(高清版)GBT 42659-2023 表面化学分析　扫描探针显微术　采用扫描探针显微镜测定几何量：测量系统校准

ICS71.040.40GB/T42659—2023/ISO11952:2019表面化学分析扫描探针显微术采用扫描探针显微镜测定几何量：测量系统校准(ISO11952:2019,IDT)国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布国家市场监督管理总局GB/T42659—2023/ISO11952:2019 Ⅲ 1 13术语和定义 1 2 3 3 45.3SPM结构框图 55.4校准时间间隔 66测量系统特性的初步研究 66.1待研究的仪器特性及影响因素通则 6 76.3外部影响 8 87扫描轴的校准 97.1通则 97.2测量标样 97.3xy扫描器的x和y扫描轴偏差(xtz,ytz) 7.4x和y轴(C,,C,)以及垂直度(p)的校准与偏差(xtx,yty,ywx)的测定 7.6用于可选扩展校准的三维测量标样 8校准结果的报告 8.2使用的设备 8.3关于环境条件的说明 8.4初步研究(根据第6章) 8.5校准——测量标样、扫描范围和扫描速度的详细信息(根据第7章) 8.6附加声明 9测量不确定度 9.1通则 319.2垂直被测量(高度和深度) IⅡGB/T42659—2023/ISO11952:201910结果的报告(报告格式) 附录A(资料性)形貌图像中干扰影响相互叠加的示例 附录B(资料性)声音检测：隔音罩的影响 附录C(资料性)隔音罩/测量箱的隔热效果 附录D(资料性)记录形貌图像中污染物的处理 附录F(规范性)横向被测量(间距、位置、直径)的测量不确定度 40F.1横向被测量 F.2间距的测量模型 40 44ⅢGB/T42659—2023/ISO11952:2019本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件等同采用ISO11952:2019《表面化学分析扫描探针显微术采用扫描探针显微镜测定几请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。GB/T42659—2023/ISO11952:2019在微米和亚微米范围内进行可靠和可比较的定量尺寸测量9]。目前，常常需要达到纳米级甚至更高分因此，扫描探针显微镜(SPM)越来越多地被用作定量测量工具。其应用范围已不再局限于研对于这类测量仪器，需制定标准化的校准程序，例如已经建立的触针式仪器校准程序(见GB/T33523.701—2017)。对SPM进行有效可靠的只有满足图1的前提条件，才能对几何量进行可溯源的测量。衍射仪(横向标准)干涉显微镜标准)(或由外部干涉仪校准)校准用户的米测量标样的校准测物体用户SPM用户(工业、大学、研究院所)注：本文件的目的是利用经过校准的可溯源测量标样对用户的SPM进行校准。SPM是以逐点扫描方式工作的测量装置，它使用一个尖端足够尖锐的探针，通过利用局域物理相测物体在平面(以下称为x-y平面)内按特定的用以控制探针与被测物体之间的距离。在本文件中，信号特指用来测定形貌的信号(以下称为“≈本文件目的在于最高等级的坐标轴校准，因此主要用于高稳定性的SPM。一般工业使用可能仅需VGB/T42659—2023/ISO11952:2019图2用测试样品和标样检验校准SPM1GB/T42659—2023/ISO11952:2019表面化学分析扫描探针显微术采用扫描探针显微镜测定几何量：测量系统校准 ——根据ISO/IECGuide92规范性引用文件本文件。ISO11039表面化学分析扫描探针显微术漂移速率测定(Surfacechemicalanalysis—Scan-ning-probemicroscopy—Measurementofdriftrate)ISO18115-2表面化学分析词汇第2部分：扫描探针显微术术语(Surfacechemicalanalysis—Vocabulary—Part2:Termsusedinscanningprobemicroscopy)注：GB/T22461,2—2023表面化学分析词汇第2部分：扫描探针显微术术语(ISO18115-2:2021,MOD)ISO/IECGuide98-3测量不确定度第3部分：测量不确定度表示指南(GUM:1995)[Uncertaintyofmeasurement—Part3:Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement(GUM:1995)]IEC/TS62622纳米技术人工光栅的描述、测量和尺寸质量参数(Nanotechnologies—Description,measurementanddimensionalqualityparametersofartificialgratings)ISO18115-2和IEC/TS62622界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.12GB/T42659—2023/ISO11952:2速查表look-uptable凸台的高度或沟槽的深度(见ISO5436-1);在原子级平整的表面上相邻晶面之间的距离。校平leveling将x-y扫描平面修正为理想的x-y样品平面。4符号下列符号适用于本文件。acos(φ,)cos(θ;)hjjjNP-VppyRq(Sq)RqxRqy 光栅x方向矢量(避免与p,混淆)。——光栅y方向矢量(避免与p,混淆)。——倾斜相关的修正，例如间距测量中。 台阶高度。——绕x轴旋转的角度。---绕z轴旋转的角度。——用于测定栅格间距(周期)的剖面轮廓中的第i个间距值(所有第j=1……N,行上的间距的个数都为i)。 在x方向上的间距或周期。--—在y方向上的间距或周期。—x方向的噪声。—--y方向的噪声。Rqz(Sqz)——测量剖面轮廓(或测量区域内)≈方向噪声。rT——空气温度。Tm——测量过程中样品的温度。U——扫描速度(即单位时间内针尖移动的距离，避免与扫描速率即单位时间内记录的扫描线数量混淆)。W——样品结构的宽度。X、V、——对应坐标轴上的位置值。XL——测量标样在x方向的位移值。Xm——用x位移传感器测量的x方向的位移。xrx—沿x坐标轴运动时测量的旋转偏差j。xry———沿x坐标轴运动时测量的旋转偏差j。3rzxtrxtyxtzxwyX0之YLyrxyryyrgytyytzZmzryYθAλλGB/T42659—2023/ISO11952:2019—沿x坐标轴运动时测量的旋转偏差j。——测量标样在y方向的位移值。——沿y坐标轴测量的转动偏差j。——沿y坐标轴测量的旋转偏差jy。沿y坐标轴运动时测量的z方向直线度偏差△z用z位移传感器测量的z方向位移。沿z坐标轴运动时测量的旋转偏差i。沿z坐标轴运动时测量的r方向直线度偏差△r相关长度。——短波长滤波器(详见ISO4287)。