高考化学实验大题分类复习 实验装置中仪器或试剂的作用类

专题7实验装置中仪器或试剂的作用类

京经典剖析

1.（2022•陕西宝鸡•二模）碳酸镯La2（CC>3）3（相对分子量为458）可用于治疗高磷酸盐血症，

它为白色粉末、难溶于水、900℃分解可生成La2O3（相对分子量为326）固体，在溶液中制备

易形成水合碳酸锢La2（CO3）3-xH2Oo溶液碱性太强时会生成受热易分解的碱式碳酸镯

La（OH）CO3«

I.制备产品水合碳酸镯La2（CO3）3-xH2O：

（1）①中试管内发生反应的化学方程式为O

⑵仪器X的名称为O

（3）①装置接口的连接顺序为a--f（填接口字母）；

②装置②中饱和碳酸氢钠溶液的作用。

⑷为防止溶液碱性太强生成副产物La（OH）CO3,实验过程中应采取措施。

II.验证所得产品中是否含杂质La（OH）CO3（相对分子量为216）：

实验准备：称重装置A的质量为xig,装入样品后再次称重A记为X2g；称重装有试剂的C

①打开Ki,K?和K3,关闭K4,缓缓通入干燥的N2。

②数分钟后关闭Ki、K3,打开K4,点燃酒精喷灯保持1000℃加热A中样品。

③充分反应后熄灭酒精喷灯，打开Ki,通入N2数分钟后关闭Ki和K2,冷却到室温后称量

A„

④重复上述操作步骤，直至A恒重且质量为X4g。称重装置C记为X5g。

(5)装置B中的试剂为,装置D的作用是。

(6)若样品中含有La(OH)CO3,La(OH)CC)3在此条件下分解的反应方程式为。

⑺结果分析：当包时，说明所得样品中不含有La(0H)CC>3。

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反对策略

实验装置中仪器或试剂的作用类

【规范操作】

装置中仪器和试剂的用途回答时，一般包括直接作用和根本目的两部分内容，根

据各部分装置的用途不同，可采用下列格式回答：

①发生装置生成……产生……制取……

②除杂装置除去(吸收)……防止……干扰(影响)

除去.中的杂质，以免影响测量结果;

③性质实验装置与•…反应验证说明

(收集装置)比较….检验...

④尾气吸收装置吸收……防止……的污染(影响)。

学模拟精做

1.(2022•河南•高三专题练习)K3[Fe(C2O4)3](三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，易溶于热水,

在工业上具有一定的应用价值。

请回答下列问题：

(1)三草酸合铁酸钾在一定条件下能分解产生CO2和co两种气体。某化学小组设计了如图

所示的装置(夹持装置等略去)，来验证这两种气体产物。

贝|JA、C装置中的试剂均为；NaOH溶液的作用是；B装置硬质玻

璃管中反应的化学方程式为；实验前需先通入N2排除装置内的空气，其原因是

⑵实验室制备三草酸合铁酸钾的操作如下：称取5g(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O固体置于烧杯中，

