品管部检验规程

目录

一、成品检验..............................................................2

二、原、燃材料检验.......................................................12

三、合成分析规程.........................................................31

四、联碱分析规程.........................................................42

五、锅炉水、循环水分析规程..............................................55

六、卤水净化分析规程....................................................65

七、废水分析规程.........................................................67

八、采样规则.............................................................70

九、玻璃分析仪器内校规程................................................71

十、分光光度计标准曲线绘制规程..........................................77

十一、分析仪器管理和使用...............................................80

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一、成品检验

1.1工业碳酸钠分析参照（GB210.1-2004）制定

工业碳酸钠指标（GB210.1-2004）

I类II类

指标项目

优等品优等品一■等品合格品

总碱量（以干基的Na2CO3的质量分数计）/%>99.499.298.898.0

总碱量（以湿基的Na£（L的质量分数计）7%>98.197.997.596.7

氯化钠（以干基的NaCl的质量分数计）/%<0.300.700.901.20

铁（Fe）的质量分数（以干基计）％<0.0030.00350.0060.010

硫酸盐（以干基的SO广质量分数计）/%<0.030.03b)——

水不溶物的质量分数/%<0.040.040.100.15

堆积密度g/ml>0.850.900.900.90

180Mm>75.070.065.060.0

粒度0,筛余物/%

1.18mm<2.0

a）为包装时含量，交货时产品中总碱量乘以交货产品的质量再除以交货清单上产品的

质量之值不得低于此数值。

b）为氨碱产品控制指标

c）为重质纯碱控制指标

LL1烧失量的测定

1.1.1.1方法提要

试料在250℃~270C加热至恒重，加热时失去游离水和碳酸氢钠分解出的水和二氧化碳,

计算烧失量。

1.1.1.2仪器、设备称量瓶：①30mmx25mm

1.1.1.3分析步骤

称取约2g（称准至0.0002g）试样于（250-270）C已恒重的称量瓶中，放入电烘箱或高

温炉内，打开瓶盖。开始温度不能高于100℃,逐渐升至250℃~270℃,烧至恒重（称准至

0.0002g）.

烧失量％=mix100/m

式中：on一试样加热时失去的质量g;

m—试样质量g«

平行测定结果的绝对差值不大于0.04%

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1.1.2总碱量的测定：容量法

1.1.2.1方法提要

以漠甲酚绿-甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准溶液滴定总碱量。

1.1.2.2试剂和材料

盐酸标准滴定溶液:C（HC1）=1.OOOmol/L;

澳甲酚绿一甲基红混合指示剂：lg/L澳甲酚绿乙醇溶液与2g/L甲基红乙醇溶液，按3:1的

比例混合。

称量瓶：①30mmx25mm。

1.1.2.3分析步骤

1.1.2.3.1总碱量（湿基计）的测定

称取约L7g（称准至0.0002g）倒入250ml三角瓶中，加入50ml蒸偏水溶解后，加10滴澳

甲酚绿一甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，

冷却后继续滴定至暗红色，记录消耗盐酸的量V。

CxVx0.05300

总碱量（以Na£O,计）％=-----------------x100

m

试中：C—盐酸标准溶液的摩尔浓度；

V一滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml;

m一试样质量，g;

0.05300—与1.00ml盐酸标液C（HC1）=1.000mol/L相当的,以克表示的碳酸钠的质

量.

平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

1.1.2.3.2总碱量（干基计）的测定

称取约1.7g于称50—270）C下加热至恒重的试样，精确至0.0002g.倒入250ml三角瓶中，

加入50ml蒸僧水溶解后，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液

由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至暗红色，记录消耗盐酸的量V。

总碱量（以Na2c（h计）%=Cxvx0.05300x100/m

试中：C—盐酸标准溶液的摩尔浓度；

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V一滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml;

