食品样品的采集与预处理（食品分析检测课件）

01掌握采集的定义和原则02掌握采样的步骤和方法03掌握样品的制备和保存方法样品的采集样品的采集(简称采样，又称取样、抽样等)：从大量的产品（分析对象）中抽取具有代表性的一部分样品，以供分析检测用的过程。采样的基本原则代表性真实性准确性及时性采样的步骤获取检样获取原始样品获得平均样品平均样品三分填写采样记录采样的方法均匀固体样品：从食品的上、中、下三层采样，然后混合。液体及较稠的半固体样品：混合后，再采用虹吸法分别从上、中、下三层采样。不均匀的固体样品：从各部位分别采样，混匀。小包装食品：按班次或批号连同包装一起采样。采样的数量采样数量分三份同一批号的完整小包装食品检验需要量的4倍分别供检验、复验和仲裁使用，每份不少于0.5~1kg250g以上的包装不得少于6个250g以下的包装不得少于10个样品的制备样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。制备的方法振摇、搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎等。注意：制备过程中，应防止易挥发性成分的逸散及避免样品组成和理化性质的变化。样品的制备液体、浆体或悬液固体样品罐头常用玻璃搅拌器和电动搅拌棒将样品充分搅拌混匀。常用粉碎机、

组织捣碎机、研钵等将样品切细、粉碎、捣碎、研磨制成均匀可检测状态。用组织捣碎机捣碎。样品的保存样品保存过程中注意事项容器应选用清洁干燥的优质磨口玻璃容器或塑料、金属等材质的容器，标识清晰；易腐败变质的样品需低温冷藏，避光保存；对于已腐败变质的样品，应弃去，重新采样分析。采集的食品样品应在短时间内进行分析，若不能及时检测或样品需要保存以备复检，则应将样品加塞密封，妥善保存。01掌握采集的定义和原则02掌握采样的步骤和方法03掌握样品的制备和保存方法课后思考鱼类如何进行采样？01样品预处理的目的03样品预处理的方法02样品预处理的原则样品预处理的目的测定前排除干扰组分对样品进行浓缩预处理的原则消除干扰因素完整保留被测组分使被测组分浓缩预处理方法预处理方法有机物破坏法蒸馏法溶剂抽提法色层分离法化学分离法浓缩有机物破坏法定义：在高温或强烈氧化条件下，使食品中的有机物质分解并在加热过程中呈气态而逸散，无机物质或金属元素残留下来。适用范围：此方法用于食品中无机物或金属元素的测定。主要方法：预处理方法干法灰化法湿法消化法干法灰化法原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中（500-550℃）灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。预处理方法干法灰化优点预处理方法空白值低可处理较多的样品，可富集被测组分有机物分解彻底，操作简单干法灰化缺点预处理方法所需时间长易造成易挥发元素的损失坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。预处理方法湿法消化优点预处理方法有机物分解速度快，所需时间短可减少金属挥发逸散的损失容器吸留小湿法消化缺点预处理方法产生有害气体初期易产生大量泡沫外溢试剂用量大，空白值偏高蒸馏法定义：利用液体混合物中各组分挥发度的不同进行分离的方法叫蒸馏。主要方法和适用范围:预处理方法常压蒸馏适用常压下受热不分解或沸点不太高的物质。减压蒸馏适用常压下受热易分解或沸点太高的物质。水蒸气蒸馏适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。溶剂提取法定义：此法是使用无机溶剂或有机溶剂，从样品中抽提被测物质或除去干扰物质。适用范围：维生素、重金属、农药、黄曲霉毒素等的测定。方法：浸提法：用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质。萃取法：用溶剂提取与它互不相溶的液体样品中的溶质预处理方法色层分离法定义：是一种在载体上进行物质分离的系列方法的总称。特点：分离效果好，而且分离过程往往就是鉴定的过程。分类：预处理方法按分离原理分类吸附色谱分配色谱离子交换色谱利用吸附剂对不同组分吸附能力差异而分离。利用不同组分在两相中的分配系数不同来进行分离。利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。化学分离法预处理方法化学分离法分类磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法利用浓硫酸或热碱处理样品。利用沉淀反应进行分离。利用掩蔽剂与干扰成分作用，将干扰组分掩蔽起来。磺化法和皂化法硫酸磺化法(磺化法)原理:用浓硫酸处理样品，使脂肪磺化，脂肪和色素中的不饱和健发生加成反应，形成能溶于水和酸的化合物，而不再被弱极性的有机溶剂溶解。主要用于有机氯农药提取液的净化。预处理方法皂化法飞原理:酯+碱中酸或脂肪酸盐+醇马主要用于维生素A、维生素D提取液的净化。用来除去样品中的脂肪常用的方法。沉淀分离法利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分或干扰组分沉淀下来，经过滤或离心将沉淀与母液分开，从而达到分离目的。预处理方法掩蔽法掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分变为不干扰测定的状态。常用于金属元素的测定。预处理方法浓缩法预处理方法原理:为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。口常压浓缩:待测组分不易挥发，可用蒸发M皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。口减压浓缩:用于对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K--D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。01有机物破坏法02蒸馏法03溶剂抽提法04色层分离法05化学分离法06浓缩预处理方法（干法灰化、湿