互作用为恒定值(如原子力显微镜探针上的作用力),用于保持样品与探针之间的距离近似4GB/T42659—2023/ISO11952:2019———xy扫描器：实现探针(或样品)在x-y平面(平行于样品放置平面)内横向位移的元件。该元2—z扫描器；6—z方向粗接近，即分别将探针(或样品)沿垂直方向移动，使其与样品(或探针)足够接近(然后启动自动接近方式);图3SPM原理示意图单位。器，通过临时连接到仪器上的激光干涉仪或测量高质量的测量标样来校准。分为以下两种●有位置测量但没有位置闭环控制(开环配置)。5GB/T42659—2023/ISO11952:2019图4所示的框图是从图3中得到的。主要部件的特性如下所述，在检验和校准过程中需要单独=(x.y)=(x.y)z控制电路z测量值z扫描器x被测物z模块x,y位置传感器x,y模块 扫描器。背面反射的光束。位置敏感光电二极管信号作为z扫描器反馈回路的输入，以保持设置点——探针。 6GB/T42659—2023/ISO11952:2019接受的测量不确定度之间找到一个折中方案。——KMM……KMM……对于中期稳定性高的仪器：仅在规定的时间间隔内才需要校准，例如每——KM,KM,KM……对于短期稳定性可接受但长期稳定性差的仪器：每次测量前应进行校准；——KMK,KMK……当为达到尽可能小的不确定度而使用仪器的最高精度测量，或当仪器随时间不稳定导致需要尽可能考虑其特性的漂移。特别是在将新的或经过维修或移动的SPM投入运行后，宜在初始阶段重复几次规定的得有关仪器稳定性的经验。6测量系统特性的初步研究6.1待研究的仪器特性及影响因素通则为了确定某一特定SPM的校准计划，需要详细研究3组影响因素(见图5):仪器的特性(如上所22312d—-温度变化；3e———探针与样品特性。图5影响测量过程的3组因素7GB/T42659—2023/ISO11952:2019a)研究仪器启动后的等待时间(如预热、初始漂移)(见6.2);b)研究更换样品、探针或其他干预措施后，等待系统达到足够稳定测量条件所需的时间(见6.2):d)仪器的噪声(见6.3及表1);e)xy扫描器、z扫描器的扫描轴偏差(某一扫描轴对其他扫描轴的串扰，有时只能通过重复测量检出)(见7.3);f)长期稳定性(复现性)(见5.4)。就足够了，而对于定量测试则需要经过校准的测量标样来进行精确的工作。详见第7章。开展下述研究用的探针宜是针对所研究的仪器以及待测样品通常所用的探针。在适当的测试辅助第一步宜以分离各种影响为目标，例如切断外部影响再将其加入(尽可能地),然后继续改变操作相关的设置。表1仪器环境条件和噪声的影响特性样品与检验方法条款漂移纵向平面度测量标样或具有已知平面区域的样品。(Rq或Sq<2nm,P-V<10nm)环境条件的变化，腔室的开启，仪器组件的开关。横向具有小台阶高度的直边或线条样品，与扫描方向平行或垂直例如小台阶高度的二维光栅。轴噪声静态：x轴或y轴无移动仪器稳定后，关闭x-y运动，测量平面度测量标样。环境条件的变化，即机械减震、声音振动、电磁屏蔽。动态：沿x轴或y轴扫描仪器稳定后快速记录两条或多条扫描线。线与线之间的差异提供动态噪声分量的信息。含在不确定度分量中[14[16]177,表1能够用于区分短时漂移和永久扫描轴偏差以及噪声的不同贡献(见附录A的示例)。6.2.1仪器对环境条件变化的调整本条所述的等待时间与根据环境条件调整的仪器有关。在重新安装仪器或将其搬迁到另一个房间8GB/T42659—2023/ISO11952:2019由于漂移通常在一段时间后才趋于稳定，因此应确定等待时间。对于电子设备来说，应至少有 6.3.2外部影响的后果及对策似的措施，见附录C)。适当的密封能防止气流和灰尘。如有必要，能通过适当的措施(例如电源滤和控制器的主动减振台。由于SPM通常也有一些发热源恰好在仪器内部或仪器上，因而仪器外壳内a)安装或人员培训：●所使用的电磁屏蔽类型；●工作人员行为守则。b)测量过程：9GB/T42659—2023/ISO11952:20197.1通则宜使用经认证的测量标样实施校准。在根据要执行的测量任务选择最适用于有关仪器的测量标样时，宜考虑第6章中的初步研究结果。这些初步检验还需要考虑到实际可用的评价方法。随SPM仪器所提供的软件通常因制造商而异。建议用户尽可能使用经过认证或至少经过验证的软件，并检查任何其他软件是否适用于所预期的ISO5436-1测量台阶高度这样的标准化程序。因此在下面的小节中，提出了合理的替代方案，并讨论在大多数情况下，不同的测量标样适用于各自独立的校准步骤(见7.3～7.5和表2)。作为选择或者补充，还能使用三维测量标样与合适的评价软件同时测定校准因子C₂、C,、C₂和所有3个轴之间的串扰(见7.6和表2)。注：与坐标测量机39相似，能够确定SPM运动过程的全部21项偏差(或自由度)。对于标准的SPM设备和一般用对象/测量测量标样/要求校准：测量程序条款横向移动对=轴的串扰，xtz、ytz平面度测量标样xy扫描系统的面外耦合运动垂直度偏差ywx二维测量标样由两个轴形成的角、在正交结构上7.4、7.6垂直度偏差zwx、zwy三维测量标样x轴和y轴的校准因子C,和C,.其次测定偏差xtx、yty(非线性)标样间距、旋转、线性和扭曲7.4、7.6横轴之间的串扰xty、ytx二维横向测量标样间距、旋转、线性轴校准因子C。,其次测定偏差ztz(非线性)一套台阶高度测量标样台阶高度、线性7.5、7.67.2测量标样²所用测量标样的特性应有程序性文件记录并且在校准中作为依据。例如，通常用作SPM横向标准的光栅标样，其特性应符合IEC/TS62622的要求。重要的特性包括：——对参考标记或者可以在其中进行测量的参考区域(如以合适的标记或坐标的形式)的规定，或2)本条中提及的产品是适合的市售产品的实例。给出这一信息是为了方便本文件使用者，并不表示对这些产品GB/T42659—2023/ISO11952:20197.3xy扫描器的x和y扫描轴偏差(xtz,ytz)7.3.1xy扫描器在竖直方向(z平面)扫描轴偏差的定义xy扫描器的扫描轴偏差在下面的条款中被认为是与理想平面之间的长波偏差(即大于最大扫描范围的1/5)。图6给出了测定面外耦合偏差xtz和ytz的测量策略。这个流程图能分为3个部分。左边的一栏平面度平面度测量策略理论/模型设备特性测量标准分析复现性?测量：噪声→减小噪声来源，复现性→修正(多项式拟合)平面度标准P-V<10nm,小粗糙度的光滑样品环境条件，扫描参数扫描方向(前向，后向),扫描速度v,角度α数据处理：校平θ,旋转中，滤波，多幅图像平均(相关长度)一阶最小二乘拟合校平结果xt2,y22轴噪声图6根据文献[35]开展平面度校准的流程图7.3.3平面度测量标样图7是一个扫描探针显微镜平面度测量标样的例子。4个肉眼可见的箭头(左)用于对仪器中的测量标样粗略定位。内部区域为双点结构(右),在光学显微镜下和SPM中都能够很容易地看到，并指向中间参考区域的方向。