甘肃省天水地区2024年高三第三次测评化学试卷含解析

甘肃省天水地区2024年高三第三次测评化学试卷考生须知：1．全卷分选择题和非选择题两部分，全部在答题纸上作答。选择题必须用2B铅笔填涂；非选择题的答案必须用黑色字迹的钢笔或答字笔写在“答题纸”相应位置上。2．请用黑色字迹的钢笔或答字笔在“答题纸”上先填写姓名和准考证号。3．保持卡面清洁，不要折叠，不要弄破、弄皱，在草稿纸、试题卷上答题无效。一、选择题(共包括22个小题。每小题均只有一个符合题意的选项）1、个人卫生及防护与化学知识密切相关。下列说法中正确的是（）A．气溶胶是飞沫混合在空气中形成的胶体，飞沫是分散剂，空气是分散质B．饮用水的净化常用到明矾，明矾中无重金属元素，长期使用对身体无害C．家庭生活中可以用84消毒液进行消毒，84消毒液与洁厕灵可以混合使用，效果更好D．制造口罩的核心材料熔喷布的主要成分是聚丙烯，聚丙烯是有机高分子化合物，属于混合物2、下列除杂（括号内为少量杂质）操作正确的是物质（少量杂质）操作A．KNO3固体（NaCl）加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥B．NaCl固体（KNO3）加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥C．FeCl3溶液（NH4Cl）加热蒸干、灼烧D．NH4Cl溶液（FeCl3）滴加氨水至不再产生沉淀为止，过滤A．A B．B C．C D．D3、NA表示阿伏加德罗常数，下列说法正确的是A．5.6gFe完全溶于一定量溴水中，反应过程中转移的总电子数一定为0.3NAB．1molNa与足量O2反应，生成Na2O和Na2O2的混合物，钠失去2NA个电子C．标况时，22.4L二氯甲烷所含有的分子数为NAD．镁条在氮气中完全燃烧，生成50g氮化镁时，有1.5NA对共用电子对被破坏4、下列指定反应的离子方程式正确的是（）A．实验室用浓盐酸和MnO2混合加热制Cl2：MnO2+4H++2Cl﹣Mn2++Cl2↑+2H2OB．将Cl2溶于水制备次氯酸：Cl2+H2O＝2H++Cl﹣+ClO﹣C．用过量的NaOH溶液吸收SO2：OH﹣+SO2＝HSO3﹣D．向AlCl3溶液中加入氨水：Al3++3OH﹣＝Al（OH）3↓5、亚砷酸(H3AsO3)可用于治疗白血病，在溶液中存在多种微粒形态。向1L0.1mol·L-1H3AsO3溶液中逐滴加入0.1mol·L-1KOH溶液，各种微粒物质的量分数与溶液的pH关系如图所示，图中M点对应的pH为a，下列说法正确的是（）A．H3AsO3的电离常数Ka1的数量级为10-9B．pH在8.0～10.0时，反应的离子方程式：H3AsO3+OH-=H2AsO3-+H2OC．M点对应的溶液中：c(H2AsO3-)+c(HAsO32-)+c(AsO33-)+c(H3AsO3)=0.1mol·L-1D．pH=12时，溶液中：c(H2AsO3-)+2c(HAsO32-)+3c(AsO33-)+c(H3AsO3)>c(H+)+c(K+)6、新华网报道，我国固体氧化物燃料电池技术研发取得新突破。科学家利用该技术实现了H2S废气资源回收能量，并得到单质硫的原理如图所示。下列说法正确的是A．电极b为电池负极B．电路中每流过4mol电子，正极消耗44.8LH2SC．电极b上的电极反应为：O2+4e-＋4H+=2H2OD．电极a上的电极反应为：2H2S+2O2--4e-=S2+2H2O7、下列指定反应的化学用语表达正确的是（）A锅炉水垢中的CaSO4用饱和Na3CO3溶液浸泡CO32﹣+CaSO4＝CaCO3+SO42﹣B用铁电极电解饱和食盐水2Cl﹣+2H2O＝Cl2↑+H2↑+2OH﹣C向Al2(SO4)3溶液中加入过量的NH3·H2OAl3++4NH3·H2O=AlO2—+4NH4++2H2ODKClO碱性溶液与Fe(OH)3反应制取K2FeO43ClO﹣+2Fe(OH)3＝2FeO42﹣+3Cl﹣+4H++H2OA．A B．B C．C D．D8、W、X、Y和Z为原子序数依次增大的四种短周期主族元素。常温常压下，Y的单质及其氧化物均能与X的氢化物的水溶液反应生成一种相同的物质，该物质的分子与CH4具有相同的空间结构。X的单质与氢气混合后在冷暗处会发生爆炸。Z原子最外层电子数是W原子最外层电子数的2倍。下列叙述错误的是（）A．氢化物的稳定性顺序为：X＞Z＞YB．元素Y在自然界中只以化合态形式存在C．元素W、Y位于周期表中金属与非金属分界线附近D．元素Z的含氧酸具有强氧化性9、熔化时需破坏共价键的晶体是A．NaOH B．CO2 C．SiO2 D．NaCl10、铅蓄电池的工作原理为：Pb+PbO2+2H2SO=2PbSO4+2H2O研读右图，下列判断不正确的是A．K闭合时，d电极反应式：PbSO4+2H2O-2e-=PbO2+4H++SO42-B．当电路中转移0.2mol电子时，Ⅰ中消耗的为0.2molC．K闭合时，Ⅱ中向c电极迁移D．K闭合一段时间后，Ⅱ可单独作为原电池，d电极为正极11、在给定条件下，下列选项所示的物质间转化均能实现的是()A．Al2O3(熔融)Al(s)AlCl3(s)B．FeS2(s)SO2(g)H2SO4(aq)C．NH3(g)NO(g)NaNO3(aq)D．SiO2(s)H4SiO4(s)Na2SiO3(aq)12、常温下，向某浓度的二元弱酸H2C2O4溶液中逐滴加入NaOH溶液，pC与溶液pH的变化关系如图所示(pC=－lgx，x表示溶液中溶质微粒的物质的量浓度)。下列说法正确的是A．常温下，H2C2O4的Ka1=100.8B．pH=3时，溶液中C．pH由0.8增大到5.3的过程中，水的电离程度逐渐增大D．常温下，随着pH的增大，的值先增大后减小13、短周期主族元素X、Y、Z、W、Q的原子序数依次增加。已知，离子化合物甲是由X、Y、Z、W四种元素组成的，其中，阴阳离子个数比为1∶1，阳离子是一种5核10电子微粒；Q元素原子半径是短周期主族元素中最大的；乙为上述某种元素的最高价氧化物对应的水化物；甲与乙的浓溶液反应生成丙、丁、戊三种物质，其中丁在常温下为气体。下列说法正确的是A．甲中既含离子键，又含共价键B．丙和戊的混合物一定显酸性C．丁一定能使湿润的红色石蕊试纸变蓝D．原子半径：X＜Y＜Z＜W14、短周期主族元素X、Y、Z、W的原子序数依次增大，X的气态氢化物极易溶于Y的氢化物中。