合成岗位操作规程

合成岗位操作规程

一、岗位任务

1、岗位要紧任务

本岗位是将合成气压缩岗位来的工艺气体，在一定温度、压力、催化

剂作用下，在甲醇合成塔内合成粗甲醇，将生产的粗甲醇送至精储岗位；并

利用其反应热副产中压蒸汽，经减压减温送至低压蒸汽管网；合成弛放气送

往能源利用公司做原料气或送往转化岗位做燃料气或送往焦化分厂做回炉

煤气。

2、管辖范畴

甲醇合成塔、洗醇塔、稀醇水槽、闪蒸槽、甲醇分离器、汽包、磷酸

盐槽、排污膨胀器、气气换热器、水冷器、取样冷却器、蒸汽喷射器、一

级过滤器、二级过滤器、稀醇水泵、磷酸盐泵等设备及其有关的外表、电

气、管线、DCSo

二、差不多原理

入塔合成气中的一氧化碳、二氧化碳分不与氢气在一定的压力、温度

下，通过铜基催化剂的催化作用，在甲醇合成塔内生成甲醇并放出一定的

热量。放出热量的多少与反应温度、压力、入塔气体成份、合成转化率有

关，一样随系统压力的升高而增大。

要紧反应方程：

CO+2H2-fCH3OH+Q

CO2+3H2-—CH3OH+H2O+Q

甲醇合成反应是放热的，体积缩小的反应，因此降低温度，提升压力

有利于正反应的进行。

在合成甲醇的过程中，由于触媒缘故及二氧化碳和其它气体的存在，

还有一些副反应发生，生成二甲醛、高级烷烧、醇、酸等杂质，如：

2cH3OH——CH30cH3+H2O+Q

CO+3H2---»CH4+H2O+Q

4CO+8H2-—C4H9OH+H2O

8CO+17H2*-->C8Hl8+8H2等

甲醇合成催化剂经还原后才有活性，因此合成催化剂在使用前，需进

行还原，还原方程式为：CuO+H2=Cu+H2Oo

三、工艺流程简述

来自合成气压缩岗位的压力5.5MPa,总硫含量小于0.1ppm的合成气,

温度约为60（,经两个串联的气气换热器的壳程被来自合成塔反应后的出

塔热气体加热到活性温度以上，进入甲醇合成塔顶部。

甲醇合成塔为立式绝热管壳型反应器。管内装有低压甲醇合成催化剂,

当合成气进入催化剂床层后，在5.5MPa、220〜260C下,CO、CO2与H2

反应生成甲醇和水，同时还有微量的其它有机杂质生成。

合成甲醇的两个反应差不多上强放热反应，开释出的热量大部分由合

成塔壳侧的沸腾水带走，利用反应热副产中压饱和蒸汽。通过调剂汽包压

力来操纵催化剂床层温度及合成塔出口温度。合成塔出塔气进气气换热器

管程与合成塔入塔气换热，合成塔出口气温度降至101℃,经水冷器冷却到

4（TC后，进入甲醇分离器进行气液分离。出甲醇分离器气体（约5.1MPa）

大部分作为循环气去合成气压缩岗位增压。

为了防止合成系统中惰性气体的积存，要连续从系统中排放少量的循

环气体作为弛放气，进入洗醇塔中部，与塔顶喷淋下来的水逆流接触，气

体中的残留的甲醇稀释在水中，形成稀醇水从塔底排出。从洗醇塔顶出来

的气体经一级调剂阀减压至0.45MPa,与闪蒸槽出来的贮罐气混合后，再经

调剂阀减压至8〜14KPa,去燃料气系统（转化预热炉和焦炉回炉煤气用）。

若能源利用公司系统正常，则现场打开送合成氨手动阀门，关闭一级调剂

阀后手动阀，驰放气送能源利用公司做原料气。现场关闭送焦炉的阀门，

通过二级调剂阀操纵闪蒸槽压力，将闪蒸气送至预热炉作燃料。整个合成

系统的压力由进洗醇塔弛放气流量调剂阀HV-40001来操纵。

甲醇分离器底部出来的粗甲醇经液位调剂阀LV-40003减压至0.5MPa

后送入闪蒸槽，粗甲醇中的溶解气绝大部分被开释出来，用作外系统的燃

料气，粗甲醇与洗醇塔底出来的稀醇水混合后送往甲醇精偏。

甲醇合成塔壳侧出来的汽液混合物经六根汽液上升管进入汽包进行汽

液分离，分离下的水由一根降液管返回合成塔，形成一自然循环锅炉，副

产2.1〜3.9MPa中压蒸汽，经减压后送入0.6MPa蒸汽管网。

汽包用的锅炉给水来自转化岗位，为了保证锅炉水质量，在汽包中部

设有连续排污，在汽包下部和合成塔壳程下部均设间断排污。连续排污去

除氧站，间断排污排入排污膨胀器。同时向汽包内加入少量磷酸盐溶液以

改善锅炉水的水质。

合成塔内催化剂的加热升温，用开工蒸汽喷射器来完成。加入压力为3.

