《水域环境学》实验

《水域环境学》实验实验内容实验二

硬度的测定2

实验四

氯化物的测定4实验一

碱度的测定31

实验三

钙离子的测定33

实验五

溶解氧的测定35实验内容

实验七氨氮的测定7

实验九磷酸盐的测定9实验六有机物耗氧量的测定36

实验八亚硝酸盐的测定38

实验十总铁的测定310实验一

碱度的测定一、本次实验的目的和要求

掌握水体中碱度测定的原理和方法。二、实验原理

根据酸碱中和反应，即水中溶解的碳酸根离子和碳酸氢根离子等弱酸阴离子及OH-受到酸的作用，生成游离碳酸和水。若采用适当的指示剂，可以将OH-，CO32-，HCO3-的浓度分别测出。当水样中的OH-和CO32-与HCl反应生成H2O和HCO3-时，称为第一等当点，pH约为8.3，以酚酞作指示剂滴定至淡红色为止；当HCO3-全部与HCl反应生成H2CO3时，则称为第二等当点，pH为4.3，临近终点时加热驱除CO2，以甲基红-次甲基蓝混合指示剂指示滴定终点。实验一

碱度的测定三、需用的仪器和试剂仪器：常规玻璃仪器试剂：HCl标准溶液（0.02mol/L）Na2CO3标准溶液（C1/2Na2CO3=0.02000mol/L）甲基红—次甲基蓝混合指示剂酚酞指示剂（0.5%）实验一

碱度的测定四、实验步骤HCl标准溶液浓度的标定移取Na2CO3标准溶液20.00ml于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由淡绿色变为浅紫红色；加热驱除CO2浅紫红色褪去，待稍冷却后继续滴至浅紫红色即为滴定终点。记下消耗的HCl标准溶液的体积V（ml，双样滴定取平均值），依下式计算HCL标准溶液的准确浓度：实验一

碱度的测定

水样中碱度的测定

用移液管准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中，加入酚酞指示剂3滴，如溶液为红色，则以HCl标准溶液滴定至微红，即为第一等当点，滴定过程中要不断振荡，记录HCl标准溶液的消耗量（mL，以P表示）；再加入3滴甲基红—次甲基蓝混合指示剂，继续以HCl标准溶液滴定至溶液由浅绿色变成浅紫红色后，将溶液置于电炉口加热到60~70℃并不断摇动，当溶液由变成浅绿色后，冷却至室温再继续滴入HCl溶液（边滴边强烈摇动），一直滴到溶液又变成浅紫红色后，并在3min内稳定不变为滴定终点，记录HCl标准溶液的消耗量（mL，以T表示）。两次结果不应超过0.04ml。实验一

碱度的测定五、结果与计算实验一

碱度的测定总碱度AT：分别计算碳酸根、碳酸氢根与氢氧根浓度：当VT≥2VP时，五、结果与计算总碱度AT：当VT<2VP时，实验一

碱度的测定问题讨论酚酞碱度测定时，接近化学计量点时，若滴定速度太快，摇动锥形瓶不够，致使滴定液HCl局部过浓，会对测定结果造成什么影响？为什么？实验一

碱度的测定实验二硬度的测定一、本次实验的目的和要求

掌握水体中硬度的测定方法和原理。二、实验原理

在pH≈10的条件下，用标准EDTA溶液络合滴定Ca2+、Mg2+。以铬黑T为指示剂，Ca2+、Mg2+和铬黑T形成紫红色络合物。滴定中，游离的Ca2+、Mg2+首先与EDTA反应，跟指示剂络合的Ca2+、Mg2+随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变为纯蓝色。实验二硬度的测定三、需用的仪器和试剂试剂：EDTA二钠标准溶液（10mmol/L）氨缓冲溶液（内含Mg-EDTA盐）铬黑T指示剂（0.5%）仪器：常规玻璃仪器实验二硬度的测定实验二硬度的测定四、实验步骤EDTA二钠溶液的标定