此参考区域已用干涉显微镜校准。标引序号说明：1———测量标样的类型(即平面度);2——具有辅助定向的中心区域和参考区域；3——序列号；图7扫描探针显微镜平面度测量标样示例平面度测量标样(见图7)有一个确定的参考区域，其表面形状，与其长波偏差一样，是经过溯源校准的。一般使用干涉显微镜(见图8)校准。考虑干涉显微镜与扫描探针显微镜的比较，这两种方法对空间波长通常表现出不同的传递函数。干涉显微镜的空间分辨有限，无法对非常小的细节成像(即很小的空间波长),因此SPM测量的粗糙度较高。Pt值(未滤波，即未经过λc-滤波器)宜小于10nm。标引序号说明：4-——干涉显微镜测量结果；5—SPM测量结果。注：下面的平面显示了干涉显微镜测量的平面度测量标样的表面。上面的平面是用管扫描器的SPM观测相同区域得到的结果。能够看到扫描器畸变在快扫描轴(x轴)上产生的偏差以及个别尖峰。在慢扫描轴(y轴)方向上，有明显的干涉和漂移效应。通过求差值能够测定其与理想扫描平面的偏差。图8使用平面度测量标样测定扫描轴偏差和噪声GB/T42659—2023/ISO11952:2019 调整扫描器的z位置，使≈扫描器在z伸长范围的中心位置附近对称地工作，如图17中第3的位置宜随机变化几次(偏移>相关长度)。7.3.5结果评价——采用多项式P(x,y)以合适的阶数7.3.6小结良好的系统能在100μm扫描范围内达到P-V值小于10nm。如果在长时间的观测中P-V值的变化小于20%,则多项式P(x,y)能够用于校正在相同条件下(相同扫描范围，相同扫描速度)进行的——交换快(x轴)和慢(y轴)扫描轴。轴50%伸长量位置附近的基本校准外，还要在约10%、30%、70%和90%伸长量位置处(如图17所示)校准。间距用于校准横轴(见图11)。局部偏差是对导致图像失真的轴向以及扫描速度或速率的选择都具有决定性的作用。对于具有主动位置控制的B1类计量系统也是如GB/T42659—2023/ISO11952:2019光栅特性的定义见IEC/TS62622。图9给出了横向扫描轴校准的测量策略。与垂直度偏差ywx几何结构(一维、二维)测量标准长度均匀的栅格，良好正交性(<0.1°),结构高度低，易测量噪声，环境条件，扫描参数扫描方向光栅方向垂直扫描轴倾角尽可能小FET,自相关FFT,重心法，FFT与FT结合方法(“改良”FFT)分析理论/模型分析横向校准因子C、C、φ垂直度偏差ywx奈奎斯特条件噪声波纹度，稳定的探头样品粗糙度的相关长度非线性(如在标准证书中提及)在图9和IEC/TS62622中能找到许多关于横向测量标样选择准则的有用信息。在本条中，只讨论一些特定的SPM相关准则(见表3)。横向测量标样具有光栅周期值已知、可溯源的规则周期性或二维结构，因而用于测定x轴和y轴的校准因子C,和Cy。一维测量标样只能通过将测量标样在两次测可用于检验扫描轴的正交性。测量标样的周期可根据测量的目的(见6.1)和要测量的横向长度或常规扫描范围来选择。选择测量标样的另一个原则是根据可用的评价方法(见7.对单个结构进行良好的成像(特别是低噪声);为了达到良好的信噪比，针尖运动宜完全跟随表面的起伏。通常，每个结构周期至少需要选择7个像素，的形状、针尖的形状和相互作用，像素的最小数目宜更高。图像中应包含多个周期(至少5个),以便能GB/T42659—2023/ISO11952:2019且单一结构仍可分辨。采样率应足够高，以确保每个周期至少包含5个像素。叶变换的评价，应至少取7个(最好是10个)周期的图像。同时，考虑到在测量周期数较少时，结构的统计不确定度(根据测量标样的类型)可能相当大，因此建议对足够多的具有足够高分辨率的周期进行平均。沿其轴线有明显畸变的测量系统可能无法使用基于傅里叶变换的分析。表3评价方法及其有效性(++非常好，+好，0一般)C.、C,、C非线性评述手动图像评价0无声明通常只使用几个结构、有些数据没有被使用、与用户有关、耗时、不确定度大快速傅里叶变换十无声明使用整个图像信息、对噪声不敏感、对时间扰动不敏感、准确度受数学限制重心法[31[33][34]十十对噪声、粗糙度、局部干扰(颗粒)和样品的波动性敏感(可能需要使用滤波器)、能检测局部结构缺陷、能检测局部扫描器特性FFT+互相关[37]十十十结合了FFT和重心法的优点1)以机械应力最小的方式安装横向测量标样，并最好保证样品对正：●光栅尽可能垂直于所检验的扫描轴(对于一维测量标样：栅线垂直于快扫描轴，或旋转90°心伸长量情况如图17所示。3)进行以下所述测量：●在测量标样上的校准参考区域；●对称地围绕x和y扫描范围的中心位置；GB/T42659—2023/ISO11952:2019校准步骤如下。5)以准备工作中4)的最后一次测量作为校准测量。6)使用较小的扫描范围进行测量，例如最大扫描范围的1/2、1/4或1/8。根据在准备工作中4)●将测量标样旋转90°;●以6)中最后一次测量所在范围进行两次测量；●按照如下方法比较两次测量：i)说明测量标样重新定位后的稳定性；ii)将第7)步测量值与第6)步测量值进行比较；iii)检查是否获得相同的校准因子；iv)检查两个扫描轴形成的角度。8)使用一维测量标样21时：●将测量标样旋转90°;●使用上述快速/慢速扫描轴测量；●重复4)和6)以校准慢扫描轴。建议将因子C₂和C,表示为扫描范围和扫描速度的函数，并有可能为两个横向扫描轴间的耦合增加一项校准因子C、,特别是对于B类系统。以此确保用户从位置传感器中获得最佳结果。有多种不同的方法用于评价。表3给出了最常用的几种方法，以及对校准因子和非线性的有效性。格)与总图像的互相关，测定产生的相关峰的重心坐标，从而画出测得重心坐标与光栅参考值的相对关系。对于二维测量标样，分别对x坐标的重心p,和y坐标的重心的p,进行运算。GB/T42659—2023/ISO11952:20191——快速扫描方向；2——慢速扫描方向；4——构成光栅结构的重心；5——旋转角度(在本例中，相对于y轴);6——上水平线；7——阈值；注：重心法的简单应用，通过将测得图像旋转直至光栅的纵列在图中沿着竖直方向，然后将测得图像的所有行进行平均，从平均的轮廓上读取整倍数的光栅周期(此处为周期的6倍)。注意图的下部显示了引入的阈值线以及每个光栅标志点重心的测定。图10局部空间评价方法2)进行正交性检查(仅当使用二维测量标样时)。●在局部空间：通过将两条直线分别对准平行于光栅的两个方向，测定其夹角。在图像上的将测量得到的角度与测量标样的参考值yxy比较。在软件支持的情况下，角度偏差宜通过一个校准因子补偿，考虑到这样的修正对扫描轴的校准因子有影响，相关的校准测量(项目4～6)需要重新进行。3)在局部空间测定校准因子C.、C、,如下所述：●分别穿过靠近图像左侧和右侧边缘的两列光栅结构中心(如图10右侧)以两条直线平行为条件拟合两条回归线go和gn;●作一条与直线g。和g,相交的垂线s,;GB/T42659—2023/ISO11952:2019光栅周期的参考值pr与实测值prme的商为校准因子C;也可能根据需要考虑所谓的余弦误差，即俯仰或样品倾角校正cosθ,,0,为俯仰角；如果直线go到g。