GBT 33584.2-2017 海水冷却水质要求及分析检测方法 第2部分：锌的测定

海水冷却水质要求及分析检测方法2017-05-12发布2017-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布IGB/T33584《海水冷却水质要求及分析检测方法》分为6个部分：——第1部分：钙、镁离子的测定；——第2部分：锌的测定；——第3部分：氯化物的测定；——第4部分：硫酸盐的测定；——第5部分：溶解固形物的测定；——第6部分：异养菌的测定。本部分为GB/T33584的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家海洋局提出。本部分由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本部分起草单位：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所、国家海水及苦咸水利用产品质量监督检验中心、天津市塘沽中海防腐技术开发公司。1海水冷却水质要求及分析检测方法第2部分：锌的测定GB/T33584的本部分规定了海水冷却水质要求和采用分光光度法测定海水冷却水中锌的方法。本部分适用于海水冷却水中锌含量在0.2mg/L～5.0mg/L的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3水质要求海水冷却水主要水质指标应符合表1的规定。表1海水冷却水主要水质要求允许值钙离子(Ca²+)mg/L镁离子(Mg²+)mg/L锌离子(Zn²+)mg/L氯化物(Cl-)mg/L硫酸盐(SO₁²-)mg/L溶解固形物异氧菌注1:Ca²+、Mg²+、Cl-、SO₄²-、异氧菌的允许值引自GB/T23248—2009的6.1.2和6.1.3。注2:Zn²+的允许值引自GB8978—1996中表4第二类污染物最高允许排放浓度一级标准。注3:溶解固形物的允许值依据实际海水冷却工程最大浓缩倍数N=2.5倍确定。4原理在pH为8.5～9.5的溶液中，锌试剂与锌离子生成蓝色配合物，用分光光度计在波长620nm处测2定其吸光度。5试剂和材料除非另有说明，在分析中化学试剂仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。5.1氢氧化钠溶液(40g/L):称取4.0g氢氧化钠，加适量蒸馏水溶解，冷却至室温后稀释至100mL,贮于塑料瓶中。5.2盐酸溶液(20%):量取504mL盐酸，稀释至1000mL。5.3硫酸溶液(5%):量取29mL硫酸(98%),缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。5.4过硫酸铵溶液(0.4%):称取0.40g过硫酸铵，加适量蒸馏水溶解，稀释至100mL。此溶液现用化钠，用60℃~80℃的水溶解并冷却至室温后稀释至1000mL。5.6锌试剂乙醇溶液(0.08%):称0.2g锌试剂溶于250mL无水乙醇中，放置过夜，使其全部溶解，贮5.7锌标准贮备液(1mg/mL):准确称取已在800℃高温下灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(ZnO)5.8锌标准溶液(10μg/mL):用单标线吸量管移取10mL锌标准贮备液(5.7)至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.9人工海水配制方法：a)盐度为28:称取25g氯化钠(NaCl,优级纯)和8g硫酸镁(MgSO₄·7H₂O,优级纯)溶于水，稀释至1000mL。b)盐度为35:称取31g氯化钠(NaCl,优级纯)和10g硫酸镁(MgSO₄·7H₂O,优级纯)溶于水，稀释至1000mL。c)其他盐度的人工海水可按上述比例配制。贮于聚乙烯桶中。5.10甲基橙指示液(1g/L):称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至1警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。6.2电子天平：感量1mg和0.1mg。6.4单标线容量瓶：容量50mL、100mL和1000mL,符合GB/T128066.6单标线吸量管：容量10mL,符合GB/T12808A级的要求。A级的要求。A级的要求。7分析步骤7.1标准曲线的绘制用分度吸量管吸取0.0mL,0.5mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL锌标准溶液(5.8)放GB/T33584.2—2017于7支50mL具塞比色管中，依次加入10mL与待测样品盐度相近的人工海水(5.9),加水至25mL刻度线附近。依次向上述具塞比色管中分别加入10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液(5.5)和5.0mL锌试剂乙醇溶液(5.6),用水稀释至刻度，摇匀，对应的锌含量分别为0μg,5μg,10μg,20μg,30μg,40μg,50μg,放置10min。调节分光光度计波长为620nm,用1cm比色皿，以锌含量为零的标准溶液作参比溶液，测定吸光度。以吸光度为纵坐标、锌含量(μg)为横坐标，绘制标准曲线。7.2锌的测定用单标线吸量管移取试样10mL,放于100mL烧杯中，加入0.5mL硫酸溶液(5.3)及1mL过硫酸铵溶液(5.4),加水至溶液体积为25mL。微沸5min,取下，冷却至室温。然后加入1滴甲基橙溶液(5.10),用氢氧化钠溶液(5.1)调至溶液呈黄色。将上述溶液转移至50mL具塞比色管中，加入10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液(5.5),5.0mL锌试剂乙醇溶液(5.6),用水稀释至刻度，摇匀。同时做人工海水试剂空白试验。放置10min,调节分光光度计波长为620nm处，用1cm比色皿，人工海水试剂空白作参比溶液，测定其吸光度，从标准曲线查出相应的锌含量(μg)。8结果计算试样中锌含量以质量浓度p计，单位为mg/L,按式(1)计算： (1)式中：m——从标准曲线上查出的锌含量，单位为微克(μg);V——试样溶液体积，单位为毫升(mL)。9准确度精密度：海水冷却水锌含量的重复性相对标准差不大于3%,再现性相对标准差不大于5%。正确度：采用水中锌成分标准物质GBW080620(标准值1000μg/mL,不确定度1%)测定，相对误差的绝对值不大于1%。10注意事项10.1锌试剂乙醇溶液可放至冰