准确移取20.00mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加纯水约30mL，逐滴加入（1+1）氨水，待溶液有氨味后，再加入氨缓冲溶液1mL。铬黑T指示剂3d，立即用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点，消耗EDTA二钠溶液的体积为VEDTA，则EDTA二钠标准溶液的浓度用以下公式计算：水样的测定

移取50.00mL澄清水样（若混浊需过滤）于250mL锥形瓶中，加入4mL氨缓冲溶液，适量指示剂干粉，此时溶液呈紫色，其pH值应为10.0±0.1。为防止产生沉淀，应立即在不断的振摇下，自滴定管加入EDTA二钠溶液，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，当溶液由紫色转变为纯蓝色时即为终点，整个过程应在5分钟内完成。记录EDTA二钠标准溶液消耗的体积V1（mL）。实验二硬度的测定实验二硬度的测定五、结果与计算

依下式计算水样的总硬度HT：实验三钙离子的测定一、本次实验的目的和要求

掌握水体中该离子测定的原理和方法。二、实验原理

在pH值为12~13条件下，用EDTA标准溶液络合滴定钙离子。以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物，镁离子形成Mg(OH)2沉淀，不干扰测定。滴定时，游离钙离子首先和EDTA反应，达到终点时溶液由红色转为亮蓝色。实验三钙离子的测定三、需用的仪器和试剂试剂：EDTA标准溶液（10mmol/L）氢氧化钠：2mol/L钙羧酸指试剂(0.5%)仪器：常规玻璃仪器实验三钙离子的测定四、实验步骤

移取50.00mL澄清水样于250mL锥形瓶中，加入NaOH溶液2mL，摇匀后加入钙羧酸指示剂0.2g，立即用EDTA标准溶液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，最好每滴间隔2~3s，并充分振摇，至溶液由紫红色变为亮蓝色即为滴定终点，整个滴定过程应在5min内完成。读取滴定管读数V1（双样滴定，取平均值）。实验三钙离子的测定实验三钙离子的测定五、结果与计算钙硬度：钙含量：五、结果与计算钙含量：实验三钙离子的测定镁硬度：镁含量：实验四氯化物的测定一、本次实验的目的和要求

掌握水体中氯化物测定的方法和原理。二、实验原理

在中性或弱酸或弱碱性（pH6.5～10.5）条件下，以铬酸钾为指示剂，用AgNO3溶液滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，铬酸盐才以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。实验四氯化物的测定三、需用的仪器和试剂试剂：氯化钠标准溶液AgNO3标准溶液铬酸钾溶液：50g/L氢氧化铝悬浮液 仪器：常规玻璃仪器实验四氯化物的测定实验四氯化物的测定四、实验步骤AgNO3标准溶液的标定

准确移取25.00mL氯化钠标准溶液于锥形瓶中，加纯水25mL，另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白实验，各加入1mL铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。用量分别记为V和V0。水样的测定

准确移取水样50.00mL于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白实验。各加入1mL铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。水样消耗AgNO3标准溶液的毫升数为V2（双样滴定取平均值），蒸馏水消耗AgNO3标准溶液的毫升数为V1。实验四氯化物的测定五、结果与计算实验四氯化物的测定实验五溶解氧的测定一、本次实验的目的和要求

掌握水体中溶解氧测定的方法和原理。二、实验原理

采用碘量法（即Winkler法）测定水体中的溶解氧。实验五溶解氧的测定三、需用的仪器和试剂试剂：氯化锰溶液碱性碘化钾溶液硫酸溶液（1+1）碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=10mmol/L硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）=10mmol/L淀粉溶液：10g/L碘化钾（KI）常规玻璃仪器实验五溶解氧的测定四、实验步骤（1）水样的固定