m—试样质量，g；

0.05300—与1.00ml盐酸标液C(HC1)=1.000mol/L相当的，以克表示的碳酸钠的

质量。

平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

1.1.3氯化物含量的测定一汞量法

1.1.3.1方法提要

在酸性条件下(pH=2~3),用二苯偶氮碳酰腓作指示液，用硝酸汞标准溶液滴定氯化物。

1.1.3.2试剂和材料

硝酸：1+1;1+7

氢氧化钠溶液：40g/L

硝酸汞标准滴定溶液：CCl/2Hg(NOJ)23=0.05000mol/L

澳酚蓝指示剂：lg/L

二苯偶氮碳酰肿指示液：5g/L

1.1.3.3参比溶液的制备：在250ml三角瓶中，加入40ml蒸储水和2滴澳酚蓝指示剂。滴加1+7

硝酸溶液直到溶液颜色由蓝变黄，并过量3滴。加1.0ml二苯偶氮碳酰腓指示液，用硝酸汞标

准溶液滴定至紫红色为终点。记录所用Hg(NO,标准滴定溶液的体积Voml

1.1.3.4分析步骤

称取约2g(准至0.0002g)试样，置于250nli三角瓶中，加50ml蒸储水溶解，加2~3滴澳

酚蓝指示剂，滴加1+1硝酸溶液至溶液颜色由蓝变黄，再滴加40g/L氢氧化钠溶液颜色由黄变

蓝。而后滴加1+7硝酸溶液直到溶液颜色由蓝变黄，并过量3滴。加1.0ml二茉偶氮碳酰肿指

示液，用硝酸汞标准溶液滴定至紫红色为终点，记录所用Hg(NOJ,标准滴定溶液的体积Vml。

NaCl%=Cx(V-Vo)x0.05844x100/m(l-X)

式中：C一硝酸汞标准溶液的摩尔浓度；

V。一参比溶液消耗Hg(NO,标准溶液的用量，ml;

V一滴定时Hg(NON溶液的用量，ml;

0.05844—与1.00ml硝酸汞标液CCl/2Hg(NO3)23=1.000mol/L相当,以克表示的氯化钠质量;

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m—试样质量；

X一在250—270℃下测得的烧失量的百分含量。

1.1.4铁含量的测定一邻菲罗琳比色法。

1.1.4.1方法提要

用抗坏血酸将试样中Fe"还原成Fe",在PH=2~9时，与邻菲啰琳生成红色络合物，在波长

510nm下用分光光度计测定吸光度。

1.1.4.2试剂和材料

盐酸：1+1;1+3

氨水：2+3;1+9

精密试纸：PH=O.5~5

乙酸一乙酸钠缓冲溶液：PH=4.5

抗坏血酸:20g/L

邻菲啰琳：2g/L

722型分光光度计；1cm比色皿

1.1.4.3分析步骤

称取试样10g（准至0.01g）置于烧杯中，加入50ml蒸储水溶解,缓慢加入35mli+1盐酸；

煮沸3~5分钟，冷却（必要时过滤），移入250ml容量量瓶中，加水至刻度，摇匀。

准确取25ml稀释液，置于50ml容量瓶中，调节PH=2.0,依次加入抗坏血酸2.5ml,乙酸

一乙酸钠5.0ml,邻菲啰啾混合液2.5ml,稀至刻度，摇匀。同时作空白，以空白作为参比,

放置15分钟后用1cm厚的吸收池，在波长510纳米处测量其吸收度。

Fe%=niix100/mx1000

试中：nh一与试液的吸收度相对应的铁质量，mg.

m-试样质量，go

1.1.5水不溶物的测定

1.1.5.1方法提要

将试样溶于50±5C的水中，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称重。

1.1.5.2试剂和材料

酚酰指示液：10g/L

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酸洗石棉：取适量酸洗石棉，浸泡于1+3的盐酸溶液中，煮沸20min,用布氏漏斗过滤并洗涤至中

性。再用100g/L无水碳酸钠溶液浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗过滤并洗涤至中性（用酚酿指示

液检查）。用水调成糊状，备用。

酚酰指示液：10g/L

古氏干烟：约30ml

真空泵

1.1.5.3分析步骤

称取20g试样（准至0.01g）,在不断搅拌下放入盛有200ml约50C水的烧杯中，使之溶解。

溶液温度维持在50±5℃,用已恒重的古氏卅埸过滤，以（50±5）℃的水洗涤不溶物至洗液不

呈碱性（取20ml洗涤液，加2滴酚献指示液不显红色为止）。将不溶物连同卅烟移入110±5℃

的电烘箱内干燥至恒重。

水不溶物％=011x100/m

式中：mi—水不溶物质量，g。

m-试样质量，g.

