HYT 169-2013 海水和卤水中溴离子的测定 容量法

海水和卤水中溴离子的测定容量法2013-11-13发布I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所提出。本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本标准起草单位：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所。1海水和卤水中溴离子的测定容量法本标准规定了容量法测定海水、浓海水和卤水中溴离子的试剂、仪器、测定方法、结果计算和精本标准适用于容量法测定溴离子含量小于6000mg/L的水样。本标准检出限为0.57mg/L,定量下限为2.28mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB12805实验室玻璃仪器滴定管GB12808实验室玻璃仪器单标线吸量管在pH大于或等于5.5且小于或等于7.0的水样中，次氯酸钠将溴离子定量氧化成溴酸根离子，溴酸根氧化碘离子为碘单质，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘单质，确定碘单质的量，即得到溴离子含量。反应方程式如下：BrO₃-+6I-+6H+→3I₂+3H₂O+Br-除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1水：蒸馏水或去离子水，符合GB/T6682中三级水的要求。4.2氧化钙(CaO)。4.4碘化钾(KI)。4.5盐酸溶液(1+1):量取500mL浓盐酸，注入500mL水中混匀，冷却至室温备用。通风橱内操作。4.6次氯酸钠溶液(1+1):500mL安替福民(次氯酸钠溶液，有效氯≥10.0%),加入500mL水中混匀，18℃以下保存1个月。通风橱内操作。4.7甲酸钠溶液(0.2g/g):称取200g甲酸钠，加800g水溶解。如溶液浑浊，过滤后使用。4.8硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L;c(Na₂S₂O₃)=0.05mol/L;c(Na₂S₂O₃)=2按表1的规定称取硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)或无水硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃),用刚煮沸冷却的硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)的质量无水硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)的质量8单标线吸量管吸取50mL0.1mol/L硫代硫500mL容量瓶中，用刚煮沸冷却的水稀释至标线，混按表2的规定称取碘酸钾(KIO₃,基准试剂，预先在120℃烘2h,置于干燥器中冷却)溶于水中，全钾溶液，沿壁流入碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾(4.4),沿壁注入6mL盐酸溶液碘酸钾溶液的浓度c(1/6KIO₃)/(mol/L)单标线吸量管吸取25mL0.100mo250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，现用现配。 (1)36分析步骤(5.3)中沸水浴10min。取出稍冷后(低于60℃),加入6mL甲酸钠溶液(4.7),仔细冲洗瓶壁，摇匀后再次放入恒温水浴(5.3)中沸水浴10min。取出冷却至室温，加入2g碘化钾(4.4),8mL盐酸溶液(4.5),立即用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.8)滴定至溶液呈淡黄色，加入3mL淀粉溶液(4.9),继续滴定至溶液由蓝色恰变为无7个实验室参加实验，浓度为79.60mg/L时，重复性(r)为3.51mg/L,重复性相对标准偏差为1.58%,再现性(R)为8.51mg/L,再现性相对标准偏差为3.82%。47个实验室参加实验，浓度为117.80mg/L时，重复性(r)为5.77mg/L,重复性相对标准偏差为1.75%,再现性(R)为12.45mg/L,再现性相对标准偏差为3.78%。7个实验室参加实验，浓度为266.97mg/L时，重复性(r)为7.08mg/L,重复性相对标准偏差为0.95%,再现性(R)为13.93mg/L,再现性相对标准偏差为1.86%。7个实验室参加实验，浓度为357.32mg/L时，重复性(r)为9.02mg/L,重复性相对标准偏差为0.90%,再现性(R)为19.15mg/L,再现性相对标准偏差为1.91%。7个实验室参加实验，浓度为1000mg/L时，重复性(r)为15.18mg/L,重复性相