与慢扫描方向成一个角度φ,则需要考虑旋转校正cosp;。C,的测定采用的方法与C,类似，使用的是通过靠近图像上边缘和下边缘的光栅结构拟合回归得4)在傅里叶空间中测定校准因子C,、C,的方法(见图11)。通过测量FFT图像中相关峰值的位置，测定平均光栅周期。注意单纯的FFT可能无法提供所需的精度。因此许多类型的评价软件用所谓的改进FFT[33][34],或者在FFT之后，计算光栅的单胞与像的互相关，从而确定每个光栅网格产生的互相关峰值的重心(见图12)。由这些重心可以非常精确地0μm27μm量结果分别按行(左)和列(右)的平均；考虑到光栅对扫描轴的偏差，利用FFT的主峰能够测定平均间距pxme小于1000nm。图11在测量标样(2D1000)上对测量值的计算37GB/T42659—2023/ISO11952:2019扫描轴偏差的测定方法如下。——对于较好的光栅，拟合线go到g。几乎是平行的，所以所有这些直线的平均斜率是一个很好的近似，宜用于进一步的评价。否则，直线的平行性应通过上述拟合得到。 ———做出测得的交点相对于光栅的参考值prri给出的实际点的曲线图。——对所有交点j拟合得到一条回归线f(s;)=ms;+b。——将测定的偏差与校准证书中对测量标样规定的各个结构位置的离散点进行比较。如果所测得的偏差在测量不确定度范围内，则扫描器表现为线性关系。yty的测定方法与xtx类似，使用从图像上边缘到下边缘的各行光栅结构的回归直线。ycorr=0.998y+7.02-10-⁶y2.0.669·10⁸y340古且4505004003500注：每个光栅标记(凹坑)的y坐标与具有相同间距的理想无畸变光栅上对应位置的相对偏差图。图中前80列(左这种畸变能用三阶多项式近似(图中上方公式和回归曲线);将畸变排除后能够将图像校正(图中下方公式)。图12对图11中的形貌测量在y方向非线性的研究37]经校准的有证传递标准的间距值是在一定的参考温度，通常20℃下有效的。当样品温度与参考温度存在显著偏差时(如在低温舱或对样品加热的特定设置),要考虑材料相关的热膨胀。这些检验完成后，应得到校准因子C,和C,以及两个横向扫描轴的垂直度φy。所选择的测量参用户了解到校准因子C,和C,,可能还包括φ,对测量参数的依赖程度。基于此，用户能够决定对不同的参数设置是否有必要进行重复校准。此外，还应说明畸变的程度，以便确定对畸变进行系统的校正是否是合理和必要的(如图11所示),或者畸变是否能包括在所有横向测量的不确定度分量中。GB/T42659—2023/ISO11952:2019种变化可能相当突然。因此与横向测量标样不同的是，需要对偏差的快速反应和高动态特性。控制参数(如比例单元P、积分时间I)直接影响SPM在z方向上的动态行为，在进行相应的测量之前，需要进基本校准中，z扫描器对称地运行在其最大伸长范围的一半左右(图14)。在扩展校准中，能够对z扫描器的其他工作点设定值进行一系列适当的校准。需要注意的是，污染对台阶高度测量标样的影响比横向测量标样更严重(附录D)。将污染区域排校准的不确定度影响最大。仅有区域A、B和C的测量值用于评价。在一平坦表面上有一凸台(长条)或凹槽(沟、槽),其中间部分是与表面平行的平面(图13)。这样定义了两个平行平面，其高度差代表台阶高度。台阶的两侧都是被表面所包围的。单侧台阶不适用于除。通常在两个参考平面之间的两个互补的台阶(即向上-向下或向下-向上组合)上执行测量。对于单标引序号说明：图14给出了z校准的流程图。GB/T42659—2023/ISO11952:2019垂直轴校准因子垂直轴校准因子C偏差z1,zwx,zwy测量标准理论和模型校准因子C正交偏差、测量标准上台阶或沟槽结构宽度结构对准(横向，减小倾斜)沿结构方向的测量范围两侧参考区域的距离大小z中心伸长量控制参数调节减去平面度偏差，由于扫描弯曲、动态特性根据ISO5436-1,逐行分析参考ISO5436-1,区域法分析准则：根据ISO:分析宽度的选择非线性、垂直度(如在校准证书中声明)几何结构(一维、二维)分析测量测量标样的台阶高度是根据具体测量目的(见6.1)和要测量的高度和深度来选择的。为了进一步表征z轴，应使用一套不同台阶高度的测量标样。选择测量标样横向尺寸的准则是被校准SPM的横向扫描范围，要求合适的凸台和凹槽结构宽度(建议扫描范围是结构宽度的4倍)。如果测量标样的凸台或凹槽区域由不同的材料组成，则针尖与样品之间的相互作用可能会产生差7.5.5基本校准——调整和测量对齐：在正常情况下建议将线或槽(一维结构测量标样)或者结构的一个边缘(二维结构测量标样)测量值：保证在凸台的顶部或凹槽的底部获得足够数量的测量值。测量范围应至少为线宽或槽宽度w的4倍。GB/T42659—2023/ISO11952:2019标引序号说明：1——z扫描器的伸长；2a———基于一个高度测量标样的测量外推的：扫描器的伸长；2b—实际z扫描器的伸长；3a———外推的c扫描器的最大位置；3b——扫描器实际的最大位置；4a——外推的z扫描器的最小位置；4b——z扫描器实际的最小位置；5——校准范围。注：左图：当仅用一个高度测量标样进行校准，不足以得出z扫描器在其整个伸长范围内特性的有关结论；右图：对于使用一组台阶高度测量标样的基本校准，其每个参考区域关于z扫描器伸长量的平均值对称分布。为了说明z扫描器的非线性ztz,应使用一组覆盖扫描器的伸长范围的不同台阶高度测量标样进行测量(图15,右)。从而有可能对不同(台阶)高度h单独计算校准因子C.(h)¹7]。考虑相关的不确定如果对用户对象的后续测量也围绕这个中心位置进行，则此基本校准是足够的。注意事项：当在“非接触”或“间歇”AFM模式下工作时，突变的相位跳跃可能发生在边缘，造成边缘0.990.98 0.970.960.950.940.930.922标引序号说明：1——z校准因子，C_;2——参考台阶高度，单位为纳米(nm)。图16z校准因子，C₂(h),由一组台阶高度测量标样测定，5种不同高度测量值关于z扫描器偏转的平均值对称(示例)7.5.6扩展校准如果用户实际想用≈扫描器在不同于半伸长量的其他平均伸长处测量，则需要根据7.5.5在≈伸长范围内的其他位置对测量标样进行进一步的校准，从而为不同的z伸长量确定各自的校准因子C(例如：在最大伸长量大约10%、30%、70%和90%处，见图17),并且有可能每次还需用一组不同的台阶高度值来测定校准因子。GB/T42659—2023/ISO11952:20192340%一1——z扫描器伸长(偏移量);注：系统地改变z伸长进行重复测量，例如，除了在约50%伸长处的基本校准外，在约10%、30%、70%和90%的图17扩展的z校准有两种不同的数据分析方法：ISO5436-1中给出的方法(图18)和直方图法(图20)。对于简单平滑应用这两种方法的先决条件是：适当地考虑由于样品的倾斜φ和扫描器的扫描轴偏差导致的背景。