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文档简介

湖北省地方计量技术规范

JJF(鄂)97—2023

冷却液冰点仪校准规范

CalibrationSpecificationforCryoscopesofCoolingLiquid

2023-07-18发布2023-08-20实施

湖北省市场监督管理局发布

JJF(鄂)97—2023

引言

本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计

量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性规范进行

制定。

本规范为首次发布。

II

JJF(鄂)97—2023

冷却液冰点仪校准规范

1范围

本规范适用于折射率法测定冰点的乙二醇介质冷却液冰点仪的校准。

2引用文件

JJG820-1993手持糖量(含量)计及手持折射仪检定规程

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

SH/T0686-1999发动机冷却液冰点现场测定法(折射仪法)

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用

文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3术语和计量单位

冷却液冰点freezingpointofcoolant冷却液开始结晶的温度,单位:℃。

4概述

冷却液冰点仪主要用于测量机车防冻液、发动机冷却液、玻璃水、路面除冰剂

及航空燃料等液体的冰点。该仪器一般有两种类型:手持式和数字式。手持式由目

镜、镜筒、聚焦手轮、折射棱镜、进光棱镜、盖板等部分组成。其外观结构图如图

1所示。数字式冷却液冰点仪一般由样品槽、棱镜柱、液晶屏、键盘等部分组成。

其外观结构图如图2所示。

1—目镜;2—焦距手轮;3—镜筒;4—折射棱镜;5—进光棱镜;6—盖板

图1手持式冷却液冰点仪外观结构图

1

JJF(鄂)97—2023

1—棱镜柱;2—样品槽;3—液晶屏;4—键盘;

图2数字式冷却液冰点仪外观结构图

冷却液冰点仪是利用折射原理测量折射临界角,通过目测读出测量值或者通过

感光部件高速、高精度的信号采集和分析处理技术,自动显示测量值。它能够快速

地测量透明、半透明、深色等各类液体的折射率(nD)和与折射率有对应关系的冰点。

冷却液冰点仪(折射率法):折射棱镜的折射率为N0,盖板与折射棱镜的间隙放

乙二醇溶液,其折射率为Nk,光线经盖板以漫反射光透过乙二醇溶液进入折射棱镜

中,由于N0>Nk,各方向入射光经过折射后的光线其最大的折射角即为临界角I0,

在小于I0的范围内有折射光存在,大于I0的区域无折射光存在.因而形成明亮区和

暗区,其分标线的位置由I0的大小决定。数字式冰点仪直接显示数值,手持式冰点

仪通过目测明暗交界线对应刻度,如图3所示。折射率法冰点仪工作原理如图4所

示。

P1—棱镜柱;P2—样品槽;Nk—溶液折射率;I0—临界角

图3由临界角形成的明暗区域端视图图4折射率法冰点仪工作原理图

5计量特性

冷却液冰点最大允许误差:±3℃(测量范围-60℃~0℃)

冷却液冰点测量重复性:不大于0.8℃(测量范围-60℃~0℃)

2

JJF(鄂)97—2023

注:以上指标不用于合格性判别,仅供参考。

6校准条件

6.1环境条件

6.1.1环境温度:(20±2)℃。

6.1.2相对湿度:不大于85%。

6.1.3室内应有足够的照度。

6.2标准溶液配制及定值用设备

6.2.1阿贝折射仪或数字折光仪:折射率测量范围不小于:(1.3000~1.4000),折射

率最大允许误差不超过:±0.0003。

6.2.2恒温槽:测量范围(0~50)℃,温度波动度不大于0.2℃,均匀性不大于

0.2℃。

6.2.3精密水银温度计:测量范围(0~50)℃,MPE:±0.1℃。

6.2.4所用试剂:分析纯乙二醇,纯度不小于99%。

6.2.5容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管等玻璃量器:A级。

7校准项目和校准方法

7.1外观及性能检查

7.1.1仪器外表应无剥落和生锈现象;仪器光学零件应清洁,不应有妨碍读数的缺

陷。

7.1.2仪器标尺的刻字、刻线应清晰、粗细均匀,应无断线现象。

7.1.3光学与各部件应粘接或装配牢固,仪器的活动部分应灵活可靠,盖板应能在

任意位置停留。

7.1.4仪器目镜视场中,明暗界线应清晰,且与标尺刻线在目视条件下无明显视差

或倾斜现象。(适用时)

