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文档简介
湖北省地方计量技术规范
JJF(鄂)97—2023
冷却液冰点仪校准规范
CalibrationSpecificationforCryoscopesofCoolingLiquid
2023-07-18发布2023-08-20实施
湖北省市场监督管理局发布
JJF(鄂)97—2023
引言
本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计
量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性规范进行
制定。
本规范为首次发布。
II
JJF(鄂)97—2023
冷却液冰点仪校准规范
1范围
本规范适用于折射率法测定冰点的乙二醇介质冷却液冰点仪的校准。
2引用文件
JJG820-1993手持糖量(含量)计及手持折射仪检定规程
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
SH/T0686-1999发动机冷却液冰点现场测定法(折射仪法)
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用
文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3术语和计量单位
冷却液冰点freezingpointofcoolant冷却液开始结晶的温度,单位:℃。
4概述
冷却液冰点仪主要用于测量机车防冻液、发动机冷却液、玻璃水、路面除冰剂
及航空燃料等液体的冰点。该仪器一般有两种类型:手持式和数字式。手持式由目
镜、镜筒、聚焦手轮、折射棱镜、进光棱镜、盖板等部分组成。其外观结构图如图
1所示。数字式冷却液冰点仪一般由样品槽、棱镜柱、液晶屏、键盘等部分组成。
其外观结构图如图2所示。
1—目镜;2—焦距手轮;3—镜筒;4—折射棱镜;5—进光棱镜;6—盖板
图1手持式冷却液冰点仪外观结构图
1
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1—棱镜柱;2—样品槽;3—液晶屏;4—键盘;
图2数字式冷却液冰点仪外观结构图
冷却液冰点仪是利用折射原理测量折射临界角,通过目测读出测量值或者通过
感光部件高速、高精度的信号采集和分析处理技术,自动显示测量值。它能够快速
地测量透明、半透明、深色等各类液体的折射率(nD)和与折射率有对应关系的冰点。
冷却液冰点仪(折射率法):折射棱镜的折射率为N0,盖板与折射棱镜的间隙放
乙二醇溶液,其折射率为Nk,光线经盖板以漫反射光透过乙二醇溶液进入折射棱镜
中,由于N0>Nk,各方向入射光经过折射后的光线其最大的折射角即为临界角I0,
在小于I0的范围内有折射光存在,大于I0的区域无折射光存在.因而形成明亮区和
暗区,其分标线的位置由I0的大小决定。数字式冰点仪直接显示数值,手持式冰点
仪通过目测明暗交界线对应刻度,如图3所示。折射率法冰点仪工作原理如图4所
示。
P1—棱镜柱;P2—样品槽;Nk—溶液折射率;I0—临界角
图3由临界角形成的明暗区域端视图图4折射率法冰点仪工作原理图
5计量特性
冷却液冰点最大允许误差:±3℃(测量范围-60℃~0℃)
冷却液冰点测量重复性:不大于0.8℃(测量范围-60℃~0℃)
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注:以上指标不用于合格性判别,仅供参考。
6校准条件
6.1环境条件
6.1.1环境温度:(20±2)℃。
6.1.2相对湿度:不大于85%。
6.1.3室内应有足够的照度。
6.2标准溶液配制及定值用设备
6.2.1阿贝折射仪或数字折光仪:折射率测量范围不小于:(1.3000~1.4000),折射
率最大允许误差不超过:±0.0003。
6.2.2恒温槽:测量范围(0~50)℃,温度波动度不大于0.2℃,均匀性不大于
0.2℃。
6.2.3精密水银温度计:测量范围(0~50)℃,MPE:±0.1℃。
6.2.4所用试剂:分析纯乙二醇,纯度不小于99%。
6.2.5容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管等玻璃量器:A级。
7校准项目和校准方法
7.1外观及性能检查
7.1.1仪器外表应无剥落和生锈现象;仪器光学零件应清洁,不应有妨碍读数的缺
陷。
7.1.2仪器标尺的刻字、刻线应清晰、粗细均匀,应无断线现象。
7.1.3光学与各部件应粘接或装配牢固,仪器的活动部分应灵活可靠,盖板应能在
任意位置停留。
7.1.4仪器目镜视场中,明暗界线应清晰,且与标尺刻线在目视条件下无明显视差
或倾斜现象。(适用时)
7.1.5仪器零位调整范围应能满足正常使用要求。
