椭偏仪校准规范

JJF1932—20211椭偏仪校准规范1范围本规范适用于波长范围在250nm~2000nm内的椭偏仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件:JJF1497偏光仪校准规范GJB/J5463光学薄膜折射率和厚度测试仪检定规程SEMIE141-0705用于集成计量的椭偏仪设备特性指南(Guideforspecificationofellipsometerequipmentforuseinintegratedmetrology)HandbookofEllipsometry,椭偏术手册,HGTompkinsandEAIrene(eds.),WilliamAndrewPublishing,2005EllipsometryandPolarizedLight,椭偏术和偏振光,RMAAzzamandNMBashara,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语和计量单位3.1入射面planeofincidence入射光束和反射光束张成的面[SEMIE141-0705椭偏装置6]。入射(反射)角规定为入射(反射)光与样品表面法线之间的夹角,参见图1(a)。(a)入射面示意图(b)椭偏角示意图图1入射面和椭偏角示意图n—样品表面法线;θ—入射角;rs、rp—s、p偏振复振幅反射系数的模;δs、δp—s、p偏振复振幅反射系数的相位JJF1932—202123.2椭圆偏振角ellipsometricangle(Ψ,Δ)简称椭偏角,也可分别称为偏振角和相位差[GJB/J5463原理2.2],单位为度(°),参见图1(b)。椭偏角是材料的偏振光学特性参量。以反射为例,假设p和s表示平行或垂直于入射面的两正交偏振分量,复振幅反射系数的比值rp/rs≡tan(Ψ)exp(iΔ)。本规范规定Ψ和Δ的取值范围分别为[0°~90°]和[-180°~180°]。[HandbookofEllipsometry,椭偏角的表示1.3.1]3.3延迟器retarder也称为补偿器(compensator),是能在入射偏振光束两正交偏振分量间引入相对相位差(一般称为延迟量,单位为度、弧度)的光学器件。延迟器包括波片、光弹相位调制器、液晶相位调制器、电光调制器、菲涅尔棱镜、Soleil-Babinet补偿器、Berek补偿器等。[EllipsometryandPolarizedLight,5.2.1.2Retarders]3.4偏振态发生器polarizationstategenerator能够产生特定偏振态光的装置,在椭偏仪中常为线偏振起偏器,或起偏器与延迟器的组合。3.5偏振态分析器polarizationstateanalyzer能够部分或完全确定入射光偏振态参数的装置,在椭偏仪中常为线偏振检偏器,或检偏器与延迟器的组合。4概述椭偏仪常用于微电子、光电子、薄膜光学、偏振光学等领域的椭偏角光谱测量与分析,按工作原理、结构形式等,可划分为反射、透射式,或单波长、多波长、光谱式,或消光式、旋转偏振光学元件式、相调制型等,或固定入射角、可变入射角式,等等。椭偏仪测量椭偏角的基本原理是,由仪器发出特定偏振态的偏振光,经被测对象表面反射(透射)后,再经偏振、相位延迟元件获得光强度的变化,经仪器分析得到椭偏角。现代椭偏仪一般由准直光源、偏振态发生器、偏振态分析器、(分光)探测系统、样品台、样品对准系统以及计算机组成,如图2所示。根据光与物质相互作用的物理模型建立描述偏振态变化的数学模型,可由椭偏角反演分析物理模型的参数,得到材料、表面等被测对象的性质。由于物理模型常常不唯一,模型的人为选择等因素也会影响分析结果,因此基于椭偏光谱的椭偏仪校准是所有分析的前提和保障。