当在相同条件下对一个可溯源的平面度测量标样进行测量之后，测量7.3)。否则，应当考虑采纳与此处所选测量条件适合的测量系统的初步表征结果(第6章),作为减去的根据ISO5436-1进行轮廓评价这种方法是根据ISO5436-1:2000中执行的轮廓中台阶高度的测定方法得出的，见图18,此方法对触针类仪器已经建立已久。因此，该步骤是逐行执行的。此方法基于在扫描线的3个用户定义区域除平行度要求外，对于其中一条直线仅使用凹槽或凸台的中间C段，宽度wm可由用户选择；通常24GB/T42659—2023/ISO11952:2019选择凹槽或凸台的总宽度w(定义为半高处的全宽度)的三分之一(根据ISO5436-1)到三分之二(如图18左边示例所示)。高度分析的轮廓线段C长度为wm,轮廓线段A和B长度为w.,线段到台阶边沿间隔为we,到A段左边距离为w₁,到B段右边距离为w,)考虑到平行度的要求，第二条直线是通过关于凹槽或凸台对称的A和B两个部分来选择的。A和在高度测量中可能会出现不规则的情况，尤其是在扫描线的开始或结束处。宜保留A段左边的间隔w和B段右边的间隔w。一般情况下，实测剖面的总长度宜至少为3w。通常A到凹槽/凸台左边缘的距离和B到凹槽或凸台右边缘的距离w,选择分别等于C到左右边缘间的距离，即A和B关于凹在数学上，台阶高度h的测定简化为以h为拟合变量，用最小二乘逼近法拟合回归线。按照下列 对于凹槽，A和B区域的点降低h/2,C区域的点升高h/2:——对于凸台，A和B区域的点升高h/2,C区域的点降低h/2。将这种逐行评价依次应用于多条线(图18,左)使测得的台阶高度达到一个稳定的平均值h。每一扫描行的台阶高度h,的变化提供了台阶高度测定的稳定性信息；应在不确定度分析中加以类似地，对于A和B区域到结构边缘的距离，有如下注意事项。如果边缘的过渡或反馈控制产生位于平面区域。在许多实际情况下(例如，通常对于梯形截面的台阶),C中截面的宽度不能设置为与A和B中截为了更好地识别平面偏差并相应地减小宽度，建议将图像的重要区域放大。在结果报告中应记录C区域以及A和B区域所选的宽度。如果无法根据ISO5436-1执行逐行评价或者执行的成本过高，则可以在与逐行评价所用区域相同的3个矩形区域(图19)开展区域评价，来替代逐行评价法。如果需要的话，考虑初步检验的结果对线扫描跳变的处理，应在计算之前逐行减去本底(第6章)。为了尽可能接近ISO5436-1的程序，通过区域A、B和C进行平面拟合，与对直线的拟合方法一样，这些点将根据所在的区域分别移动+h/2或-h/2。一般条件——特别是与这里所述过程的偏25GB/T42659—2023/ISO11952:2019差——应予以记录。图19与ISO5436-1尽可能一致的区域评价法(用虚线框出的区域计算)度值；另一个是台阶本身的高度值(凹槽或凸台)。应识别这些峰以确定其各自的重心。为了确定这两个峰的重心，最好在频率分布中设置一个较低的阈值(例如高度一半处),以尽量减少异常值和任何不规则边缘的影响(图20)。两个重心所确定的高度值之差对应于台阶高度h。在生成直方图之前，应仔细地减去本底(如7.5.7开头所述),否则直方图的峰会被加宽或分割，所测定的台阶高度值是不正确的。于凹槽/凸台的形状以及所使用的测量标样。与直方图法相比，采用ISO5436-1进行评价具有不受边缘影响的优点。除了具有明显污染和圆角可能没有完全消除掉倾斜，这对结果并没有显著的影响。经验表明，根据ISO5436-1进行的评价往往比直方图方法的评价偏差小(附录E)。ISO5436-1方法的缺点是对污染相当敏感。因此，建议仔细地排除掉受污染的区域和/或与较干净的测量线所测定的台阶高度具有明显偏离的测量线。直方图方法的优势是它能够以相同的方式应用于任意形状凸台的二维结构台阶高度测量标样(即非直边的形状),而ISO5436描轴偏差会直接影响结果。2620μm40μm在z轴校准的最后，得到了一系列对应于不同高度测量的校准因子C.(h),通常对称的分布在扫描器的平均伸长量附近。能建立类似图16的关系图用于对校准因子进行插值。除7.4和7.5中描述的横向和台阶高度测量标样外，作为替代标样或在适用的情况下，还能使用三维测量标样[4]。该标样能够同时校准3基本上，这种类型的测量标样适合于对某些额外的校准因子无法使用7.4和7.5所述的测量标样测定或其优点和缺点将在7.6.7中详细讨论。三维测量标样形式为在基底表上面的简单几何体(通常是金字塔形)。几何体作为多阶金字塔的不同平面上标记点的支撑结构。支撑结构可能是正的(凸台，见图21),也可能是负的(如沟槽),或者两者纳米标记。用于校准的是每个纳米标记的3个空间坐标(即所谓的基于地标的校准),所以纳米标记不需要位0#136O043210331O#1310#1410#136O043210331O#1310#141#235#111#100#112#113#114#115#1160#21500#2150#211O0#2310#241O#212#213#214#212#213#2140#121#1260#311#312#313#314411OO#324O421#422#3340#2450#24500#1510#151#156#252#253#255#254#156#252#253#2550#1620#1640#1620#1640#165#163#161#166#163#161注：金字塔尺寸(左图)约24μm×24μm,高度约3pm,即每层台阶约1pm,以及点状纳米标记的命名(右图)。图21三维测量标样SEM缩微图实例SPM的校准是通过比较测量标样上每个纳米标记的测量坐标与(认证的)校准所测定的各自参考从这些表述得到三维测量标样的要求如下：——基底表面装有一个或多个向上逐渐变细的几何体，最好具有光滑的侧面，且没有锋利的边缘——基底表面与几何体由相同的材料制成(避免由材料引起的对比度，导致对测得高度值的干扰);应将测量标样的基底和纳米标记以特定的取向安装(使特定的标记/形状沿左右和上下方向),或者评价软件需通过样品参考区域中的非对称特征自动确定测量标样的取向。——纳米标记的命名(每个纳米标记具有独立的名称);——对于每一纳米标记，应至少以特定评价软件支持的数字化数据格式提供3个参考坐标(每个纳米标记的校准值);——应说明纳米标记的形状和尺寸。与测量标样和参考数据一同分发或提供的专用评价软件能够用于评价。三维测量标样的选择要求如下。——具有纳米标记的参考表面或几何体宜能完全被SPM的横向扫描范围所覆盖。需要注意的范围宜略小于最大扫描范围。能够定位在≈伸长范围内，以便探针能够实际接触到凸起和凹陷的区域(样品/探针支座的偏——在扫描必要的参考范围时，纳米标记宜包含至少9×9个像素(最大像素数及其转换为测量范GB/T42659—2023/ISO11952:2019—至少应该重复3次有效的测量。具有跳变的图像不能用于下一步的分析。此外，建议计算连续记录的图像之间的高度差，以识别较小的跳变(例如由于探针附着污染颗粒)或残余的漂-—对于更小的扫描范围也需重复测量：重复上述几点。