7.1.5仪器零位调整范围应能满足正常使用要求。

7.2校准前的准备

7.2.1清洁镜面

3

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冷却液冰点仪在示值误差校准前,需要清洁镜面。手持式冷却液冰点仪清洁方

法为:掀起冰点仪倾斜端棱镜上的盖板,露出盖板背面和棱镜表面,用一级水清洗

后,用滤纸或干净的棉织物擦洗两表面至干燥;数字式冷却液冰点仪清洁方法为:

用一级水清洗镜面,用滤纸或干净的棉织物擦洗两表面至干燥。仪器清洁完以后与

调零一级水、标准溶液一同放在实验室内恒温30min以上。

7.2.2调零

调零用的一级水在20℃恒温槽中恒温,调零操作应在室温下(20±2)℃进行。

如果冰点仪可自动进行温度补偿,应在其规定的温度补偿范围内操作。手持式冷却

液冰点仪调零方法为取几滴一级水置于棱镜表面上,合上盖板,把冰点仪对准光源,

从镜头看进去,若黑白两区分界线不在零刻度线,按要求调至零位;数字式冷却液

冰点仪调零方法为:取几滴一级水置于棱镜表面上,按下调零键,按要求调至零位;

调零后擦洗棱镜表面至干燥。

7.3冷却液冰点示值误差

仪器调零以后,按照附录A中表A.1中要求,配制不同冰点值的乙二醇水溶

液。在仪器测量范围内均匀选取3~5个测量点(例如-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、

-50℃)进行示值误差的校准。

对于手持式冷却液冰点仪,在洁净的棱镜表面滴入(1~2)滴乙二醇水溶液,

盖上盖板等候(1~2)min,待稳定后记录仪器示值;对于数字式冷却液冰点仪,

按要求在洁净的棱镜表面加入适量的乙二醇水溶液,读取仪器示值;重复上述操作

3次,求取三次测量的平均值T,按公式(1)计算示值误差T。

TTT0(1)

式中:

T——示值误差,℃;

T——仪器三次测量的平均值,℃;

To——乙二醇水溶液的标准冰点值,℃(定值见附录A)。

7.4冷却液冰点测量重复性

按7.3中的测量结果,取3次测量值中的最大值与最小值之差除以极差系数作

4

JJF(鄂)97—2023

为冰点仪的测量重复性。按公式(2)进行计算。

TT

δ=maxmin(2)

dn

式中:

δ——测量重复性,℃;

测量最大值,;

Tmax——℃

测量最小值,;

Tmin——℃

dn——极差系数,3次测量dn取1.69。

8校准结果表达

根据校准结果,发校准证书,所有校准项目及其结果均应在证书中反映。原始

数据格式见附录D。校准证书至少包括以下信息:

a)标题:“校准证书”;

b)实验室名称和地址;

c)进行校准的地点;

d)证书的唯一性标识(如证书编号)、页码及总页数的标识;

e)客户的名称和地址;

f)被校对象的描述和明确标识(如型号、编号及制造单位);

g)校准日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收

日期;

h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;

i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称和代号;

j)校准所用测量标准的溯源性及有效性说明(如本次校准所用主要测量设备的

名称、型号、编号、准确度等级或不确定度或最大允许误差、证书编号及有效期);

k)校准环境的描述;

l)校准结果及其测量不确定度的说明(不确定度评定方法参照附录F,证书内

页格式参照附录E);

m)对校准规范偏离的说明(若有);