图2椭偏仪结构示意图(反射模式)1—准直光源;2—偏振态发生器;3—偏振态分析器;4—(分光)探测系统;5—被测样品;6—样品台;7—样品对准系统JJF1932—202135计量特性5.1波长示值误差对光谱式椭偏仪:在(250~850)nm波段,不超过±0.5nm(光谱扫描式)或±1.0nm(多通道式);在(850~2000)nm波段,不超过±4.0nm。5.2光谱带宽一般不超过±10nm。5.3入射角示值误差一般不超过±0.05°。5.4椭偏角测量重复性以空气为自然基准测量,在(400~800)nm波段,Ψ和Δ的测量重复性一般不超过±0.03°;其他波段,测量重复性一般不超过±0.06°。5.5波片延迟量示值误差在633nm波长,对延迟量名义值90°的波片,一般不超过±4°。5.6椭偏角示值误差在633nm波长测量椭偏角标准样品时,Ψ和Δ的示值误差不超过±0.5°。以上指标不适用于合格性判别,仅供参考。6校准条件6.1环境条件6.1.1环境温度:(20±5)℃。6.1.2相对湿度:不大于80%。6.1.3电源电压:(220±11)V。6.1.4校准现场背景光源、振动干扰应对测量无影响,或影响可忽略。6.2测量标准及其他设备6.2.1波长标准光源:根据需要选择合适的波长标准光源,如低压汞灯、低压钠灯、He-Ne激光器等。6.2.2角度标准器:至少具有两光学反射面,其夹角大小满足入射角校准的需要,见7.5。可以是经检定合格的正多面棱体,或经校准的专用棱体;被校准的入射角度一般6.2.3延迟量标准样品:快轴方位已标出的波片,在工作波长633nm下,延迟量名义值为90°,不确定度优于0.2°(k=2),其计量特性可参照JJF1497偏光仪校准规范。6.2.4椭偏角标准样品:单晶硅表面SiO2薄膜(至少包含名义厚度50nm、120nm各一片),中央区域至少有5mm×5mm范围内椭偏角(波长633nm)的非均匀性优于0.3%(标准偏差/平均值),年变化量小于2%,表面干净光洁,以干净塑料专用容器保存。6.2.5其他(必要时):自准直仪(检定合格,见7.5),适用于所考察波段的辅助起偏棱镜(消光比达到100000∶1),波片和起偏棱镜的旋转、装夹机构。JJF1932—202147校准项目和校准方法7.1校准前检查标准样品表面应光洁无尘埃及明显油污、指纹等,否则应当清洗后再校准(例如,可用丙酮冲洗、高纯干燥气体吹干、使样品在清洁环境中达到稳定;不建议超声清洗)。波片标准样品快轴方向清晰。应有型号、编号等标识。椭偏仪应附带使用和维护说明书,工作正常,无影响性能的机械损伤。仪器预热:一般需至少预热10min(具体参照使用说明书);光源开启后一般需预热10min。7.2波长示值误差将波长标准光源的输出引入探测光路,待信号强度足够或最大化、波长标准光源正常工作5min后,用椭偏仪测量特征谱线图谱(相对光谱功率分布)。取峰值波长或半高全宽中心波长作为波长示值λi,按式(1)计算波长示值误差。(1)式中:δλ—波长示值误差;N—测量次数,N≥6;λi—波长第i次测量值;λs—波长标准值。7.3光谱带宽扫描汞灯的253.7nm或546.1nm特征谱线,记录对应图谱,测量半高全宽作为仪器的光谱带宽。7.4椭偏角测量重复性椭偏仪入射、反射角设定为90°;具有机械扫描式单色仪的光谱椭偏仪,在重复测量时,每次均从同一波长起始点开始扫描;按式(2)得到椭偏角平均值Ψ和Δ。(2)式中,N为重复测量次数,N≥6。计算实验标准偏差sΨ和sΔ作为椭偏角测量重复性。7.5入射角示值误差如入射光路出口处有聚焦元件(如微光斑附件),应取下,使入射光接近准直光束。利用入射光从角度标准器工作面反射,并与入射光重合,通过比较入射臂仪器示值与角度标准器标准角度,得到示值误差。