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文档简介
食品中有毒有害物质的检测
农药残留的测定为什么要进行农药残留的检测?51.农药残留概述2.食品中有机磷农药的测定3.食品中有机氯农药的测定本节内容什么是农药?
农药是用于预防、消灭或控制农业、林业的病、虫、草及其他有害生物,以及有目的调节植物、昆虫生长的各种药剂统称。1.概述8/15/20207农药分类杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、植物生长调节剂、杀鼠剂有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等触杀剂、胃毒剂、熏蒸剂、内吸剂、引诱剂、驱避剂、拒食剂高、中、低毒高、中、低残留农药的分类农药残留量:残留的数量叫残留量。表示的单位为mg/kg。农药残留:是指农药施用后,残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。最大残留限量(MRL):在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度,以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。苹果、梨、李子、葡萄、草莓等小白菜、青菜、韭菜、菠菜、油菜等农药污染比较严重的品种果蔬(1)比色法
分光光度法
电化学分析(2)纸色谱TLC(3)GC——
电子捕获检测器
适用有机氯农药。(4)HPLC——非挥发性、热不稳定性农药,如
部分有机磷农药。(5)GC/红外光谱
联用、GC/MS联用。已很少使用食品中农药残留量的分析方法有机磷农药简介2.食品中有机磷农药的测定磷元素油状液体大蒜味挥发性强遇碱破坏大蒜味有机磷农药分类中毒高毒马拉硫磷、氯硫磷剧毒对硫磷、内吸磷、甲拌磷乙硫磷敌百虫乐果2.食品中有机磷农药的测定有机磷农药检测2.食品中有机磷农药的测定(1)原理:含有机磷的试样在富氢火焰上燃烧时,能激发出HPO碎片,激发态的P元素发出波长为526nm的特性光波,光波经滤光片选择后由光电倍增管接收,转换成电
流信号,由放大器放大并记录下来,与标准样品进行比
较定性、定量。有机磷农药检测(2)仪器和试剂仪器:气相色谱仪(带火焰光度检测器)
电动振荡器。试剂:二氯甲烷、5%硫酸钠溶液、无水硫酸钠、丙酮、中性
氧化铝、活性炭、有机磷农药标准贮备液、有机磷农
药标准使用液。
2.食品中有机磷农药的测定有机磷农药检测(粮食)(3)操作步骤++粮食样品10g0.5g中性氧化铝0.2g活性炭20mL二氯甲烷仪器测定2.食品中有机磷农药的测定
2.食品中有机磷农药的测定有机氯农药简介残留期长化学性质稳定脂溶性强3.食品中有机氯农药的测定3.食品中有机氯农药的测定有机氯农药的常见品种您的内容打在这里您的内容打在这里您的标写在这里您的内容打在这里您的内容打在这里3.食品中有机氯农药的测定植物性食品中有机氯农药多种残留的测定(GB/T5009.146-2008)原理:试样中有机氯农药用有机溶剂提取,经液-液分配及层析净化除去干扰物质,用电子捕获检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。仪器和试剂3.食品中有机氯农药的测定仪器试剂气相色谱仪:附电子捕获检测器、电动振荡器、组织捣碎机、旋转蒸发仪、布氏漏斗、抽滤瓶、层析柱等。石油醚(沸程为60~90℃,重蒸)、苯(重蒸)、丙酮(重蒸)、乙酸乙酯、无水硫酸钠、弗罗里硅土、农药标准品。操作步骤3.食品中有机氯农药的测定试样制备粮食试样经粮食粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样;蔬菜试样擦净,去掉非可食部分后备用。提取①粮食试样:称取10g粮食试样,置于100mL具塞三角瓶中,加入20mL石油醚,于振荡器上振摇0.5h。②蔬菜试样:称取20g蔬菜试样,加入30mL丙酮和30mL石油醚,捣碎、抽滤,滤液加入100mL20g/L硫酸钠水溶液,静置,将下层溶液转移到另一分液漏斗中,用20mL石油醚萃取,合并3次萃取的石油醚层,过无水硫酸钠层,于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。3.食品中有机氯农药的测定净
化测
定稻①层析柱的制备②净化与浓缩①气相色谱参考条件②色谱分析:吸1uL试样液注入气相色谱仪,记录色谱峰的保留时间和峰高。根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性,用外标法与标准组分比较定量。3.食品中有机氯农药的测定X为试样中农药的含量,mg/kg。Esi为标准品中i组分农药的含量,ng;V1为试样进样体积,uL;V2为最后定容体积,mL;hsi为标准品中i组分农药峰高,mm;hi为试样中i组分农药峰高,mm;m为试样的质量,g;K为稀释倍数。
兽药残留的测定41.兽药残留概述2.兽药残留检测方法本节内容兽药滥用概念兽药:是指用于预防、治疗、诊断动物疾病或者有目的地调节动物生理机能的物质。兽药残留:是指给动物使用兽药或饲料添加剂后,药物的原形及其代谢产物可蓄积或贮存于动物的细胞、组织、器官或可食性产品中,称为兽药在动物性食品中的残留,简称兽药残留。磺胺类呋喃类抗生素类1.兽药使用不合理兽药残留的原因?
3.饲养及环境因素兽药残留的危害?1.三致作用:即致癌、致畸、致突变作用。
2.过敏反应3.毒性作用4.耐药菌株产生5.生态环境影响
兽药残留的危害?根据原理不同兽药残留检测方法张柏芝三胎儿子正面照首曝光,眼大鼻梁高肥嘟嘟,打脸混血传闻理化方法生物学方法兽药残留检测方法理化方法生物学方法气相色谱高效液相色谱色谱-质谱联用薄层色谱毛细管电泳酶免疫测定法荧光免疫测定法金标检测法生物抑制法兽药残留检测方法气相色谱法气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。兽药残留检测方法高效液相色谱法高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。兽药残留检测方法质谱法质谱法(MS)即用电场和磁场将运动的离子按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。胶体金是一种常用的标记技术,是以胶体金作为示踪标志物应用于
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