5

JJF(鄂)97—2023

n)校准证书签发人的签名或等效标识;

o)校准结果仅对被校对象有效的声明;

p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的说明。

9复校时间间隔

建议复校时间间隔不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、

仪器本身质量等因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校

时间间隔。

6

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附录A

校准冷却液冰点仪的冰点标准溶液的配制及定值方法

A.1乙二醇

分析纯,且乙二醇浓度要求不小于99%。

A.2水

实验用水电导率不大于0.1μS/cm。

A.3配制所需设备

分度吸量管:要求A级合格;阿贝折射仪或数字折光仪:折射率最大允许误差

不超过±0.0003。恒温水浴要求:温度波动度不大于0.2℃。

A.4配制所需环境

定值环境温度要求:(20±1)℃。

A.5冷却液冰点标准溶液的配置及定值

配制体积浓度为21%,34%,44%,52%,60%的五种乙二醇水溶液。配制好的

乙二醇水溶液放置在恒温水浴中设定20.0℃恒温,温度达到后恒温不小于1h。用阿

贝折射仪测量乙二醇水溶液的折射率,或者用数字折光仪测量乙二醇水溶液的折射

率,根据乙二醇水溶液折射率冰点对照表(见附录B)按插值法计算冰点值。

A.6根据实际使用情况选择校准点的仪器

根据仪器的实际使用情况,参考附表B.1乙二醇水溶液浓度与冰点值对应关系,

依据A.5的方法配制乙二醇水溶液。

7

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附录B

乙二醇水溶液浓度与冷却液冰点值对应关系

表B.1乙二醇水溶液浓度与冷却液冰点值对照表

乙二醇体积折射率nD冰点()乙二醇体积折射率nD冰点()

浓度%(V/V)(20℃)℃浓度%(V/V)(20℃)℃

0.01.33299031.01.36476-17.3

1.01.33398-0.332.01.36581-18.2

2.01.33496-0.633.01.36686-19.1

3.01.33595-0.934.01.36791-20.0

4.01.33694-1.235.01.36896-21.0

5.01.33794-1.536.01.37001-21.9

6.01.33894-1.937.01.37106-22.9

7.01.33994-2.338.01.37211-23.9

8.01.34095-2.739.01.37316-24.9

9.01.34196-3.140.01.37421-25.9

10.01.34297-3.541.01.37526-27.0

11.01.34399-4.042.01.37630-28.0

12.01.34501-4.543.01.37735-29.1

13.01.34603-5.044.01.37839-30.2

14.01.34706-5.545.01.37944-31.4

15.01.34808-6.046.01.38048-32.5

16.01.34911-6.647.01.38152-33.7

17.01.35015-7.148.01.38256-34.8

18.01.35118-7.749.01.38360-36.0

19.01.35222-8.450.01.38463-37.2

20.01.35325-9.051.01.38567-38.5

21.01.35429-9.652.01.38670-39.7

22.01.35533-10.353.01.38773-41.0

23.01.35638-11.054.01.38875-42.2

24.01.35742-11.755.01.38978-43.5

25.01.35847-12.556.01.39080-44.8

26.01.35951-13.257.01.39181-46.2

27.01.36056-14.058.01.39283-47.5

28.01.36161-14.859.01.39384-48.8

29.01.36266-15.660.01.39485-50.2

30.01.36371-16.5

8

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注:参考NB/SH/T0521-2010乙二醇型和丙二醇型发动机冷却液和GB29743-2013汽车发动

机冷却液,试验以定值为准;

9

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附录C

校准原始记录参考格式

第页共页

委托单位名称原始记录编号

委托单位地址证书/报告编号

仪器名称型号规格

生产厂商出厂编号

技术依据

实验室温湿度℃;RH校准地点

主要标准器

名称型号/编号测量范围/准确度证书号/有效期限

一、外观及性能检查:

二、冷却液冰点示值误差:

扩展不确定度U

标准值(℃)示值(℃)平均值(℃)示值误差(℃)

(℃)(k=2)

10

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第页共页

三、冷却液冰点测量重复性:

示值(℃)123测量重复性(℃)

校准员核验员校准日期年月日

11

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附录D

校准证书内页参考格式

校准结果

校准项目校准结果

冷却液冰点示值误差

冷却液冰点测量重复性

冷却液冰点示值误差测量结果不确定度:U=(k=2)

12

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附录E

冷却液冰点仪示值误差测量不确定度评定示例

E.1概述

此类冰点仪是利用折射原理测量折射临界角,通过目测读出测量值或者通过感

光部件高速、高精度的信号采集和分析处理技术,自动显示测量值。它能够快速地

测量透明、半透明、深色等各类液体的折射率(nD)和与折射率有对应关系的冷却液冰

点。

E.2测量方法

仪器调零以后,按照附录A中表A.1中要求,配制不同冰点值的乙二醇水溶液。

在仪器测量范围内均匀选取3~5个测量点(例如-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、

-50℃)进行仪器示值误差的校准。以-10℃浓度点示值误差校准过程为例,进行不

确定度评定。

对于手持式冷却液冰点仪,在洁净的棱镜表面滴入(1~2)滴乙二醇水溶液,

盖上盖板等候(1~2)min,待稳定后记录仪器示值;对于数字式冷却液冰点仪,

按要求在洁净的棱镜表面加入适量的乙二醇水溶液,读取仪器示值;重复上述操作

3次,求取三次测量的平均值T,按公式(E.1)计算示值误差T。

E.2.1校准对象

校准对象:本次测量用某型号的冷却液冰点仪分辨率为1℃,冰点量程(-60~

0)℃。

E.3测量模型

TTT

0(E.1)

式中:

T——示值误差,℃;

T——仪器三次测量的平均值,℃;

To——乙二醇水溶液的标准冰点值,℃。

E.4标准不确定度来源和评定

13

JJF(鄂)97—2023

根据测量模型,示值误差的主要不确定度来源包括以下四部分:

(1)测量重复性引入的不确定度u1;

分辨力引入的不确定度;

(2)u2

(3)校准用的标准溶液引入的不确定度u3;

(4)测量中溶液温度引入的不确定度u4。

E.4.1测量重复性引入的标准不确定度分量u1

A类不确定度来源于仪器测量的重复性,可通过连续测量得到,采用A类方法

进行评定。在校准条件下,用冰点仪测量冰点标称值为-10℃的标准溶液,重复测量

10次,按照公式(E.2)计算得到单次测量结果的实验标准偏差。

n

2

TiTi

sTi1(n=10)

in1(E.2)

sTi

u1(n=3)(E.3)

n

实际校准中使用三次算数平均值作为测量结果,按公式(E.3)计算的测量重复

性引入的标准不确定度。

冰点的测量值和由重复性引入的不确定度分量,见表

-10℃u1E.1

表重复性引入的不确定度分量()

E.1u1℃

标准值测量值平均值标准偏差不确定度分量

Ciu1

-9-9-9

-10.0-9-9-10-9-90.320.18

-9-9-9

E.4.2分辨力引入的标准不确定度分量u2

分辨力引入的标准不确定度分量按公式(E.4)计算:

a1

u2(E.4)

