GB∕T 43251-2023 纳米技术 小尺寸纳米结构薄膜拉伸性能测定方法（正式版）

纳米技术小尺寸纳米结构薄膜拉伸性能测定方法2023-11-27发布国家标准化管理委员会I前言 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 25装置 36试样 47试验步骤 58结果计算和表示 59测量不确定度 610试验报告 6附录A(资料性)小尺寸纳米纤维素薄膜拉伸性能测试示例 7参考文献 9Ⅲ本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国科学院提出。本文件由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。本文件起草单位：武汉大学、清华大学、泰州石墨烯研究检测平台有限公司、贵州金特磨削科技开发有限公司、厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司、香港城市大学深圳研究院、泰州飞荣达新材料科技有限公司、西安电子科技大学、西安邮电大学、泰州巨纳新能源有限公司。纳米结构薄膜在导电、导热、过滤分离等领域存在多功能应用。拉伸性能是纳米结构薄膜质量控制和应用开发的核心指标。拉伸性能的准确表征和测量是纳米结构薄膜的研究、开发和应用的基础。纳米结构薄膜的尺寸(长度、宽度与厚度)取决于制备条件和应用领域。目前针对小尺寸纳米结构薄膜没有标准规范测试方法，而现有方法所用的测试试样(形状与尺寸)和测试方式(固定与加载)各异。系统的实验研究表明，测试条件和试样尺寸的选择会明显影响纳米结构薄膜力学性能的量化表征。本文件着力于市场需求，提出高精度、低成本的测试方法，对试样尺寸、试样夹持方式、加载速率等进行规IN1纳米技术小尺寸纳米结构薄膜拉伸性能测定方法本文件描述了小尺寸纳米结构薄膜拉伸性能测定方法，包括测定原理、装置、试样制备、试验步骤、结果计算和表示。本文件适用于长度和宽度尺寸都小于100mm的纳米结构薄膜拉伸性能的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T17200—2008橡胶塑料拉力、压力和弯曲试验机(恒速驱动)技术规范ISO2602试验结果的统计学解释平均值估计置信区间(Statisticalinterpretationoftestre-sults—Estimationofthemean—Confidenceinterval)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。一个或多个部分处于纳米尺度区域的相互关联的组成部分。纳米结构薄膜nanostructuredthinfilm含纳米结构(3.1)的薄膜。长度和宽度尺寸都小于100mm的纳米结构薄膜(3.2)。标距gaugelength试样中间部分两个标记点或者标线之间的初始距离。注：以毫米(mm)为单位。[来源：GB/T1040.1—2018,3.1,有修改]夹具的分离速度。注：以毫米每分(mm/min)为单位。2拉伸应力tensilestress试样拉伸过程中单位原始横截面积所受到的拉伸负荷。在拉伸试验过程中试样承受的最大拉伸应力。注：以兆帕(MPa)为单位。拉伸应变tensilestrain初始标距或者夹距单位长度的增量。注：用无量纲的百分数(%)表示。拉伸强度对应的应变。注：用无量纲的比值或百分数(%)表示。上下夹具之间试样的长度。注：以毫米(mm)为单位。真实应变与表观测量应变的差值。单个试样在规定条件下，在等速伸长型拉伸仪上，沿试样纵向主轴拉伸，直到断裂或者应力(负荷)本文件描述的拉伸力学性能测试方法主要包括准静态加载的原理与应变本征度量的原理。准静态加载的实现是控制试验速度，降低其对力学性能测量值的影响。应变本征度量的实现是采用标距方法，直接从试样表面标记点/线，利用引伸计采集试样标距间的拉伸应变，避免了夹距法中由于端头滑移造成赝应变的问题，见图1和附录A。