典型的校准方法如图3所示。(1)调整角度标准器的0工作面与椭偏仪工作时被测样品表面平行;(2)调节入射臂角度,必要时在保证(1)条件下微调角度标准器方位角,使得入射光经角度标准器工作面反射后与入射光重合,记录此时仪器显示的入射臂角度示值;(3)当重复测量时,需取下角度标准器,重复(1)~(3)的过程;JJF1932—20215(4)如果难以实现(2)的操作(例如入射角为固定式),可利用自准直仪对准角度标准器0工作面,调节样品台倾角,使反射光与入射光重合,记录自准直仪在调节前后的示值差值作为入射角示值误差。重复测量N次(N≥9),所得各次测量结果的标准偏差应小于0.05°,否则应重新测量。用式(3)计算入射角的示值误差。(3)式中:δθ—入射角θ的示值误差;N—测量次数,N≥9;θi—入射角第i次测量值;θs—入射光对准的工作面与0工作面的夹角(标准值)。图3入射角校准示意图θ—入射角示值(仪器读数);θs—入射光对准的工作面与0工作面夹角(标准值)7.6波片延迟量示值误差图4波片测量示意图P—椭偏仪起偏器;C1—波片标准样品椭偏仪入射设置为90°,将波片标准样品C1置于椭偏仪光路中(见图4),调节光轴(快轴)平行于入射面,测量所得椭偏角Δ就是C1延迟量的测量值。波片调节可参照附录E。椭偏仪设定为工作模式,测量波片的椭偏角ΔCi,用式(4)计算延迟量示值误差。JJF1932—20216δRet=ΔCi-ΔCs(4)式中:δRet—椭偏角Δ的示值误差;N—测量次数,N≥6;ΔCi—波片延迟量第i次测量值;ΔCs—波片延迟量标准值。7.7椭偏角的示值误差椭偏仪入射、反射角设定为70°或75°,椭偏角标准样品置于样品台上,调节样品台使样品表面与自准直仪光轴垂直。测量标准样品椭偏角(Ψ,Δ),按式(5)和式(6)计算示值误差。(5)(6)式中:δΨ,δΔ—椭偏角Ψ,Δ的示值误差;N—测量次数,N≥6;Ψi,Δi———第i次椭偏角测量值;Ψs,Δs—椭偏角标准值。8校准结果表达校准结果以校准证书(或校准报告)的形式给出。校准证书至少应包括下列信息:1)标题:如“校准证书”;2)实验室名称和地址;3)进行校准的地点;4)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;5)送校单位的名称和地址;6)被校对象的描述和明确标识;7)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;8)如果与校准结果的有效性或应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;9)对校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;10)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;11)校准环境的描述;12)被校仪器工作的波长范围;13)校准结果及测量不确定度的说明;14)对校准规范的偏离的说明;715)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识,以及签发日期;16)校准结果仅对被校对象有效的声明;17)未经实验室书面批准,不得部分复印证书或报告的声明。9复校时间间隔椭偏仪的复校时间间隔根据使用情况由用户确定,建议复校时间间隔为1年。但当标准样品清洁后、更换重要部件、维修或对仪器性能有怀疑时,应随时校准。JJF1932—20218附录A校准证书内页格式(供参考)证书编号:共页第页校准依据技术文件(代号、名称)校准的环境条件:温度:相对湿度:校准地点:校准使用的主要计量器具:名称测量范围不确定度/准确度证书编号证书有效期至YYYY-MM-DD证书编号:共页第页1.