加入15mL水和几滴稀硫酸，搅拌充分溶解。再加入25mL饱和H2c2。4溶液，加热至沸，

生成黄色沉淀FeC2O#2H2O。静置，倾去上层清液，将沉淀洗涤干净，向其中加入过量饱和

K2c2。4溶液，水浴加热至40℃,边搅拌边缓慢滴加H2O2溶液，沉淀逐渐变为红褐色。将

混合物继续煮沸，加入饱和H2c2。4溶液，红褐色沉淀溶解，趁热过滤。待滤液冷却后，析

出亮绿色晶体，过滤、洗涤、干燥，可得到产品。则加入稀硫酸的作用是;滴

加H2O2溶液生成K3[Fe(C2O4)3]和红褐色沉淀的化学方程式为;红褐色沉淀溶

解得到K3[Fe(C2O4)3]的化学方程式为；滴加H2O2溶液时混合物的温度不宜过

高的原因是;过滤操作中需用到的玻璃仪器有(写出2种即可)。

2.(2022•全国•高三专题练习)连二亚硫酸钠(Na2szOQ俗称保险粉，是印染工业中常用的漂

白剂。具有以下性质：

I.易溶于水且随温度升高溶解度增大，难溶于酒精；

H.酸性条件下易分解、碱性条件下稳定，固态时Na2sQ4相对Na2s2。/2凡。较稳定；

III.水溶液中低于52℃以Na2S2O4-2H2O形态结晶，碱性溶液中高于52℃脱水成无水盐。工

业中经典的制取方法是以SO?、Zn、NaOH为原料，主要反应及实验室模拟流程如下：

SO2+H2O=H2SO3；

Zn+2H2SO3=ZnS2O4+2H2O；

ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2J

②过量

锌粉水①soNaOH溶液、

2ZnS2O4NaSO

悬浊液35℃—45℃‘224一年一Na2s2。4

溶液过滤溶液

反应2小时

(1)步骤①的反应装置如图。

温度计

so2-

........锌粉水悬浊液匡碧

NaOH溶液

制备SC>2选用的最佳试剂组合为o

A.70%硫酸+Na2so3固体B.10%硫酸+Na2sO3固体

C.70%硫酸+饱和NazSC)3溶液D.稀硝酸+饱和NaHSC^溶液

虚线方框内仪器的作用是。反应控制在35℃〜45℃的原因是。

⑵步骤②加过量NaOH溶液的作用除了使ZnSz。’充分生成Na2s外，还有一个作用是

(3)从下列操作中选择合理操作完成步骤③并排序：。

Na2s2O4溶液_>_*_*_>_>1干燥o

a.搅拌下通入略高于60℃的水蒸气；

b.分批逐步加入细食盐粉，搅拌使其结晶，用倾析法除去上层溶液，余少量母液；

c.趁热过滤；

d用酒精水溶液洗涤；

e.用酒精洗涤；

f.用水洗涤

3.(2022•山东淄博•一模)三氯化六氨合钻(III){[Co(NH3)6]C13}是重要的化工原料。制备反应

式为：2coeI26H2O+1ONH3+2NH4CI+H2O2-----甦^~>2[CO(NH3)6]C13+14H2O,反应放出

大量热。己知：①Co?+不易被氧化，C03+具有强氧化性；[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，

[Co(NH3)6]3+性质稳定。②[Co(NH3)6]C13在水中的溶解度曲线如图1所示，加入少量浓盐酸

有利于其析出。制备[CO(NH3)6]C13的实验步骤：

020406080100

温度/℃

图1

I.取研细的COC12-6H2O和NH4cl溶解后转入三颈烧瓶，控制温度在10℃以下，加入浓氨

水和活性炭粉末。再逐滴加入30%的H2O2溶液，则溶液逐渐变混浊。实验装置如图2所示。

恒温磁力搅拌器

图2

II.将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入少量浓盐酸后静置。

III.在静置的同时，需对静置液进行“操作A”后过滤；用无水乙醇洗涤晶体2~3次。

(1)图中仪器a的名称为—。

(2)将C02+转化［CO(NH3)6产过程中，先加浓氨水的目的是o

(3)步骤H向滤液中加入浓盐酸的原因是。

(4)步骤III中的“操作A”是o

⑸用如图3装置测定产品中NH3的含量(部分装置已省略):

①蒸氨：取mg样品加入过量试剂后，加热三颈烧瓶，蒸出的NH3通入盛有

VimLcimolLiH2sCU标准溶液的锥形瓶中。

液封装置1的作用是一o

液封装置2的作用是—o

②滴定：将液封装置2中的水倒入锥形瓶后滴定剩余的H2so4,消耗csmol-L1的NaOH标

准溶液V2mL。若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，测得NH3的质量分数将—(填“偏高”