23

14

JJF(鄂)97—2023

以仪器分辨力为1℃的仪器为例进行评定,按均匀分布,则

0.5℃

u20.29℃

3

E.4.3标准物质定值和标准溶液配制引入的标准不确定度分量u3

分析可知,仪器示值误差的B类不确定度来自标准物质定值和标准溶液配制引

入的不确定度。

由附录B所知,乙二醇标准溶液冰点定值采用折射率法查表求得,折射率测量

采用阿贝折射仪,其不确定度来源有阿贝折射仪的折射率测量值和温度对折射率的

影响。

(1)阿贝折射仪折射率MPE:±0.0003,按均匀分布,则阿贝折射仪的折射率测

量值引入的标准不确定度为

0.0003

u折0.000173

3

(2)定值时环境温度为(20±1)℃,按1℃计算,浓度的修正值最大为0.1%。折

射率含量系数最大为0.00105/1%,则温度引入的标准不确定度为

u温0.1%0.00105/1%0.000105

22

(3)乙二醇标准溶液折射率的合成标准不确定度为ucu温u折0.00020,冰点

折射率系数最大为1.4℃/0.00101,则乙二醇标准溶液冰点的合成标准不确定度为

℃℃

u3uc1.4/0.001010.28

E.4.4测量中溶液温度变化引入的不确定度u4

测量时环境温度为(20±2)℃,按2℃计算,浓度的修正值最大为0.2%。折射

率含量系数最大为0.00105/1%,冰点折射率系数最大为1.4℃/0.00101,则温度引入

的标准不确定度为u温0.2%0.00105/1%0.00021,转化为温度单位为

u40.000211.4℃/0.001010.29℃

E.4.5标准不确定度分量见表E.2

15

JJF(鄂)97—2023

表E.2标准不确定度分量

不确定度来源标准不确定度分量

重复性

u10.18℃

分辨力

u20.29℃

标准溶液配制及定值u30.28℃

测量中溶液温度变化

u40.29℃

因为在评定重复性的过程中,也有分辨力引入的不确定度,为避免重复评定,

重复性与分辨力引入的标准不确定度分量,两者取大者,u2=0.29℃。

E.5合成标准不确定

合成标准不确定度222222

uc(C)c1u2c1u4c2u3=0.49℃

E.6扩展不确定度

取包含因子k=2,则:Ukuc(C)20.490.97℃≈1℃

_______________________________

16

2

0

2

3

9

7

J

F

J

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目录

引言·························································································(II)

1范围··························································································(1)

2引用文件····················································································(1)

3术语和计量单位···········································································(1)

4概述··························································································(1)

5计量特性····················································································(2)

6校准条件····················································································(3)

6.1环境条件·················································································(3)

6.2标准溶液配制及定值用设备·························································(3)

7校准项目和校准方法·····································································(3)

7.1外观及性能检查········································································(3)

7.2校准前的准备···········································································(3)

7.3冷却液冰点示值误差··································································(4)

7.4冷却液冰点测量重复性·······························································(4)

8校准结果表达············································································(5)

9复校时间间隔··············································································(6)

附录A校准冷却液冰点仪的冰点标准溶液的配制及定值方法···················(7)

附录B乙二醇水溶液浓度与冷却液冰点值对应关系·······························(8)

附录C校准原始记录参考格式·························································(10)

附录D校准证书内页参考格式························································(12)

附录E冷却液冰点仪示值误差测量不确定度评定示例··························(13)

I

JJF(鄂)97—2023

冷却液冰点仪校准规范

1范围

本规范适用于折射率法测定冰点的乙二醇介质冷却液冰点仪的校准。

2引用文件

JJG820-1993手持糖量(含量)计及手持折射仪检定规程

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

SH/T0686-1999发动机冷却液冰点现场测定法(折射仪法)

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用

文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3术语和计量单位

冷却液冰点freezingpointofcoolant冷却液开始结晶的温度,单位:℃。

4概述

冷却液冰点仪主要用于测量机车防冻液、发动机冷却液、玻璃水、路面除冰剂

及航空燃料等液体的冰点。该仪器一般有两种类型:手持式和数字式。手持式由目

镜、镜筒、聚焦手轮、折射棱镜、进光棱镜、盖板等部分组成。其外观结构图如图

1所示。数字式冷却液冰点仪一般由样品槽、棱镜柱、液晶屏、键盘等部分组成。

其外观结构图如图2所示。

1—目镜;2—焦距手轮;3—镜筒;4—折射棱镜;5—进光棱镜;6—盖板

图1手持式冷却液冰点仪外观结构图

1

JJF(鄂)97—2023

1—棱镜柱;2—样品槽;3—液晶屏;4—键盘;