光谱带宽:(光谱线:)2.波长示值误差单位:nm标准波长测量值平均值示值误差注:示值误差=平均值-标准值角度标准值:θ角度标准值:θs=序号测量值/(°)123456︙平均值示值误差JJF1932—20219波片延迟量标准值:Δ波片延迟量标准值:ΔCs=序号测量值/(°)123456平均值示值误差5.椭偏角示值误差样品:(编号:)标准值:Ψs=,Δs=。入射角:序号Ψ/(°)Δ/(°)123456︙平均值示值误差校准结果不确定度的描述:UΨ验员(k=2);UΔ=(k=2)。10附录B校准原始记录格式(供参考)证书编号:仪器名称型号规格制造厂家出厂编号送检单位名称□仪器1.开关、键、钮损伤:□无/□有()2.显示、软件和存储功能:□正常/□不正常()3.机械结构外观:□正常/□不正常()4.其他:□样品1.样品完整性:□正常/□不正常()2.样品表面是否干净:□是/□否()3.其他:名称测量范围不确定度/准确度等级证书编号证书有效期至YYYY-MM-DD1.偏振元件方位角设定:□起偏器□检偏器□相位延迟器(类型:□波片□其他:)2.波长3.如校准椭偏仪用标准样品,则几何条件:□样品几何中心□其他:4.如校准椭偏仪,仪器状态:□光信号水平:□积分时间:□自适应/□手动()□其他:11样品:入射角:□70°,□90°,□其他样品:入射角:□70°,□90°,□其他序号Ψ/(°)Δ/(°)序号Ψ/(°)Δ/(°)112233445566︙︙平均值平均值标准值标准值示值误差示值误差(适用于光谱椭偏仪,仪器软件生成的图或者光谱数据,可另附页)(仪器软件采用的光学模型、参数,拟合分析得到的导出参数值)UΨ=(k=2);UΔ=(k=2)(导出参数分析不确定度描述,参照附录D)温度℃,相对湿度%,地点:校准员核验员JJF1932—202112附录C不确定度评定示例C.1测量模型入射角、波片延迟量、椭偏角(Ψ,Δ)的示值误差的测量模型为:δθ=θ-θs(C.1)δRet(λ)=ΔC(λ)-ΔCs(λ)(C.2)δΨ(λ)=Ψ(λ)-Ψs(λ)+δθΨ+δλΨ+δBWΨ(C.3)δΔ(λ)=Δ(λ)-Δs(λ)+δθΔ+δλΔ+δBWΔ(C.4)式中:λ—波长;δθ—入射角示值误差; θ—入射角示值算术平均值;θs—角度标准样品标准值;δRet—波片延迟量示值误差; ΔC—波片延迟量测量值算术平均值;ΔCs—波片延迟量标准值;δΨ,δΔ—椭偏角的示值误差;Ψ,Δ—椭偏角测量值算术平均值;Ψs,Δs—椭偏角标准值;δθΨ,δθΔ—入射角引入的椭偏角示值误差;δλΨ,δλΔ—波长引入的椭偏角示值误差;δBWΨ,δBWΔ—带宽引入的椭偏角示值误差。注意,椭偏角示值误差δΨ,δΔ与入射角、波长和样品均有关,在给定入射角和波长条件下,采用椭偏角分析导出参数(膜厚、薄膜光学常数等)及其不确定度时,需逐个样品单独进行。C.2输出量合成标准不确定度(C.5)(C.6)u(δΨ)=u2(Ψ)+u2(Ψs)+u(Ψ)+u(Ψ)+uBW(Ψ)(C.7)u(δΔ)=u2(Δ)+u2(Δs)+u(Δ)+u(Δ)+uBW(Δ)(C.8)C.3标准不确定度分量评定C.3.1入射角示值误差的不确定度C.3.1.1入射角标准值θs的标准不确定度JJF1932—2021132),准,级:为四等,根据检定规程,不确定度为1″(k=C.3.1.2测量重复性引入的标准不确定度取下角度标准器,重新装载、调整、测量,重复9次,计算平均值的标准偏差,作测定,u(θ)=0.005°。