或‘偏低”或“不变”)。

4.(2022・河北唐山•一模)钛的密度4.43g/cm3,机械强度和抗腐蚀性均很强，常用活泼金属

还原TiCL制得。已知TiCL常温下是一种极易水解的无色液体，沸点136.4℃。实验室利用

高温

TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO制备TiCL的装置如图所示。回答下列问题：

(1)为使a中分液漏斗内的浓盐酸顺利滴下，可将分液漏斗玻璃塞的一对准分液漏斗上部

的小孔。装置A中发生反应的离子方程式为—o

(2)装置C中应盛放的试剂名称为—。装置B的作用为除去Ch中的HCL则其中盛放的

试剂可以是—o

①饱和NaHCCh溶液②四氯化碳③饱和NaCl溶液④稀硫酸

(3)仪器c的名称为,其出水口的位置为o

(4)仪器d中碱石灰的作用为—。

(5)装置单元X的作用为—。

5.(2022・广东潮州.高三期末)学习小组在实验室中利用下图所示装置制备SCh并进行相关

性质的探究。回答下列问题：

(1)仪器Q的名称为；装置c中品红溶液褪色，可证明SCh具有性，

装置b的作用是O

(2)装置a中反应的化学方程式为o

⑶探究I：探究SO2在KI溶液体系中的反应产物

实验开始后，发现装置d中的溶液迅速变黄，继续通入SCh,装置d中出现乳黄色浑浊。该

+

小组同学查阅资料得知，存在可逆反应：SO2+4I+4HS；+2I2+2H2O„但有同学提出上

+

述可逆反应生成的b可与S02发生反应：SO2+h+2H2O=SOt+2I+4Ho为进一步探究体系

中的产物，完成下列实验方案。

方案操作预期现象结论

取适量装置d中浊液，向其中滴加几滴

i无明显变化浊液中无12

____________溶液(填试剂名称)，振荡

将装置d中浊液进行分离得淡黄色固体和澄清溶液

ii取适量分离后的澄清溶液于试管中，产物溶液中

出现白色沉淀

存在

综上可.知，SO2在KI溶液中发生了歧化反应，其反应的离子方程式为___________。

(4)实验小组的学生用e中装有200mLO.lmobL1酸性KMnCU溶液测定SC)2气体流速,当2.5

min时酸性KMnO4溶液恰好褪色，若该温度下SO2的密度为2.56g・L」，则SO2气体流速为

___________L*min-1。

6.(2022.山东省聊城第三中学高三开学考试)硫酰氯(SO2c12)是一种重要的化工试剂，实验

室合成硫酰氯的实验装置如图所示：

ninivvvi

已知：①SO2（g）+C12（g）..化剂-SO2C12（1）AH=-97.3kJ/mol；

②硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为-54.1C,沸点为69TC,在潮湿空气中“发烟”100℃

以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。

回答下列问题：

(1)仪器A中冷却水从—(填“a”或"b")通入，仪器B的名称为一，三颈烧瓶中活性炭的作

用是一o

(2)实验室中用Na2sCh固体与70%的硫酸反应制取SO2,则装置I可选取下列装置—(填装

置代号)。

（3）装置VI中发生反应的离子方程式为—o仪器B中可选择的试剂是一（从下列选取试剂,

填选项符号），其作用是一。

a.CaChb.浓硫酸C.P2O5d.碱石灰

（4）为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有—（填序号）。

①先通冷凝水，再通气

②控制气流速率，宜慢不宜快

③加热三颈烧瓶加快气体间的反应

④可将三颈烧瓶放在盛有冷水的水槽中

（5）若反应中消耗氯气体积为896mL（标准状况下），经过分离提纯得到4.05g纯净的硫酰氯,

则硫酰氯的产率为一。若去掉装置II和W,粗产品中所含的杂质主要为_（填化学式）。

学真题精做

1.（2020全国卷I-27）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。

回答下列问题：

（1）由FeSO#7H2O固体配制0.lOmoLL-iFeSCU溶液,需要的仪器有药匙、玻璃棒、

（从下列图中选择，写出名称）。

（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发

生化学反应，并且电迁移率（M00）应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择

作为电解质。

阳离子阴离子iTxlONmW)

Li+4.07HCO-4.61

Na+5.19NC^7.40

Ca"6.59cr7.91

K+7.62SOj-8.27

(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入

电极溶液中。

(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02moi匚1。石墨电

极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2+)=。

(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为，铁电极的

电极反应式为o因此,验证了Fe2+氧化性小于,还原性小于。

(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSCU溶液中加入几滴Fez(SO4)3溶液，将铁

电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是o

2.(2019全国II卷-28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5C,100℃以上

开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为

10-4,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因

的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,

冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经

虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

索氏提取器

1.滤纸套筒

2.蒸汽导管

3.虹吸管

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是,圆底烧瓶

中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒。

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是,与常规的萃取相比，采用

索氏提取器的优点是。

(3)提取液需经“蒸储浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是

。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸储头、温度计、接收管之外，

还有(填标号)。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯

(4)浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收o

(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖

啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是。

3.(2019全国III卷-27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸

进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

COOHCOOH

^k/OCOCH

浓H2so43

+(CH3co%0\II+CH3COOH

△

水杨酸醋酸酊乙酰水杨酸

水杨酸醋酸酎乙酰水杨酸

熔点/℃157〜159-72〜-74135〜138

相对密度/(g-cm3)1.441.101.35

相对分子质量138102180

实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸醉10mL,充分摇动使固体完全溶解。

缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操

作.