常温下Z单质能溶于W的最高价氧化物对应的水化物的稀溶液，却不溶于其浓溶液。下列说法正确的是A．元素Y的最高化合价为+6价B．最简单氢化物的沸点：Y＞WC．原子半径的大小顺序：W＞Z＞X＞YD．X、Z、W分别与Y均能形成多种二元化合物15、当大量氯气泄漏时，用浸润下列某物质水溶液的毛巾捂住鼻子可防中毒．适宜的物质是A．NaOH B．KI C．NH3 D．Na2CO316、短周期主族元素W、X、Y、Z的原子序数依次增大，W的简单氢化物是一种情洁能源，X的氧化物是形成酸雨的主要物质之一，Y是非金属性最强的元素，Z的原子半径是所有短周期金属元素中最大的。下列说法不正确的是A．W与Y两种元素既可以形成共价化合物，又可以形成离子化合物B．Y的简单氢化物的热稳定性比W的强C．Z的简单离子与Y的简单离子均是10电子微粒D．Z的最高价氧化物的水化物和X的简单氢化物的水化物均呈碱性17、100℃时，向某恒容密闭容器中加入1.6mol•L-1的W后会发生如下反应：2W(g)=M(g)△H=akJ•mol-1。其中M的物质的量浓度随时间的变化如图所示：下列说法错误的是A．从反应开始到刚达到平衡时间段内，υ(W)=0.02mol•L-1•s-1B．a、b两时刻生成W的速率：υ(a)<υ(b)C．用W浓度变化值表示的ab、bc两个时段内的反应速率：υ(ab)>υ(bc)=0D．其他条件相同，起始时将0.2mol•L-1氦气与W混合，则反应达到平衡所需时间少于60s18、热催化合成氨面临的两难问题是：采用高温增大反应速率的同时会因平衡限制导致NH3产率降低。我国科研人员研制了Ti-H-Fe双温区催化剂（Ti-H区域和Fe区域的温度差可超过100℃）。Ti-H-Fe双温区催化合成氨的反应历程如图所示，其中吸附在催化剂表面上的物种用*标注。下列说法正确的是A．①为NN的断裂过程B．①③在高温区发生，②④⑤在低温区发生C．④为N原子由Fe区域向Ti-H区域的传递过程D．使用Ti-H-Fe双温区催化剂使合成氨反应转变为吸热反应19、已知常温下，Ka1(H2CO3)=4.3×10-7，Ka2(H2CO3)=5.6×10-11。某二元酸H2R及其钠盐的溶液中，H2R、HR-、R2-三者的物质的量分数随溶液pH变化关系如图所示，下列叙述错误的是A．在pH=4.3的溶液中：3c(R2-)=c(Na+)+c(H+)-c(OH-)B．等体积、等浓度的NaOH溶液与H2R溶液混合后，此溶液中水的电离程度比纯水小C．在pH=3的溶液中存在D．向Na2CO3溶液中加入过量H2R溶液，发生反应：CO32-+H2R=HCO3-+HR-20、设NA表示阿伏加德罗常数的值，下列说法中正确的是（）A．25℃，pH=1的H2SO4溶液中，H+的数目为0.2NAB．常温常压下，56g丙烯与环丁烷的混合气体中含有4NA个碳原子C．标准状况下，11.2LCHCl3中含有的原子数目为2.5NAD．常温下，1mol浓硝酸与足量Al反应，转移电子数为3NA21、下列关于有机物的说法错误的是A．植物油分子结构中含有碳碳双键B．乙醇与钠反应生成乙醇钠和氢气，属于取代反应C．同温同压下，等质量的乙炔和苯完全燃烧耗氧量相同D．分子式为C3H6BrC1的有机物不考虑立体异构共5种22、加入少许下列一种物质，不能使溴水颜色显著变浅的是A．Mg粉 B．KOH溶液 C．KI溶液 D．CCl4二、非选择题(共84分)23、（14分）盐酸氨溴索(又称溴环己胺醇)，可用于急、慢性支气管炎及支气管扩张、肺气肿、肺结核等疾病的治疗。某研究小组拟用以下流程合成盐酸氨溴索和糖精的中间体X(部分反应条件及产物已略)。已知信息：(Ⅰ)R1CHO+R2NH2R1CH＝N﹣R2(Ⅱ)(易被氧化)请回答：(1)流程中A名称为_____；D中含氧官能团的名称是_____。(2)G的分子式为_____；化合物E的结构简式是_____。(3)A→B、F→G的反应类型分别为：_____、_____。(4)写出B+CD的化学方程式_____。(5)化合物X同时符合下列条件的同分异构体H有_____种；其中核磁共振氢谱有5组吸收峰的结构简式为_____。①苯环上有两个取代基，其中之一是氨基；②官能团与X相同，苯环上的一氯代物有两种。(6)以甲苯和甲醇为有机原料，参照盐酸氨溴索的合成路线图，设计X的合成路线______(无机试剂任选，标明试剂、条件及对应物质结构简式)。24、（12分）下图是一种天然药物桥环分子合成的部分路线图（反应条件已经略去）：已知：①LiBH4可将醛、酮、酯类还原成醇，但不能还原羧酸、羧酸盐、碳碳双键；LiBH4遇酸易分解。②RCH2COOR'RCH(CH3)COOR'，RCOR'RCH(OH)R'，RCOOR'RCH2OH+R'OH。（1）反应A→B中需要加入试剂X，其分子式为C4H8O2，X的结构简式为_____。（2）C用LiBH4还原得到D，C→D不直接用镍作催化剂H2还原的原因是______。（3）写出一种满足下列条件的A的同分异构体的结构简式为_____________。①属于芳香族化合物；②能使FeCl3溶液显色；③分子中有4种不同化学环境的氢。（4）写出E和银氨溶液反应的化学方程式_________。（5）根据已有知识并结合相关信息，设计B→C的合成路线图（CH3I和无机试剂任选），合成路线常用的表示方式为：。____________25、（12分）三氯氧磷(POCl3)是一种工业化工原料，可用于制取有机磷农药、长效磺胺药物等，还可用作染料中间体、有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。利用O2和PCl3为原料可制备三氯氧磷,其制备装置如图所示(夹持装置略去)：已知PCl3和三氯氧磷的性质如表：熔点/℃沸点/℃其他物理或化学性质PCl3-112.076.0PCl3和POCl3互溶，均为无色液体，遇水均剧烈水解，发生复分解反应生成磷的含氧酸和HClPOCl31.25106.0（1）装置A中的分液漏斗能否用长颈漏斗代替？做出判断并分析原因：_______（2）装置B的作用是______________(填标号)。a.气体除杂b.加注浓硫酸c.观察气体流出速度d.调节气压（3）仪器丙的名称是___________，实验过程中仪器丁的进水口为__________(填“a”或“b”)口。（4）写出装置C中发生反应的化学方程式_______，该装置中用温度计控制温度为60~65℃，原因是________。