7.2校准前的准备
7.2.1清洁镜面
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冷却液冰点仪在示值误差校准前,需要清洁镜面。手持式冷却液冰点仪清洁方
法为:掀起冰点仪倾斜端棱镜上的盖板,露出盖板背面和棱镜表面,用一级水清洗
后,用滤纸或干净的棉织物擦洗两表面至干燥;数字式冷却液冰点仪清洁方法为:
用一级水清洗镜面,用滤纸或干净的棉织物擦洗两表面至干燥。仪器清洁完以后与
调零一级水、标准溶液一同放在实验室内恒温30min以上。
7.2.2调零
调零用的一级水在20℃恒温槽中恒温,调零操作应在室温下(20±2)℃进行。
如果冰点仪可自动进行温度补偿,应在其规定的温度补偿范围内操作。手持式冷却
液冰点仪调零方法为取几滴一级水置于棱镜表面上,合上盖板,把冰点仪对准光源,
从镜头看进去,若黑白两区分界线不在零刻度线,按要求调至零位;数字式冷却液
冰点仪调零方法为:取几滴一级水置于棱镜表面上,按下调零键,按要求调至零位;
调零后擦洗棱镜表面至干燥。
7.3冷却液冰点示值误差
仪器调零以后,按照附录A中表A.1中要求,配制不同冰点值的乙二醇水溶
液。在仪器测量范围内均匀选取3~5个测量点(例如-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、
-50℃)进行示值误差的校准。
对于手持式冷却液冰点仪,在洁净的棱镜表面滴入(1~2)滴乙二醇水溶液,
盖上盖板等候(1~2)min,待稳定后记录仪器示值;对于数字式冷却液冰点仪,
按要求在洁净的棱镜表面加入适量的乙二醇水溶液,读取仪器示值;重复上述操作
3次,求取三次测量的平均值T,按公式(1)计算示值误差T。
TTT0(1)
式中:
T——示值误差,℃;
T——仪器三次测量的平均值,℃;
To——乙二醇水溶液的标准冰点值,℃(定值见附录A)。
7.4冷却液冰点测量重复性
按7.3中的测量结果,取3次测量值中的最大值与最小值之差除以极差系数作
4
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为冰点仪的测量重复性。按公式(2)进行计算。
TT
δ=maxmin(2)
dn
式中:
δ——测量重复性,℃;
测量最大值,;
Tmax——℃
测量最小值,;
Tmin——℃
dn——极差系数,3次测量dn取1.69。
8校准结果表达
根据校准结果,发校准证书,所有校准项目及其结果均应在证书中反映。原始
数据格式见附录D。校准证书至少包括以下信息:
a)标题:“校准证书”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点;
d)证书的唯一性标识(如证书编号)、页码及总页数的标识;
e)客户的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识(如型号、编号及制造单位);
g)校准日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收
日期;
h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称和代号;
j)校准所用测量标准的溯源性及有效性说明(如本次校准所用主要测量设备的
名称、型号、编号、准确度等级或不确定度或最大允许误差、证书编号及有效期);
k)校准环境的描述;
l)校准结果及其测量不确定度的说明(不确定度评定方法参照附录F,证书内
页格式参照附录E);
m)对校准规范偏离的说明(若有);
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n)校准证书签发人的签名或等效标识;
o)校准结果仅对被校对象有效的声明;
p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的说明。
9复校时间间隔
建议复校时间间隔不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、
仪器本身质量等因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校
时间间隔。
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附录A
校准冷却液冰点仪的冰点标准溶液的配制及定值方法
A.1乙二醇
分析纯,且乙二醇浓度要求不小于99%。
A.2水
实验用水电导率不大于0.1μS/cm。
A.3配制所需设备
分度吸量管:要求A级合格;阿贝折射仪或数字折光仪:折射率最大允许误差
不超过±0.0003。恒温水浴要求:温度波动度不大于0.2℃。
A.4配制所需环境
定值环境温度要求:(20±1)℃。