平行测定结果的绝对差值：优等品、一等品不大于0.006%,合格品不大于0.008%

1.1.6透光度测定

1.1.6.1仪器：分光光度计100ml容量瓶1cm比色皿

1.1.6.2测定步骤：

将分光光度计波长调到440nm,预热30分钟。称取24.OgNa2c0,溶于100ml水温在20℃±1℃

的蒸镭水中，搅拌7分钟，静置30秒，用蒸僧水作参比液，在440nm波长下用1cm比色皿测定

其透光率。（在分光光度计上T—透光度，A一消光值）。

1.1.7堆积密度的测定

1.1.7.1方法提要

一定量的试料通过圆锥型漏斗，进入一已知容积的圆柱型料罐中，测定装满料罐所需试料

的质量。

1.1.7.2仪器：堆积密度的测定装置

1.1.7.3料罐体积的测定

将料罐洗净、凉干，盖上玻璃片，称得料罐和玻璃片的质量，小心将水到入料罐中，近满

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时用滴管加入水至全满，盖上玻璃片，用滤纸吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片与料罐中水

之间应无气泡。再称量料罐和玻璃片的质量.

料罐体积V,数值以毫升（011）表示，按下式计算：

v=（m-m2）/p*

式中：m__灌满水的料罐及玻璃片的质量的数值，单位为克（g）;

m2-未灌水的料罐及玻璃片的质量的数值，单位为克（g）；

p水一t℃时纯水密度的数值，单位为克每毫升（g/ml）,近似为lg/ml

1.1.7.4分析步骤

称取料罐质量，精确至1g。将试样自然到满，用直尺刮去高出部分，称量试料和料罐的质

量，精确至1g。

1.1.7.5计算结果

堆积密度以单位体积的质量P计，数值以克每毫升（g/ml）表示，按下式计算：

p=（ni-m2）/V

式中：m,-料罐和试料的质量的数值，单位为克（g）；

m2-料罐的质量的数值，单位为克（g）；

V—料罐的容积的数值，单位为毫升（ml）;

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL

1.1.8粒度的测定

1.1.8.1仪器

实验筛：R40/3系列，①200mmx50mm/l801Hm和中200mmx50mm/l.18mm,附有筛盖及筛底。

震筛机。

1.1.8.2分析步骤

称取约50g试样，精确至0.1g。防入装好筛底的试验筛中，盖好筛盖，手工水平震筛2min,

每分钟振动80次，或以震筛机筛分5min,称取筛余物质量，精确至0.1g。

1.1.8.3计算结果

筛余物的质量分数以3计，数值以%表示，按下式计算：

05=1111x100/m

式中：m,—筛余物的质量的数值，单位为克（g）；

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m-试料的质量的数值，单位为克（g）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：180*m筛余

物不大于2%;1.18mm筛余物不大于0.5%。

1.1.9纯碱中Ca\Mg"测定制样：称取20g试样，加水溶解，移入250ml容量瓶中，稀至

刻度，摇匀。

1.1.9.1Ca"测定

LL9.L1原理：乙二胺四乙酸二钠酸盐（EDTA）与钙离子生成十分稳定的可溶性络合物，在

PH>12,以钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液为纯兰色即达终点。

1.1.9.1.2操作方法

用移液管移取50ml上述稀释液于250烧杯中，加入约15-20ml1+1HCL（无气泡为止）

煮沸，待CO,赶尽，冷却后加1+1三乙醇胺10ml（掩蔽Fe"干扰），用2mol/LNaOH调节PH

》12（用广范PH试纸测试），加0.2g钙试剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴至溶液由玫瑰红

变为纯兰色即可，记下读数月。

1.1.9.2Mg"测定

1.1.9.2.1原理：用辂黑T作指示剂在PH=10时，用EDTA标准溶液滴定可得Ca"、Mg"总量,

再把预先得的Ca打量扣除即得Mg-量。

1.1.9.2.2操作方法

用移液管移取50ml上述稀释液于250烧杯中，加入约15-20ml1+1HCL（无气泡为止）

煮沸，待CO?赶尽后，取下冷却，加入1+1三乙醇胺10ml,用2+3NH&H2O调至PH=10,加入

PH=10氨性缓冲溶液5ml,加0.5%格黑T5-6滴，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴至溶液由玫