当位于扫描——将测量数据读入纳米标记搜索程序。本程序首先用于确定纳米标记的实测横向坐标，其中●标记并去除图像中受损或受污染的纳米标记；●从总图像中提取具有纳米标记的局部放大图像，该纳米标记应位于具有亚像素精度图像29GB/T42659—2023/ISO11952:2019——z轴与横向扫描轴的串扰(ztx,zty),即检查扫描器在≈运动中横向偏离的程度；——同时测定全部3个轴校准因子C,C,和C.。 ---通常要求额外的特定评价软件；8校准结果的报告结果报告(格式见第10章)包含以下关于仪器校准的说明：GB/T42659—2023/ISO11952:20198.4初步研究(根据第6章)——z轴噪声Rqz和Sqz(如果测定);——xy噪声Rqx和Rqy(如果测定)。——横向轴的垂直度ywx(7.4);——校准值C.和z轴的非线性ztz(7.5);GB/T42659—2023/ISO11952:2019——异常点，内部质量管理体系的备注。根据ISO/IECGuide98-3计算测量不确定度。不仅要考虑有关仪器的特性和包括所用设置在内的特定测量细节，而且要考虑所使用的测量标样、被测物体和所用评价方法的特性。为说明不确定度计算过程，将以一个相对简单的测定未知台阶高度的不确定度评定过程作为示例。以横向测量标样为示例的更复杂的测量不确定度贡献分析在附录F中给出。9.2垂直被测量(高度和深度)在本条中，以一个未知台阶高度的测定作为例子。通过重复测量，能够减少基于随机误差对不确定度的贡献，而系统误差始终存在。假设仪器已经被具有可溯源的台阶高度值h。及其扩展的不确定度U₉s的台阶高度测量标样所校准(其值如校准证书中所述，而非标称值)。进一步假设所选择的测量标样的台阶高度值近似与未知台阶高度的期望值相当。对于不确定度的计算，应选择合适的模型；在我们的例子中，模型由式(1)给出：…………(1)h、——未知台阶高度值，单位为纳米(nm);h。——校准证书中声明的测量标样台阶高度值，单位为纳米(nm);hem——测量标样的台阶高度实测值，单位为纳米(nm);δh;——(对测量不确定度的)其他贡献。其他贡献来源于诸如测量标样的稳定性和质量、无法系统考虑的扫描器残余非线性、轴间的串扰、待测物体的粗糙度和不均匀性、评价方法误差以及测量过程中的漂移效应等。当温度略偏离20℃时，1pm以下台阶高度的热膨胀(对于常规材料)能被忽略。因此，标准不确定度u.(hx)能由式(2)计算：u²(hx)=u²(he)+u²(hcm)+u²(hm)+u²(δhpo-lin)+(δhcrostalk)+u²(ồhv) (2)式中：δhnonlin——扫描器残余非线性对不确定度的贡献；ồheostlk——轴间的串扰；ôh——评价方法误差对不确定度的贡献。假设h。近似hcm与hxm。扩展不确定度U₉₅由ue(h。)乘以k计算，对高斯分布k=2。为详细地考10结果的报告(报告格式)校准结果的报告如下。GB/T42659—2023/ISO11952:2019扫描探针显微镜校准结果报告依据GB/T42659—2023表面化学分析扫描探针显微术采用扫描探针显微镜测定几何量：测量系统校准(ISO11952:2019,IDT)仪器规格仪器信息(制造商、型号、编号、资产编号、出厂时间、实验室地点)仪器的计量学分类A.计量型SPMB1,闭环控制B2.开环控制C.无传感器上次校准日期上次校准后仪器改动与环境变化测头类型、探针与样品作用的探测方式(光杠杆、光纤干涉、压电杠杆)样品台、样品安装横向粗定位类型z向粗定位类型探针类型，扫描模式(接触、非接触等)环境控制与屏蔽空调洁净室超高真空振动与噪声隔离，电磁屏蔽温度湿度实验室仪器腔样品3个方向扫描器的具体技术指标(第5章)样品扫描或探针扫描、驱动器(压电陶瓷管、压电片堆),标称扫描范围，计量学分类(位置传感器类型)y轴之轴初步表征结果(第6章)日期：起止时间：步骤a)更换探针b)更换样品c)对齐d)开关测量隔热罩残余漂移(等待时间之后)z轴噪声Sqz,Rqz横向噪声Rqx,Rqyxy校准之前预扫描时间校准之前预扫描时间其他数据横向(ISO11039)纵向(ISO11039)平面度测量结果(7.3)日期：起止时间：标准样品(制造商、类型、序列号、校准证书：编号/日期)分析软件与方法扫描范围扫描速度P,或P-V平面度评价近似值(如3阶多项式)、备注横向xy轴校准结果(7.4)日期：起止时间：分析方法(自动或手动重心法，FFT法，组合方法)分析软件扫描范围扫描速度标样(类型，序号，校准证书)Cpxy非线性≈轴校准结果(7.5)日期：起止时间：扫描范围扫描速度z中等伸长量分析软件方法(依据ISO5436-1逐行或平面，直方图法)标样(类型、序列号、参考值、校准证书)备注(如校平方法)本报告包括最重要的校准结果。附加校准结果、备注等见另外的附页。包括：三维标样校准结果(7.6)C,,C,的图表C.(h)的图表日期操作人签名核验人签名(资料性)形貌图像中干扰影响相互叠加的示例图A.1中的例子显示在仪器经过预热阶段之后，仍然可能存在各种干扰因素的叠加；通过仔细的研究将这些因素彼此分开，区分为暂时的(初始的)、永久的和动态的成分，并在必要时能采取适当的对策，以实现对仪器的表征。快扫描方向为从右向左(x方向),慢扫描方向(y方向)为从顶部(测量开始)到底部(测量结束)。z范围48.44z范围48.44nm0-19.5x/μm+13+13vs001-22.3555-0.000444915a+8.84477[·Dy/μmx/μmy/μm标引序号说明：1-——快速扫描x轴在：方向的动态串扰(拟合曲线);2——最初扫描线的初始漂移；4———扫描线之间的噪声(扫描方向前后反转时在≈方向的跳跃)。图A.1预热阶段结束后测得的形貌图根据进一步的研究(此处未显示),这张形貌图的观测结果能够解释如下： 量时该暂时效应将不再出现；——在y方向，弓形扫描轴偏差ytz占主导地位，这是由于扫描器设计的缺点；——此外，该单独的y轮廓曲线显示出噪声；——相反，在快扫描的x方向上，动态扫描轴偏差xtz占主导地位。扫描速度越快，该偏差越大。根据设计和操作条件，施加在仪器上的干扰影响可能大不相同。因此，与此处讨论的测量中所得类似的观测结果也可能是由于其他原因。无论如何，都需进行进一步研究以确认观测结果的原因。GB/T42659—2023/ISO11952:2019(资料性)通过将原子力显微镜暴露在外部声源中，研究了图B.1照片中隔音罩的隔音效果。选择噪声作为的频率。以这种方式，能够从静止测量中得出测量对外部声音灵敏度的频谱。图B.2显示了3个频谱，除了注：这种隔音罩、测量室和样品台的有效性取决于测量回路的设置，有时还取决GB/T42659—2023/ISO11952:2019642-B图B.2不同样品台在有隔音罩和无隔音罩条件下的声音灵敏度周四周五周六周四周五周六周一周二周三(资料性)图C.1中的曲线说明了附录B中隔音罩的温度隔离效果。