（5）称取16.73gPOCl3样品，配制成100mL溶液；取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入3.2mol·L-1的AgNO3溶液10.00mL，并往锥形瓶中滴入5滴Fe2(SO4)3溶液；用0.20mol·L-1的KSCN溶液滴定，达到滴定终点时消耗KSCN溶液10.00mL(已知：Ag++SCN-=AgSCN↓)。则加入Fe2(SO4)3溶液的作用是________，样品中POCl3的纯度为_____________。26、（10分）氨基甲酸铵（H2NCOONH4）是一种易分解、易水解的白色固体，易溶于水，难溶于CCl4，某研究小组用如图1所示的实验装置制备氨基甲酸铵。反应原理：2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)△H＜0。（1）仪器2的名称是__。仪器3中NaOH固体的作用是__。（2）①打开阀门K，仪器4中由固体药品所产生的气体就立即进入仪器5，则该固体药品的名称为__。②仪器6的一个作用是控制原料气按反应计量系数充分反应，若反应初期观察到装置内稀硫酸溶液中产生气泡，应该__（填“加快”、“减慢”或“不改变”）产生氨气的流速。（3）另有一种制备氨基甲酸铵的反应器（CCl4充当惰性介质）如图2：①图2装置采用冰水浴的原因为__。②当CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应，__(填操作名称)得到粗产品。为了将所得粗产品干燥可采取的方法是__。A．蒸馏B．高压加热烘干C．真空微热烘干（4）①已知氨基甲酸铵可完全水解为碳酸氢铵，则该反应的化学方程式为__。②为测定某样品中氨基甲酸铵的质量分数，某研究小组用该样品进行实验。已知杂质不参与反应，请补充完整测定某样品中氨基甲酸铵质量分数的实验方案：用天平称取一定质量的样品，加水溶解，__，测量的数据取平均值进行计算（限选试剂：蒸馏水、澄清石灰水、Ba(OH)2溶液）。27、（12分）硝基苯是制造染料的重要原料。某同学在实验室里用下图装置制取硝基苯，主要步骤如下：①在大试管里将2mL浓硫酸和1.5mL浓硝酸混合，摇匀，冷却到50～60℃以下。然后逐滴加入1mL苯，边滴边振荡试管。②按图连接好装置，将大试管放入60℃的水浴中加热10分钟。完成下列填空：（1）指出图中的错误__、__。（2）向混合酸中加入苯时，“逐滴加入”、“边滴边振荡试管”的目的是________________、____________。（3）反应一段时间后，混合液明显分为两层，上层呈__色，其中主要物质是__（填写物质名称）。把反应后的混和液倒入盛有冷水的烧杯里，搅拌，可能看到__。（选填编号）a．水面上是含有杂质的硝基苯b．水底有浅黄色、苦杏仁味的液体c．烧杯中的液态有机物只有硝基苯d．有无色、油状液体浮在水面（4）为了获得纯硝基苯，实验步骤为：①水洗、分离；②将粗硝基苯转移到盛有__的烧杯中洗涤、用__（填写仪器名称）进行分离；③__；④干燥；⑤__。（5）实验装置经改进后，该同学按照上述实验步骤重新进行了多次实验，充分反应后有两种情况出现，请帮助他作出分析：①产率低于理论值，原因是__；②产率高于理论值，原因是__。28、（14分）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室用莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O具体流程如图：回答下列问题：(1)步骤②滴加过量6%H2O2，生成红褐色胶状沉淀，该反应的化学方程式为___。生成的沉淀不易过滤，过滤前需要的操作是___。(2)步骤③将Fe(OH)3加入到KHC2O4溶液中，水浴加热，控制pH为3.5-4，若pH偏高应加入适量___（填“H2C2O4”或“K2C2O4”）。(3)步骤④的操作是___、过滤。得到的晶体依次用少量冰水、95%乙醇洗涤，用95%乙醇洗涤的目的是___。(4)测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O中铁的含量。①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定反应的氧化产物为___。滴定时，盛放高锰酸钾溶液的仪器是___（“酸式”或“碱式”）滴定管。②向上述溶液中加入过量锌粉至将铁元素全部还原为Fe2+后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。该样品中铁的质量分数的表达式为___。29、（10分）绿水青山是总书记构建美丽中国的伟大构想，可用化学实现“化废为宝”。工业上利用废铁屑（含少量氧化铝、铁的氧化物等）生产碱式硫酸铁（是一种用于污水处理的新型高效絮凝剂）工艺流程如下：已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：回答下列问题：（1）用稀硫酸浸废铁屑后溶液中主要的金属阳离子有______________。（2）写出酸浸过程中Fe3O4发生的离子反应方程式：___________________________。（3）加入少量NaHCO3的目的是调节pH在________________范围内。（4）已知室温下，Al(OH)3的Ksp=1.3×10-33，在pH=5时，溶液中的c(Al3+)=________。（5）反应Ⅱ中入NaNO2的目的是氧化亚铁离子，写出该反应的离子方程式为_____。（6）碱式硫酸铁溶于水后生成的Fe(OH)2+离子可部分水解生成Fe2(OH)42+聚合离子，该水解反应的离子方程式为__________________________。（7）为测定含Fe2+和Fe3+溶液中铁元素的总含量，实验操作如下：准确量取20.00mL溶液于带塞锥形瓶中，加入足量H2O2，调节pH<2，加热除去过量H2O2；加入过量KI充分反应后，再用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.00mL。已知：2Fe3++2I-=2Fe3++I2，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-则溶液中铁元素的总含量为__________g·L-1。