5MPa的中压蒸汽，通过开工蒸汽喷射器带动上下炉水循环，使催化剂层温

度平均逐步上升。

在合成气入工序管线上还接有二根管线。一根N2管线，来自N2总管,

供开车前置换系统和催化剂升温还原补N2用；一根外表空气管线，来自外

表空气总管，供催化剂钝化时提供02。

四、工艺操作指标

1、操纵或检测参数

1.1温度

外表位号操纵或检测点名称介质指标CC)

TI-4000I进工段合成气温度指示工艺气体七60

TI-40003入塔合成气温度记录工艺气体210-^25

TI-40004出塔反应气温度指示工艺气体225T5

TI-40006进水冷器反应气温度指示工艺气体、粗醇F00

TL40007出水冷器反应气温度指示工艺气体、粗醇七40

TL40008去甲醇精储粗甲醇温度指示粗醇比40

TI-40009进工段脱盐水温度指示脱盐水比40

TI-40010进工段循环水温度指示循环水七32

TI-40011出工段循环水温度指示循环水242

TI-40012进工段锅炉给水温度指示锅炉给水F80

TI-40013进工段中压蒸汽温度指示中压蒸汽处250

1.2压力

指标

外表位号操纵或检测点名称介质备注

(MPa)

PI-40001进工段合成气压力指示工艺气体Q5.6

PI-40002入塔合成气压力指示工艺气体比5.5

PDI-40003合成塔进出口气体压降指示反应气W0.4

PI-40004进水冷器反应气压力指示反应气Q5.3

PI-40005出水冷器反应气压力指示反应气比5.3

PI-40006去合成气压缩循环气压力指示循环气比5.2

PCIA40007去转化弛放气一减压力调剂报警驰放气^0.45

PCIA40008去转化弛放气二减压力调剂报警驰放气-0.02

PDI-40009一级过滤器A进出口压差指示粗甲醇W0.035

PDI-40010一级过滤器B进出口压差指示粗甲醇<0.035

PDL40011二级过滤器A进出口压差指示粗甲醇<0.035

PDI-40012二级过滤器B进出口压差指示粗甲醇W0.035

PI-40013去甲醇精饵粗甲醇压力指示粗甲醇Q0.5

PI-40014洗醇塔底调剂阀后稀醇水压力指示稀醇水Q0.6

PI-40015进工段脱盐水压力指示脱盐水^0.1

PI-40016进工段循环水压力指示循环水比0.4

PI-40017出工段循环水压力指示循环水Q0.3

力汽包蒸汽压

PI-40018进工段锅炉给水压力指示锅炉水^4.1力

出工段副产中压蒸汽压力

PICA-40019水蒸汽仁3.0

指示调剂报警

力汽包蒸汽压

PI-40020进工段中压蒸汽压力指示水蒸汽F.4力

PI-40021进工段低压蒸汽压力指示水蒸汽^0.5

PI-40022闪蒸槽压力指示贮罐气^0.5

PI-40023汽包压力指示水蒸汽Q3.0

放空管减压调剂阀后

PIC-40024放空气^0.1

气体压力指示调剂

PI-40025去合成氨驰放气压力指示驰放气W1.0

1.3液位

指标

外表位号操纵或检测点名称介质

正常值报警值

LT-40001稀醇水槽液位稀醇水1/2-2/3

LT-40002闪蒸槽液位粗甲醇1/2〜2/3

LT-40003甲醇分离器液位稀醇水1/3〜1/215%,85%

LT-40004汽包液位锅炉给水40%〜70%15%,90%

LT-40005磷酸盐槽液位磷酸盐溶液1/2-2/3

LT-40006洗醇塔液位稀醇水1/3〜1/2

LT-40008汽包液位磁耦合锅炉给水40%〜70%15%,90%

1.4流量

外表位号操纵或检测点名称介质指标

FI-40001进工段合成气流量指示合成气=«250000Nm3/h

FIQ-40003出洗醇塔驰放气流量指示驰放气心10000Nm3/h

FIQ-40004去转化工段燃料气流量指示驰放气32000Nm3/h

FIQ-40006加入粗甲醇中的稀静水流量指示稀醉:水«1.5Nm3/h

1.5补充参数

合成塔热点温度：初期225±5寸，末期250±5丁

升降温速率：210℃前W40℃/h,210℃后W20℃/h

新奇气成份：H2-CO2/CO+CO2弋2.6

入塔气成份：H2-CO2/CO+CO2-5.6

炉水指标：PH：9〜11,SiO2W10mg/L,PO43-：5〜20mg/L

2、分析化验项目

序分析内容及分析频率分析方法

分析项目取样地点

号操纵指标开车正常

H2：F0.0%(V)

合成气进工段4次/4次/

1CO：心9.0%(V)气相色谱仪法

合成气管道班班

CO2：%.0%(V)

CH4：-8.8%(V)

N2：^10.0%(V)

H2：^65.0%(V)

CO：^6.0%(V)

CO2：七3.0%(V)

循环气出工段2次/4次/

2CH4：=10.0%(V)气相色谱仪法

循环气管道班班

N2：^10.0%(V)

H2O：-0.04%(V)

CH3OH：F.0%(V)