将罩外的空气温度(下方黑色曲线)与罩内不同位置的空气温度进行了比较。当隔音罩中设备的所有部件都开启时，隔音罩内部达到的温度比T(0)=1oo-T₁exp(K13-16:3000-08平均漂移+4mK/h平均平均21.318C21.357℃21.821.621.421.221.020.820.620.420.220.0li=7.17h图C.1隔音罩内外的温度变化为了确认该升温的原因，关闭了室内的所有热源(在本例中为周四12:00时),观察到系统冷却至环境温度的等待时间略长于一天。随后，潜在的热源再次相继开启。带有集成功率单元的主动减振台被证明是最强的热源(87%),而带有电容传感器的测量头和扫描台对热载荷的贡献很小(表C.1)。箱内的热源热贡献K热分量%预热时间h隔振台开启测头电子部分开启十0.1173扫描台电子部分控制开启十0.0642隔振台控制开启十0.0322总和十1.50从温度变化能得出要观测的等待时间的结论。在打开隔音罩在仪器上进行长时间大量工作之后(如更换样品或探针并调节仪器),要观测的等待时间大约为半天(比如前一天晚上调节仪器，第二天早GB/T42659—2023/ISO11952:2019使用台阶高度测量标样的一个具体困难是如何处理污染——无论是使用直方图方法还是ISO5436-1方法。不幸的是，小灰尘和污染物颗粒通常不能从测量标样中完全去除。如果污染物同时度的明显增加，尤其是在涉及纳米尺度的小台阶高度时。用户在不同的滤波方法中选择认为合适的方因此，台阶高度测量标样比大多数其他测量标样会在更短的时间内显示出磨损现象。除了由环境和存储引起的污染外，测量本身也会导致测量标样的磨损。样本受影响的程度尤其取决于控制参数的磨损(例如边缘与棱角变圆、划痕)和污染(例如材料的沉积)。这可能导致结构的形状和高度明显不校准因子,(校准因子,((资料性)图E.1显示市场上某些SPM所用的典型z扫描器的校准结果。该z扫描器由压电陶瓷堆构成，其伸长量由外部传感器应变仪测量(计量类别B)。应变仪提供了z坐标值(高度),因此在z校准范参考台阶高度/nm参考台阶高度/nm图E.1直方图法(上)和ISO5436-1方法(下)对校准因子C.准，以便覆盖该装置通常所完全覆盖的10nm～1000nm的≈范围。测量标样尽可能平行于x-y平面放置。在x-y平面扫描的区域大小、扫描速度以及等待和预扫描时间在所有测量中都是相同的。在评轴在z方向上串扰的适当近似。两张图显示了z轴校准系数C₂(h)作为台阶高度h的函数。对于几十纳米的小台阶高度要从应变仪的值中减去百分之几，对于数百纳米的台阶高度则要增加大约1%。这说明应变仪也表现出非线准后加以考虑。测量条件相同是其有效的先决条件。GB/T42659—2023/ISO11952:2019此C类z扫描器在大多数情况下受到较大的不确定度影响。两张图进一步显示出两种推荐的评价方法具有良好一致性：直方图方法(上)和ISO5436-1方法(下)。各自的值在其不确定度范围内是一致的。图E.1给出了相应校准因子的标准不确定度，即参考GB/T42659—2023/ISO11952:2019(规范性)F.1横向被测量F.2给出了横向校准测量不确定度的计算。图F.1中给出了被测量：——沿垂直于列方向的列平均周期p(p,⊥b);——沿垂直于行方向的行平均周期p,(pyLa);——平行于行的方向和平行于列的方向之间沿逆时针方向的平均角度α。图F.1二维结构测量标样(示意图)左下角标出测量标样和扫描的x和y方向。穿过横向结构的直线代表平行于行和列的特性。平均周期p和p,以及平均角度α,均已标出。所有被测量都是在测量范围(参考范围)内测定的平均值。对使用配备位置传感器和主动位置控制(闭环操作)的B类扫描探针显微镜，应为其间距p的测量建立不确定度分量报告。位置传感器已由测量标样进行了校准，校准证书中说明了测量值和测量不确定度。了测量标样的不确定度。此外，需要以类似以下几点的方式考虑测量的不确定度。与集成激光干涉仪相比，通过测量标样校准测量仪器的优点在于阿贝误差在随后使用相同探针在实际样品上进行的测量中得到了补偿。校准值导致的误差降至最低。此外，假设仪器的扫描轴至少是粗略校准过的，从而可以减去样品的倾斜。需要注意的是，大多数SPM图像处理软件执行的并不是正确的角度校正，而只是简单的投影校正。对倾斜的角度校正将改变x和y值或像素大小。对于较小的倾斜(小于1°),该误差忽略不计。最后，网格点相对于x和y扫描轴的取向需要进行校正。需考虑角度测定的不确定度。和波纹度以及针尖的高质量和稳定性。在长距离校准或需要较长时间的测量时，可能需要进一步考虑的因素是温度偏离20℃常温导致仪器的热膨胀和漂移。当在低温下测量时(例如用液氮冷却),这一点尤其重要。根据上述几点能够为一维间距的测量建立如式(F.1)的数学模型：…………(F.1)N——在传感器测量位置xN与x₁之间测量的光栅周期数量：[(u(N))=0];rN、x,——传感器测量的第N个和第0个光栅结构的位置，[测定单个结构位置的不确定度(分辨率<<结构特征)];C——x轴的校准因子(从校准证书和校准能知其不确定度);0——x传感器轴(刻度)与x扫描轴的偏差(不适用于以测量标样校准);δPAbbe——由传感器轴(刻度)与测量轴(探针位置)的偏差引入的阿贝误差(如果测量期间探针无的不确定度。期望值δpAbk=0);δpori——包括所有机械和传感器组件的计量框架漂移的影响(由于横向测量的距离较长，热漂移ồpTp——测量过程中尖端半径的变化(在测量轮廓较长的情况下，探针尖端形状的变化会导致探测位置的变化);δpnl——传感器的非线性；pxy——扫描方向和光栅取向的垂线之间的角度(最好将结构垂直于快速扫描方向，即平行于慢速扫描方向来放置);θ——样品相对于扫描平面在x方向上的倾斜度(倾斜角)(例如由于样品厚度和支撑引起的样品结构的倾斜度。不应在样品下方使用黏合剂);GB/T42659—2023/ISO11952:2019示例：标称值为1μm的一维光栅的间距测量不确定度评定报告。——材料：硅； 表面镀铬。校准所用的测量标样：2D3000——样品编号；N10C25R45; 校准日期：2005年6月30日； 校准日期：2006年4月24日10时30分 校准前安装新的硅探针—环境温度，T₁=(20.5±2)℃;——样品温度，T,=(20.5±2)℃。结果： 不确定度，U(C.k=2)=3×10-4样品测量：2006年4月24日11时——装入样品并相对于x扫描轴对齐；——在15个位置重复测量。测量结果评价：——测量结构数量，N=20;——第N个结构到第0个结构测得的距离xN-xo=19981.8nm;——单位像素尺寸，△x=20μm/1024或约为19.51nm;nm。 nm。不确定度分量表见表F.1。GB/T42659—2023/ISO11952:2019表F.1不确定度分量表(所列数值为任意选取)输入量估计值分布不确定度灵敏度系数不确定度贡献u²/u(p,)²xN,R,D,Uu(x₂)C₁=8p/ồx;u(p.)