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文档简介

循环伏安法学习循环伏安法的重要意义电化学及电分析化学领域最重要的测试手段循环伏安法的应用氧化还原机理及相关动力学参数测定未知物质的定性与定量光电转换领域中相关物质能级结构的测试电化学合成与纳米结构构筑循环伏安法的基本原理伏安法：描述电流-电压关系曲线的电分析方法循环伏安法：电压扫描方式为三角波曲线循环伏安法的基本原理电极反应实质（1）：固体电极的费米能级循环伏安法的基本原理电极反应实质（2）：溶液氧化还原电对的能级循环伏安法的基本原理电极反应实质（3）：异相电子转移循环伏安法的基本原理电极反应实例简单均相简单异相复杂均相循环伏安法的基本原理伏安分析测试过程（1）：线性扫描伏安法循环伏安法的基本原理伏安分析测试过程（2）：循环扫描伏安法循环伏安图的处理与解析循环伏安图的处理扫描方向、参比电极电位标注氧化还原峰性质的判断电流及电位正负的确定循环伏安图的解析氧化还原峰的峰电位、峰电流的测量可逆性判断表观电极电位的计算循环伏安图的处理与解析电极的可逆性判断循环伏安图的数据分析电位扫描速率：吸附or扩散控制的电极反应过程扩散控制吸附控制循环伏安图的数据分析电流vs.浓度：物质测定峰电流电子转移数电极面积扩散系数扫描速率浓度实验装置：电化学工作站电化学工作站：CHI660A绿色解压版工作站软件直插直用型数据采集接口四电极线：工作电极（绿）、参比电极（白）、对电极（红）、基底线（黑）CHI软件操作手册（1）点击执行文件chi660a.exe打开软件选择循环伏安测试方法CHI软件操作手册（2）设置测试参数起始电位高电位低电位扫描方向扫描速率扫描圈数静置时间灵敏度半圈数扫描前量程扫描方式三电极体系的组成（1）三电极体系：工作电极（WE）、参比电极（RE）、对电极（CE）实验装置：三电极体系三电极体系的组成（2）工作电极：研究对象，常用材质包括玻碳、金、铂、银；极化电极，电极电位随外加电压变化；参比电极：为工作电极提供电位参考水准，常用电极有饱和甘汞电极（SCE）、Ag/AgCl电极；非极化电极对电极：为工作电极上产生的电流提供回路，常用材质为Pt，其电极反应不能影响到工作电极；实验装置：三电极体系三电极体系的组成（3）工作电极：使用前抛光、清洗处理得到干净表面；参比电极：饱和甘汞电极使用前应检查电极液接底部是否有KCl晶体、液接部分液面是否合适对电极：Pt丝对电极表面要保持干净，如有变色或杂质吸附，应用酒精灯灼烧后置于浓HNO3中浸泡清洗实验装置：三电极体系循环伏安实验内容溶液配制：见实验教材工作电极抛光清洗与测试：在抛光布上放入适量抛光粉，加水至稀糊状，手握电极偏下部，将电极竖直轻压抛光粉，小圈抛光数分钟后，用洗瓶中去离子水冲洗，分别置于稀硝酸、水、乙醇中超声清洗约10s，氮气吹干；将三电极置于含0.5mLK3Fe(CN)6的10ml0.1MKCl溶液中循环扫描。浓度：0，0.25，0.5，1

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