瑰红变为纯兰色，记下读数V?。

1.1.9.3计算：

V,xCDETAx0.04008

Ca2+%--------------------------*-100

mx50/250

（V2-V1）xcEmxo.02432

Mg"%=--------------------------------*100

mx50/250

试中:CBOTA-EDTA标准溶液的浓度,g/mol

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v2-滴定Ca"、Mg"消耗EDTA标准溶液的体积,ml

V,-滴定Ca"消耗EDTA标准溶液的体积,ml

0.04008-ImmolCa”的质量，g/mmol

0.02432-lmmolMg2*的摩尔质量，g/mmol

m-试样的质量,g

1.2氯化铁分析（依据GB/T2946-2008制定）

农用氯化铁指标（GB/T2946-2008）

指标名称优等品一等品合格品

氮（N）含量（以干基计）%>25.425.024.0

水分质量分数%<0.51.07.0

钠盐的质量分数“（以Na计）%<0.81.01.6

粒度”（2.0mm~4.0mm颗粒）%》7570-

注：a）水分质量分数指出厂检验结果。b）钠盐的质量分数以干基计。

c）结晶状产品无粒度要求，粒状产品至少要达到一等品的要求。

1.2.1氯化核含量的测定一甲醛法

1.2.1.1方法提要

在中性溶液中，铁盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于胺盐含量的酸,在指示液存在

下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定酸。

L2.1.2试剂和溶液

氢氧化钠：0.5000mol/L

盐酸：0.1000mol/L

甲基红：lg/L乙醇溶液

酚酰：10g/L乙醇溶液

甲醛:250g/L水溶液

1.2.1.3分析步骤

称取试样约0.9g（准至0.0002g）左右，置于250ml三角瓶中，加30nli水使之溶解后再加甲基红

指示液1~2滴，用盐酸中和至橙色。将甲醛溶液15ml加入其中，并加入酚酰5~6滴，摇匀，

放置5分钟后，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液PH相当于8.5时所呈现的红色，保持1分钟不

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消失为终点。

空白试验，按上述测定手续进行空白试验，除不加试样外，操作手续和应用的试剂与测时相

同。

C(V2-V,)x0.05349

NH。%,干&=x100

m(l-X)

C(V2-VJxQ.Q1401

N%仟基）=x100

m(l-X)

式中：C-NaOH的摩尔浓度。

VZ一滴定试样用去NaOH标准溶液体积，ml.

%—空白试验用去NaOH的体积，ml。

0.05349—与1.OOmlNaOH标液则=0.50001noi/L相当的以克表示的氯化铁质量.

m—试样质量，g«

X一按标准测得的水份百分含量。

0.01401—与1.OOmlNaOH标液C（NaOH）=0.5000mol/L相当的以克表示的氮的质量。

平行测定结果的绝对差值，按氯化锭计大于0.20%,按氮计不大于0.10%.

1.2.2水份含量的测定

1.2.2.1方法提要

试样在100~105C下干燥至恒重，由质量损失计算出水分。

1.2.2.2仪器：一般实验用仪器

1.2.2.3分析步骤

用预先在100~105℃下干燥至恒重的称量瓶称取试样约5g（准至0.0002g）打开瓶盖，放入

温度控制在100~105c的恒温电烘箱中烘至恒重（不超过4小时），冷却至室温后称量。

m-oh

HQ%=------------x100

m

式中：m-干燥前试样的质量，g。

oh—干燥后试样的质量，go

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取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：40.10%（水份含量41.0%