A.5冷却液冰点标准溶液的配置及定值
配制体积浓度为21%,34%,44%,52%,60%的五种乙二醇水溶液。配制好的
乙二醇水溶液放置在恒温水浴中设定20.0℃恒温,温度达到后恒温不小于1h。用阿
贝折射仪测量乙二醇水溶液的折射率,或者用数字折光仪测量乙二醇水溶液的折射
率,根据乙二醇水溶液折射率冰点对照表(见附录B)按插值法计算冰点值。
A.6根据实际使用情况选择校准点的仪器
根据仪器的实际使用情况,参考附表B.1乙二醇水溶液浓度与冰点值对应关系,
依据A.5的方法配制乙二醇水溶液。
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附录B
乙二醇水溶液浓度与冷却液冰点值对应关系
表B.1乙二醇水溶液浓度与冷却液冰点值对照表
乙二醇体积折射率nD冰点()乙二醇体积折射率nD冰点()
浓度%(V/V)(20℃)℃浓度%(V/V)(20℃)℃
0.01.33299031.01.36476-17.3
1.01.33398-0.332.01.36581-18.2
2.01.33496-0.633.01.36686-19.1
3.01.33595-0.934.01.36791-20.0
4.01.33694-1.235.01.36896-21.0
5.01.33794-1.536.01.37001-21.9
6.01.33894-1.937.01.37106-22.9
7.01.33994-2.338.01.37211-23.9
8.01.34095-2.739.01.37316-24.9
9.01.34196-3.140.01.37421-25.9
10.01.34297-3.541.01.37526-27.0
11.01.34399-4.042.01.37630-28.0
12.01.34501-4.543.01.37735-29.1
13.01.34603-5.044.01.37839-30.2
14.01.34706-5.545.01.37944-31.4
15.01.34808-6.046.01.38048-32.5
16.01.34911-6.647.01.38152-33.7
17.01.35015-7.148.01.38256-34.8
18.01.35118-7.749.01.38360-36.0
19.01.35222-8.450.01.38463-37.2
20.01.35325-9.051.01.38567-38.5
21.01.35429-9.652.01.38670-39.7
22.01.35533-10.353.01.38773-41.0
23.01.35638-11.054.01.38875-42.2
24.01.35742-11.755.01.38978-43.5
25.01.35847-12.556.01.39080-44.8
26.01.35951-13.257.01.39181-46.2
27.01.36056-14.058.01.39283-47.5
28.01.36161-14.859.01.39384-48.8
29.01.36266-15.660.01.39485-50.2
30.01.36371-16.5
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注:参考NB/SH/T0521-2010乙二醇型和丙二醇型发动机冷却液和GB29743-2013汽车发动
机冷却液,试验以定值为准;
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附录C
校准原始记录参考格式
第页共页
委托单位名称原始记录编号
委托单位地址证书/报告编号
仪器名称型号规格
生产厂商出厂编号
技术依据
实验室温湿度℃;RH校准地点
主要标准器
名称型号/编号测量范围/准确度证书号/有效期限
一、外观及性能检查:
二、冷却液冰点示值误差:
扩展不确定度U
标准值(℃)示值(℃)平均值(℃)示值误差(℃)
(℃)(k=2)
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第页共页
三、冷却液冰点测量重复性:
示值(℃)123测量重复性(℃)
校准员核验员校准日期年月日
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附录D
校准证书内页参考格式
校准结果
校准项目校准结果
冷却液冰点示值误差
冷却液冰点测量重复性
冷却液冰点示值误差测量结果不确定度:U=(k=2)
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附录E
冷却液冰点仪示值误差测量不确定度评定示例
E.1概述
此类冰点仪是利用折射原理测量折射临界角,通过目测读出测量值或者通过感