参考答案一、选择题(共包括22个小题。每小题均只有一个符合题意的选项）1、D【解析】

A．飞沫在空气中形成气溶胶，飞沫是分散质，空气是分散剂，A不正确；B．明矾中的Al3+对人体有害，不能长期使用，B不正确；C．84消毒液(有效成分为NaClO)与洁厕灵(主要成分为HCl)混合，会反应生成Cl2，污染环境，C不正确；D．聚丙烯是由链节相同但聚合度不同的分子形成的混合物，D正确；故选D。2、D【解析】

A.

KNO3和NaCl的溶解度受温度的影响不同，硝酸钾溶解度受温度影响较大，而氯化钠受温度影响较小，所以可采取加热水溶解配成饱和溶液、冷却热饱和溶液使KNO3先结晶出来、再过滤，故A错误；B.

KNO3和NaCl的溶解度受温度的影响不同，硝酸钾溶解度受温度影响较大，而氯化钠受温度影响较小，所以可采取加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，故B错误；C.加热促进铁离子水解，生成的HCl易挥发，蒸干不能得到氯化铁，故C错误；D.氯化铁与氨水反应生成沉淀，则滴加氨水至不再产生沉淀为止，过滤可除杂，故D正确；故选：D。3、D【解析】A．铁完全溶于一定量溴水，反应后的最终价态可能是+3价，还可能是+2价，故0.1mol铁转移的电子数不一定是0.3NA个，还可能是0.2NA个，故A错误；B．Na原子最外层是1个电子，则1molNa与足量O2反应，生成Na2O和Na2O2的混合物，钠失去1NA个电子，故B错误；C．标况下二氯甲烷为液体，不能根据气体摩尔体积计算其物质的量，故C错误；D．镁条在氮气中完全燃烧，生成50g氮化镁时，参加反应的N2为0.5mol，而N2分子含有氮氮叁键，则有1.5NA对共用电子对被破坏，故D正确；答案为D。4、A【解析】

A、浓盐酸与二氧化锰混合加热，离子方程式：MnO2+4H++2Cl﹣Mn2++Cl2↑+2H2O，故A正确；B、将氯气溶于水制备次氯酸的离子反应为Cl2+H2O⇌H++Cl﹣+HClO，故B错误；C、用过量NaOH吸收二氧化硫生成亚硫酸钠，离子方程式为2OH﹣+SO2＝H2O+SO32﹣，故C错误；D、向氯化铝溶液中加入过量氨水，一水合氨是弱碱，要保留化学式，离子方程式为Al3++3NH3•H2O＝Al(OH)3↓+3NH4+，故D错误；答案选A。【点睛】考查离子方程式书写方法和反应原理，掌握物质性质和书写原则是解题关键，注意反应物用量对反应的影响。5、B【解析】

A.H3AsO3的电离常数Ka1=，A错误；B.pH在8.0～10.0时，H3AsO3与OH-反应，生成H2AsO3-和H2O，B正确；C.M点对应的溶液中：n(H2AsO3-)+n(HAsO32-)+n(AsO33-)+n(H3AsO3)=0.1mol，但溶液体积大于1L，所以它们的浓度和小于0.1mol·L-1，C错误；D.pH=12时，溶液中：c(H2AsO3-)+2c(HAsO32-)+3c(AsO33-)+c(OH-)=c(H+)+c(K+)，但此时溶液中，c(H3AsO3)<c(OH-)，所以应为c(H2AsO3-)+2c(HAsO32-)+3c(AsO33-)+c(H3AsO3)<c(H+)+c(K+)，D错误。故选B。6、D【解析】由图中信息可知，该燃料电池的总反应为2H2S+O2=2S+2H2O，该反应中硫化氢是还原剂、氧气是氧化剂。硫化氢通入到电极a，所以a电极是负极，发生的电极反应为2H2S+2O2--4e-=S2+2H2O；氧气通入到电极b，所以b电极是正极。该反应中电子转移数为4个电子，所以电路中每流过4mol电子，正极消耗1molO2，发生的电极反应为O2+4e-=2O2-.综上所述，D正确，选D。点睛：本题考查的是原电池原理。在原电池中一定有一个可以自发进行的氧化还原反应发生，其中还原剂在负极失去电子发生氧化反应，电子经外电路流向正极；氧化剂在正极上得到电子发生还原反应，电子定向移动形成电流。在书写电极反应式时，要根据电解质的酸碱性分析电极反应的产物是否能稳定存在，如果产物能与电解质的离子继续反应，就要合在一起写出总式，才是正确的电极反应式。有时燃料电池的负极反应会较复杂，我们可以先写出总反应，再写正极反应，最后根据总反应和正极反应写出负极反应。本题中电解质是氧离子固体电解质，所以正极反应就是氧气得电子变成氧离子，变化较简单，可以先作出判断。7、A【解析】

A、锅炉水垢中的CaSO4用饱和Na3CO3溶液浸泡：CO32﹣+CaSO4＝CaCO3+SO42﹣，A正确；B、用铁电极电解饱和食盐水，阳极铁失去电子，转化为亚铁离子，阴极氢离子得到电子转化为氢气，得不到氯气，B错误；C、氨水不能溶解氢氧化铝，向Al2(SO4)3溶液中加入过量的NH3·H2O：Al3++3NH3·H2O＝Al(OH)3↓+3NH4+，C错误；D、溶液显碱性，产物不能出现氢离子，KClO碱性溶液与Fe(OH)3反应制取K2FeO4：4OH-+3ClO﹣+2Fe(OH)3＝2FeO42﹣+3Cl﹣+5H2O，D错误；答案选A。8、D【解析】