时），《0.20%（水份含量＞1.0%时）。

1.2.3钠含量的测定（汞量法）

1.2.3.1方法提要

氯化镇加热升华，用水溶解残余物,在酸性条件下（pH=2~3）,用强电离的硝酸汞标准溶液将

氯离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰腓作指示剂与过量的Hg“生成紫红色为终点。

1.2.3.2试剂和仪器

硝酸汞标准滴定溶液：CCl/2Hg（NO3）J=0.1000mol/L

澳酚蓝指示剂：lg/L

二苯偶氮碳酰脐指示液：5g/L

瓷蒸发皿：75ml、100ml

1.2.3.3分析步骤

称取试样约5g（准至0.0002g）于100ml瓷蒸发皿中，在电炉上加热使氯化锭升华。再置于

500~600℃高温中灼烧至恒重，将灼烧后的残渣用蒸储水溶解。移至250ml锥形瓶中，总体积

不超过40ml,加入2

滴澳酚蓝指示液，然后用1+7硝酸溶液调至溶液呈黄色，再过量3滴，最后加入1ml二苯

偶氮碳酰腓指示液，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液呈红紫色为终点。

CxVX0.02299

Na*%=-------------------x100

m

式中：c—Hg（N0）2标准液浓度。

V一滴定用去Hg（NOJz标准液体积，ml.

m一试样质量，go

0.02299-Na的毫克摩尔质量。

平行测定结果的绝对差值不大于0.05%

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二、原、燃材料检验

2.1原盐的分析

工业盐的化学指标(GB/T5462-2003)

日晒工业盐精制工业盐

指标

优级一级二级优级一级二级

氯化钠/(%)>96.0094.5092.0099.1098.5097.50

水分/(%)<3.004.106.000.300.500.80

水不溶物/(%)<0.200.300.400.050.100.20

钙镁离子/(%)<0.300.400.600.250.400.60

硫酸根离子/(%)<0.500.701.000.300.500.90

2.1.1水分的测定

2.1.1.1方法提要

试样在100~105c下烘至恒重，以失去重量来求得水分百分含量。

2.1.1.2仪器：一般实验用仪器

2.1.1.3分析步骤

称取约5g(准至0.0002g)原盐试样于已恒重的称量瓶中，放入烘箱，在100~105℃下烘至

恒重，取出置于干燥器中冷却至室温称量。

HO%=———x100

2m

式中：mi—烘干前原盐和称量瓶质量g。

m一称取样品质量go

oh—烘干后原盐和称量瓶质量g.

2.1.2水不溶物的测定

2.1.2.1方法提要

将试样溶于50±5C的水中，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称重。

2.1.2.2试剂和材料

定量滤纸

长颈漏斗

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硝酸银溶液：0.1000mol/L

2.1.2.3分析步骤

称取试样约20g（准至0.01g）,置于400ml烧杯中，加50C蒸储水150ml使之完全溶解，

待残渣下沉后过滤（在过滤前把滤纸折叠好放在称量瓶中，在100~05C烘干至恒重）。过滤时

先将烧杯内清液倒入滤纸内，残渣（即水不溶物）以热水倾泻法洗涤，洗至滤液中不含氯化物为

止（用硝酸银溶液检验），最后将沉淀全部移入滤纸内。将带有残渣（水不溶物）的滤纸折叠后，

移入预先烘至恒重的称量瓶中，在100~05C的烘箱内烘至恒重，取出并放入干燥内冷却至室

温称量。

水不溶物％=—肥型一X100

m

式中：Oh—称量瓶和水不溶物、滤纸的质量，g«

mi—称量瓶及滤纸的质量，g。

m—称取原盐样品的质量,g.

平行测定结果允差不大于0.03%

2.1.3氯离子含量的测定

2.1.3.1方法提要

样品溶液调至中性，用K£rO,作指示剂，用AgNO,标准溶液滴定，测得氯离子含量。

2.1.3.2仪器、试剂

K£rO』指示剂：100g/L

AgN（h标准溶液：0.1000mol/L

一般实验用仪器

2.1.3.3分析步骤

称取试样约25g（准至0.0002g）于烧杯中用50℃蒸镭水溶解后移入500ml容量瓶中，冷却

后稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取25.00ml于250ml容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00ml置于250ml