打开水样瓶的瓶塞，立即用移液管依序加入1.0mL氯化锰溶液和1.0mLKI-OH溶液（管尖插入液面下0.5cm），塞紧瓶塞（瓶内不准有气泡），按住瓶塞将瓶上下颠倒不少于20次。（2）酸化

样品固定后约1小时或沉淀完全后打开瓶塞（若在水样瓶中全量滴定，则勿摇动沉淀，小心的虹吸出上部澄清液），立即加入1.5mL1+1的硫酸溶液，塞好瓶塞，反复颠摇样品瓶至沉淀全部溶解。（3）滴定

小心打开溶氧瓶塞，量取100mL或适量经酸化后的水样，移入锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，待溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚刚褪去。实验五溶解氧的测定实验五溶解氧的测定五、结果与计算用mg/L表示时，计算公式为：式中，8为1molNa2S2O3相当于8g的氧；实验六有机物耗氧量的测定一、本次实验的目的和要求

掌握碱性高锰酸钾法测定水体中有机物耗氧量的方法和原理。二、实验原理

在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾氧化水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的KMnO4和MnO2，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。实验六有机物耗氧量的测定三、需用的仪器和试剂试剂：NaOH溶液硫酸溶液（1+3）KMnO4溶液（c(1/5KMnO4)=0.01mol/L）碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3.5H2O）=0.01mol/L淀粉溶液（10g/L）碘化钾（KI）仪器：常规玻璃仪器实验六有机物耗氧量的测定四、实验步骤（1）取100mL水样于250mL锥形瓶中（平行双样，若有机物含量高，可少取水样，加蒸馏水稀释至100mL），加入1mLNaOH溶液，混匀，再加入10.00mLKMnO4溶液，混匀。（2）、于电炉上加热至沸，准确煮沸10分钟（从冒出第一个气泡时开始计时）。然后迅速冷却至室温。（3）、加入5mL硫酸溶液（1+3），加0.5g碘化钾，混匀，在暗处放置5分钟，在不断振摇下，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚褪去为止，纪录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V1。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。另取100mL重蒸馏水代替水样，按上述步骤测定分析空白滴定值V2。实验六有机物耗氧量的测定实验六有机物耗氧量的测定五、结果与计算

按下式计算水样的化学需氧量：实验七氨氮的测定一、本次实验的目的和要求

掌握水体中氨氮的测定原理和方法。二、实验原理

氨氮是指以游离态的氨(NH3)和铵盐(NH4+)形式存在的氮。采用碘化汞钾[K2(HgI4)]的碱性溶液（即奈氏试剂）与氨氮反应生成棕色的络合物，在410nm波长处，其吸光值与氨氮含量在低于150µmol(N)/L浓度范围内成正比（当氨氮含量太高时，络合物逐渐聚集并产生絮状沉淀）。水样中的钙、镁及铁离子与试剂中的强碱产生沉淀对显色反应的影响，可预加酒石酸钾钠予以避免。实验七氨氮的测定三、需用的仪器和试剂试剂：铵标准溶液奈氏试剂KOH溶液(50%)酒石酸钾钠溶液（50%）仪器：722分光光度计常规玻璃仪器实验七氨氮的测定四、实验步骤

绘制工作曲线（1）取6个清洁、干燥的50mL具塞比色管中分别加入0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL铵标准使用溶液，加水至标线，混匀。（2）分别加入酒石酸钾钠溶液1mL，混匀；再加入奈氏试剂1.5mL，混匀后，放置10min。（3）选420nm波长，1cm测定池，以无氨蒸馏水作参比，测定吸光值Ai，其中0浓度为标准空白吸光值A0。（4）以吸光度Ai-A0为纵坐标，相应的浓度（mg/L）为横坐标，绘制工作曲线。实验七氨氮的测定