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g„

回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用.加热。（填标号）

A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉

（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有（填标号），不需使用的

（填名称）。

（3）①中需使用冷水，目的是

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是,以便过滤除去难溶

杂质。

（5）④采用的纯化方法为

（6）本实验的产率是%o

4.（2019天津卷-9）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:

■*仃机相「热・山丁i«n3

Fell,6H.O.△坏上胡惘和

皆作Ifll产M（涕点83T）

J水利（侔去）

回答下列问题:

I.环己烯的制备与提纯

（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为,现象为

（2）操作1装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为，浓硫酸也可作该反

应的催化剂,选择FeCl3•6H2O而不用浓硫酸的原因为（填序

号）。

a.浓硫酸易使原料碳化并产生SO?

b.FeCL/H2。污染小、可循环使用，符合绿色化学理念

c.同等条件下，用FeCL/H2。比浓硫酸的平衡转化率高

②仪器B的作用为o

（3）操作2用到的玻璃仪器是o

（4）将操作3（蒸储）的步骤补齐:安装蒸储装置，加入待蒸储的物质和沸石,,

弃去前储分，收集83℃的馆分。

II.环己烯含量的测定

在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的6molB「2,与环己烯充分反应后，

剩余的电与足量KI作用生成匕，用cmol的Na2s2O3标准溶液滴定，终点时消耗

Na2s2O3标准溶液vmL（以上数据均已扣除干扰因素）。

测定过程中，发生的反应如下：

①耻

②B「2+2KI^U+2KBr

③%+2Na2s2O3=2NaI+Na2sQ

（5）滴定所用指示剂为o样品中环己烯的质量分数为（用字母

表示）。

（6）下列情况会导致测定结果偏低的是（填序号）。

a.样品中含有苯酚杂质

b.在测定过程中部分环己烯挥发

c.Na2s2O3标准溶液部分被氧化

专题7实验装置中仪器或试剂的作用类

堂经典剖析

1.（2022•陕西宝鸡•二模）碳酸锢La2（CO3）3（相对分子量为458）可用于治疗高磷酸盐血症，

它为白色粉末、难溶于水、900℃分解可生成La2O3（相对分子量为326）固体，在溶液中制备

易形成水合碳酸镯La2（C03）3xH20o溶液碱性太强时会生成受热易分解的碱式碳酸锢

La(OH)CO3=

I.制备产品水合碳酸锢La2（CO3）3-xH2O：

（1）①中试管内发生反应的化学方程式为.

⑵仪器X的名称为

（3）①装置接口的连接顺序为a--f（填接口字母）;

