HG/T 6241-2023 化学强化玻璃用硝酸钾 （正式版）

CCS71.060.50HGHG/T6241—2023Potassiumnitrateforchemicalstrengtheningglas中华人民共和国工业和信息化部发布IHG/T6241—2023本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本文件起草单位：江西金利达钾业有限责任公司、文水县振兴化肥有限公司、温州新联大科技材料有限公司、湖南美奥钾业有限责任公司、厦门市蓝水灵环保科技有限公司、山西金兰化工股份有限公司、中国科学院青海盐湖研究所、金钾科技有限公司、浙江绿野净水剂科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本文件主要起草人：赵晨、王宝、余一茅、李庆锋、黄丽英、蔺向光、魏明、梁廷刚、俞明华、陆思伟、李武平、安珍、季世发、熊佳义、闫建东、李翔、赵燕、王彦、盛莉莉、赵家春、黄凌峰、熊云生。1HG/T6241—2023化学强化玻璃用硝酸钾警告：按照GB12268—2012第6章的规定，本产品属于第5类第5.1项氧化性物质，操作时应小心谨慎。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了化学强化玻璃用硝酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件以及包装、运输、贮存。本文件适用于化学强化玻璃用硝酸钾。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190－2009危险货物包装标志GB/T191－2008包装储运图示标志GB/T3049－2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10－菲啰啉分光光度法GB/T3051－2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB/T3600－2000肥料中氨态氮含量的测定甲醛法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682－2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268－2012危险货物品名表GB12463－2009危险货物运输包装通用技术条件GB15603常用危险化学品贮存通则GB/T23945－2009无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法目视比浊法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备2HG/T6241—2023HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备JT/T617（所有部分）危险货物道路运输规则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式和相对分子质量分子式：KNO3。相对分子质量：101.10（按2022年国际相对原子质量）。5要求5.1外观：化学强化玻璃用硝酸钾为白色结晶或球型颗粒。5.2化学强化玻璃用硝酸钾按照本文件规定的试验方法检测应符合表1规定。3水分w/%水不溶物w/%≤氯化物(以Cl计)w/%44吸湿率w/%6试验方法6.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。3HG/T6241—20236.2外观检验在自然光下用目视法进行判定。6.3硝酸钾含量的测定6.3.1原理在中性介质中，钾离子与四苯硼钠进行反应，生成四苯硼钾沉淀。如有铵离子存在，可加入甲醛溶液消除铵离子的干扰。根据生成的四苯硼钾的质量，确定硝酸钾含量。其主要反应式为：K++[B(C6H5)4]-→K[B(C6H5)4]↓6.3.2试剂或材料6.3.2.1无水乙醇。6.3.2.2甲醛溶液：用前过滤。6.3.2.3乙酸溶液：1+100。6.3.2.4氢氧化钠溶液：4g/L。6.3.2.5四苯硼钠乙醇溶液：34g/L。6.3.2.6四苯硼钾乙醇饱和溶液。6.3.2.7甲基橙指示液：0.4g/L。6.3.2.8酚酞指示液：10g/L。6.3.3仪器设备6.3.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在120℃±2℃。6.3.3.2恒温水浴：温度能控制在45℃±1℃。6.3.3.3玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15μm。6.3.4试验步骤6.3.4.1试验溶液的制备称取约1.0g～1.2g样品，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解后全部转移至500mL（V）容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。使用前干过滤，弃去前50mL滤液。6.3.4.2试验用移液管移取25mL（V1）试验溶液，置于150mL烧杯中，加20mL水，2滴甲基橙指示液，用乙酸溶液调节溶液至橙红色。如含铵盐，滴加1滴～2滴酚酞指示液，2mL甲醛溶液，用氢氧化钠溶液调节至微红色。用恒温水浴加热溶液至45℃±1℃（继续保持溶液呈微红色，如有沉淀物应进行过滤及充分洗涤），在搅拌下滴加8mL四苯硼钠乙醇溶液（滴加时间约为5min），继续搅拌1min。放置30min后，用预先在120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用20mL四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀，并用15mL四苯硼钾乙醇饱和溶液分3次～4次洗涤沉淀（每次应抽4HG/T6241—2023干再用2mL无水乙醇沿坩埚内壁洗涤一次，抽干。在120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。