光部件高速、高精度的信号采集和分析处理技术,自动显示测量值。它能够快速地
测量透明、半透明、深色等各类液体的折射率(nD)和与折射率有对应关系的冷却液冰
点。
E.2测量方法
仪器调零以后,按照附录A中表A.1中要求,配制不同冰点值的乙二醇水溶液。
在仪器测量范围内均匀选取3~5个测量点(例如-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、
-50℃)进行仪器示值误差的校准。以-10℃浓度点示值误差校准过程为例,进行不
确定度评定。
对于手持式冷却液冰点仪,在洁净的棱镜表面滴入(1~2)滴乙二醇水溶液,
盖上盖板等候(1~2)min,待稳定后记录仪器示值;对于数字式冷却液冰点仪,
按要求在洁净的棱镜表面加入适量的乙二醇水溶液,读取仪器示值;重复上述操作
3次,求取三次测量的平均值T,按公式(E.1)计算示值误差T。
E.2.1校准对象
校准对象:本次测量用某型号的冷却液冰点仪分辨率为1℃,冰点量程(-60~
0)℃。
E.3测量模型
TTT
0(E.1)
式中:
T——示值误差,℃;
T——仪器三次测量的平均值,℃;
To——乙二醇水溶液的标准冰点值,℃。
E.4标准不确定度来源和评定
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根据测量模型,示值误差的主要不确定度来源包括以下四部分:
(1)测量重复性引入的不确定度u1;
分辨力引入的不确定度;
(2)u2
(3)校准用的标准溶液引入的不确定度u3;
(4)测量中溶液温度引入的不确定度u4。
E.4.1测量重复性引入的标准不确定度分量u1
A类不确定度来源于仪器测量的重复性,可通过连续测量得到,采用A类方法
进行评定。在校准条件下,用冰点仪测量冰点标称值为-10℃的标准溶液,重复测量
10次,按照公式(E.2)计算得到单次测量结果的实验标准偏差。
n
2
TiTi
sTi1(n=10)
in1(E.2)
sTi
u1(n=3)(E.3)
n
实际校准中使用三次算数平均值作为测量结果,按公式(E.3)计算的测量重复
性引入的标准不确定度。
冰点的测量值和由重复性引入的不确定度分量,见表
-10℃u1E.1
表重复性引入的不确定度分量()
E.1u1℃
标准值测量值平均值标准偏差不确定度分量
Ciu1
-9-9-9
-10.0-9-9-10-9-90.320.18
-9-9-9
E.4.2分辨力引入的标准不确定度分量u2
分辨力引入的标准不确定度分量按公式(E.4)计算:
a1
u2(E.4)
23
14
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以仪器分辨力为1℃的仪器为例进行评定,按均匀分布,则
0.5℃
u20.29℃
3
E.4.3标准物质定值和标准溶液配制引入的标准不确定度分量u3
分析可知,仪器示值误差的B类不确定度来自标准物质定值和标准溶液配制引
入的不确定度。
由附录B所知,乙二醇标准溶液冰点定值采用折射率法查表求得,折射率测量
采用阿贝折射仪,其不确定度来源有阿贝折射仪的折射率测量值和温度对折射率的
影响。
(1)阿贝折射仪折射率MPE:±0.0003,按均匀分布,则阿贝折射仪的折射率测
量值引入的标准不确定度为
0.0003
u折0.000173
3
(2)定值时环境温度为(20±1)℃,按1℃计算,浓度的修正值最大为0.1%。折
射率含量系数最大为0.00105/1%,则温度引入的标准不确定度为
u温0.1%0.00105/1%0.000105
22
(3)乙二醇标准溶液折射率的合成标准不确定度为ucu温u折0.00020,冰点
折射率系数最大为1.4℃/0.00101,则乙二醇标准溶液冰点的合成标准不确定度为
℃℃
u3uc1.4/0.001010.28
E.4.4测量中溶液温度变化引入的不确定度u4
测量时环境温度为(20±2)℃,按2℃计算,浓度的修正值最大为0.2%。折射
率含量系数最大为0.00105/1%,冰点折射率系数最大为1.4℃/0.00101,则温度引入
的标准不确定度为u温0.2%0.00105/1%0.00021,转化为温度单位为
u40.000211.4℃/0.001010.29℃
E.4.5标准不确定度分量见表E.2
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表E.2标准不确定度分量
不确定度来源标准不确定度分量
重复性
u10.18℃
分辨力
u20.29℃
标准溶液配制及定值u30.28℃
测量中溶液温度变化
u40.29℃
因为在评定重复性的过程中,也有分辨力引入的不确定度,为避免重复评定,
重复性与分辨力引入的标准不确定度分量,两者取大者,u2=0.29℃。
E.5合成标准不确定
合成标准不确定度222222
uc(C)c1u2c1u4c2u3=0.49℃