锥形瓶中，加lOOg/LKzCrO4指示剂4滴，在充分摇动下，用0•瓶OOmol/LAgNOs标准溶液滴定悬

浊液由淡黄色变为淡桔红色，经充分摇动后不消失，即为终点

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C-VX0.03545

Cl%=、25.00-X100

500.0

式中：C—AgNO,标准溶液的摩尔浓度。

V一滴定时所耗AgNOj标液体积mL

m一称取原盐的质量。

0.03545—C1的毫克摩尔质量，g0

平行测定结果允差不大于0.25%

2.1.4钙离子含量的测定

2.1.4.1方法提要

在碱性条件下(pH=12),加钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为纯蓝色为

终点。

2.1.4.2仪器、试剂

钙指示剂：0.2%

EDTA标准溶液：0.02000mol/L

NaOH：2mol/L

广泛试纸和一般实验用仪器

2.1.4.3分析步骤

用移液管吸取测定时制备的稀释液25.00ml,注入锥形瓶中，用2mol/l的NaOH调节

PH=12(用广泛PH试纸试验)，再加0.2g钙试剂，立即以0.02000mol/LEDTA标准溶液滴定至溶

液由酒红色转变为纯蓝色为终点，耗EDTA标液%(ml).

V,•Cx0.04008

Ca“％=亚而xlOO

mx--------

500.0

式中:%一滴定消耗0.02500mol/LEDTA标准溶液毫升数。

C—EDTA标液的摩尔浓度。m一称取原盐的质量，go

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0.04008—Ca”毫克摩尔质量，g.

平行测定结果允差不大于0.02%

2.L5镁离子含量的测定

2.1.5.1方法提要

在碱性条件下(pH=10),以辂黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为亮蓝

色为终点。测得钙、镁离子含量。然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。

2.1.5.2仪器、试剂

广泛试纸和一般实验用仪器

EDTA标准溶液：0.02000mol/L

铝黑T指示剂：5g/L

氨性缓冲溶液：PH=10

2.1.5.3分析步骤

用移液管吸取测定C厂时制备的稀释液25.00ml于250ml锥形瓶中，用2+3氨水调节PH=10

时，加入氨性缓冲溶液(PH=10)5ml及辂黑T指示剂5~8滴,立即以0.02000mol/LEDTA标准滴

定至溶液由酒红色变为亮蓝色为终点，记录EDTA标液用量，减去前项测定Ca，肖耗EDTA标液

用量%。

(V2-V,)xCx0.02432

Mg/%=25.00x100

mx——----

500.0

式中：%一滴定Ca"所耗EDTA体积，ml.

m—称取原盐样品的质量，go

%一滴定Ca“、Mg"总量消耗EDTA体积,ml.

C-EDTA标液的摩尔浓度;0.02432—Mg?♦的毫摩尔质量,g.

平行测定结果绝对差值不大于0.05%。

2.1.6硫酸根含量的测定一EDTA络合滴定

2.1.6.1方法提要

氯化钢与样品中硫酸根生成难溶的硫酸领沉淀，过剩的锁离子用EDTA标准溶液滴定，间接

测定硫酸根。

2.1.6.2仪器、试剂

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广泛PH试纸和一般实验用仪器

盐酸：1+1

甲基红：lg/L

辂黑T指示剂：5g/L

BaCL—MgCL混合液：0.02500mol/L

乙醇溶液：15%

氨水：2+3

氨性缓冲液：PH=10

Mg—EDTA溶液：0.04mol/L

EDTA标准溶液：0.02500mol/L

2.1.6.3分析步骤

用移液管吸取测定C1时制备的稀释液10.00ml于250ml锥形瓶中，加1+1HC1溶液1滴后

加热煮沸,以移液管或滴定管准确加入0.02000mol/LBaCL溶液10.00ml,加热至微沸，。冷却

至室温，加入Mg—EDTA溶液5ml,无水乙醇10ml,加入5mlPH=l0的氨性缓冲液及5~8滴格黑

T指示剂，用0.02000mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为终点，记下EDTA

标准溶液的消耗体积V3o

(Vo+0.4V2-V3)xCx0.09606

SO42%=io.00x100

mx----------

500.0

式中：%-25ml稀释液中Ca"、Mg"消耗EDTA标准溶液体积ml。

%—沉淀SO产后，溶液中Ba”、Ca2\Mg”消耗EDTA标液体积ml。

C—EDTA标液的摩尔浓度。

0.09606一硫酸根的毫克摩尔质量g。

m一试样的质量g。

2.1.7原盐分析结果的计算

2.1.7.1CaS04%

CaSO,%=Ca2*%+S0?'%(CaSO.)=Ca"%+Ca24%x2.4

2.1.7.2MgSO5

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MgSOA=Mg2*%(MgSOJ+SO/'%(MgSOJ

