2022年吉林省高考化学复习：实验题

2022年吉林省高考化学复习：实验题

.苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下:

।COOKCOOKCOOH

+MnO;一KC1

名称相对分子熔点/℃沸点/℃密度/(g-溶解性

质量mL1)

甲苯92-95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇

苯甲酸122122.4(100℃左右开始248--微溶于冷水，易溶于乙

升华)醇、热水

实验步骤:

(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约

0.03mol)高锯酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶

液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中

冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，

放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。

(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移

取25.00mL溶液，用0.01000mol«L1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL

的KOH标准溶液。

回答下列问题：

(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(填标号)。

A.l00mLB.250mLC.500mLD.l000mL

(2)在反应装置中应选用球形冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现

油珠即可判断反应已完成，其判断理由是无油珠表明不溶于水的甲苯已被完全明化。

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是除去多余的高镭酸钾，避免加盐酸时生成

有毒的氯气；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原

理2MnO4+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2t+8H2O。

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是MnCh。

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（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是苯甲酸易升华而损失。

（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为86.0%；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近

于C（填标号）。

A.70%B.60%C.50%D.40%

（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。

【解答】解：U）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格，根据超量接近的

原则选择，反应液的体积稍大于100mL,所以选B；

故答案为：B；

（2）直形冷凝管一般用于蒸储、球形冷凝管一般用于反应装置，冷凝回流效果好使反应

更充分，所以选择球形冷凝管；根据表中数据甲苯的熔点-95℃,甲苯的沸点110.6C,

可知油珠是甲苯，没有油珠，表明甲苯反应完全；

故答案为：球形冷凝管；无油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化；

（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是还原多余的高镒酸钾，防止加盐酸时生成有

毒的氯气，草酸还原高镒酸根，草酸被氧化为二氧化碳，高镒酸钾被还原为二价镒离子

方程式：

2MnO4+5H2c2O4+6H+=2Mn2++10CO2t+8H2O；

故答案为：除去多余的高镒酸钾，避免加盐酸时生成有毒的氯气；2MnOj+5H2c2O4+6H+

2+

=2Mn+10CO2t+8H2O；

（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是第一步反应生成的二氧化镒；

故答案为：MnO?:

（5）苯甲酸1000c以上升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是产率

降低：

故答案为：苯甲酸易升华而损失；

（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为

n（KOH）=0.01OOOmol•L_1X0.02150L=2.15X10-4mol

n（苯甲酸）=4X2.15X104mol=8.6X104mol

苯甲酸的纯度为="次"例X100%=&6唱一.122xl00%=860%

m（产品）0-122

苯甲酸的产率=孕2x100%

理论产量

实际产量：1.0gX0.86=0.86g；

理论产量：设理论上生成苯甲酸的质量为m,有：

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甲苯〜苯甲酸

92122

1.5mLX0.867g.mL1

1.5x0.867x122=1.72g,故产率为：丝电XI00%=50.0%；

m=

921.72g

故答案为：86.0%；C；

（7）根据苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，可见苯甲酸的溶解度受温度影响大，可通降

温结晶的方法提纯，若要得到纯度更高的苯甲酸可以再结晶一次;

故答案为：重结晶。

2.为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。

回答下列问题:

（1）由FeSO4・7H2O固体配制0.10mol・L1FeSCU溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、

托盘天平、烧杯、量筒（从下列图中选择，写出名称）。

（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发

生化学反应，并且电迁移率（if）应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择KC1

作为电解质。

阳离子iTxIO8/(m2.s-uV阴离子ITXIO8/(m2-s'uV

7)7)

+4.074.61

LiHCO3'

+

Na5.19NO3'7.40

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Ca2+6.59Cl7.91

K+7.62SO42-8.27

(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入石墨电极

溶液中。

(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe?+)增加了0.02mol・L，石墨电极

上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2+)=0.09mol/L。

(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为Fe3++e=Fe2+,铁电

极反应式为Fe-2e=Fe?+。因此，验证了Fe?+氧化性小于Fe?+,还原性小于

Feo

(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeS04溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁

电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是取少量活化

液，加入洁净的试管中，向其中加入两滴硫氟酸钾溶液，看是否变红，若不变红，说明

已经活化完成。

【解答】解析：(1)配制一定物质的量浓度的溶液用到的仪器有：托盘天平、烧杯、量

筒、玻璃棒、容量瓶。图中给出的有托盘天平、烧杯、量筒；

故答案为：托盘天平、烧杯、量筒；

(2)盐桥中的离子不与溶液中的物质反应，排除了碳酸氢根离子和硝酸根离子，电迁移

率尽可能的接近，故选KC1；

故答案为：KCI；

(3)铁电极失去电子，铁电极是负极，石墨电极是正极，原电池内部阳离子向正极移动，

所以阳离子向石墨电极移动；

故答案为：石墨；

(4)铁电极反应：Fe-2e-=Fe2+,铁电极增加0.02mol/L,石墨电极反应Fe3++e'=Fe2+,

根据电荷守恒，则石墨电极增加0.04mol/L,变为0.09mol/L；

故答案为：0.09mol/L；

(5)铁电极为负极，电极反应：Fe-2e=Fe2+,石墨电极为正极，电极反应反应：Fe3++e

-=Fe2+,电池的总反应式为：2Fe3++Fe=3Fe2+；所以氧化性：Fe3+>Fe2+,还原性Fe>

Fe2+

故答案为：Fe3++e'=Fe2+；Fe-2e-=Fe2+；Fe3+；Fe；

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(6)对铁电极活化是除去表面的氧化膜，氧化膜反应完成后，铁单质把三价铁还原，所

以只要检验溶液中是否还含有三价铁离子就可以了，取少量活化液，加入洁净的试管中，

向其中加入两滴硫氟酸钾溶液，看是否变红，若不变红，说明已经活化完成。

故答案为：取少量活化液，加入洁净的试管中，向其中加入两滴硫氧酸钾溶液，看是否

变红，若不变红，说明已经活化完成。

3.碘化锂(Lil)在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI・3H2O和Lil,流程

如图:

__________加氢碘酸调PH=7

粗碳酸锂|至，=3»臂》多步操作脱水.rv二

-m~1Lil-3H2O1V-*L1I

已知:

a.LiI・3H2O在75〜80℃转变成Li「2H2O,80〜120℃转变成LikHzO,300℃以上转变

成无水LiL

b.Lil易溶于水，溶解度随温度升高而增大。

c.Lil在空气中受热易被氧化。

请回答：

(1)步骤H,调pH=7,为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为LiOH。

(2)步骤III,包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。

下列说法正确的是B。

A.为得到较大的LiI・3H2O晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶

B.为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤

C.宜用热水洗涤

D.可在80℃鼓风干燥

(3)步骤IV,脱水方案为：将所得LiI,3H2O置入用期中，300℃加热，得Lil样品。用

沉淀滴定法分别测定所得LiI・3H2O、Lil样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，

溶解，定容于容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加

入锥形瓶，调pH=6,用滴定管中的AgNO3标准溶液滴定至终点，根据消耗的AgNO3

标准溶液体积计算，得Lil・3H2O、Lil的纯度分别为99.96%、95.38%.Lil纯度偏低。

①上述测定过程提及的下列仪器，在使用前一定不能润洗的是AC。

A.容量瓶B.烧杯C.锥形瓶D.滴定管

②测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：蒸储水洗涤一

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待转移溶液润洗一（3）一（f）-（c）-（b）一洗净，放回管架。

a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液

b.放液完毕，停留数秒，取出移液管

c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液

d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口

e.放液完毕，抖动数下，取出移液管

f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口

③Lil纯度偏低，可能的主要杂质是Li20。

（4）步骤IV,采用改进的实验方案（装置如图），可以提高Lil纯度。

300七加熟

①设备X的名称是抽气泵。

②请说明采用该方案可以提高Lil纯度的理由抽除空气，避免LL被氧化；减压，有利

脱水。

【解答】解：（1）将酸性溶液调节成中性，又不引入新的杂质，适宜加入L