正确地使用和维护保养对拉曼光谱仪特别紧要 光谱仪常见问题解决方法

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拉曼光谱仪是一台全自动高性能的拉曼光谱分析仪，具有具有高性能和高快捷性/操作特别简单的特点，广泛适用于高等院校、科研院所的物理和化学试验讨论，如化合物官能团分析、分子动力学讨论、碳纤维/碳纳米管拉曼光谱分析、表面分析单层薄膜分析、聚合物组织结构分析、细胞组织讨论、刑侦鉴定、考古学、地质学等多学科领域。

本仪器的优点有：

1、合适的紫外激光激发可以完全避开荧光本底的干扰。

2、由于拉曼信号强度正比于激发激光频率的四次方，紫外激光激发拉曼信号效率更高。（同等功率266nm激光可激发出比532nm激光高16倍的拉曼信号）。

3、共振拉曼可以供应很高的共振加强因子，（理论极限可达106倍）从而大幅度提升检测极限。

4、可以实现选择性激发，当我们把激光器调谐到某物质激发峰上时，可以只对此特定物质实现共振加强提升几个数量级的信号强度，其他物质由于几乎没有共振加强，可以进一步提升信噪比，这一点对于催化和生物讨论特别有利。

日常维护：

正确地使用和维护保养拉曼光谱仪是正常运行，延长使用寿命，保持高性能和高指标的关键，那么在使用中怎么做好维护呢？

1、测定时试验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格掌控室内的相对湿度，因此红外试验室的面积不要太大，能放得下必需的仪器设备即可，但室内确定要有除湿装置。

2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计（目前应用多），试验室里的CO2含量不能太高，因此试验室里的人数应尽量少，无关人员好不要进入，还要注意适当通风换气。

3、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能显现的离子交换现象，标准规定用KCl（也同溴化钾一样预处理后使用）代替溴化钾进行压片，但也可比较KCl压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区分，则可使用溴化钾进行压片。

4、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外试验室应常常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，好是能每天开除湿机。

故障排出，首先应分析原因。仪器故障产生的原因和显现的现象是错综多而杂的。必需当心察看故障现象，认真检测和细致地分析比较，才能找出故障所在。由于仪器型号繁多，结构、线路和功能差别较大，要认真讨论一起产生故障的原因和排出方法，必需针对实在仪器来分析，需参考厂家的仪器线路图、说明书和维护和修理手册。这里仅从操正确使用和分析角度就一些共同性的常见的故障问题作简要讨论。

（一）仪器显示系统故障

1、电源显示器不亮故障原因：电源进线断路或接触不良，保险管损坏，电源输入线某处断路。查处方法：用万用表查出故障并修复。

2、显示仪表蓦地波动故障原因：电网电压变动太大，电子线路中个别元器件蓦地损坏；某处导线或接触点断路或短路；高压掌控失灵。

（二）光源系统故障

1、空心阴极灯点不亮故障原因：灯电源出问题或未接通；灯头与灯座接触不良；灯头接线断路；灯漏气。查处方法：分别检查电源、连线和插接件；若不是电路问题；再进行换灯检查。

2、灯阴极辉光颜色异常故障原因：灯内惰性气体不纯。查处方法：在工作电流或大电流（80mA，150mA）下反向通电处理。

3、灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电，故障原因：灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电，后者由阴极表面氧化物或杂质所致。查处方法：前种情况需换新灯；后种情况通过十几毫安电流直到火花放电停止，若无效则需换新灯。

4、氚灯不亮故障原因：氚灯电源系统显现故障；氚灯起辉电压因长期使用而增高；氚灯寿命完结。查处方法：针对原因分别加以处理。

5、氚灯能量不够故障原因：光栏小；光裸未调好；波段不适；氚灯寿命结束。查处方法：加大光挡；重调光路；换新灯。

（三）能量输出方面的故障

1、空心阴极灯亮而高压开启后无能量输出故障原因：无负高压；空心阴极灯发光异常或位置不对；波长不准；燃烧器挡光；单色器故障；主机电路故障。查处方法：第二、三、四种情况易查，五、六种情况需按仪器说明书或维护和修理手册的规定逐一处理。

2、输出能量过低故障原因：灯能量弱；光路调整不佳；透镜或单色器内光学元件被污染；波长不准；放大线路增益下降；光电倍增管变老。查处方法：假如是全波段内能量普遍降低，应检查光电倍增管是否变老和负高压是否正常；假如能量低与波长有关，除察看光学元件有无污染外，还应检查单色器光学系统有无机械位置变化；假如是因波长示值错乱，应重新校正波长；假如是线路增益问题，需依照维护和修理手册规定进一步查因处理。

3、工作时能量显示不变化故障原因：主机电路中前置放大器连接有问题；主放大器异常。查处方法：检查前置放大器连线及运算放大器；按维护和修理手册的要求调整电位器。

4、挡光时能量不为零故障原因：前置放大器组件或主放大器组件失调或损坏。查处方法：用数字表监测前置放大器输出，挡光时调整印制板上的电位器，使能量指示为零，或更换主放大器上的运算放大器。

（四）吸取信号方面的故障

1、零点不对故障原因：空心阴极灯变老，强度太弱，波长调整不准；石英窗口和聚光镜表面污染；双光束仪器样品光束和参比光束不匹配。查处方法：针对实在原因作相应处理；带有自动凋零装置的仪器，若按下按钮，数字显示不在（0.0000.002）A，可调整自动调零电路的调整点置零，也可接受燃烧器挡光使仪器输出10mV，数字显示吸光度不等于1.000时，可调整数字显示板电路的调整点使吸光度为1.000.