W、X、Y和Z为原子序数依次增大的四种短周期元素。常温常压下，Y的单质和氧化物均能与X的氢化物的水溶液反应生成一种相同的气体，该气体分子与CH4具有相同的空间结构，X的单质与氢气混合后在冷暗处会发生爆炸，X是F，X的氢化物为HF，Y为Si，Y的氢化物为SiF4；Z原子最外层的电子数是W原子的最外层电子数的2倍，Z的最外层电子数一定为偶数，且大于Si元素，则Z为S元素；W最外层电子数为3，其原子序数小于F，则W为B元素，据此解答。【详解】根据分析可知：W为B，X为F，Y为Si，Z为S元素。A.F为非金属性最强的元素，则HF比其它三种元素的氢化物的稳定性都强，A正确；B.Si在自然界中只以化合态形式存在，B正确；C.B、Si元素都位于周期表中金属与非金属分界线附近，C正确；D.S元素的含氧酸有硫酸、亚硫酸、硫代硫酸等，不一定具有强氧化性，D错误；故合理选项是D。【点睛】本题考查原子结构与元素周期律的关系，根据物质的性质及元素的原子结构关系推断元素为解答关键，注意元素化合物知识及规律性知识的应用，试题侧重考查学生的分析与应用能力。9、C【解析】原子晶体在熔化时需要破坏共价键，四个选项中仅C为原子晶体，故选择C。点睛：熔化时要破坏化学键的物质有：1、离子化合物：破坏离子键；2、原子晶体：破坏共价键；3、金属单质和合金：破坏金属键。常见原子晶体有：有金刚石C、二氧化硅SiO2、晶体硅Si、SiC。10、C【解析】

根据铅蓄电池的工作原理，可知左边是原电池，右边是电解池。【详解】A．d连的是原电池的正极，所以为电解池的阳极，电极反应式：PbSO4+2H2O-2e-=PbO2+4H++SO42-，正确；B．根据Pb+PbO2+2H2SO=2PbSO4+2H2O，转移2mol电子，则消耗2mol硫酸，所以当电路中转移0.2mol电子时，Ⅰ中消耗的为0.2mol，正确；C．K闭合时，Ⅱ是电解池，阴离子移向阳极，d是阳极，所以向d电极迁移，错误；D．K闭合一段时间后，Ⅱ中发生了充电反应：2PbSO4+2H2O=Pb+PbO2+2H2SO，c、d电极上的PbSO4分别转化为Pb和PbO2，所以可单独作为原电池，d电极上附着PbO2，放电时得到电子，为正极，正确；故选C。11、A【解析】

A.2Al2O3(熔融)4Al(s)+3O2↑，2Al+3Cl22AlCl3(s)，故A正确；B.SO2(g)+H2O=H2SO3(aq)，故B错误；C.NO(g)与NaOH(aq)不反应，故C错误；D.SiO2(s)不溶于水，故D错误；故选A。12、C【解析】

A．曲线II为PC(H2C2O4)，曲线I为PC(HC2O4-)、III为PC(C2O42-)，当pH=0.8时，PC(H2C2O4)=PC(HC2O4-)，即c(H2C2O4)=c(HC2O4-)，则Ka1==c(H+)=10-0.8，故A错误；B．曲线II为PC(H2C2O4)，曲线I为PC(HC2O4-)、III为PC(C2O42-)，pH=3时，PC(H2C2O4)=PC(C2O42-)＞PC(HC2O4-)，pC越小则该微粒浓度越大，所以c(HC2O3-)＞c(C2O42-)=c(H2C2O4)，故B错误；C．酸抑制水电离，酸中c(H+)越大其抑制水电离程度越大，所以pH从0.8上升到5.3的过程中c(H+)减小，则水的电离程度增大，故C正确；D．，电离平衡常数只与温度有关，温度不变则不变，故D错误；故答案为C。【点睛】考查弱电解质的电离，侧重考查学生图象分析判断能力，正确判断曲线与微粒的一一对应关系是解本题关键，注意纵坐标大小与微粒浓度关系，为易错点，pC越小则该微粒浓度越大，c(H2C2O4)越大，pC越小。13、A【解析】

短周期主族元素X、Y、Z、W、Q的原子序数依次增加。离子化合物甲是由X、Y、Z、W四种元素组成的，其中阴阳离子个数比为1∶1，阳离子是一种5核10电子微粒，该阳离子为NH4+，则X为H元素；Q元素原子半径是短周期主族元素中最大的，则Q为Na元素，因此Y、Z、W均为第二周期元素，阴离子组成元素的原子序数小于Na，则阴离子为碳酸氢根离子，则甲为NH4HCO3，因此Y为C元素、Z为N元素、W为O元素；乙为上述某种元素的最高价氧化物对应的水化物；甲与乙的浓溶液反应生成丙、丁、戊三种物质，则乙为氢氧化钠或硝酸，与碳酸氢铵反应生成氨气，碳酸钠和水或硝酸铵、二氧化碳和水，其中丁在常温下为气体，则丁为氨气或二氧化碳，据此分析解答。【详解】根据上述分析，X为H元素，Y为C元素，Z为N元素，W为O元素，Q为Na元素，甲为NH4HCO3，乙为NaOH或硝酸，丁为氨气或二氧化碳，丙、戊为碳酸钠或硝酸铵和水。A．甲为NH4HCO3，属于离子化合物，含有离子键，铵根离子、HCO3-中还含有共价键，故A正确；B．丙和戊的混合物可能为碳酸钠溶液或硝酸铵溶液，碳酸钠水解后溶液显碱性，故B错误；C．丁可能为二氧化碳，二氧化碳不能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，故C错误；D．同一周期，从左到右，原子半径逐渐减小，同一主族，从上到下，原子半径逐渐增大，原子半径：X＜W＜Z＜Y，故D错误；答案选A。14、B【解析】

X的气态氢化物极易溶于Y的氢化物中，常用做溶剂的氢化物为H2O，则Y为O，极易溶于水的氢化物有HCl和NH3，X的原子序数小于Y，则X应为N；常温下Z单质能溶于W的最高价氧化物对应的水化物的稀溶液，却不溶于其浓溶液，可以联想到铝在浓硫酸和浓硝酸中钝化，而W的原子序数大于Z，所以Z为Al，W为S；综上所述X为N、Y为O、Z为Al、W为S。【详解】A．Y为O元素，没有+6价，故A错误；B．Y、W的简单氢化物分别为H2O、H2S，水分子间存在氢键，硫化氢分子之间为范德华力，氢键比范德华力更强，故沸点

H2O＞H2S，故B正确；C．同周期自左而右原子半径减小，电子层越多原子半径越大，故原子半径Z(Al)＞W(S)＞X(N)＞Y(O)，故C错误；D．Al与O只能形成Al2O3，故D错误；故答案为B。15、D【解析】

A．氢氧化钠具有强烈的腐蚀性，能腐蚀皮肤，故A错误；B．KI与氯气反应生成碘，如浓度过高，对人体有害，故B错误；C．氨气本身具有刺激性，对人体有害，不能用氨水吸收氯气，故C错误；D．Na2CO3溶液显碱性，碱性较弱，能与氯气反应而防止吸入氯气中毒，则可以用浸有Na2CO3溶液的毛巾捂住鼻子，故D正确；故选：D。16、A【解析】