水样测定（1）量取50.0mL澄清水样置于50mL具塞比色管中。（2）参照上述（2）（3）步骤测定水样的吸光度Aw。（3）另取50.0mL水样，参照上述（3）步骤测定水样由混浊引起的吸光值At。实验七氨氮的测定实验七氨氮的测定五、结果与计算绘制标准曲线和求算回归方程采用相应软件处理标准曲线数据并绘图，横坐标为氨氮浓度，纵坐标为系列标准溶液的校正吸光度，得到回归方程：计算水样中的氨氮含量：实验八亚硝酸盐的测定一、本次实验的目的和要求

掌握水体中亚硝酸盐的测定的原理和方法。二、实验原理

在酸性介质中，pH值为1.8时，亚硝酸盐与4-氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成偶氮染料，于540nm波长测定吸光值。实验八亚硝酸盐的测定三、需用的仪器和试剂试剂：显色剂亚硝酸盐氮标准溶液仪器：722分光光度计常规玻璃仪器实验八亚硝酸盐的测定四、实验步骤绘制工作曲线（1）取6个50mL具塞比色管，分别加入0，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL亚硝酸盐氮标准使用溶液，加水至标线，混匀。（2）各加入1.0mL显色剂，混匀，放置20min。（3）选540nm波长，1cm测定池，以水作参比，测定吸光值Ai，其中0浓度为标准空白吸光值A0。（4）以吸光度Ai-A0为纵坐标，相应的浓度（mg/L）为横坐标，绘制工作曲线。实验八亚硝酸盐的测定水样测定（1）量取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中。（2）参照上述（2）～（3）步骤测定水样的吸光值Aw。（3）量取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中，参照上述（3）步骤测定分析水样由浑浊引起的吸光值At。实验八亚硝酸盐的测定实验八亚硝酸盐的测定五、结果与计算绘制标准曲线和求算回归方程

采用相应软件处理标准曲线数据并绘图，横坐标为亚硝酸氮浓度，纵坐标为系列标准溶液的校正吸光度，得到回归方程计算水样中的亚硝酸氮含量：实验九磷酸盐的测定一、本次实验的目的和要求

掌握运用磷钼蓝法测定水体中磷酸盐的方法和原理。二、实验原理

水样中的活性磷酸盐采用磷钼蓝法测定。当加入钼酸铵-硫酸混合试剂后，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，再加SnCl2溶液，磷钼黄被还原为磷钼蓝后，于690nm波长测定吸光值。实验九磷酸盐的测定三、需用的仪器和试剂试剂：硫酸溶液（1+1）钼酸铵溶液10%钼酸铵-硫酸混合试剂SnCl2甘油溶液(2.5%)磷酸盐标准溶液仪器：722分光光度计常规玻璃仪器实验九磷酸盐的测定四、实验步骤绘制工作曲线（1）取6个50mL具塞比色管，分别加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL磷酸盐标准使用溶液，加水至标线，混匀，标准系列各点的浓度分别为0，0.030，0.060，0.120，0.180，0.240mg/L。（2）各加入2.0mL钼酸铵-硫酸混合试剂，混匀，放置3min后，再分别加入SnCl2甘油溶液4滴，混匀，放置10min。（3）注入3cm测定池，以水作参比，于690nm波长测定吸光值Ai，其中0浓度为标准空白吸光值A0。（3）以吸光值Ai-A0为纵坐标，相应的磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制工作曲线。实验九磷酸盐的测定水样测定

量取50.0mL水样于50mL具塞比色管中。参照上述（2）（3）步骤测定水样的吸光值Aw。同时量取50.0mL水按相同步骤测定分析空白的吸光值At。实验九磷酸盐的测定五、结果与计算绘制标准曲线和求算回归方程

采用相应软件处理标准曲线数据并绘图，横坐标为可溶性磷浓度，纵坐标为系列标准溶液的校正吸光度，得到回归方程：计算水样中的可溶性磷含量：实验九磷酸盐的测定实验十总铁的测定一、本次实验的目的和要求

掌握水体中总铁测定的方法和原理。二、实验原理

采用邻二氮菲(1,10-Phenanthroline)比色法测定水中可溶