22-

=S0/'%(MgS04)x0.253+[S04'%-S04%CaS04]

2.1.7.3MgCh%

2+

MgCl2%=Mg%(MgCl2)+CT%(MgCl2)

22

=[Mg*%-Mg*%(MgSOJ]+Mg"%(MgCl2)x2.92

2.1.7.4NaCl%

NaCl%=CT%(NaCl)x1.648=[Cr%-CT%(MgCl2)]x1.648

2.2石灰石分析(企业标准：酸不容物％<1.0%)

2.2.1碳酸钙、碳酸镁含量分析

2.2.1.1原理

样品加酸处理后，滤去仍不能溶解的物质。石灰石中铁、铝氧化物经加酸处理后，生成FeCL、

A1C13,用氨水将其沉淀为Fe(OH)”Al(OH)3过滤。取滤液分析Ca,M屋*从而测出石灰石中碳酸

钙、碳酸镁的含量。

2.2.1.2仪器、试剂

一般实验用仪器

盐酸：1+1

浓硝酸

甲基红:lg/L

氨水:2+3

氨水：1+1

氢氧化钠：2mol/L

钙指示剂

氨性缓冲液：PH=10

格黑T指示剂：5g/L

EDTA标准溶液：0.02000mol/L

2.2.1.3测定手续：

准确称取样品约1.0g(准确到0.0002g),放入400nli烧杯中，加蒸俺水50ml,小心缓慢加

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入1+1盐酸25ml,盖上表面皿，在电炉上慢慢加热至样品溶解完毕。用定量滤纸过滤，并用温

水洗涤沉淀，洗至以AgNOs溶液检查无C「反应(即无沉淀生成)为止。在滤液中加入3~5滴浓

硝酸，煮沸，加甲基红指示剂2滴，用1+1的NHs•HQ中和至溶液呈黄色并过量3滴，煮至近

沸，放暖处静置，待沉下，立即以快速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至洗液用AgNO,溶液检

查无C1反应为止。将滤液及洗液收集于500ml容量瓶中，冷却、定容，待测。

量取上项溶液25.00ml至250ml三角瓶中，加水50ml,用新鲜的2mol/LNaOH溶液调节溶液的

PH值大于或等于12,加入钙指示剂约0.5g,立即用0.0200mol/L的EDTA溶液滴定，直至溶液

由玫瑰红变为纯蓝色为止。(滴定中保持溶液的PH>12,如不是应补加2moi/LNaOH溶液，记录

EDTA的用量为V)。

另取溶液25.00ml于250ml三角瓶中，加水30~40ml,用2+3的氨水调节溶液的PH=10,

加氨性缓冲溶液5毫升，加入格黑T指示剂5滴,立即用0.02000mol/L的EDTA标准溶液滴定,

直至溶液由玫瑰红色变为明显的亮蓝色为止，记录EDTA的用量V。

2.2.1.4计算公式:

CaCO3%=V)xCx0.10x100

(V-VJxCxo.0844

MgCO3%=25.00x100

mx--------

500.0

25.00

mx--------

500.0

式中：%、V一一滴定消耗的EDTA标准溶液的毫升数；

C——EDTA的浓度(mol/L);

m---试样质量g；

0.10、0.0844—CaC(h、MgC(h的毫克摩尔质量g。

2.2.1.5注意事项：

(1)加酸溶样时应小心慢加，防止突然生成过多的C0?造成溶液飞溅。

(2)沉淀A1(OH)3和Fe(OH)3时,PH严格控制，因Al(0H)$为两性物质，酸度和碱度过强皆

可使其溶解，当PH=6.5~7.5之间溶解度最小，因此用甲基红指示剂较适宜。

(3)沉淀时将溶液煮沸，促使胶体凝结，但不可煮沸过久或静置时间过长。

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(4)C1必须洗净。

(5)测Ca"时，调节PH用的2moi/LNaOH溶液必须新鲜,不宜含有Na£O“调好PH后，立即

滴定，否则Ca"与CO?生成难溶的CaCO〃使结果偏低。

⑹测Mg?+时,溶液必须保持PH=10;PH>11,有Mg(OH)2沉淀出现，使结果偏低；PH<10,

终点颜色不明显。

(7)滴定将至终点时，EDTA要逐滴加入，否则溶液颜色变化不易观察。

2.3燃煤试样采集及制备(企业标准：3500大卡/Kg)