6.3.4.3试验数据处理硝酸钾含量以硝酸钾（KNO3）的质量分数w1计，按公式（1）计算：w1=100%-3.37w6…………………（1）式中：0.2822——将四苯硼钾换算为硝酸钾的系数；m1——干燥至质量恒定后玻璃砂坩埚和四苯硼钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m0——干燥至质量恒定后玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m——样品的质量的数值，单位为克（g）；V1——6.3.4.2中移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V——6.3.4.1中试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；w2——6.4中测得的水分；3.37——碳酸盐换算为硝酸钾的系数；w6——6.8中测得的碳酸盐的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.4水分的测定6.4.1原理将样品在规定的温度下加热烘干至质量恒定，计算干燥后样品减少的质量。6.4.2仪器设备6.4.2.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。6.4.2.2称量瓶：Φ50mm×30mm。6.4.3试验步骤称取约5g样品，精确至0.0002g，置于预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中。在105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。6.4.4试验数据处理水分以质量分数w2计，按公式（2）计算：m100%………（2）式中：m——样品的质量的数值，单位为克（g）；5HG/T6241—2023m1——干燥至质量恒定后样品的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6.5水不溶物含量的测定6.5.1原理样品溶于水后，用玻璃砂坩埚抽滤、洗涤、干燥至质量恒定。6.5.2试剂或材料二苯胺-硫酸溶液：称取1g二苯胺溶于100mL硫酸中。6.5.3仪器设备6.5.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。6.5.3.2玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15μm。6.5.4试验步骤称取约40g样品，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加约150mL水，加热至沸，使样品完全溶解。用预先在105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗至残渣无硝酸根离子为止（取洗液用二苯胺-硫酸溶液检查时无蓝色），水不溶物连同玻璃砂坩埚置于电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃下干燥至质量恒定。6.5.5试验数据处理水不溶物含量的质量分数w3，按公式（3）计算：m100%………（3）式中：m1——干燥至质量恒定后水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（gm0——干燥至质量恒定后玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m——样品的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。6.6氯化物含量的测定6.6.1汞量法（仲裁法）6.6.1.1原理同GB/T3051-2000第3章。6.6.1.2试剂或材料6.6.1.2.1尿素。6.6.1.2.2其它同GB/T3051-2000第4章。6HG/T6241—20236.6.1.3仪器设备微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。6.6.1.4试验步骤6.6.1.4.1试验溶液A的制备称取约100.0g样品，精确至0.01g。置于500mL烧杯中，加约360mL水，加热使样品完全溶解，冷却至室温。全部移入500mL（V1）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氯化物、硫酸盐、碳酸盐、铵盐含量的测定。6.6.1.4.2参比溶液的制备在250mL锥形瓶中加50mL水，加3g尿素，加热溶解。在微沸下滴加硝酸（1+1）溶液至无细小气泡产生，冷却加2滴～3滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠（1mol/L）溶液调至溶液呈蓝色，再用硝酸（1mol/L）溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2滴～6滴。加入1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液，以微量滴定管用浓度c[1/2Hg(NO3)2]约为0.05mol/L的硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在试验前制备。6.6.1.4.3试验用移液管移取50mL（V2）试验溶液A（见6.6.1.4.1），置于250mL锥形瓶中，加3g尿素，加热溶解。在微沸下滴加硝酸（1+1）溶液至无细小气泡产生，冷却。加2滴～3滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠(1mol/L)溶液调至溶液呈蓝色，再用硝酸(1mol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2滴～6滴。加1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用浓度c[1/2Hg(NO3)2]约为0.05mol/L的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色为终点。含汞废液的处理按照GB/T3051-2000附录D的规定进行操作。