短周期主族元素W、X、Y、Z的原子序数依次增大，W的简单氢化物是一种情洁能源，则W为C元素；Y是非金属性最强的元素，则Y是F元素；X的氧化物是形成酸雨的主要物质之一，则X为N元素；Z的原子半径是所有短周期金属元素中最大的，则Z是Na元素。【详解】A项、W为C元素，Y是F元素，两种元素只能形成共价化合物CF4，故A错误；B项、元素非金属性越强，氢化物稳定性越强，F元素非金属性强于C元素，则氟化氢的稳定性强于甲烷，故B正确；C项、Na+与F—的电子层结构与Ne原子相同，均是10电子微粒，故C正确；D项、NaOH是强碱，水溶液呈碱性，NH3溶于水得到氨水溶液，溶液呈碱性，故D正确。故选A。【点睛】本题考查原子结构与元素周期律，侧重分析与应用能力的考查，注意元素化合物知识的应用，把握原子结构、元素的位置、原子序数来推断元素为解答的关键。17、D【解析】

A.根据图中信息可知，从反应开始到刚达到平衡时间段内=0.01mol•L-1•s-1，则==0.02mol•L-1•s-1，A项正确；B.随着反应的进行，消耗的W的浓度越来越小，生成W的速率即逆反应速率越来越大，因此a、b两时刻生成W的速率：υ(a)<υ(b)，B项正确；C.随着反应的进行，W的消耗速率越来越小，直至保持不变，bc时段反应处于平衡状态，则用W浓度变化值表示的ab、bc两个时段内的反应速率为：υ(ab)>υ(bc)=0，C项正确；D.其他条件相同，起始时将0.2mol•L-1氦气与W混合，与原平衡相比，W所占的分压不变，则化学反应速率不变，反应达到平衡所需时间不变，D项错误；答案选D。18、C【解析】

A.经历①过程之后氮气分子被催化剂吸附，并没有变成氮原子，，①过程中氮氮三键没有断裂，故A错误；

B.①为催化剂吸附N2的过程，②为形成过渡态的过程，③为N2解离为N的过程，以上都需要在高温时进行；为了增大平衡产率④⑤要在低温区进行，故B错误；

C.由题中图示可知，过程④完成了Ti-H-Fe-*N到Ti-H-*N-Fe两种过渡态的转化，N原子由Fe区域向Ti-H区域传递，故C正确；

D.化学反应不会因加入催化剂而改变吸放热情况，故D错误；故选：C。19、C【解析】

A．在pH=4.3的溶液中，c(R2-)=c(HR-)，溶液中存在电荷守恒：c(H+)+c(Na+)=c(HR-)+2c(R2-)+c(OH-)，则3c(R2-)=c(Na+)+c(H+)-c(OH-)，A选项正确；B．等体积等浓度的NaOH溶液与H2R溶液混合后，生成等浓度的H2R、HR-，溶液的pH=1.3，溶液显酸性，对水的电离起到抑制作用，所以溶液中水的电离程度比纯水小，B选项正确；C．当溶液pH=1.3时，c(H2R)=c(HR-)，则，溶液的pH=4.3时，c(R2-)=c(HR-)，，则，C选项错误；D．结合题干条件，由C选项可知，H2R的电离常数Ka2大于H2CO3的Ka2，即酸性HR-大于H2CO3，所以向Na2CO3溶液中加入过量的H2R溶液，发生反应CO32-+H2R=HCO3-+HR-，D选项正确；答案选C。20、B【解析】

A．溶液体积未知，无法计算氢离子数目，故A错误；B．丙烯和环丁烷的最简式均为CH2，故56g混合物中含4molCH2原子团，故含4NA个碳原子，故B正确；C．标准状况下，CHCl3

是液体，不能用气体摩尔体积计算物质的量，故C错误；D．常温下，铝和浓硝酸发生钝化，不能完全反应，无法计算转移的电子数，故D错误；答案选B【点睛】本题的易错点为D，要注意常温下，铁、铝遇到浓硫酸或浓硝酸会发生钝化，反应会很快停止。21、B【解析】

A．植物油属于不饱和高级脂肪酸甘油酯，分子结构中含有碳碳双键，故A正确；B．钠与乙醇发生反应生成乙醇钠和氢气，属于置换反应，故B错误；C．乙炔和苯的最简式相同，都是CH，则相同质量的乙炔和苯充分燃烧耗氧量相同，故C正确；D．分子式为C3H6BrC1的有机物的同分异构体有：①Br在1号C上，C1有3种位置，即3种结构；②Br在2号C上，C1有2种位置，即2种结构，共5种结构，故D正确；故选B。【点睛】本题的易错点为A，要注意油脂包括油和脂，油是不饱和高级脂肪酸甘油酯，脂是饱和高级脂肪酸甘油酯，不饱和高级脂肪酸结构中含有碳碳双键。22、C【解析】

溴水溶液与氯水溶液成分相似，存在平衡Br2+H2OHBr+HBrO，据此分析作答。【详解】A．Mg与溴水反应生成无色溶液，颜色变浅，故A不符合题意；B．KOH与溴水反应生成无色溶液，颜色变浅，故B不符合题意；C．溴水与KI发生反应生成碘，溶液颜色加深，故C符合题意；D．溴水与四氯化碳发生萃取，使溴水颜色显著变浅，故D不符合题意；故答案为：C。二、非选择题(共84分)23、邻硝基甲苯或1﹣硝基甲苯硝基、羟基C13H18N1OBr1氧化反应取代反应3【解析】