2.3.1试样采集及制备

在煤堆上采样，按网络法分布采样点，点与点之间相距1~2米，每一点上取1~3千克，

收集于一处，经粉碎缩分机制备试样，供测定外在水分用。测外在水分后的试样，进一步破碎,

制成分析试样，供测分析水份，挥发份，灰份，固定碳，发热量等用。

2.3.2水份的测定

堆放在场地上的煤，其中水份有外在水份和分析水份两种。

2.3.2.1外在水份的测定

a.测定原理

在空气中将煤干燥至恒重。

b.仪器

工业天平、烘箱、铝盒。

c.测定手续

在铝盒上称取试样100g,(准确至0.01克)，在空气中放置24小时后称量，减少的重量为

外在水份含量。

d.计算方法：

H20%=mi-m2x100

m

式中：mi—干前试样+铝盒质量；

m2一千后试样+铝盒质量;

m一试样的质量。

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2.3.2.2分析水份的测定

a.测定原理

样品在105~110C温度下干燥至恒重，根据减少的重量计算分析水的含量。

b.仪器：烘箱、分析天平、干燥器、称量瓶。

c.测定手续

用已恒重的带盖称量瓶，称取分析试样1克（准确至0.0002g）置入预先热至105~HOC的

烘箱中，将称量瓶盖打开干燥2小时，取出，在干燥器中冷至室温称量。烘至恒重为止。

d.计算方法

mi-m2

Wf%=---------x100

m

式中：m---试样的质量g；

mi---烘前试样+称量瓶质量g；

nij---烘后试样+称量瓶质量g«

e.注意事项

⑴试样的全水份计算

ioo-w,.%

rz

Wo%=Wwz%+W%X-----------

100

式中：W。%一为全水份%;

Wwz%一为外在水份%;

W,%一为分析水份%。

⑵误差范围：两次平行测定的误差40.2%

2.3.3煤中灰份的测定

2.3.3.2仪器

分析天平、马福炉、瓷舟、增烟钳、干燥器.

2.3.3.3测定手续

用已恒重的瓷舟称取1g分析试样（准至0.0002g）,送入不超过300C的马福炉内，然后逐渐升

温至800c（±25C）,恒温灼烧2小时后，取出在干燥器内冷却，冷却至室温称重。

2.3.3.4计算方法

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mi-m2x100

Af%=---------

m

式中：m—试样重量g;

mi—灼烧前瓷舟质量g；

m2—灼烧后，试样+瓷舟质量g。

2.3.3.5注意事项

a.灼烧过程中，不应出现着火发生火焰。

b.平行测允许误差。

若时，不超过0.20%

若1％（15~30%）时，不超过0.30%

若A说＞30%时,不超过0.40%

2.3.4煤中挥发份的测定

2.3.4.1测定原理

煤干储时产生的气态物质称为挥发物（不包括水份），在850℃土5C温度下将试样隔绝空气

加热，根据试样减少的重量计算挥发份含量。

2.3.4.2仪器

分析天平、马福炉、干燥器、瓷卅蜗钳、秒表。

2.3.4.3测定手续

用已恒重的带盖瓷增烟，称取分析试样1g（准确至0.0002g）,置入预先加热至850±20℃

的马福炉中加热7分钟，取出在空气中冷却5分钟，然后放入干燥器内冷却至室温称量，在灼

烧后，称量前，不应打开瓷外埸盖。

2.3.4.4计算方法

mi-m2

Vf%=--------x100-Wf%

m

式中：m—试样质量g

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nh—灼烧前试样+用烟质量g

Uh—灼烧后试样+年蜗质量g

w「%一分析水份%

2.3.4.5注意事项

①挥发份的数量随加热的温度及时间而改变，因此，必须严格遵守操作规程。

②两次平行测定的误差＜0.5%

2.3.5固定碳的计算

r

cCD%=100%-（分析水份％+挥发份％+灰份%）

2.3.6发热量计算

Q%=100K-（K+6）（分析水+灰份）-3x挥发份千