总碱度：8~26mmol/L指示剂法

际K汽包排污pH：10-121次/1次/酸度计法

3

管道溶解固形天天重量法或

<5000mg/电导仪法

3、外表自调阀一览表

序号阀门位号阀门名称阀门类型阀门作用

1FV-40009汽包F40004锅炉水给水调剂阀气关调剂操纵汽包液位

2LV-40003甲醇分离器F40003液位调剂阀气开调剂操纵分离器液位

3LV-40002闪蒸槽F40002液位调剂阀气开调剂操纵闪蒸槽液位

4LV-40006洗醇塔E40001液位调剂阀气开调剂操纵洗醇塔液位

5PV-40007弛放气一减压力调剂阀气开调剂操纵弛放气一减压力

6PV-40008弛放气二减压力调剂阀气关调剂操纵弛放气二减压力

7PV-40019汽包F40004蒸汽压力调剂阀气开调剂操纵汽包压力

8PV-40024放空气压力调剂阀气开操纵系统压力

9HV-40001入洗醇塔E40001气量调剂阀气开调剂操纵入洗醇塔气量

10HV-40002入塔合成气流量调剂阀切断调剂操纵入塔合成气流量

11HV-40003循环气流量调剂阀切断调剂操纵循环气流量

五、正常操作要点

合成甲醇生产的好坏，要紧是以粗甲醇的产量高低来平稳，而产量高

低，除客观因素外，与合成塔操作好坏关系专门大，操作的好坏，又是以

触媒使用寿命长短及是否能坚持在最适宜温度下进行操作等来衡量的。因

此，合成塔的操作应以稳固操作、爱护触媒、夺取高产为原则。按照这些

原则，在正常操作条件下，进行以高产低耗为主的操作操纵，在不正常情

形或开停车过程中，进行以爱护触媒和设备，尽量缩小温度、压力的波动

幅度为主的操作操纵。

1、气体成分的操纵

在其它条件一定的情形下，原料气的气体成分对合成甲醇产量的阻碍

专门大，因此，合成塔操作人员应专门好地注意入塔新奇原料气及循环气

的气体成分，通过联系转化工段和调剂驰放气量来操纵。

1.1新奇合成气组成：

新奇气的组成，往往受上游流程的制约，但在可能情形下，尽量提供

满足要求的组成。按照化学计量要求新奇气的氢碳比为：(H2-CO2)/(CO+

CO2)心2.6。

正常生产时应在所定数值范畴内操作，当遇到大减量等不正常情形时,

可按照入塔气成分及时进行调整新奇气组成，来满足生产的需要。

在新奇气组成中要严格操纵总硫含量：H2S+COSW0.1ppmo

当生产中发觉系统压力逐步上升，而其它工况比较正常时，要第一考

虑到新奇气中的硫含量，应及时对比分析，如果硫含量超标要采取相应减

量、停车或紧急停车的措施。

1.2入塔合成气组成:

组份

H2COco2N2+ArCH4CH3OHH2O

含量，mol%70〜737.0—8.06.0-7.07.0—7.54.5~5.51.0-2.00.27

按照有关化学计量和实际的生产体会得出，入塔气的氢碳比为：(H2-C

O2)/(CO+CO2)^5.6

一样而言，氢碳比操纵太低，副反应增加，催化剂活性衰退加快，还

引起积炭反应；氢碳比操纵太高，阻碍产量并引起能耗等消耗定额增加。

1.3惰性气体

合成系统中惰性气体有：CH4、N2、Ar。其组分在合成塔中不参与反

应，且阻碍反应速率。惰性气体含量太高，降低反应速率，生产单位产品

的动力消耗增加；坚持低惰性气体含量，则放空量增大(放空量用放空气压

力调剂阀PV-40024或人洗醇塔气量调剂阀HV-40001调剂），有效气体缺失

多。一样来讲，适宜的惰性气含量，要按照具体情形而定，而且也是调剂

工况手段之一。触媒使用初期，活性较高，可承诺较高的惰性气含量，使

用后期，一样应坚持较低的惰性气含量。目标若是高产，则可坚持惰性气

体含量低些。目标若是低耗，则可坚持惰性气体含量高些。

2、压力的操纵

合成系统在生产负荷一定的情形下，合成塔触媒层温度、气体成分、

空速、水冷后温度等变化均能引起合成系统压力的变化，操作时应准确判

定、及时调整，确保相应负荷所对应的入塔气体成份符合工艺指标。

当合成条件恶化、系统压力升高时，可适当降低生产负荷，操纵系统

压力在指标范畴内，不得超压，以坚持系统正常生产。系统减量要及时提

升汽包压力，调整循环量，操纵温度在指标范畴之内。

调剂系统压力时，必须缓慢进行，确保合成塔温度正常。如果压力急

剧上升，会使设备和管道的法兰接头遭到破坏，压缩机正常运转受到阻碍。

一样系统压力升降速度可操纵在W0.4MPa/min。

3、催化剂层温度的操纵

合成塔壳侧的锅炉水，吸取管程内甲醇合成的反应热后变成沸腾

水，沸腾水上升进入汽包后在汽包上部形成与沸腾水温度相对应的饱和蒸

汽压，即为汽包所操纵的蒸汽压力，合成塔触媒的温度确实是靠调剂此汽

包蒸汽压力得以实现。因此通过调剂汽包压力就可相应地调剂催化剂床层

温度。

一样汽包压力每改变O.IMPa,床层温度就相应改变1.35。（2。因此

调剂汽包压力一定要勤调、细调，按照生产情形决定调剂幅度。

另外生产负荷、循环量、气体成分、冷凝温度等的改变都能引起催化

剂床层温度的改变，必要时应及时调剂汽包压力，坚持其正常操作温度，

幸免大幅度波动。

4、液位的操纵

4.1汽包液位

为了保证合成反应热能够及时顺利移出，汽包必须保证有一定的液位,

同时为了确保汽包蒸汽的及时排放，防止蒸汽出口管中带水，汽包液位又

不能超过一定的高限。在正常生产中汽包液位一样操纵在汽包容积的1/3〜

1/2之间。锅炉水上水压力和上水阀门的开度都能直截了当阻碍到汽包的液

位，当液位处于不正常时，要赶忙检查，及时复原正常，必要时可紧急停

车处理，防止因汽包液位过低或过高造成事故。

同时汽包排污大小也能够对其压力和液位进行微调，必要时可加大排

污量来迅速降低汽包液位和压力，以调剂合成塔触媒层温度。

4.2甲醇分离器液位

分离器分离出液态粗甲醇的多少，随着生产负荷的大小、水冷器出口

温度(TI-40007)高低、塔内反应的好坏而变化，液面操纵的过高或过低都会

阻碍合成塔的正常操作，甚至造成事故。因此操作者要经常检查，早发觉,

早调剂，将液位严格操纵在指标之内。

如果分离器液位过高，会使液态甲醇随气体带入合成气压缩机循环段,

产生液击损坏压缩机；而且入塔气中甲醇含量增高，恶化了合成塔内的反

应，加剧了合成副反应的进行，使粗甲醇质量下降。如果液位过低则易发

生窜气，高压气窜入低压设备系统(甲醇闪蒸槽)，造成超压或爆炸等其它

事故。

当液位＞50%时应及时调剂，如果液位在操纵室无法操纵时，应联系现

场采取开分离器液位调剂阀副线等措施加以配合调整，幸免事故的发生。

六、开、停车步骤

1、开工前的预备：

本工序处于原始开车则必须另外指定方案进行管道、设备吹除；机泵

单体、联动试车；气密实验；合成塔管程、壳程及汽包清洗试漏；触媒装

填等工作。若岗位检修后的开车，则应针对具体情形作完上述有关工作再

行开车。

开车前分厂、车间应组织有关人员对机、电、仪、公用系统做如下检

查:

（1）检查安全设施是否齐全，如氧气呼吸器，过滤式面具，灭火器等。

（2）检查所属设备、管道、阀门是否完整；检查安装、检修、保温、

防腐工作是否完成；检查阀门是否灵活好用，并应在阀杆上涂黄油，开关

位置是否处于待开车的位置。

（3）检查电气、外表完好，并处于备用状态。

（4）检查机泵的试车是否合格，检查油质、油量，冷却水是否处于备

用状态。

（5）检查系统内安全阀是否通过调校，起跳整定值是否符合规定。

（6）检查公用系统是否就绪，如循环水、脱盐水、电、低压蒸汽、N2、

外表空气等。

（7）检查所有盲板的抽插位置是否正确，所有的人、手孔是否封闭严

密。

（8）通知分析工做好合成工序开车的各项分析预备。

（9）领取Na3P04,按比例（浓度约为5%wt左右）配制磷酸盐溶液备

用。

（10）本工序区域内工完、料尽、场地清。

2、开车

2.1原始开车

2.1.1系统置换

（1）联系干燥无油污“49”N2系统备用。

（2）关闭合成系统所有放空阀、取样阀、倒淋阀，关甲醇分离器、闪

蒸槽、洗醇塔排液阀及副线阀。

（3）以上工作确认无误后，开合成系统充N2切断阀，向合成系统充

压置换。

（4）开合成系统放空阀、取样点、倒淋阀。

（5）采纳间断憋压、排放的方法，置换系统中O2W0.1%。

（6）高压系统置换合格后开分离器放醇阀，向闪蒸槽充压置换。

（7）来去转化岗位、精储岗位管线，可和谐与之有关岗位同时置换，

也可拆开阀后法兰单独置换。

注明：在系统置换过程中，坚决不能向火炬排放，一律在现场排放。

2.1.2阀门设定及系统充压

（1）关闭合成系统所有放空阀、倒淋阀、取样阀。

（2）联系二合一岗位置换是否合格。

（3）开系统N2阀向系统充压至0.3〜0.4MPa,并打开系统进、出口大

阀。

注：开进、出口大阀时应通知二合一机组岗位（机组油循环、停止盘

车并打空档位置）。

2.1.3建立N2循环

（1）通知调度，启动二合一机组建立合成系统N2循环，并坚持合成

系统压力0.6〜0.8MPa。

（2）当进口气量明显偏低时联系二合一机组岗位向系统补N2,应注

意每次补N2必须分析合格，确认干燥，无油污方可补入。

2.1.4建立汽包液位

（1）开汽包放空阀，关汽包排污阀，合成塔壳程排污阀。

（2）开汽包压力表根部阀，现场、远传液位计汽液相阀。

（3）关汽包出口蒸汽切断阀。开甲醇水冷器及汽包取样冷却器、合成

气取样冷却器冷却水上回水阀。

（4）联系转化岗位，启动锅炉给水泵，给汽包上水。总控手动操纵调

剂阀建立汽包液位50%投自控。

（5）联系调度预备启用中压蒸汽，并暖管备用。

（6）启动磷酸盐加药装置，给合成汽包连续定量加入磷酸盐溶液，至

炉水达标。

2.1.5合成塔催化剂的升温还原

合成塔催化剂经还原后才有活性，因此合成塔催化剂在使用前，需进

行还原，还原方程式为：CuO+H2=Cu+H2Oo还原介质：转化工序

来转化气。

（1）保持合成系统压力稳固0.5〜0.6MPa,合成入口气量平稳。

（2）现场缓慢打开开工蒸汽喷射器的中压蒸汽阀门，用阀门手轮严格

操纵蒸汽加入量，操纵升温速率W25（/h。

（3）如果在加热过程中发觉开工蒸汽喷射器振动，可调阀门手轮。当

合成塔出口温度升高到100℃时，减少蒸汽加入量，使合成塔恒温2h。

（4）当合成塔出口温度达12CTC时，再减少蒸汽加入量，恒温4h以上,

观看甲醇分离器的液面，当分离器液面不再升高时，恒温即可终止。现场

打开甲醇分离器底部导淋阀，排尽分离器的物理水，并称重计量（与理论

出水量相比较）。

（5）通知二合一现场打开一段转化气进口副线小阀，现场可在阀门手

轮做一明显标志以确定每次的开度。当合成塔入口前的气体中（CO+H2）

浓度达0.5〜0.8%,保持还原气流量稳固，触媒在此浓度下进行还原。在此

温度（120℃）及该（CO+H2）浓度（0.5〜0.8%）下，连续还原触媒，直

到合成进出口塔（CO+H2）浓度相等为止。

（6）坚持（CO+H2）浓度在0.5〜0.8%,慢慢增加开工蒸汽喷射器的蒸

汽，使系统以每次提温10〜15t/h的速度逐级升温还原，每一次提温前，

合成塔进出口（CO+H2）浓度一定要达到一致。（进出口还原气浓度差△

H2W0.1%）,保证每一级温度下触媒都得到充分的还原，绝不可急躁行事，

要做到提温不提（CO+H2）,提（CO+H2）不提温。

（7）150〜20（TC为主还原期，采纳分段提温，每段温升约10℃,每段

恒至（CO+H2）气不再消耗后，再提温。

通知分析人员每半小时分析一次入塔气和循环气中还原气的含量；同时在

触媒还原过程中，在甲醇分离器底部导淋处收集还原过程中生成的水量，

借此把握催化剂的还原进程。

（8）合成塔出口温度达190〜20CTC时，触媒就接近还原完全，再连续

加大开工喷射器的蒸汽量。当分析出合成塔进出口（CO+H2）浓度相等时,

现场调剂还原气将入塔气体中的（CO+H2）提到2.0%,合成塔出口温度约

为215〜225℃。

（9）连续保持（CO+H2）浓度在2.0%,还原2小时，同时将开工蒸

汽开大，使合成塔出口气体温度接近2301。

(10)将(CO+H2)浓度增加到5%,并在此浓度下还原2小时以上，

直到还原完毕，并注意收集在甲醇分离器中的水量，当液面不再升高或已

接近催化剂的理论出水量，即表示还原完毕，记录下生成的水量。

现场关死还原气小阀，缓慢减少喷射器的蒸汽量，降低合成塔温度

至210℃,恒温(降温速度W10℃/hr)。

2.1.6升温还原过程中注意事项

(1)严格按照触媒制造厂家所提供的使用讲明书和方案，进行触媒的

升温还原。

(2)严格操纵还原气体中有毒物质的含量：其中02V0.10%,NH3<

200ppm,硫含量VO.lppm,CO2<15%,不含氧化物、油雾和不饱和烧。

(3)还原过程中必须遵守“三低、三稳、三不”的原则。即“三低”

为：低温出水、低温还原、还原后有一个低负荷生产期；“三稳”为提温稳、

补氢稳、出水稳；“三不”为提氢提温不同时进行、水份不带入塔内、高温

出水时刻不能太长。

(4)气体分析要及时，准确，整个还原期间：合成塔进出口(H2+CO)