E.6扩展不确定度
取包含因子k=2,则:Ukuc(C)20.490.97℃≈1℃
_______________________________
16
2
0
2
—
3
9
7
(
J
鄂
F
J
)
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目录
引言·························································································(II)
1范围··························································································(1)
2引用文件····················································································(1)
3术语和计量单位···········································································(1)
4概述··························································································(1)
5计量特性····················································································(2)
6校准条件····················································································(3)
6.1环境条件·················································································(3)
6.2标准溶液配制及定值用设备·························································(3)
7校准项目和校准方法·····································································(3)
7.1外观及性能检查········································································(3)
7.2校准前的准备···········································································(3)
7.3冷却液冰点示值误差··································································(4)
7.4冷却液冰点测量重复性·······························································(4)
8校准结果表达············································································(5)
9复校时间间隔··············································································(6)
附录A校准冷却液冰点仪的冰点标准溶液的配制及定值方法···················(7)
附录B乙二醇水溶液浓度与冷却液冰点值对应关系·······························(8)
附录C校准原始记录参考格式·························································(10)
附录D校准证书内页参考格式························································(12)
附录E冷却液冰点仪示值误差测量不确定度评定示例··························(13)
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冷却液冰点仪校准规范
1范围
本规范适用于折射率法测定冰点的乙二醇介质冷却液冰点仪的校准。
2引用文件
JJG820-1993手持糖量(含量)计及手持折射仪检定规程
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