②装置②中饱和碳酸氢钠溶液的作用=

⑷为防止溶液碱性太强生成副产物La（OH）CO3,实验过程中应采取措施

II.验证所得产品中是否含杂质La（OH）CO3（相对分子量为216）：

实验准备：称重装置A的质量为xig,装入样品后再次称重A记为X2g；称重装有试剂的C

装置质量为X3g,按图示连接仪器进行实验。

实验过程：

①打开Ki,K2和K3,关闭K4,缓缓通入干燥的N2。

②数分钟后关闭Ki、l，打开K4,点燃酒精喷灯保持1000℃加热A中样品。

③充分反应后熄灭酒精喷灯，打开Ki,通入N2数分钟后关闭Ki和K2,冷却到室温后称量

A„

④重复上述操作步骤，直至A恒重且质量为X4g。称重装置C记为X5g。

（5）装置B中的试剂为,装置D的作用是。

(6)若样品中含有La(0H)C03,La(0H)C03在此条件下分解的反应方程式为

⑺结果分析：当色3)：时，说明所得样品中不含有La(0H)C03。

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A

【答案】(l)2NH4Cl+Ca(OH)2==CaCb+2NH3f+2H2O

(2)干燥管

(3)e—d—b—c除去CO2中的杂质HC1气体

(4)通入过量CCh气体

(5)浓硫酸防止空气中的CCh、H2O进入装置C影响实验结果

A

=

(6)2La(OH)CO3^La2O3+2CO2T+H2O

(7)1：3

【解析】

⑴在装置①中NH4cl与Ca(OH)2固体混合加热发生复分解反应制取得到NH3,反应的化学

A

方程式为：2NH4Cl+Ca(OH)2=CaCL+2NH3T+2H2。；

(2)根据图示可知仪器X名称为干燥管；

(3)装置①为制取氨气，氨气极易溶于水，应接防倒吸装置e,装置④制取二氧化碳，盐酸易

挥发，应用装置②除去杂质HC1气体，最后将两种气体通入装置③反应，连接顺序为：

a—e一d—b—»c—f；

②装置②中饱和NaHCCh溶液的作用是除去CCh中的杂质HC1气体；

(4)控制溶液不能碱性太强，否则易生成副产物碱式碳酸铜La(OH)CO3,采取的措施是通入

过量CCh气体；

(5)装置B中的试剂为浓硫酸，作用是干燥气体；

装置D中碱石灰的作用是防止空气中的CCh、H2O进入装置C影响实验结果

(6)若样品中含有La(0H)C03,La(0H)CC)3在此条件下分解产生LazCh、CO2、H2O,反应的

A

反应方程式为：2La(OH)CO3=La2O3+2CO2t+H2O；

(7)根据已知信息：(X2-X1)为La2(CO3)3-xH2O的质量，(X4-X1)为LazCh的质量，(X5-X3)为CCh

的质量，如果样品中不含La(OH)CO3,则根据La2(CO3)3-xH2O可知“(La2C)3)：«(CO2)=1：3,

即当®2&1：冕”1=1：3时，就可以确定样品中不含La(OH)CO3。

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反对策略

实验装置中仪器或试剂的作用类

【规范操作】

装置中仪器和试剂的用途回答时，一般包括直接作用和根本目的两部分内容，根

据各部分装置的用途不同，可采用下列格式回答：

①发生装置生成……产生……制取……

②除杂装置除去（吸收）……防止……干扰（影响）

除去……中的杂质，以免影响测量结果;

③性质实验装置与……反应验证……说明

（收集装置）比较……检验

④尾气吸收装置吸收……防止……的污染（影响）。

模拟精做

1.（2022.河南.高三专题练习）K3[Fe（C2O4）3]（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，易溶于热水,

在工业上具有一定的应用价值。

请回答下列问题：

（1）三草酸合铁酸钾在一定条件下能分解产生CO2和co两种气体。某化学小组设计了如图

所示的装置（夹持装置等略去），来验证这两种气体产物。

则A、C装置中的试剂均为；NaOH溶液的作用是；B装置硬质玻

璃管中反应的化学方程式为；实验前需先通入N2排除装置内的空气，其原因是

（2）实验室制备三草酸合铁酸钾的操作如下：称取5g（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O固体置于烧杯中，

加入15mL水和几滴稀硫酸，搅拌充分溶解。再加入25mL饱和H2c2。4溶液，加热至沸，

生成黄色沉淀FeCzCUZHzO。静置，倾去上层清液，将沉淀洗涤干净，向其中加入过量饱和

K2c2。4溶液，水浴加热至40℃,边搅拌边缓慢滴加H2O2溶液，沉淀逐渐变为红褐色。将

混合物继续煮沸，加入饱和H2c2。4溶液，红褐色沉淀溶解，趁热过滤。待滤液冷却后，析

出亮绿色晶体，过滤、洗涤、干燥，可得到产品。则加入稀硫酸的作用是；滴

加压。2溶液生成K3[Fe(C2O4)3]和红褐色沉淀的化学方程式为;红褐色沉淀溶

解得到K3[Fe(C2O4)3]的化学方程式为;滴加H2O2溶液时混合物的温度不宜过

高的原因是;过滤操作中需用到的玻璃仪器有(写出2种即可)。

A

【答案】(1)澄清石灰水除去产物中的CO2CuO+CO=Cu+CO202和CO混合加热时

会发生爆炸，空气中CO2会干扰CO检验

(2)抑制Fe2+水

解6FeC2O4-2H2O+3H2O2+6K2c2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O2Fe(OH)3+3H2c2

O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+2H2O温度过高时，发生H2O2分解烧杯、漏斗、玻璃棒(写

出2种即可)

【解析】

(1)由分析可知，A、C装置中的试剂均为澄清石灰水，试管A中盛有的澄清石灰水用于检验

二氧化碳，证明分解得到的气体中含有二氧化碳，试管C中盛有的澄清石灰水用于验证一

氧化碳与氧化铜反应生成二氧化碳，证明分解得到的气体中含有一氧化碳；盛有氢氧化钠溶

液的试管用于除去二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验；装置B中发生的反应为

A

一氧化碳和氧化铜共热反应生成铜和二氧化碳，反应的化学方程式为CuO+CO=Cu+CO2；

空气中的氧气和一氧化碳混合加热时会发生爆炸，且空气中二氧化碳会干扰一氧化碳的检验,

所以实验前需先通入氮气排除装置内的空气，故答案为：澄清石灰水；除去产物中的C02；

A

CuO+CO=Cu+CO2;02和CO混合加热时会发生爆炸，空气中C02会干扰CO检验；

(2)由题意可知，硫酸亚铁镀中含有的镀根离子和亚铁离子在溶液中均能发生水解，使溶液

呈酸性，为防止亚铁离子水解影响实验，应将六水硫酸亚铁镀溶于稀硫酸，防止亚铁离子水

解；滴加H2O2溶液生成K3[Fe(C2C>4)3]和红褐色沉淀的反应为FeC2O4-2H2O与溶液中H2O2

和K2c2。4反应生成K3[Fe(C2O4)3],Fe(OH)3和H2O,反应的化学方程式为

6FeC2O#2H2O+3H2O2+6K2c2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O；红褐色沉淀溶解得到

