从薄荷中提取薄荷油

实验二

从薄荷中提取薄荷油（一）实验目的从薄荷中提取薄荷油1．通过实验学会水蒸气蒸馏的原理及操作。2．通过实验巩固萃取、蒸馏、过滤等操作。（二）实验原理从薄荷中提取薄荷油薄荷是唇形科植物薄荷的茎叶。薄荷在临床广泛应用于风热感冒、温病初起、风热上攻所致的头痛、目赤、咽喉肿痛等症。薄荷的有效成分主要是薄荷挥发油(薄荷素油)、薄荷脑(薄荷醇)，薄荷醇可作为芳香药、训味品及驱风药，并广泛用于日用化工和食品工业中。（二）实验原理从薄荷中提取薄荷油薄荷挥发油与水不互溶，当受热二者蒸气压的总和与大气压相等时。混合液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来，冷却静置，即可分离。水蒸气蒸馏技术常用于和水长时间共沸不反应、不溶或微溶解于水，且具有一定挥发性的有机化合物的分离和提纯。（三）实验仪器、试剂规格及物理常数表从薄荷中提取薄荷油1.实验仪器圆底烧瓶、安全管、导管、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、锥形瓶、量筒、温度计、温度计套、电热套、折光仪、电子秤2.试剂规格薄荷、石油醚、无水氯化钙（三）实验仪器、试剂规格及物理常数表从薄荷中提取薄荷油3.物理常数表药品名称性状沸点(℃)比重(d420)溶解度石油醚无色液体30~6060~900.64~0.66易溶于乙醚、氯仿等有机溶剂薄荷油无色或淡黄色液体210

0.899~0.909易溶于乙醚、氯仿等有机溶剂（四）实验步骤及装置图从薄荷中提取薄荷油1.薄荷油的提取称取薄荷20g，置于圆底烧瓶中，加入约占容器3/4的水；在水蒸气发生瓶中加水80mL，检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。当流出液无明显油珠，澄清透明时，可停止蒸馏。（四）实验步骤及装置图从薄荷中提取薄荷油2.薄荷油的分离用石油醚（30℃～60℃沸程）30mL分3次萃取，石油醚液用无水CaCl2干燥至澄清。将石油醚溶液过滤至50mL已称重的干燥圆底烧瓶中，安装蒸馏装置，加热收集石油醚，即得薄荷油。擦干烧瓶外壁，称重，计算出油率。3.薄荷油的鉴别用折光仪测定薄荷油的折光率，与标准值1.458~1.471比较，判断其纯度。。（五）粗产物纯化原理及注意事项从薄荷中提取薄荷油1.水蒸气蒸馏的原理水蒸气蒸馏是用来分离纯化有机化合物的重要方法之一。主要是用来蒸馏一些难溶于水，但具有一定挥发性的物质。能通过水蒸气蒸馏来分离纯化的物质必须具备以下特点：（1）在水中溶解度很小或不溶于水，如果可溶于水，会导致蒸气压显著下降，不容易蒸出；（2）在热水中比较稳定，即使与水长时间共沸，也不发生化学反应；（3）在水沸腾（100℃左右）时，蒸气压不小于1333.22Pa（或10mmHg）。（五）粗产物纯化原理及注意事项从薄荷中提取薄荷油2.注意事项（1）蒸馏过程要注意安全管中的水位变化。（2）蒸馏时应先打开螺旋夹，待T形管开口处有水蒸气冲出时再夹上开始蒸馏。（3）当蒸馏完毕或中途需要中断时，一定要先打开螺旋夹接通大气，然后方可停止加热，以免蒸馏瓶内的液体倒吸入水蒸气发生器中。（五）粗产物纯化原理及注意事项从薄荷中提取薄荷油2.注意事项（4）要控制好加热速度和冷却水流速，使蒸气在冷凝管中完全冷却下来。（5）若蒸馏瓶中积水过多，可适当加热减少一部分水。（六）讨论从薄荷中提