水溶解制成每1ml含0.2g药物的溶液与黄色6号标准比色液比较，不得更深。不少药物同时检查溶液的澄清度和颜色。检查药物中的微量不溶性杂质，用作注射剂的原料药一般应作此项检查。

1.检查方法供试品→供试品溶液与规定级号的浊度标准液比较。七、澄清度检查法2.浊度标准液的配制1%硫酸肼溶液与10%乌洛托品溶液等量混合配制浊度标准贮备液，取浊度标准贮备液15.0ml，加水稀释成1000ml，得浊度标准原液，取浊度标准原液与水，稀释得不同级号浊度标准液。浊度标准液制备级号0.51234浊度标准原液（ml）2.55.010.030.050.0水（ml）97.595.090.070.050.03.判断药典中规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。检查有机药物存在的无机杂质（金属氧化物或无机盐类）。1.原理样品炭化后+H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分）限量一般为0.1%～0.2%。

八、炽灼残渣检查法2.操作方法若残渣需留作重金属检查，500～600℃炽灼至恒重。含碱金属或氟的药物应采用铂坩埚。炽灼至恒重的第2次炽灼时间不少于30min。3.注意事项药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分，也包括其他挥发性物质。九、干燥失重测定法适用于受热较稳定的药物（105℃）。常压恒温干燥法适用熔点低，受热不稳定或水分不易除去的药物。减压干燥法适用于受热易分解或易升华的供试品。干燥剂干燥法测定方法无水氯化钙、硅胶、P2O5

费休法01甲苯法02烘干法03减压干燥法04十、水分测定法检查药物中遇H2SO4易炭化或易被氧化呈色的微量有机杂质。方法：供试品H2SO4炭化后与对照液比较。

十一、易炭化物检查法

01“溶液颜色检查”项下的标准比色液02由比色用氯化钴液，比色用重铬酸钾液，比色用硫酸铜液按规定方法配成的对照液03高锰酸钾液对照液：例：阿司匹林中易炭化物检查方法为：取本品0.5g+H2SO4对照液：比色用CoCl2、K2Cr2O7液各

0.25ml+CuSO4

液0.40ml→加水5ml同置白色背景前，平视观察比较。是用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂，包括苯、氯仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷。

检查方法：气相色谱法。十二、残留溶剂测定法安全有效全面质量控制药品质量管理法规（4G）欣弗事件2.紫外可见分光光度法其他1.容量分析法3.高效