K3[Fe(C2O4)3]的反应为Fe(OH)3与溶液中的H2c2。4工2c2。4反应生成K3[Fe(C2()4)3]和H20,

反应的化学方程式为2Fe(OH)3+3H2c2CU+3K2c2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+2H2O；过氧化氢受热易

发生分解反应，为防止因温度过高，过氧化氢发生分解，实验中滴加过氧化氢溶液时应控制

混合物的温度不宜过高；过滤操作中需用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，故答案为：

抑制Fe2+水解；6F制2O4-2H2O+3H2O2+6K2c2O4=4Ka[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O；

2Fe(OH)3+3H2c2O4+3K2c2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+2H2O；温度过高时，发生H2O2分解；烧杯、

漏斗、玻璃棒(写出2种即可)。

2.(2022.全国•高三专题练习)连二亚硫酸钠(Na2s2O4)俗称保险粉，是印染工业中常用的漂

白剂。具有以下性质：

I.易溶于水且随温度升高溶解度增大，难溶于酒精；

II.酸性条件下易分解、碱性条件下稳定，固态时Na2S2O4相对Na2S2O42H2O较稳定；

HI.水溶液中低于52℃以Na2s2。「2也。形态结晶，碱性溶液中高于52℃脱水成无水盐。工

业中经典的制取方法是以SO?、Zn、NaOH为原料，主要反应及实验室模拟流程如下：

SO2+H2O=H2SO3；

Zn+2H2SO3=ZnS2O4+2H2O；

ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn（OH）2（

③

Na2S2O4

NaOH溶液

制备SO?选用的最佳试剂组合为

A.70%硫酸+Na2SC>3固体B.10%硫酸+Na2s固体

C.70%硫酸+饱和Na2s溶液D.稀硝酸+饱和NaHSOs溶液

虚线方框内仪器的作用是。反应控制在35℃〜45℃的原因是

(2)步骤②加过量NaOH溶液的作用除了使Z11S2O4充分生成Na2s2O4外，还有一个作用是

(3)从下列操作中选择合理操作完成步骤③并排序：

Na2s2O4溶液一>—>—>―>―>干燥o

a.搅拌下通入略高于60℃的水蒸气；

b.分批逐步加入细食盐粉，搅拌使其结晶，用倾析法除去上层溶液，余少量母液；

c.趁热过滤；

d.用酒精水溶液洗涤；

e.用酒精洗涤；

f.用水洗涤

【答案】(1)A防止倒吸若温度过高则SO,溶解度低，浪费多；若温度过低，反应速度

太慢

(2)使溶液处于碱性环境，保证Na2S2O4稳定存在

(3)bace

【解析】

(1)制备SO。应选用质量分数70%左右的浓硫酸与亚硫酸钠固体，因二氧化硫易溶于水，如果

硫酸浓度太低或者是亚硫酸钠的水溶液，产生的二氧化硫溶于水中不利于其逸出，故BC不

选；又硝酸具有强氧化性，二氧化硫具有强还原性，两者能发生氧化还原反应，因此不能用

硝酸制取二氧化硫，故D不选；二氧化硫易溶于水，过量的二氧化硫应用氢氧化钠溶液吸

收，采用倒置漏斗的装置目的是为了防止倒吸；反应控制在35℃〜45℃,若温度过高则SO?

溶解度低，不能充分反应就逸出，造成浪费；若温度过低，反应速度太慢，故答案为：A；

防止倒吸；若温度过高则SO?溶解度低，浪费多；若温度过低，反应速度太慢；

(2)由已知信息：连二亚硫酸钠(Na2s②。一酸性条件下易分解、碱性条件下稳定，步骤②加过

量NaOH溶液的作用除了使ZnSQ,充分生成Na2s2O4外，还有一个作用是制造碱性环境，

保证Na2s2O4稳定存在，故答案为：使溶液处于碱性环境，保证Na2s2(\稳定存在；

(3)Na2s2O4溶液分批逐步加入细食盐粉，提高钠离子浓度有利于Na2S2O4以Na2S2O42H2O

晶体形式析出，搅拌使其结晶，除去上层溶液，余少量母液；然后搅拌下通入略高于60℃

的水蒸气使Na2s2。「2凡0晶体脱水得到Na2s固体，趁热过滤后，用酒精洗去固体表面

杂质，因此正确的顺序为：bace,故答案为：bace；

3.(2022•山东淄博•一模)三氯化六氨合钻(III){[Co(NH3)6]C13}是重要的化工原料。制备反应

式为：2coe56H2O+IONH3+2NH4CI+H2O2-----固矮_>2[CO(NH3)6]C13+14H2O,反应放出

大量热。已知：①Co2+不易被氧化，Co3+具有强氧化性；[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，