3控制试验速度移动端标距夹距引伸计固定端拉伸应变图1夹距法与标距法示意图5装置5.1等速伸长型拉伸仪5.1.1等速伸长型拉伸仪应配备下列装置：a)能指示或记录施加到试样上的负荷和相应伸长值的装置；b)能做出负荷-伸长曲线的装置；c)在所需夹距下夹持薄膜试样的夹具，夹具具有调节装置，确保试样夹持的位置和松紧程度可调，夹具钳口与试样接触的表面可有一层衬面，以避免试样滑移和应力分布不均；d)具有拉伸速度可调的驱动机构，能平稳地以可控的速度相对于固定部件运动；e)具有用于精确校正仪器的装置；f)仪器其他装置按照GB/T17200—2008要求。5.1.2仪器技术要求如下：a)负荷指示器应没有惯性滞后，指示误差应不超过1%;b)伸长的指示误差应不超过1%;c)夹持长度的误差应不超过5%;d)仪器应保持等速伸长，试验速度误差应不超过5%。应能测量试验过程中任何时刻试样标记点/线间距离的变化，在规定速度下应无惯性滞后，应变测量误差应不超过5%。测量试样厚度误差不应超过5%。5.4尺寸量具测量试样长度与宽度误差不应超过1%。4GB/T43251—20235.5试样裁切器裁切试样边缘光滑且无缺口。6试样6.1试样尺寸和夹距试样宽度与厚度之比应至少为8。具体要求见表1。表1推荐的试样尺寸单位为毫米薄膜尺寸x试样长度夹距宽度75≤x≤10050≤x<755x<50供需双方协商，试样夹距与宽度之比宜采用56.2试样制备应使用尺寸量具测量试样尺寸，再使用试样裁切器切割指定尺寸试样，使试样宽度合适、边缘平整、两边平行且无可见缺陷，最后使用测厚仪测量试样厚度。制样应一次成型且不能二次加工。对于无法自支撑的试样，需要将试样用环氧树脂胶等粘在有一定刚度的框架(如硬纸片)中，见图2a)。夹持固定之后，需要将框架两侧中间部分裁断连接，见图2b)。用记号笔等在试样表面标记两个标记点或者标线用作初始标距。a)放入硬质框架的样品示意图b)夹持后的样品，将硬质框架两侧中间部分裁断图2试样制备示意图56.3试样状态调节应按照有关材料标准规定对试样进行状态调节。缺少相关资料时，宜在温度23℃士2℃、相对湿度(50±15)%的环境放置40h以上，除非材料拉伸性能对温度、湿度不敏感，此情况下不必进行调节。除非有关方面另有商定，例如在高温或低温下试验材料性能，此时应在试验报告当中做特殊说明。6.4试样数量每个受试方向和每项性能的试验，试样数量不少于5个，如需要精度更高的平均值，试样数量可多于5个，具体数量按照ISO2602规定的95%置信度估算得出。当试样在夹具内出现滑移或在距任意夹具端10%初始夹距长度以内断裂，由此试样得到的数据不能用来分析结果，应另取试样重新试验。7试验步骤7.1试验环境应在与试样状态调节相同环境下进行试验，除非有关方面另有商定，例如在高温或低温下试验，此时应在试验报告当中做特殊说明。将试样放入夹具中，将试样的长轴与两夹具在试验机上连接点的连线对齐，应控制夹持程度以避免试验时试样发生滑移或者夹具内破坏。7.3应变率用等速伸长型拉伸仪对夹持好的试样进行加载，测试过程中试验速度应保证准静态加载，通常确保准静态加载的应变率等于或者小于10-4s-1。对于应变率敏感材料，应开展应变率测试，确定准静态加载的应变率。除非有关方面另有商定，例如在高应变率或低应变率下试验。7.4伸长与载荷的记录用负荷指示器记录试样受到的拉伸负荷。用横梁移动指示器记录两个夹具之间的间距。用引伸计(如非接触视频引伸计)记录试样表面标距的伸长量。7.5重复试验根据所需置信度所估算出的试样数量，开展重复试验。当试样在夹具内出现滑移或在距任意夹具端10%初始夹距长度以内断裂，由此试样得到的数据不应用来分析结果，应另取试样重新试验，直至满足所需试样数量要求。8结果计算和表示8.1应力计算按公式(1)计算应力：6式中：o——拉伸应力，单位为兆帕(MPa);F——负荷指示器指示载荷，单位为牛顿(N);A——试样原始横截面积，单位为平方毫米(mm²)。