6.6.1.5试验数据处理氯化物以氯（Cl）的质量分数w4计，按公式（4）计算：式中：V——滴定试验溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——制备参比溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLc——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Cl）=35.45]；m——6.6.1.4.1中试验溶液A中所含样品的质量的数值，单位为克（g）；V2——6.6.1.4.3中移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）；V1——6.6.1.4.1中试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。7HG/T6241—20236.6.2目视比浊法6.6.2.1原理同GB/T23945—2009第3章。6.6.2.2试剂或材料同GB/T23945—2009第6章。6.6.2.3试验步骤用移液管移取5mL试验溶液A（见6.6.1.4.1）置于50mL比色管中，加水约至40mL，加1.0mL硝酸溶液和1.0mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。所产生的浊度应不超过标准比浊溶液所呈浊度。标准比浊溶液是移取0.50mL氯化物标准溶液[1mL含氯（Cl）0.10mg]，与试验溶液同时同样处6.7硫酸盐含量的测定6.7.1重量法（仲裁法）6.7.1.1原理硫酸盐可与钡离子在酸性条件下生成硫酸钡沉淀，称量生成的硫酸钡的质量。其主要反应式为：Ba2++SO42－=BaSO4↓6.7.1.2试剂或材料6.7.1.2.1盐酸。6.7.1.2.2盐酸溶液：1+1。6.7.1.2.3氯化钡溶液：100g/L。6.7.1.2.4硝酸银溶液：17g/L。6.7.1.3仪器设备高温炉：温度能控制在800℃±20℃。6.7.1.4试验步骤用移液管移取50mL试验溶液A（见6.6.1.4.1置于100mL烧杯中，加10mL盐酸，置于沸水浴上蒸发至干。再加10mL盐酸再蒸干，重复蒸干三次。加50mL水溶解残渣，加4mL盐酸溶液酸化。用中速滤纸过滤，用水洗涤沉淀，至滤液体积约为250mL，煮沸，在不断搅拌下滴加10mL氯化钡溶液（约90s滴加完毕）。在不断搅拌下继续煮沸2min，放置过夜或放置于沸水浴中2h。用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5mL滤液，加1mL硝酸银溶液混匀，5min后无沉淀出现）。将滤纸连同沉淀一起移入预先在800℃±20℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚内，在电炉上灰化后置于高温炉中，在800℃±20℃下灼烧至质量恒定。8HG/T6241—20236.7.1.5试验数据处理硫酸盐含量以硫酸根（SO4）的质量分数w5计，按公式（5）计算：w5=100%………（5）式中：0.4115——将硫酸钡换算为硫酸根的系数；m1——灼烧至质量恒定后瓷坩埚和沉淀的质量的数值，单位为克（gm0——灼烧至质量恒定后瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m——6.6.1.4.1中试验溶液A中所含样品的质量的数值，单位为克（gV2——6.7.1.4中移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）；V1——6.6.1.4.1中试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。6.7.2目视比浊法6.7.2.1原理硫酸盐可与钡离子在酸性条件下生成硫酸钡沉淀，当硫酸盐含量较低时形成悬浊液，可用于硫酸盐含量的测定。其主要反应式为：Ba2++SO42－=BaSO4↓6.7.2.2试剂或材料6.7.2.2.1盐酸溶液：1+4。6.7.2.2.2氯化钡溶液：100g/L。6.7.2.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4）0.1mg。用移液管移取10mL按照HG/T3696.2配制的硫酸盐（SO4）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.7.2.3试验步骤用移液管移取5mL试验溶液A（见6.6.1.4.1），置于100mL比色管中，加水至约75mL，加1mL盐酸溶液及2mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。所产生的浊度应不超过标准比浊溶液所呈浊度。标准比浊溶液是移取0.50mL硫酸盐标准溶液，置于100mL比色管中，加水至约75mL，与同体积的试验溶液同时同样处理。6.8碳酸盐含量的测定6.8.1原理以溴甲酚绿－甲基红为指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定。6.8.2试剂或材料9HG/T6241—20236.8.2.1硫酸标准滴定溶液：c（1/2H2SO4）≈0.1mol/L。6.8.2.2溴甲酚绿－甲基红混合指示液。6.8.3试验步骤用移液管移取50mL试验溶液（见6.6.1.4.1），置于250mL锥形瓶中，加入3滴～4滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，迅速冷却，继续用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈暗红色为止。6.8.4试验数据处理碳酸盐含量以碳酸根（CO3）的质量分数w6计，按公式（6）计算：w6=式中：3根100%……（6）V——滴定试验溶液时消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLc——硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——碳酸盐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（1/2CO3）=29.99]；m——6.6.1.4.1中试验溶液A中所含样品的质量的数值，单位为克（g）；V2——6.8.1.3中所移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）；V1——6.6.1.4.1中试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。