差值为0.5%左右，最高为W1.0%。

(5)还原期间系统补N2或转化气必须进行分析，确认合格，方可补

入。

(6)还原温度最高230℃。

(7)催化剂床层温升过于剧烈时，赶忙切断加氢阀，关小或全关蒸汽

喷射器保持床层温度平稳、降低合成汽包压力，加大排污，汽包补入低温

炉水，如循环机跳车、可采纳卸压充N2的方法减少还原气体。

(8)当循环回路CO2>5%时，应增大放空量，打开补N2阀，排出过

高的CO2o

(9)二合一机组必须处于最佳运行状态，在触媒还原时，如果机组因

故停车，必须赶忙关闭还原气，减少进开工喷射器的蒸汽，迅速打开放空

阀，并用氮气置换整个系统。

(10)还原过程中必须严密监视床层温度(出口温度)的变化，当床

层温度急剧上升时，必须赶忙停止或减少还原气并减少所用的开工蒸汽量,

降低汽包压力，加大氮气循环。

附：合成催化剂升温还原程序表

2.1.7合成导气

(1)开新奇气进气大阀，调剂开工喷射器加入蒸汽量，开启磷酸盐泵

连续向汽包加入磷酸盐溶液，爱护合成塔出口温度在210C以上。

(2)通过操纵循环量使通过合成塔气体坚持在正常气量的40%左右。

(3)按规定导入新奇气，缓慢操纵新奇气配入合成系统，同时注意合

成系统升压速度至规定值，当合成压力W2.5MPa时，以0.1MPa/4min进行。

合成压力＞2.5MPa时，以O.IMPa/lOmin进行，防止造成催化剂破裂。期间

注意调剂喷射器和汽包压力，使合成塔出口温度升至225P。

(4)当甲醇分离器有液位时，打开一、二级过滤器进出口阀(一开一

备)。开液位调剂阀前后切断阀，中控给定30%投入自动。

(5)当闪蒸槽有压力指示后投用驰放气二级调剂阀，开驰放气去燃料

气管线阀门，调整出口压力为8〜14kpa。

(6)当闪蒸槽有液位时开液位调剂阀的前后切断阀，总控给定液位3

0%o并投入自控，通知精僧岗位同意粗甲醇。

(7)合成系统升压过程由甲醇分离器的放空调剂间断放火炬，以操纵

升压速度，合成坚持72小时低负荷、高惰性气体含量运行。

(8)逐步提升系统压力，缓慢地增加新奇气量，并相应调剂循环气量

逐步将系统指标调至正常值。

(9)当合成系统能坚持自热时，将开工喷射器缓慢关掉。

(10)当合成系统各项指标在正常值范畴内运行稳固后将弛放气送洗

醇系统，投用PV-40007调剂阀(手动)，调剂压力范畴0.45〜0.5MPa,并

打开驰放气去界外燃料气管网的阀门，当稀醇水中醇含量＞10%时打开放醇

管线阀门，把握好阀门开度并坚持系统洗醇水中的醇含量平稳。期间注意

洗醇水槽的液位及时补给脱盐水，至此合成系统转入正常生产。

(11)注意事项

①催化剂还原后初次投用时，导气过程应缓慢进行，升压速度WO.5M

Pa/10min,保证合成系统有较高的惰性气含量和低负荷运行72小时，目的

是防止反应过于剧烈，损坏催化剂。

②为保证合成导气过程中合成塔温度能够顺利升起，应紧密与转化岗

位、二合一岗位加大联系。注意转化气质量和流量，循环气量稳固，中压

蒸汽压力稳固，且及时排放合成系统惰性气，尽量幸免汽包上冷炉水等。

③开车初期生产的粗甲醇可能含有较多的有机胺类和其它杂质。可将

闪蒸槽底部排放阀后法兰拆开，排至临时容器另作处理，以免阻碍精僧岗

位。

④开车过程中，所有调剂阀均应处于手动状态，待其参数稳固后，方

可切换至自动操纵状态。

⑤当合成塔出口温度＜2i(rc时，不承诺通入合成气，以防反应过程中

石蜡的生成(因180〜I9(rc时反应易生成石蜡)，从而降低合成触媒的活性，

阻碍产品质量，造成冷却器、分离器的石蜡积存堵塞设备，从而阻碍操作。

2.2再开车

2.2.1短期停车后的再开车：

短期停车，系统差不多上是保温，保压的，触媒也处于活性状态，故

可按以下步骤进行。

(1)检查打开甲醇水冷器、各取样冷却器上、回水阀。

(2)检查合成汽包是否有液位，并保证汽包液位50%。

(3)检查开工喷射器是否有压力3.0〜3.5MPa蒸汽并暖管备用。

(4)启动二合一压缩机，合成系统建立循环，待合成塔出口温度稳固

后，如合成塔出口温度221CTC,则可直截了当导入新奇气，如果合成塔出

口温度低于2i(rc,则用开工喷射器升温至1210匕导气。

(5)导气操纵升压速度Wl.OMPa/lOmin,同时注意及时排放惰性气含

量，用塔后放空把握弛放气排放量，并及时通知精僧同意粗甲醇。

(6)当合成系统坚持自热时，关掉开工喷射器，并通知调度岗位。

(7)逐步将负荷加满，温度、压力正常且稳固后开洗醇泵建立洗醇循

环系统，将塔后放空改去燃料系统，至此合成系统进入正常运行。

2.2.2长期停车后的再开车

长期停车期间，触媒未钝化，合成系统是用N2置换后充分爱护的，再

开车时，需用开工蒸汽喷射重视新升温，升温速度W3（TC/h,待合成塔出口

温度达到210匕以上时，即可同意合成气，按要求缓慢将系统各项指标调至

正常值，稳固后切换至自动操作状态。

长期停车后，催化剂经钝化处理，再开车时，则应按原始开车的全过

程进行开车。

3、正常爱护及操作要点

3.1每小时检查一次本工序所有设备、外表、电器是否处于正常运行状

态或备用状态；

3.2随时注意本工序各项工艺参数，严格操纵工艺指标；

3.3注意现场温度、压力、液位、流量等参数的指示是否与总控指示、

记录有偏差，若发觉专门及时报告并处理；

3.4原始开车时，最初要爱护轻负荷生产，逐步转入满负荷生产；

3.5检查磷酸盐泵工作情形，对比炉水的PO43-浓度及PH值的变化情

形，及时调整处理；

3.6甲醇分离器液位要稳固，防止带液或串气；

3.7汽包除连续排污有一定开度外，跟据分析情形每班要间断排污两次

或两次以上（注意把握阀门的开度和排放时刻）；

3.8甲醇水冷器的出口温度W4CTC,若高了需加大冷却水量，否则气相

中的甲醇分离不完全；

合成塔的温度要紧是通过操纵调剂汽包压力来操纵的，在4.0MPa邻近,

蒸汽压力变化O.IMPa,对应温度变化约为1.352，利用合成汽包蒸汽压力

操纵合成塔温度既简单又可靠。合成塔的温度一样随触媒使用时刻的不同

而作适当的调整。当通过调整温度、压力和空速也不能坚持甲醇产量或合

成塔压差超过规定值时，则需停车更换合成催化剂。

惰性气体是在系统中无用的物质，它们的存在既阻碍合成塔的操作，

又关系到循环机的动力消耗，因此，我们期望把系统中的惰性组分爱护在

最低水平。但坚持惰性气体的低含量是靠排放部分循环气（即驰放气）来

实现的。气体排放太多对原料气也是专门大的白费，因此，应按照不同的

原料情形来操纵驰放气中惰性气体的含量。

在生产中，惰性气体有CH4、N2、Ar等组分，同时，由于H2大量过

剩，实际上余外的H2也算惰性气体，但余外的气体H2对化学平稳有奉献,

故在此将其考虑在惰性组分之外。一样情形惰性气体总量可操纵在12%(V

/V)左右，开车初期，催化剂活性较高，惰性气体可操纵在15%〜16%(V

/V)左右，而到了后期，催化剂活性下降，则惰性气体含量的多少决定驰

放气排放的多少，若要求高产量，则可适当降低惰性气体的含量，若要求

低消耗，则可适当提升惰性气体的含量。

空速的大小与触媒的活性有关，也与反应的温度有关，它直截了

当阻碍产量和产品的质量.空速低则易生成高级醇及其它杂质，空速高则提

升生产能力，但单程转化率下降，动力消耗增大，甲醇分离困难,同时空速增大

则循环机压差增大，增大了预热时所需传热面积，出塔气热能利用价值降低。

故空速应按照生产负荷，合成塔温度，合成塔压差合理地调整.