由于各标准不确定度分量不相关,故合成标准不确定度为:取包含因子k=2,则展(δ)度u为(δ:θ)=0.01°(kC.3.2波片延迟量示值误差测量不确定度C.3.2.1波片延迟量标准值ΔCs的标准不确定度2),级:计量部门校准,其标准延迟量值ΔCs的不确定度为0.2°(k=u(ΔCs)=0.2°/2=0.1°C.3.2.2测量重复性引入的标准不确定度重新装载波片,重复6次,考察重复性。632.8nm波长延迟量极差为0.1°,单次实验标准差s=0.1°/2.53=0.04°,重复性引入的标准不确定度为:C.3.2.3合成标准不确定度与扩展不确定度由于各标准不确定度分量不相关,故合成标准不确定度为:U(δRet)=ku(δRet)=U(δRet)=ku(δRet)=0.2°(k=2)C.3.3椭偏角示值误差的测量不确定度采用椭偏仪标准样品评价椭偏角示值误差,名义厚度为50nm、120nm的两个样品编号分别为CRM50、CRM120。C.3.3.1测量重复性引入的标准不确定度设定椭偏仪的入射角为70°。各样品测量重复6次,用极差法确定平均值的不确定度。表C.1测量重复性引入的标准不确定度CRM50CRM120u(Ψ)/(°)0.010.02u(Δ)/(°)0.060.02C.3.3.2标准值Ψs,Δs引入的标准不确定度JJF1932—202114椭偏角标准样品送上级部门校准,椭偏角的标准不确定度如表C.2所示。表C.2椭偏角标准值引入的标准不确定度CRM50CRM120U(Ψs)/(°)(k=2)0.30.4U(Δs)/(°)(k=2)0.40.4u(Ψs)/(°)0.150.2u(Δs)/(°)0.20.2C.3.3.3入射角引入的不确定度根据“空气/SiO2/Si”的椭偏光学模型(见附录D),计算入射角在70°变化±0.05°时椭偏角的变化量绝对值,取最大值δθΨ、δθΔ,然后按均匀分布(包含因子取 3)计算入射角引入的标准不确定度,如表C.3所示。表C.3入射角引入的标准不确定度CRM50CRM120δθΨ/(°)0.0040.04δθΔ/(°)0.240.25uθ(Ψ)/(°)0.0020.02uθ(Δ)/(°)0.140.14C.3.3.4波长引入的不确定度在632.9nm处,根据模型计算(参考附录D),波长变化0.1nm对椭偏角的影响按均匀分布处理,引入的标准不确定度如表C.4所示。表C.4波长引入的标准不确定度CRM50CRM120uλ(Ψ)/(°)0.0020.013uλ(Δ)/(°)0.0030.007C.3.3.5带宽引入的不确定度针对本示例所用仪器,调节狭缝宽度,并用汞灯考察相应带宽,在4.2nm、2.5nm和1.2nm三种带宽下测量633nm波长下椭偏角,结果表明,椭偏角随带宽的变化(δBWΨ、δBWΔ)不明显,变化量和标准偏差基本在同一量级,取最大差值按均匀分布考虑,计算带宽引入的标准不确定度为:uBW(Ψ)=0.02°/3≈0.01°uBW(Δ)=0.05°/3≈0.03°C.3.3.6合成标准不确定度与扩展不确定度由于各标准不确定度分量不相关,故合成标准不确定度为:u(δΨ)=u2(Ψ)+u2(Ψs)+u(Ψ)+u(Ψ)+u(Ψ)u(δΔ)=u2(Δ)+u2(Δs)+u(Δ)+u(Δ)+u(Δ)计算扩展不确定度时,取包含因子k=2,结果如表C.5所示。JJF1932—202115表C.5椭偏角的合成标准不确定度与扩展不确定度波长/nmCRM50CRM120u(δΨ)/(°)0.150.20u(δΔ)/(°)0.250.25U(δΨ)/(°)(k=2)0.30.4U(δΔ)/(°)(k=2)0.50.5JJF1932—202116附录D硅表面氧化硅的椭偏光学模型在(250~2000)nm波段范围,透明材料的折射率作为波长的函数(色散关系),常用Cauchy模型描述:(D.1)波长λ的单位为nm,A、B和C为待定参数;此外,也常采用Lorentz、Tau