6.9铵盐含量的测定6.9.1甲醛法（仲裁法）6.9.1.1原理同GB/T3600－2000第3章。6.9.1.2试剂或材料同GB/T3600－2000中4.1。6.9.1.3试验步骤用移液管移取50mL试验溶液A（见6.6.1.4.1置于250mL锥形瓶中。以下操作按照GB/T3600-2000中4.3从“加1滴甲基红指示液……”开始进行操作，同时做空白试验。6.9.1.4试验数据处理铵盐含量以铵（NH4）的质量分数w7计，按公式（7）计算：(HG/T6241—2023式中：V——滴定试验溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLV0——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（NH4）＝18.03]；m——6.6.1.4.1中试验溶液A中所含样品的质量的数值，单位为克（g）；V2——6.9.1.3中所移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）；V1——6.6.1.4.1中试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。6.9.2目视比色法6.9.2.1原理在碱性溶液中，游离氨或结合铵与纳氏试剂反应，产生淡黄色到棕色的难溶化合物，铵含量较高时，生成物为红褐色沉淀，铵含量较低时，则形成稳定的悬浮液，可用于铵盐的目视比色法测定。其主要反应式为：2[HgI4]2－+4OH－+NH4+=[Hg2ONH2]I↓+7I－+3H2O6.9.2.2试剂或材料6.9.2.2.1氢氧化钠溶液：320g/L。6.9.2.2.2纳氏试剂。6.9.2.2.3铵标准溶液：1mL溶液含铵（NH4）0.1mg。用移液管移取10mL按照HG/T3696.2配制的铵（NH4）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.9.2.3试验步骤用移液管移取5mL试验溶液A（见6.6.1.4.1），置于100mL比色管中，加水至约75mL，加3mL氢氧化钠溶液及2mL纳氏试剂，用水稀释至刻度，摇匀。所产生的颜色应不超过标准比色溶液所呈颜色。标准比色溶液是移取2.00mL铵标准溶液，置于100mL比色管中，加水至约75mL，与同体积的试验溶液同时同样处理。6.10吸湿率的测定6.10.1原理将测定水分后的样品置于盛有饱和硝酸钾溶液的干燥器中，在一定温度下放置一定时间后，考察样品的吸湿情况。6.10.2试剂或材料饱和硝酸钾溶液。6.10.3仪器设备HG/T6241—2023干燥器：直径φ140mm，底层盛有100mL饱和硝酸钾溶液。6.10.4试验步骤将6.4中干燥至质量恒定后的样品连同称量瓶置于干燥器中，取下称量瓶盖，将干燥器盖好。在20℃±2℃的环境下放置6h，取出称量瓶及瓶盖，用滤纸擦干表面水分，称量。6.10.5试验数据处理吸湿率的质量分数以w8计，按公式（8）计算：w8=100%……（8）式中：m1——样品吸收水分后的质量的数值，单位为克（g）；m——6.4中干燥至质量恒定的样品的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6.11金属离子含量的测定6.11.1原理试验溶液由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被蒸发、原子化、电离和激发，发射出的所含离子的特征谱线经分光系统进入光谱检测器，光谱检测器依据特征光谱进行定量检测，确定各金属离子的含量。6.11.2试剂或材料6.11.2.1硝酸溶液：1+4。6.11.2.2金属离子混合标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、锂（Li）各0.1mg。用移液管各移取10mL按照HG/T3696.2制备的铁（Fe）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、锂（Li）标准贮备溶液，置于同一个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.11.2.3金属离子混合标准使用溶液：1mL溶液含铁（Fe）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、锂（Li）各10μg。用移液管移取10mL金属离子混合标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.11.3仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：测定1mg/L或10mg/L多元素混合标准溶液，重复测定10次的RSD≤0.5%。各被测定离子ICP-OES常用谱线及检出限见附录A。6.11.4试验步骤6.11.4.1试验溶液的制备HG/T6241—2023称取约1.0g样品，精确至0.0002g。置于150mL烧杯中，加约50mL水，加热至沸，使样品完全溶解，冷却至室温。全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.11.4.2工作曲线溶液的制备用移液管移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL金属离子混合标准使用溶液，分别置于6个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.11.4.3试验开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES），待运转稳定后，在所选优化条件下，以水为空白，对工作曲线溶液和试验溶液进行测定，以工作曲线溶液中铁（Fe）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、锂（Li）离子的质量为横坐标，对应的响应值为纵坐标绘制工作曲线。根据所测试验溶液的响应值，在工作曲线上查得铁（Fe）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、锂（Li）离子的质量 (μg)。6.11.5试验数据处理金属离子含量以铁（Fe）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、锂（Li）的质量分数wi计，按公式（9）计算：wi=100%………………