4、停车

4.1短期停车(临时停车)

估量停车时刻在12小时以内的停车称短期停车，接调度通知与有关岗

位联系预备停车，合成系统保温、保压等待开车。具体停车步骤按下列步

骤进行：

(1)接到调度指令并与前后工段联系。

(2)前工段逐步停供新奇气。

(3)关弛放气后切断阀HV-40001,停洗醇塔，系统保压。

(4)逐步减循环量，并置换系统，使合成回路中的CO+CO2含量＜0.

5%

(5)分离器液位排净后，关LV-40003前后切断阀。

(6)关汽包连续排污阀，关闭锅炉水给水阀FV-40009前后切断阀。

(7)关死PV-40019前后切断阀。

(8)开启J40003,合成塔保温在21CTC以上，操纵好汽包液位。

4.2长期停车

(1)接指令后，前工段停供新奇气，关新奇气入口阀，循环段连续运

行(注意防止压缩段发生喘振)，使循环气中的CO、CO2连续反应(或用

氮气置换系统)，直至(CO+CO2)<0.5%o

(2)当汽包压力低于2.0MPa时，停止外送，蒸汽放空。

(3)调整循环量，保持系统压力，用喷射器J40003保持合成塔以251

/h的降温。

(4)当合成塔温度低于io(rc可停止向合成汽包加水，将合成汽包中

的水由汽包排污阀就地排空，当合成塔出口温度低于5(rc时，停合成气压

缩机。

(5)通N2吹扫系统，使氢含量低于0.2%,使整个系统保持0.5MPa

氮封。

4.3紧急停车

4.3.1凡遇下列情形之一，均需紧急停车：

(1)冷却水、锅炉水、电、外表空气任何一项中断；

(2)甲醇分离器液位太高而无法降下来；

(3)循环机跳车；

(4)汽包液位过低或干锅；

(5)合成塔超温严峻；

(6)系统发生重大泄漏、火灾或爆炸；

(7)由于其它岗位事故，而引起本工序必须紧急停车时；

4.3.2紧急停车步骤：

(1)通知转化、压缩岗位，第一切新奇气，改至放空。

(2)如果合成系统无法循环，则主控打开塔后放空卸压，卸压速度0.