SH/T0686-1999发动机冷却液冰点现场测定法(折射仪法)
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用
文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3术语和计量单位
冷却液冰点freezingpointofcoolant冷却液开始结晶的温度,单位:℃。
4概述
冷却液冰点仪主要用于测量机车防冻液、发动机冷却液、玻璃水、路面除冰剂
及航空燃料等液体的冰点。该仪器一般有两种类型:手持式和数字式。手持式由目
镜、镜筒、聚焦手轮、折射棱镜、进光棱镜、盖板等部分组成。其外观结构图如图
1所示。数字式冷却液冰点仪一般由样品槽、棱镜柱、液晶屏、键盘等部分组成。
其外观结构图如图2所示。
1—目镜;2—焦距手轮;3—镜筒;4—折射棱镜;5—进光棱镜;6—盖板
图1手持式冷却液冰点仪外观结构图
1
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1—棱镜柱;2—样品槽;3—液晶屏;4—键盘;
图2数字式冷却液冰点仪外观结构图
冷却液冰点仪是利用折射原理测量折射临界角,通过目测读出测量值或者通过
感光部件高速、高精度的信号采集和分析处理技术,自动显示测量值。它能够快速
地测量透明、半透明、深色等各类液体的折射率(nD)和与折射率有对应关系的冰点。
冷却液冰点仪(折射率法):折射棱镜的折射率为N0,盖板与折射棱镜的间隙放
乙二醇溶液,其折射率为Nk,光线经盖板以漫反射光透过乙二醇溶液进入折射棱镜
中,由于N0>Nk,各方向入射光经过折射后的光线其最大的折射角即为临界角I0,
在小于I0的范围内有折射光存在,大于I0的区域无折射光存在.因而形成明亮区和
暗区,其分标线的位置由I0的大小决定。数字式冰点仪直接显示数值,手持式冰点
仪通过目测明暗交界线对应刻度,如图3所示。折射率法冰点仪工作原理如图4所
示。
P1—棱镜柱;P2—样品槽;Nk—溶液折射率;I0—临界角
图3由临界角形成的明暗区域端视图图4折射率法冰点仪工作原理图
5计量特性
冷却液冰点最大允许误差:±3℃(测量范围-60℃~0℃)
冷却液冰点测量重复性:不大于0.8℃(测量范围-60℃~0℃)
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注:以上指标不用于合格性判别,仅供参考。
6校准条件
6.1环境条件
6.1.1环境温度:(20±2)℃。
6.1.2相对湿度:不大于85%。
6.1.3室内应有足够的照度。
6.2标准溶液配制及定值用设备
6.2.1阿贝折射仪或数字折光仪:折射率测量范围不小于:(1.3000~1.4000),折射
率最大允许误差不超过:±0.0003。
6.2.2恒温槽:测量范围(0~50)℃,温度波动度不大于0.2℃,均匀性不大于
0.2℃。
6.2.3精密水银温度计:测量范围(0~50)℃,MPE:±0.1℃。
6.2.4所用试剂:分析纯乙二醇,纯度不小于99%。
6.2.5容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管等玻璃量器:A级。
7校准项目和校准方法
7.1外观及性能检查
7.1.1仪器外表应无剥落和生锈现象;仪器光学零件应清洁,不应有妨碍读数的缺
陷。
7.1.2仪器标尺的刻字、刻线应清晰、粗细均匀,应无断线现象。
7.1.3光学与各部件应粘接或装配牢固,仪器的活动部分应灵活可靠,盖板应能在
任意位置停留。
7.1.4仪器目镜视场中,明暗界线应清晰,且与标尺刻线在目视条件下无明显视差
或倾斜现象。(适用时)
7.1.5仪器零位调整范围应能满足正常使用要求。
7.2校准前的准备
7.2.1清洁镜面
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冷却液冰点仪在示值误差校准前,需要清洁镜面。手持式冷却液冰点仪清洁方
法为:掀起冰点仪倾斜端棱镜上的盖板,露出盖板背面和棱镜表面,用一级水清洗
后,用滤纸或干净的棉织物擦洗两表面至干燥;数字式冷却液冰点仪清洁方法为:
用一级水清洗镜面,用滤纸或干净的棉织物擦洗两表面至干燥。仪器清洁完以后与
调零一级水、标准溶液一同放在实验室内恒温30min以上。
7.2.2调零
调零用的一级水在20℃恒温槽中恒温,调零操作应在室温下(20±2)℃进行。
如果冰点仪可自动进行温度补偿,应在其规定的温度补偿范围内操作。手持式冷却
液冰点仪调零方法为取几滴一级水置于棱镜表面上,合上盖板,把冰点仪对准光源,
从镜头看进去,若黑白两区分界线不在零刻度线,按要求调至零位;数字式冷却液
冰点仪调零方法为:取几滴一级水置于棱镜表面上,按下调零键,按要求调至零位;
调零后擦洗棱镜表面至干燥。
7.3冷却液冰点示值误差