2、静态基线漂移故障原因：光源系统和检测系统故障。查处方法：首先查明仪器是在受潮。放置吸潮硅胶，仪器通电去潮，一段时间后仪器稳定性会渐渐正常。查明仪器单独“地线”是否良好，仪器的“地线”（与佼器外壳接通）不能与“中线”共用。任何电磁感应都会使仪器产生漂移。用示波器检查“同步解调掌控电路”检测点的波形，并与标准波形比较，假如波形异常，应调整使之正常。同步解调掌控的波形微小变化，都可以使仪器产生漂移。元素灯和灯电源的稳定性，负高压电源的稳定性等，都可能导致基线漂移。若是电源问题，应按维护和修理手册加以处理。

3、点火基线漂移故障原因：静态基线漂移；原子化系统故障。查处方法：排出静态基线漂移；检查吸液毛细管有无堵塞和“气泡”，废液排泄是否畅通和雾室内有元积水。气源压力不稳和燃烧器预热不够均会引起漂移。当然波长调不准也会导致漂移。应针对实在情况，分别加以处理。

4、噪声大、读数不稳故障原因：光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统发生故障。查处方法：首先区分故障是来源于原子化系统还是电检测系统。通过点燃火焰吸喷“纯水”和不点火的情况比较：据基线稳定度就可判明。

假如判定出故障来源于原子化系统，还要进而判定是来自火焰还是喷雾装置，可通过吸喷“纯水”和调整喷雾器为察看噪声电平是否明显减小或消失，否则，噪声可能紧要来自火焰。可调整燃助比、燃烧器高度和稳定气源压力来察看噪声也平的变化情况。喷雾器是火焰原子化系统噪声的紧要来源。

假如判定故障紧要来源于电检测系统，需先区分出来自灯电源还是检测系统。可使用合格的铜灯，让仪器和灯充分预热，切断人射光，考察此时的噪声电平。若正常，则故障来自灯电源或元素灯。再进一步检查灯电源，或换新灯检查。

假如否定出自灯或灯电源，则需进一步检查单色器系统和检测系统。故障现象随波长而变化，则可判定故障紧要来自单色器系统。对于双光束仪器与假如加添灯电流，基线漂移增大，说明单色器两束光不匹配。单色器内部的杂散光、光栅及其光学元件表面积聚灰尘、污秽，均能使噪声电平增大。

检测素统是噪声紧要来源之一、需使用万用表和示波器，先查清故障是来自电源供应还是光电倍增管或线性电路。

检查噪声故障是件难度较大的工作，故障现象有时是多部分多因素的叠加综合，但通过耐性细致的分析、比较、检查，也可以“确症”和排出的。

读数不稳定表示吸取信号叠加有较大的噪声。这对测定是不利的。导致读数不稳的原因紧要来自原子化系统，吸液毛细管堵塞，雾化器雾口腐蚀，雾化室内积废液，空气和乙炔不纯或压力不稳，试液基体浓度过大，有沉淀和夹杂物，燃烧器缝口沉积有炭和无机盐或缝口堵塞而使火焰主锯齿形，全部这些情况均影响读数稳定性。应针对实在问题加以检查排出。

（五）灵敏度和检出限方面的故障

1、灵敏度故障原因：仪器工作条件不是zui佳；毛细管和节流嘴相对位置和同心度不佳；撞击球位置不佳；雾化室内积废液；元素灯质劣；线路增益下降；光学元件积灰尘污秽。查处方法：按说明书和维护和修理手册供应的方法，逐一查找原因加以改进处理。

2、检出限值偏离故障原因：导致灵敏度低的诸项故障；造成噪声过大和读数不稳的各项故障。查处方法：综合上述有关方法查处故障。

直读光谱仪常见故障故障一：新仪器电脑显现死机，程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄色不动，有时虽然动但是变为红色。处理方法：此为通讯线接触不良，重新连接即可。故障二：排气不畅故障，氩气排气管路堵塞，火花室下部的弯头内有异物，氩气过滤器入口端有异物。处理方法：更换排气管，要更换透亮的塑料管，并定期对排气管路进行吹扫。故障三：温度偏高故障处理方法：检查仪器后盖风扇是否转动，转动是否快捷。故障四：真空泵不自动启动故障，处理方法：先看泵油温度是否较低，重新断电后，手动启动真空泵，有时需停顿一下，再试。故障五：P、S稳定性不好，检查真空泵是否被误关掉，真空光路镜片是否需要清洗，一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。处理方法：检查真空泵及清洗镜片故障六：真空值下降快故障处理方法：看真空值曲线是否平缓，否则，有漏气的地方，检查真空室真