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第第页氧化锆氧分析仪工作原理分析仪工作原理氧化锆氧分析仪工作原理
氧化锆氧分析仪工作原理,成都久尹科技研发生产的氧化锆氧分析仪有多款本文紧要讲氧化锆氧分析仪的工作原理。
氧化锆氧分析器的工作原理
在一片高致密的氧化锆固体电解质的两侧,用烧结的方法制成几微米到几十微米厚的多孔铂层作为电极,再在电极上焊上铂丝作为引线,就构成了氧浓差电池,假如电池左侧通入参比气体(空气)。其氧分压为po;电池右侧通入被测气体,其氧分压为p1(未知)。
设pop1,在高温下(650~850oC),氧就会从分压大的Po侧向分压小的P1侧扩散,这种扩散,不是氧分子透过氧化锆从po侧P1侧,而是氧分子离解成氧离子后通过氧化锆的过程。在750oC左右的高温中,在铂电极的催化作用下,在电池的po侧发生还原反应,一个氧分子从铂电极取得4个电子,变成两个氧离子(O2—)进入电解质,即
O2(pn)+4e2O2—
po侧的铂电极由于大量给出电子而带正电,成为氧浓差电池的正极或阳极。
这些氧离子进人电解质后,通过晶体中的空穴向前运动到达右侧的铂电极,在电池的p1侧发生氧化反应,氧离子在铂电极上释放电子并结合成氧分子析出,即
2O2—O2(P1)+4e
p1侧的铂电极由于大量得到电子而带负电,成为氧浓差电池的负极或阴极。
这样在两个电极上由于正负电荷的聚积而形成一个电势,称之为氧浓差电动势。当用导线将两个电极连成电路时,负极上的电子就会通过外电路流到正极,再供应氧分子形成氧离子,电路中就有电流通过。影响热重分析仪热重分析的因素
1、样量和试样皿
热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。一方面是由于仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面假如试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。
样皿的材质,要求耐高温,对试样、中心产物、最后产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意,不同的样品要接受不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以象碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。
2、温速率
升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的辨别力下降,会丢失某些中心产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中心物。
3、气氛的影响
热天平四周气氛的更改对TG曲线影响显着,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
4、挥发物的冷凝
分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,假如冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步上升,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的方法,一般接受加大气体的流速,使挥发物立刻离开试样皿。
5、浮力
浮力变化是由于升温使样品四周的气体热膨胀从而相对密度下降,
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