/nm%2×传感器分辨率16位数模转换器u(xn)=u(xo)=100000nm/65535R0.0100.002校准不确定度CU=0.5nm1N999.088nm0.10023.09扫描与传感器轴间夹角0、=0.2°u(0)=0.2°,1-cos(0.2°)=6.0×10-6R3.52X10-6-999.088nm0.004阿贝偏移L.=L,=0.5mm,L_=0.5mm,a.=2”0R6.124nm0.0100.0629.03漂移Lprin=2nm/被测量0N0.0100.020位置噪声ONois=2.2nm0N2.200nm0.0100.022针尖磨损OTp=0.2nm0R0.115nm0.0100.001传感器的非线性0ml=2.5nm0R0.0100.015扫描方向与光栅法线的角度0.2pm/100μm~θ,=0,2°u(0)=0.2°,1—cos(0.2°)=6.1×10-6R3.52×10-6999.088nm0.004样品在x方向上相对于z轴的倾斜度u(0)=0.1°,1—cos(0.1°)=R8.66×10-6—999.088nm—0.001热膨胀变化0N0.004nm0.004样品均匀性(15个位置)N0.168nm0.16865.15u(pr)/nm0.208k(ve)2测量结果p,=999.09nmU(k=2)“基于对测量标样的校准，该偏差予以修正，但是校准引入的不确定度仍存在。系统角度偏差经过修正。44GB/T42659—2023/ISO11952:2019[1]ISO3274GeometricalProductSpecifications(GPS)—Surfacetexture:Profilemethod—Nominalcharacteristicsofcontact(stylus)instruments[2]ISO4287GeometricalProductSpecification(GPS)—Surfacetexture:Profilemethod—Terms,definitionsandsurfacetextureparameters[3]ISO4288GeometricalProductspecifications(GPS)—Surfacetexture:ProRulesandProceduresfortheassessmentofsurfacetexture[4]ISO5436-1GeometricalProductspecifications(GPS)—Surfacetexture:Profilemeth[5]ISO12179GometricalProductSpecifications(GPS)—Surfacetexture:Profilemethod—Calibrationofcontact(stylus)instruments[6]ISO12853Microscop[7]ISOGuide30Termsanddefinitionsusedinconnectionwithreferencematerials[8]ISOGuide34Generalrequirementforthecompetenceofreferencematerialproducers[9]BHUSHANB.ed.Handbookofnanotechnology.Springer,Berlin.2004[10]MIRONOVV.L.TheFundamentalsoftheScanningProbeMicroscopy.RussianAcademyofSciences,InstituteofPhysicsofMicrostructures,NizhniyNovgorod(2004).[11]DANZEBRINKH.-U.,KOENDERSL.,WILKENINGG.,etal.AdvancesinScanningForceMicroscopyforDimensionalMetrology.AnnalsoftheCIRP(2006),Vol55/2/2006[12]WILKENINGG.,&.KOENDERSL.[13]KORPELAINENV.,&.LASSILAA.CalibrationofacommercialAFM:traceabilityforacoordinatesystem;Meas.Sci.Technol.,Vol.18,number2,February2007,pp.395-403(2007)[14]DZIOMBAT.,KOENDERSL.,WILKENINGG.Standardizationindimensionalnanome-trology:developmentofacalibrationguidelineforScanningProbeMicroscopy.SPIEEuropeOpticalDesign;OpticalFabrication,TestingandMetrologyII,5965(2005)paper12[15]GARNASJ.,KUHLEA.,NIELSENL.etal.2005Three-DimensionalCalibrationofClosedRelatedMeasurementsintheMicro-andNanometreRange,(WILKENINGG.&.KOENDERSL.[16]KLAPETEKP.Quantitativedataprocessinginscanningprobemicroscopy.Els[17]DZIOMBAT.,KOENDERSL.,DANZEBRINKH.-U.,etal.LofScanningProbeMicroscopesandtheirmeasurementuncertainty.In:Proceed.oftheXlthInt.(DI-ETZSCHM.ed.).Colloq.onSurfaces,Chemnitz,Germany.ShakerVerlag,Aachen,Germany,2004,[18]HENRIKSENK.,&.STIPPS.LS.Imagedistortioninscanningprobemicroscopy.AmericanMin-eralogist87(2002)1.pp.5-16[19]WILKENINGG.RecommendationsonthecalibrationofScanningProbeMicroscopes."SPMet—EuropeanNetworkontheCalibrationofSPM",2001,EUcontractno:SMT-CT95-2018,45[20]MELIF.ZcalibrationofametrologyAFMscannerusinganinterferometerandafilteringdevicetogetherwithalineardisplacementstage.In:Proceedingsof3rdSemi