由B与C的分子式、D的结构简式，结合信息①，可知B为、C为，对比甲苯与B的结构，可知甲苯发生硝化反应生成A，A发生氧化反应生成B，故A为，D发生信息②中还原反应生成E为，由盐酸氨溴索的结构简式可知E→F发生还原反应生成F，F与溴发生苯环上取代反应生成G，G与HCl反应生成盐酸氨溴索，故F为、G为。(6)、甲基用酸性高锰酸钾溶液氧化引入羧基，硝基用Fe/HCl还原引入氨基，羧基与甲醇发生酯化反应引入酯基，氨基易被氧化且能与羧基反应，结合生成A的转化，应先发生硝化反应反应生成，再发生氧化反应生成，然后发生酯化反应生成，最后发生还原反应生成目标产物。【详解】（1）A的结构简式为，其名称为：邻硝基甲苯或1﹣硝基甲苯。D中含氧官能团的名称是：硝基、羟基，故答案为：邻硝基甲苯或1﹣硝基甲苯；硝基、羟基；（1）G的结构简式为，其分子式为：C13H18N1OBr1．由分析可知，化合物E的结构简式是：，故答案为：C13H18N1OBr1；；（3）A→B是转化为，甲基转化为醛基，属于氧化反应。F→G是转化为，F中苯环上氢原子被溴原子替代，属于取代反应，故答案为：氧化反应；取代反应；（4）B+CD的化学方程式为，故答案为：；（5）化合物X同时符合下列条件的同分异构体：①苯环上有两个取代基，其中之一是氨基；②官能团与X相同，另外一个取代基含有酯基，可能为﹣COOCH3、﹣OOCCH3、﹣CH1OOCH，苯环上的一氯代物有两种，1个不同的取代基处于对位，符合条件的H共有3种，其中核磁共振氢谱有5组吸收峰的结构简式为：，故答案为：3；；（6）甲基用酸性高锰酸钾溶液氧化引入羧基，硝基用Fe/HCl还原引入氨基，羧基与甲醇发生酯化反应引入酯基，氨基易被氧化且能与羧基反应，结合生成A的转化，应先发生硝化反应反应生成，再发生氧化反应生成，然后发生酯化反应生成，最后发生还原反应生成目标物，合成路线流程图为：，故答案为：。24、CH3COOC2H5避免碳碳双键被氢气加成（还原），酯很难和氢气加成（还原）或【解析】

（1）反应A→B中需要加入试剂X，其分子式为C4H8O2，属于加成反应，则X为CH3COOC2H5；

（2）避免碳碳双键被H2加成或还原，酯很难和H2发生还原反应；(3)①属于芳香族化合物，说明含有苯环；②能使FeCl3溶液显色，说明含有酚羟基；③核磁共振氢谱显示有4种不同化学环境的氢，结构应对称；（4）E中醛基与银氨溶液发生氧化反应；（5）比较B与C的结构简式可知，B先在氢氧化钠的水溶液中发生水解反应，生成羧酸钠，然后将羰基用LiBH4还原为醇，然后酸化，将羧酸钠变为羧基，羧基与羟基在浓硫酸、加热条件下发生取代反应，生成酯基，最后再与CH3I发生增加C原子的反应得到C。【详解】（1）根据A与B的结构简式的异同，结合X的分子式可知，A转化为B属于加成反应，则X是CH3COOC2H5；（2）C→D不直接用H2(镍作催化剂)还原的原因是：因为C中含有碳碳双键，碳碳双键也能与氢气发生加成反应，酯很难和H2发生还原反应，故答案为避免碳碳双键被氢气加成(还原)，酯很难和氢气加成(还原)；(3)A的同分异构体满足：①属于芳香族化合物，说明含有苯环；②能使FeCl3溶液显色，说明含有酚羟基；③核磁共振氢谱显示有4种不同化学环境的氢，A的分子式是C10H14O，则分子中存在对称结构，所以符合题意的A的同分异构体的结构简式是或；（4）E分子中的醛基可与银氨溶液反应，醛基被氧化为羧基，同时生成氨气、银单质、水，化学方程式是；（5）比较B与C的结构简式可知，B先在氢氧化钠的水溶液中发生水解反应，生成羧酸钠，然后将羰基用LiBH4还原为醇，然后酸化，将羧酸钠变为羧基，羧基与羟基在浓硫酸、加热条件下发生取代反应，生成酯基，最后再与CH3I发生增加C原子的反应得到C，合成流程图是：。25、否，长颈漏斗不能调节滴液速度acd三颈烧瓶a2PCl3+O2=2POCl3温度过低反应速度过慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低指示剂91.8%【解析】

A装置中用双氧水与二氧化锰反应制备氧气，通过加入双氧水的量，可以控制产生氧气的速率，氧气中含有的水蒸气用浓硫酸除去，装置B中有长颈漏斗，可以平衡装置内外的压强，起到安全瓶的作用，纯净的氧气与三氯化磷在装置C中反应生成POCl3，为了控制反应速率，同时防止三氯化磷挥发，反应的温度控制在60～65℃，所以装置C中用水浴加热，POCl3遇水剧烈水解为含氧酸和氯化氢，为防止空气中水蒸汽进入装置，同时吸收尾气，所以在装置的最后连有碱石灰的干燥管，据此分析解答(1)~(4)；(5)测定POCl3产品含量，用POCl3与水反应生成氯化氢，然后用硝酸银标准溶液沉淀溶液中的氯离子，KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，根据KSCN的物质的量可计算出溶液中剩余的AgNO3，结合AgNO3的总物质的量得知与氯离子反应的硝酸银，进而计算出溶液中氯离子的物质的量，根据元素守恒可计算出样品中POCl3的质量，进而确定POCl3的质量分数。【详解】(1)装置A中的分液漏斗不能用长颈漏斗代替，因为长颈漏斗不能调节滴液速度，故答案为否，长颈漏斗不能调节滴液速度；(2)装置B中装有浓硫酸，可作干燥剂，另外气体通过液体时可观察到气泡出现，长颈漏斗，可以平衡装置内外的压强，起到安全瓶的作用，则装置B的作用是观察O2的流速、平衡气压、干燥氧气，故答案为acd；(3)根据装置图，仪器丙为三颈烧瓶，为了提高冷却效果，应该从冷凝管的下口进水，即进水口为a，故答案为三颈烧瓶；a；(4)氧气氧化PCl3生成POCl3，根据原子守恒，反应的化学方程式2PCl3+O2=2POCl3，根据上面的分析可知，反应温度应控制在60～65℃，原因是温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，利用率低，故答案为2PCl3+O2=2POCl3；温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，利用率低；(5)Fe3+的溶液中滴加KSCN溶液，溶液显红色，则用

KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液时，可选择硫酸铁溶液为指示剂，达到终点时的现象是溶液会变红色；KSCN的物质的量为0.20mol•L-1×0.010L=0.002mol，根据反应Ag++SCN-=AgSCN↓，可知溶液中剩余的银离子的物质的量为0.002mol，POCl3与水反应生成氯化氢的物质的量为3.2mol•L-1×0.01L-0.002mol=0.03mol，即16.73gPOCl3产品中POCl3的物质的量为×=0.1mol，则所得产品中POCl3的纯度为×100%=91.8%，故答案为指示剂；91.8%。【点睛】明确实验原理及实验基本操作方法是解本题关键。本题的易错点为(5)，要理清楚测定POCl3的纯度的思路，注意POCl3~3HCl。26、三颈烧瓶干燥氨气，防止生成的氨基甲酸铵水解干冰加快降低温度，有利于提高反应物的转化率，防止因反应放热造成NH2COONH4分解过滤CNH2COONH4+2H2O=NH4HCO3+NH3•H2O或NH2COONH4+H2O=NH4HCO3+NH3↑加入足量氢氧化钡溶液，充分反应后，过滤、用蒸馏水洗涤所得沉淀、干燥后称量沉淀的质量，重复2～3次【解析】