8.2标距应变计算按公式(2)计算标距应变：式中：e——标距应变；△L——试样标距的增量，单位为毫米(mm);L——试样的初始标距，单位为毫米(mm)。8.3统计分析参数计算试验结果的算术平均值，如需要应按照ISO2602的规定计算标准偏差和均值95%置信度的置信区间。应力保留3位有效数字，应变保留2位有效数字。9测量不确定度小尺寸纳米结构薄膜拉伸力学性能测试结果的主要测量不确定度来源有：a)试样粗糙度；b)试样裁切误差；c)测试环境温度、湿度等误差；d)仪器的检测灵敏度和准确度。不确定度的分析参见A.3。10试验报告试验报告应包括但不限于以下内容：a)本文件编号；b)受试材料的完整标识，包括制备原料、方法、日期等；c)试样制备及加工的详细情况；d)试样类型及长度、宽度和厚度；e)试样数量；f)标线初始距离；g)试验速度：h)每个试样结果及其平均值；i)有否废弃或更换试样的说明及其原因；j)试验日期；k)试验人员信息；1)实验室所属单位名称以及伸长计和应变指示器等设备信息(如果设备需要校准，还包括校准信7(资料性)小尺寸纳米纤维素薄膜拉伸性能测试示例A.1试验说明试验采用小尺寸纳米纤维素薄膜，按本文件规定加工成指定尺寸试样。对同一批次两种规格(长度分别为70mm和45mm,厚度为0.1mm,见表A.1和表A.2的纳米纤维素薄膜试样按照本文件规定的测试环境条件进行状态调节，并开展拉伸力学性能测试。负荷指示器采用视频引伸计(摄像机),试样在本文件规定的条件下，在等速伸长型拉伸仪上，沿试样纵向主轴拉伸，直到断裂或者应力(负荷)或应变(伸长)达到某一预定值。采集试样拉伸强度，拉伸强度拉伸应变等指标。获取了每组试样的标距法拉伸强度拉伸应变、夹距法拉伸强度拉伸应变及拉伸强度，并得到平均值与标准差。A.2试验步骤试验包括下列步骤：a)打开拉伸试验机和视频引伸计，调试设备，包括调整拉伸试验机电压和视频引伸计焦距等，调整试验时的试验速度，保证应变率为10-4s-';b)检查试样完整度；c)拉伸试验机复位与行程检查；d)夹持试样；e)视频引伸计对焦，保证拍出清晰的测量线；f)拉伸试验机显示的拉力归零；g)给试样施加适当预应力，使得试样绷直；h)打开视频引伸计录像，再打开拉伸试验机开始拉伸；i)待试样拉断，停止拉伸试验机，再关闭视频引伸计。A.3测量不确定度分析试验过程中，测量不确定度来源于多方面。表A.1和表A.2中测量不确定度分析如下。a)试样粗糙度和试样裁切误差对拉伸强度测量值的影响。本试验中，试样表面粗糙度对试样厚度的测量会造成影响，其不确定度为5%。另外，试样裁切存在0.05mm的误差，使得长度为70mm和45mm的试样实际宽度分别为(10±0.05)mm和(5±0.05)mm。因此，长度为70mm和45mm试样的测量宽度不确定度分别为0.5%和1%。对两种来源的不确定度计算平方和的平方根，分析长度为70mm和45mm的试样拉伸强度测量值的不确定度分别为5.0%和5.1%。b)试样夹持误差对夹距法拉伸强度拉伸应变测量值的影响。本试验中，试样夹持长度总共存在1mm的误差，使得长度为70mm和45mm的试样实际夹距分别为(50±1)mm和(25±1)mm。使得长度为70mm和45mm的试样夹距法拉伸强度拉伸应变测量值的不确定度分别为2%c)标距伸长量测量误差对标距法拉伸强度拉伸应变测量值的影响。本试验中，根据视频引伸计录像测量标距伸长量时，拉伸前后两帧图片的标距存在不超过0.5个像素点的测量误差。实测拉伸后长度为70mm和45mm的试样标距伸长量分别为24和12个像素点左右。使得长度为70mm和45mm的试样标距法拉伸强度拉伸应变测量值的不确定度分别为2%和4%。8A.4主要结果分析试验结果表明，使用夹距法测定的拉伸强度拉伸应变大于使用标距法测定的拉伸强度拉伸应变，这主要是试样在夹具内发生的剪切或者滑移变形导致夹距法测定的拉伸强度拉伸应变偏大，即存在赝应变的问题。因此，对于在夹具内剪切或者滑移变形显著的试样，标距法可给出本征拉伸强度拉伸应变。表A.1长度为70mm的小尺寸纳米纤维素薄膜拉伸性能测试结果试样标距法拉伸强度拉伸应变