[Co(NH3)6产性质稳定。②[Co(NH3)6]C13在水中的溶解度曲线如图1所示，加入少量浓盐酸

有利于其析出。制备[CO(NH3)6]C13的实验步骤：

020406080100

温度/℃

图1

I.取研细的COC12,6H2O和NH4cl溶解后转入三颈烧瓶，控制温度在10℃以下，加入浓氨

水和活性炭粉末。再逐滴加入30%的H2O2溶液，则溶液逐渐变混浊。实验装置如图2所示。

仪器a

出。2溶液

.氨水

II.将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入少量浓盐酸后静置。

皿.在静置的同时，需对静置液进行“操作A”后过滤；用无水乙醇洗涤晶体2~3次。

(1)图中仪器a的名称为—。

(2)将C02+转化［Co(NH3)6］3+过程中，先加浓氨水的目的是o

(3)步骤II向滤液中加入浓盐酸的原因是--

(4)步骤III中的“操作A”是o

⑸用如图3装置测定产品中NH3的含量(部分装置已省略):

①蒸氨：取mg样品加入过量试剂后，加热三颈烧瓶，蒸出的NH3通入盛有

VimLcimoLL-iH2s04标准溶液的锥形瓶中。

液封装置1的作用是—o

液封装置2的作用是—。

②滴定：将液封装置2中的水倒入锥形瓶后滴定剩余的H2so4,消耗czmol-L1的NaOH标

准溶液V2mLo若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，测得NH3的质量分数将—(填“偏高”

或‘偏低”或“不变”)。

【答案】(1)分液漏斗

⑵将不易被氧化的Co?+转化为具有较强还原性的［CO(NH3)6卢

(3)增大氯离子浓度，有利于析出［C0(NH3)6］Cb

⑷冷却结晶

(5)平衡气压，防止倒吸，防止氨气逸出防止氨气逸出，偏低

【解析】

(1)由仪器结构特征，可知仪器a为分液漏斗；答案为分液漏斗

(2)将C02+转化[CO(NH3)6产过程中，先加浓氨水，是将不易被氧化的Co2+转化为具有较强还

2+2+

原性的[CO(NH3)6]2+,即CO+6NH3-H2O=[CO(NH3)6]+6H2O;答案为将不易被氧化的Co?+

转化为具有较强还原性的[CO(NH3)6]2+。

(3)滤液中加适量浓盐酸，增大氯离子浓度，有利于析出[CO(NH3)6]C13；答案为增大氯离子

浓度，有利于析出[Co(NH3)6]Cb。

(4)由题中信息可知，需对静置液进行“操作A”后过滤，即从热的滤液中分离出[Co(NH3)6]Cb

晶体，应采取冷却结晶；答案为冷却结晶。

⑸①由添加药品后，加热三颈烧瓶，蒸出的NH3通入含有VimLcimol・L」H2s04标准溶液

的锥形瓶中，所以液封装置1的作用是防止氨气逸出，同时可以起到平衡气压，防止倒吸的

作用；液封装置2的作用为防止氨气逸出；答案为平衡气压，防止倒吸，防止氨气逸出；防

止氨气逸出。

②氨气容易挥发，若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，则使得硫酸吸收的氨气偏少，则测

得的NH3的质量分数偏低；答案为偏低。

4.(2022・河北唐山•一模)钛的密度4.43g/cm3,机械强度和抗腐蚀性均很强，常用活泼金属

还原TiC14制得。已知TiCk常温下是一种极易水解的无色液体，沸点136.4℃。实验室利用

高温

TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO制备TiCL的装置如图所示。回答下列问题：

(1)为使a中分液漏斗内的浓盐酸顺利滴下，可将分液漏斗玻璃塞的一对准分液漏斗上部

的小孔。装置A中发生反应的离子方程式为—o

(2)装置C中应盛放的试剂名称为—。装置B的作用为除去C12中的HC1,则其中盛放的

试剂可以是—=

①饱和NaHCCh溶液②四氯化碳③饱和NaCl溶液④稀硫酸

(3)仪器c的名称为—,其出水口的位置为一。

(4)仪器d中碱石灰的作用为»