图2数字式冷却液冰点仪外观结构图

冷却液冰点仪是利用折射原理测量折射临界角,通过目测读出测量值或者通过

感光部件高速、高精度的信号采集和分析处理技术,自动显示测量值。它能够快速

地测量透明、半透明、深色等各类液体的折射率(nD)和与折射率有对应关系的冰点。

冷却液冰点仪(折射率法):折射棱镜的折射率为N0,盖板与折射棱镜的间隙放

乙二醇溶液,其折射率为Nk,光线经盖板以漫反射光透过乙二醇溶液进入折射棱镜

中,由于N0>Nk,各方向入射光经过折射后的光线其最大的折射角即为临界角I0,

在小于I0的范围内有折射光存在,大于I0的区域无折射光存在.因而形成明亮区和

暗区,其分标线的位置由I0的大小决定。数字式冰点仪直接显示数值,手持式冰点

仪通过目测明暗交界线对应刻度,如图3所示。折射率法冰点仪工作原理如图4所

示。

P1—棱镜柱;P2—样品槽;Nk—溶液折射率;I0—临界角

图3由临界角形成的明暗区域端视图图4折射率法冰点仪工作原理图

5计量特性

冷却液冰点最大允许误差:±3℃(测量范围-60℃~0℃)

冷却液冰点测量重复性:不大于0.8℃(测量范围-60℃~0℃)

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注:以上指标不用于合格性判别,仅供参考。

6校准条件

6.1环境条件

6.1.1环境温度:(20±2)℃。

6.1.2相对湿度:不大于85%。

6.1.3室内应有足够的照度。

6.2标准溶液配制及定值用设备

6.2.1阿贝折射仪或数字折光仪:折射率测量范围不小于:(1.3000~1.4000),折射

率最大允许误差不超过:±0.0003。

6.2.2恒温槽:测量范围(0~50)℃,温度波动度不大于0.2℃,均匀性不大于

0.2℃。

6.2.3精密水银温度计:测量范围(0~50)℃,MPE:±0.1℃。

6.2.4所用试剂:分析纯乙二醇,纯度不小于99%。

6.2.5容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管等玻璃量器:A级。

7校准项目和校准方法

7.1外观及性能检查

7.1.1仪器外表应无剥落和生锈现象;仪器光学零件应清洁,不应有妨碍读数的缺

陷。

7.1.2仪器标尺的刻字、刻线应清晰、粗细均匀,应无断线现象。

7.1.3光学与各部件应粘接或装配牢固,仪器的活动部分应灵活可靠,盖板应能在

任意位置停留。

7.1.4仪器目镜视场中,明暗界线应清晰,且与标尺刻线在目视条件下无明显视差

或倾斜现象。(适用时)

7.1.5仪器零位调整范围应能满足正常使用要求。

7.2校准前的准备

7.2.1清洁镜面

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冷却液冰点仪在示值误差校准前,需要清洁镜面。手持式冷却液冰点仪清洁方

法为:掀起冰点仪倾斜端棱镜上的盖板,露出盖板背面和棱镜表面,用一级水清洗

后,用滤纸或干净的棉织物擦洗两表面至干燥;数字式冷却液冰点仪清洁方法为:

用一级水清洗镜面,用滤纸或干净的棉织物擦洗两表面至干燥。仪器清洁完以后与

调零一级水、标准溶液一同放在实验室内恒温30min以上。

7.2.2调零

调零用的一级水在20℃恒温槽中恒温,调零操作应在室温下(20±2)℃进行。

如果冰点仪可自动进行温度补偿,应在其规定的温度补偿范围内操作。手持式冷却

液冰点仪调零方法为取几滴一级水置于棱镜表面上,合上盖板,把冰点仪对准光源,

从镜头看进去,若黑白两区分界线不在零刻度线,按要求调至零位;数字式冷却液

冰点仪调零方法为:取几滴一级水置于棱镜表面上,按下调零键,按要求调至零位;