5MPa/min

至l.OMPa,合成系统保温保压。

(3)主控关驰放气送外界系统阀，按照情形现场关送合成氨手动阀门。

(4)如果汽包给水中断开不起，则必须赶忙停送新奇气、循环气，改

去放空。合成系统操纵卸压速度1.0MPa/5min至0.5MPa左右，合成系统保压。

(5)若合成塔超温，经卸压操纵不住时，则降低合成汽包压力，加大合

成汽包、合成塔壳程排污，及时补入冷脱盐水等。

(6)进行以上步骤后，则视情形进一步处理。

4.4合成催化剂的钝化

在卸出催化剂或打开系统中的设备，管道之间，需要对催化剂作钝化

处理。钝化前的条件：在按长期停车的基础上，出塔气温度V5(rc,还原

性气体含量＜0.5%。

4.4.1钝化操作

(1)启动二合一机组，操纵合成系统压力稳固在0.5〜0.6MPa。

(2)建立汽包正常液位，打开汽包现场放空阀。

(3)打开水冷器循环水进出口蝶阀，通循环水。

(4)现场拆除来自外管的外表空气管线上的盲板(在前后阀均关闭的

情形下进行)，缓慢向合成系统加入外表空气，直至合成塔入口气体中氧气

含量为0.1%,同时紧密观看合成塔出口温度等条件的变化，不能显现温度

剧升，那个过程需要约3个小时以上的时刻。

(5)在7小时以上的时刻内，将入塔气的氧浓度慢慢提至1%,应注

意操纵出塔气温度不得超过60(,如果超过此温度，则应停止外表空气的

加入。

(6)接着在3〜4小时内，将氧浓度提至4%,并坚持出塔气温度在6

(TC以下，在此浓度下，再钝化2小时以上，至此，钝化差不多完成。

(7)最后利用3〜4小时，将系统全部置换为外表空气，并坚持2小

时以上，使合成温度降至环境温度。

(8)停二合一机组、停水冷器冷却水，将系统慢慢泄至常压。

4.4.2注意事项：

(1)整个钝化过程，专门是泄压时的放空均不能排往火炬，在现场放

空，以防发生事故。

(2)钝化过程中，若出塔气温度超过6(TC,则应赶忙采取以下措施：

停止外表空气的加入，若还不降温，则应将系统卸压至微正压，并连续充

氮气。

七、不正常现象及其处理

1、处理原则

(1)工艺指标偏离时，及时处理调整。

(2)自动调剂阀显现故障时，改为手动操作，并及时通知外表工对自

动调剂阀进行修理。

(3)调剂阀堵塞时，及时开旁路，现场操纵操作，并赶忙对调剂阀进

行检修或更换，若是过滤器堵塞，则倒换并清理过滤器。

(4)设备显现故障时，应赶忙通知修理工修理。

(5)发觉专门情形，必须第一判明缘故，再决定采取的措施，恶性事

故时应作紧急停车处理，故障排除后再重新开车。

2、不正常情形的具体处理步骤

2.1、合成塔温度急剧上升

2.1.1缘故分析：

(1)循环量突然减少。

(2)汽包压力升高，如PV-40019突然卡住。

(3)汽包液位过低(或显现干锅)。

(4)气体成分突然发生变化，如CO含量升高。

(5)新奇气量增加过快。

(6)操作失误，调剂幅度过大。

2.1.2处理方法：

(1)增加循环量。

(2)调剂汽包压力使之复原正常值，手动开PV-40019付线阀，必要

时可加大排污量或用调整循环量的方法使温度尽快降下来。

(3)如显现干锅应赶忙切断新奇气，以免使事故扩大。

(4)与前系统联系，使CO含量调整至正常值，并适当增加H2/CO比

与惰性气含量，使温度尽快复原正常。

(5)及时调整循环量或汽包压力，使与负荷相适应。

(6)精心操作，细心调剂各工艺参数，尽量幸免波动过大。

(7)按照床层温升情形，适当降低系统压力，必要时按紧急停车处理。

2.2、合成塔温度急剧下降

2.2.1缘故分析：

(1)循环量突然增加。

(2)汽包压力下降。

(3)新奇气组成发生变化，CO含量降低，总硫含量超标。

(4)甲醇分离器高或假液位造成甲醇带入合成塔。

(5)操作失误，调剂幅度过大。

2.2.2处理方法：

(1)适当减少循环量。

(2)提升汽包压力，使之复原正常值。

(3)与前系统联系，调整气体成分，使CO含量复原正常指标，如果

总硫超标，切断气源，待分析合格后再导气生产。

(4)应开大甲醇放出阀(LV-40003),使液位复原正常，同时减少循

环量操纵温度，用塔后放空(PV-40024)操纵系统压力不得超压，联系外

表检查联锁与液位指示。

(5)精心操作，细心调剂各工艺参数，尽量幸免波动过大。

2.3、遇有下列情形按紧急停车处理

(1)管道设备大量泄漏，爆炸着火或有关岗位显现重大险情时。

(2)停电、停冷却水、停外表空气。

(3)汽包上水中断。

(4)新奇气中总硫严峻超标，触媒活性剧降。

(5)汽包和分离器液位降低或升高无法操纵等。

八、安全技术规程

1、有毒、有害气体成份及安全防护措施

名称物性中毒症状抢救法承诺浓度

甲醇1、急性中毒：1、急性中毒者应迅

无色透亮液体50mg/n?

CH30H①轻度：神经衰弱速脱离现场脱去污

比重:0.792症状：头晕头痛、恶染衣服。

心、视力模糊2、眼睛受污染赶忙

沸点:64.7℃

②重度;轻度症状明用2%NaHCCh溶液

闪点：12℃显加剧，视力迅速减或用大量流淌清水

退，严峻者剧烈头冲洗。

自燃点

470c痛、痉挛，甚至昏迷3、中毒性精神病患

爆炸极限：死亡。者应注射B族维生

7慢性中毒.素或冷静剂。

加经衰弱及植物性

6.7-36.5%4、重度中毒，可用

神经紊乱，眼肌麻腹膜析或人工肾透

痹，眼睑下垂。析加速甲醇排泄。

低浓度时，刺激呼吸

无气无臭气体迅速脱离毒区吸氧，

二氧化中枢，高浓度时，因0.5%

ttM：1.524必要时用高压氧治

碳CC)2氧气不足能使人窒(VOL)

沸点-78.5C疗。

息而死。

迅速脱离现场，移至

无色无臭无刺

①轻度中毒：头痛、空气新奇处，注意保

激性气体晕眩、恶心呕吐等。暖，解开领口，保持

一氧化

呼吸道通畅，对昏迷30mg/n?

碳co比重：

0.967②重度中毒：昏迷、者应赶忙进行输氧，

爆炸极限：

脑水肿、直至死亡。减轻缺氧状态，促使

12.5-74.2%

CO排放。

2、安全注意事项

2.1杜绝生产中跑、冒、滴、漏，当有大量毒物外泄时，必须赶忙检修,

必要时停车处理。

2.2空气中有毒物质必须操纵在承诺浓度以下。

2.3一氧化碳和甲醇防毒面具、洗眼器等爱护设备必须经常检查，随时

可用。

2.4上班必须穿戴好防毒面具，橡皮手套、高统套鞋、护目镜等必要的

劳防用品。

2.5甲醇溅到眼睛里或皮肤上应赶忙用大量清水冲洗，然后到医务室诊

治，污染了的衣服应及时更换。

九、巡检路线及内容

1、巡检路线

一楼—二楼—>三楼

2、巡检内容

(1)一楼：

①地下槽、稀醇水槽、洗醇塔、磷酸盐液位，设备、阀门、管道、外

表是否正常；

②脱盐水、锅炉给水流量；

③稀醇水泵油位、出口压力、振动及声音是否正常，设备、阀门、管

道、外表是否正常，有无泄漏；

④磷酸盐泵出口压力、振动及声音是否正常，设备、阀门、管道、外

表是否正常，有无泄漏；

⑤分离器液位，过滤器压差是否正常，设备、阀门、管道、外表是否

正常，有无泄漏；

⑥合成塔、气气换热器、水冷器等设备、阀门、管道、外表是否正常,

有无泄漏。

(2)二楼：

①粗甲醇流量、闪蒸槽液位是否正常；

②驰放气减压系统运行是否正常；

③二楼平台设备、阀门、管道、外表是否正常，有无泄漏。

(3)三楼：

①汽包液位是否正常；

②设备、阀门、管道、外表是否正常，有无泄漏。

十、要紧设备性能一览表

序单数生产

名称型号及规格材料

号位量厂家

03400mmH=15100

SAF2205

管壳式管束①38X2X6000

13MnNiMo锦西

甲醇合成塔管内装C307触媒，触媒装填量26.4n?

1台1NbR化机

D40001底部装①25开孔耐火球〜12m3

15CrMoR

上部装①10开孔耐火球〜In?

0Crl8Ni9

管程壳程

序单数生产

名称型号及规格材料

号位里厂家

操作温度（℃）：255250

操作压力（MPa）：5.83.0

介质：反应气沸水

重量：113540kg,另外，触媒重42240kg,

耐火球重25800kg

0800mmH=7100

内装①50X25X1不绣钢阶梯环1.0m

顶部装有除雾器.山西

洗醇塔

2操作温度（℃）：401