(5)装置单元X的作用为—。

A

+-2+

【答案】(1)凹槽MnO2+4H+2ClMn+C12T+2H2O

(2)浓硫酸③④

(3)(直形)冷凝管f

(4)吸收未反应的Cb,防止污染；防止外界的水蒸气进入b中使产品变质

(5)处理尾气CO

【解析】

(1)实验时，应将分液漏斗玻璃塞的凹槽对准分液漏斗上部的小孔，达到平衡气压的作用，

使a中分液漏斗内的浓盐酸顺利滴下；装置A中发生的反应为二氧化镐与浓盐酸共热反应

_A

生成氯化镒、氯气和水，反应的禺子方程式为MnO2+4H++2CL^=Mn2++CbT+2H20,故

A

答案为：凹槽；MnO2+4H++2Cl—^=Mn2++CLT+2H2。；

(2)由分析可知，装置B中盛有的饱和食盐水或稀硫酸用于除去氯化氢气体，装置C中盛有

的浓硫酸用于干燥氯气，故答案为：浓硫酸；③④；

(3)由实验装置图可知，仪器c为(直形)冷凝管，目的是使四氯化钛冷凝回流，提高产率，为

增强冷凝回流的效果，冷却水应从下口e通入、上口f流出，故答案为：(直形)冷凝管；f；

(4)由分析可知，盛有碱石灰的干燥管用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止外

界的水蒸气进入锥形瓶中使产品变质，故答案为：吸收未反应的C12,防止污染；防止外界

的水蒸气进入b中使产品变质；

(5)由分析可知，装置单元X用于处理一氧化碳，防止污染空气，故答案为：处理尾气CO。

5.(2022・广东潮州.高三期末)学习小组在实验室中利用下图所示装置制备SO2并进行相关

性质的探究。回答下列问题：

(1)仪器Q的名称为；装置c中品红溶液褪色，可证明SO2具有..性,

装置b的作用是。

（2）装置a中反应的化学方程式为。

⑶探究I：探究SO2在KI溶液体系中的反应产物

实验开始后，发现装置d中的溶液迅速变黄，继续通入S02,装置d中出现乳黄色浑浊。该

+

小组同学查阅资料得知，存在可逆反应：SO2+4I+4H.-'Si+2I2+2H2Oo但有同学提出上

+

述可逆反应生成的12可与S02发生反应：SO2+I2+2H2O=SOt+2I+4H„为进一步探究体系

中的产物，完成下列实验方案。

方案操作预期现象结论

取适量装置d中浊液，向其中滴加几滴

i无明显变化浊液中无12

____________溶液（填试剂名称），振荡

将装置d中浊液进行分离得淡黄色固体和澄清溶液

ii取适量分离后的澄清溶液于试管中，产物溶液中

出现白色沉淀

存在s°>

综上可.知，S02在KI溶液中发生了歧化反应，其反应的离子方程式为___________。

⑷实验小组的学生用e中装有200mLO.lmobL1酸性KMnCU溶液测定SC>2气体流速,当2.5

1

min时酸性KMnO4溶液恰好褪色，若该温度下SO2的密度为2.56g-L,则SO2气体流速为

___________Lamin_1»

【答案】（1）圆底烧瓶漂白做安全瓶，防止倒吸

A

⑵Cu+2H2SO4（浓）=CuSO4+SO2t+2H2O

⑶淀粉溶液加入稀盐酸酸化，再加入BaCb溶液（或加入盐酸酸化的BaCL溶

KI

=2+

液）3SO2+2H2OS；+2SO4-+4H

（4）0.5Lamin-1

【解析】

（1）仪器Q是不带支管的烧瓶，名称为圆底烧瓶；装置c中品红溶液（有机溶液）褪色，可证明

SO2具有漂白性，装置b中进气导管和出气导管都短，其作用是做安全瓶，防止倒吸。答案

为：圆底烧瓶；漂白；做安全瓶，防止倒吸；

（2）装置a中，Cu与浓硫酸在加热条件下反应制取SO2,同时生成CuSCU和水，反应的化学

AA

方程式为Cu+2H2so4（浓）=CuSO4+SO2f+2H2O。答案为：Cu+2H2so4（浓）=

CuSO4+SO2T+2H2O；

（3）检验浊液中有无12,常使用淀粉溶液；检验产物溶液中是否存在so；,常使用BaCb溶

液，并加盐酸排除其它离子的干扰，具体操作为：加入稀盐酸酸