仪器调零以后,按照附录A中表A.1中要求,配制不同冰点值的乙二醇水溶
液。在仪器测量范围内均匀选取3~5个测量点(例如-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、
-50℃)进行示值误差的校准。
对于手持式冷却液冰点仪,在洁净的棱镜表面滴入(1~2)滴乙二醇水溶液,
盖上盖板等候(1~2)min,待稳定后记录仪器示值;对于数字式冷却液冰点仪,
按要求在洁净的棱镜表面加入适量的乙二醇水溶液,读取仪器示值;重复上述操作
3次,求取三次测量的平均值T,按公式(1)计算示值误差T。
TTT0(1)
式中:
T——示值误差,℃;
T——仪器三次测量的平均值,℃;
To——乙二醇水溶液的标准冰点值,℃(定值见附录A)。
7.4冷却液冰点测量重复性
按7.3中的测量结果,取3次测量值中的最大值与最小值之差除以极差系数作
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为冰点仪的测量重复性。按公式(2)进行计算。
TT
δ=maxmin(2)
dn
式中:
δ——测量重复性,℃;
测量最大值,;
Tmax——℃
测量最小值,;
Tmin——℃
dn——极差系数,3次测量dn取1.69。
8校准结果表达
根据校准结果,发校准证书,所有校准项目及其结果均应在证书中反映。原始
数据格式见附录D。校准证书至少包括以下信息:
a)标题:“校准证书”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点;
d)证书的唯一性标识(如证书编号)、页码及总页数的标识;
e)客户的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识(如型号、编号及制造单位);
g)校准日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收
日期;
h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称和代号;
j)校准所用测量标准的溯源性及有效性说明(如本次校准所用主要测量设备的
名称、型号、编号、准确度等级或不确定度或最大允许误差、证书编号及有效期);
k)校准环境的描述;
l)校准结果及其测量不确定度的说明(不确定度评定方法参照附录F,证书内
页格式参照附录E);
m)对校准规范偏离的说明(若有);
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n)校准证书签发人的签名或等效标识;
o)校准结果仅对被校对象有效的声明;
p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的说明。
9复校时间间隔
建议复校时间间隔不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、
仪器本身质量等因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校
时间间隔。
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附录A
校准冷却液冰点仪的冰点标准溶液的配制及定值方法
A.1乙二醇
分析纯,且乙二醇浓度要求不小于99%。
A.2水
实验用水电导率不大于0.1μS/cm。
A.3配制所需设备
分度吸量管:要求A级合格;阿贝折射仪或数字折光仪:折射率最大允许误差
不超过±0.0003。恒温水浴要求:温度波动度不大于0.2℃。
A.4配制所需环境
定值环境温度要求:(20±1)℃。
A.5冷却液冰点标准溶液的配置及定值
配制体积浓度为21%,34%,44%,52%,60%的五种乙二醇水溶液。配制好的
乙二醇水溶液放置在恒温水浴中设定20.0℃恒温,温度达到后恒温不小于1h。用阿
贝折射仪测量乙二醇水溶液的折射率,或者用数字折光仪测量乙二醇水溶液的折射
率,根据乙二醇水溶液折射率冰点对照表(见附录B)按插值法计算冰点值。
A.6根据实际使用情况选择校准点的仪器
根据仪器的实际使用情况,参考附表B.1乙二醇水溶液浓度与冰点值对应关系,
依据A.5的方法配制乙二醇水溶液。
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附录B
乙二醇水溶液浓度与冷却液冰点值对应关系
表B.1乙二醇水溶液浓度与冷却液冰点值对照表
乙二醇体积折射率nD冰点()乙二醇体积折射率nD冰点()
浓度%(V/V)(20℃)℃浓度%(V/V)(20℃)℃
0.01.33299031.01.36476-17.3
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