根据装置：仪器2制备氨气，由于氨基甲酸铵易水解，所以用仪器3干燥氨气，利用仪器4制备干燥的二氧化碳气体，在仪器5中发生2NH3(g)+CO2(g)⇌NH2COONH4(s)制备氨基甲酸铵；(1)根据仪器构造可得；考虑氨基甲酸铵水解；(2)①仪器4制备干燥的二氧化碳气体，为干冰；②反应初期观察到装置内稀硫酸溶液中产生气泡，说明二氧化碳过量，氨气不足；(3)①考虑温度对反应的影响和氨基甲酸铵受热分解；②过滤得到产品，氨基甲酸铵易分解，所得粗产品干燥可真空微热烘干；(4)①氨基甲酸铵可完全水解为碳酸氢铵和一水合氨，据此书写；②测定某样品中氨基甲酸铵的质量分数，可以使其水解得到NH4HCO3，用氢氧化钡沉淀得到碳酸钡沉淀，通过碳酸钡的质量可得氨基甲酸铵的质量，进而可得其质量分数，据此可得。【详解】(1)根据图示，仪器2的名称三颈烧瓶；仪器3中NaOH固体的作用是干燥氨气，防止生成的氨基甲酸铵水解；故答案为：三颈烧瓶；干燥氨气，防止生成的氨基甲酸铵水解；(2)①反应需要氨气和二氧化碳，仪器2制备氨气，仪器4制备干燥的二氧化碳气体，立即产生干燥的二氧化碳气体，则为干冰；故答案为：干冰；②氨气易溶于稀硫酸，二氧化碳难溶于稀硫酸，若反应初期观察到装置内稀硫酸溶液中产生气泡，说明二氧化碳过量，应该加快产生氨气的流速；故答案为：加快；(3)①该反应为放热反应，温度升高不利于合成，故采用冰水浴可以降低温度，有利于提高反应物的转化率，防止因反应放热造成H2NCOONH4分解；故答案为：降低温度，有利于提高反应物的转化率，防止因反应放热造成H2NCOONH4分解；②当CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应，过滤，为防止H2NCOONH4分解，真空微热烘干粗产品；故答案为：过滤；C；(4)①氨基甲酸铵可完全水解为碳酸氢铵，反应为：NH2COONH4+2H2O=NH4HCO3+NH3•H2O或NH2COONH4+H2O=NH4HCO3+NH3↑；故答案为：NH2COONH4+2H2O=NH4HCO3+NH3•H2O或NH2COONH4+H2O=NH4HCO3+NH3↑；②测定某样品中氨基甲酸铵的质量分数，可以使其水解得到NH4HCO3，用氢氧化钡沉淀得到碳酸钡沉淀，通过碳酸钡的质量可得氨基甲酸铵的质量，进而可得其质量分数，具体方法为：用天平称取一定质量的样品，加水溶解，加入足量氢氧化钡溶液，充分反应后，过滤、用蒸馏水洗涤所得沉淀、干燥后称量沉淀的质量，重复2～3次，测量的数据取平均值进行计算；故答案为：加入足量氢氧化钡溶液，充分反应后，过滤、用蒸馏水洗涤所得沉淀、干燥后称量沉淀的质量，重复2～3次。27、缺少温度计大试管接触烧杯底部使苯与混酸混合均匀能及时移走反应产生的热量浅黄色硝基苯、苯b、d氢氧化钠溶液分液漏斗水洗、分离蒸馏温度过高引起硝酸的分解、苯的挥发温度过高，有其他能溶于硝基苯的产物生成【解析】

⑴水浴加热需精确控制实验温度；为使受热均匀，试管不能接触到烧杯底部；⑵苯不易溶于混酸，需设法使之充分混合；该反应放热，需防止温度过高；⑶混合酸密度比硝基苯大，但稀释后会变小，硝基苯无色，但溶解的杂质会使之有色；⑷粗硝基苯中主要含未反应完的酸和苯，酸可用水和碱除去，苯可用蒸馏的方法分离；⑸在本实验中使用的硝酸易分解、苯易挥发，有机反应的一个特点是副反应比较多，这些因素会使产率降低或使得实验值偏离理论值，而这些因素都易受温度的影响。【详解】⑴在水浴装置中为了精确控制实验温度，需要用温度计测量水浴的温度；为使受热均匀，试管不能接触到烧杯底部，所以在图中错误为缺少温度计、大试管接触烧杯底部。答案为：缺少温度计；大试管接触烧杯底部；⑵在向混合酸中加入苯时边逐滴加入边振荡试管，能使苯与混酸混合均匀；苯的硝化反应是一个放热反应，在向混合酸中加入苯时边逐滴加入边振荡试管，能及时移走反应产生的热量，有利于控制温度，防止试管中液体过热发生更多的副反应，甚至发生危险。答案为：使苯与混酸混合均匀；能及时移走反应产生的热量；⑶混合酸与苯反应一段时间后，生成的硝基苯与未反应的苯相溶，有机层密度比混酸小，不能与混酸相溶，会浮在混合酸的上层，有机层因溶解了少量杂质(如浓硝酸分解产生的NO2等)而呈浅黄色，所以反应一段时间后，混合液明显分为两层，上层呈浅黄色；把反应后的混合液倒入盛有冷水的烧杯里，搅拌：a．与水混合后，形成的水层密度比硝基苯小，硝基苯不在水面上，a选项错误；b．苦杏仁味的硝基苯密度比水层大，沉在水底，且因溶有少量杂质而呈浅黄色，b选项正确；c．烧杯中的液态有机物有硝基苯、苯及其它有机副产物，c选项错误；d．反应后的混和液倒入冷水中，可能有部分未反应的苯浮上水面，苯为无色、油状液体，d选项正确；答案为：浅黄色；硝基苯、苯；b、d；⑷在提纯硝基苯的过程中，硝基苯中有酸，能与碱反应，硝基苯中有苯，与硝基苯互溶，所以操作步骤为：①水