调零后擦洗棱镜表面至干燥。

7.3冷却液冰点示值误差

仪器调零以后,按照附录A中表A.1中要求,配制不同冰点值的乙二醇水溶

液。在仪器测量范围内均匀选取3~5个测量点(例如-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、

-50℃)进行示值误差的校准。

对于手持式冷却液冰点仪,在洁净的棱镜表面滴入(1~2)滴乙二醇水溶液,

盖上盖板等候(1~2)min,待稳定后记录仪器示值;对于数字式冷却液冰点仪,

按要求在洁净的棱镜表面加入适量的乙二醇水溶液,读取仪器示值;重复上述操作

3次,求取三次测量的平均值T,按公式(1)计算示值误差T。

TTT0(1)

式中:

T——示值误差,℃;

T——仪器三次测量的平均值,℃;

To——乙二醇水溶液的标准冰点值,℃(定值见附录A)。

7.4冷却液冰点测量重复性

按7.3中的测量结果,取3次测量值中的最大值与最小值之差除以极差系数作

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为冰点仪的测量重复性。按公式(2)进行计算。

TT

δ=maxmin(2)

dn

式中:

δ——测量重复性,℃;

测量最大值,;

Tmax——℃

测量最小值,;

Tmin——℃

dn——极差系数,3次测量dn取1.69。

8校准结果表达

根据校准结果,发校准证书,所有校准项目及其结果均应在证书中反映。原始

数据格式见附录D。校准证书至少包括以下信息:

a)标题:“校准证书”;

b)实验室名称和地址;

c)进行校准的地点;

d)证书的唯一性标识(如证书编号)、页码及总页数的标识;

e)客户的名称和地址;

f)被校对象的描述和明确标识(如型号、编号及制造单位);

g)校准日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收

日期;

h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;

i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称和代号;

j)校准所用测量标准的溯源性及有效性说明(如本次校准所用主要测量设备的

名称、型号、编号、准确度等级或不确定度或最大允许误差、证书编号及有效期);

k)校准环境的描述;

l)校准结果及其测量不确定度的说明(不确定度评定方法参照附录F,证书内

页格式参照附录E);

m)对校准规范偏离的说明(若有);

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n)校准证书签发人的签名或等效标识;

o)校准结果仅对被校对象有效的声明;

p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的说明。

9复校时间间隔

建议复校时间间隔不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、

仪器本身质量等因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校

时间间隔。

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附录A

校准冷却液冰点仪的冰点标准溶液的配制及定值方法

A.1乙二醇

分析纯,且乙二醇浓度要求不小于99%。

A.2水

实验用水电导率不大于0.1μS/cm。

A.3配制所需设备

分度吸量管:要求A级合格;阿贝折射仪或数字折光仪:折射率最大允许误差

不超过±0.0003。恒温水浴要求:温度波动度不大于0.2℃。

A.4配制所需环境

定值环境温度要求:(20±1)℃。

A.5冷却液冰点标准溶液的配置及定值

配制体积浓度为21%,34%,44%,52%,60%的五种乙二醇水溶液。配制好的

乙二醇水溶液放置在恒温水浴中设定20.0℃恒温,温度达到后恒温不小于1h。用阿

贝折射仪测量乙二醇水溶液的折射率,或者用数字折光仪测量乙二醇水溶液的折射

率,根据乙二醇水溶液折射率冰点对照表(见附录B)按插值法计算冰点值。

A.6根据实际使用情况选择校准点的仪器

根据仪器的实际使用情况,参考附表B.1乙二醇水溶液浓度与冰点值对应关系,

依据A.5的方法配制乙二醇水溶液。

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附录B

乙二醇水溶液浓度与冷却液冰点值对应关系

表B.1乙二醇水溶液浓度与冷却液冰点值对照表

乙二醇体积折射率nD冰点()乙二醇体积折射率nD冰点()

浓度%(V/V)(20℃)℃浓度%(V/V)(20℃)℃

0.01.33299031.01.36476-17.3

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