锑精矿中锌、镉、铅、锰、铁、镁、钙和铜含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

1警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化锑精矿和氧化锑精矿中锌、镉、铅、锰、铁、镁、钙和铜含量。本标准适用于硫化锑精矿和氧化锑精矿中锌、镉、铅、锰、铁、镁、钙和铜含量的测定，各元素测定范围见表1。表1各元素测定范围C2规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试料用盐酸、硝酸溶解，采用氢溴酸挥锑以消除锑基体的干扰。用电感耦合等离子发射光谱仪测量溶液中待测元素的强度，根据标准溶液制作的工作曲线计算出元素含量。4试剂和材料除非另有说明，仅使用确认为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1高纯锑粉(纯度99.999%)4.3氢溴酸(p=1.38g/mL):优级纯。4.4硝酸(p=1.42g/mL)4.5酒石酸：优级纯。4.6酒石酸溶液(100g/L):称取100g酒石酸(4.5)。溶于适量水中，转移至1000mL容量瓶，用水定容，摇匀。4.7盐酸溶液(0.12mol/L):移取10mL盐酸(4.2)于1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。4.8硝酸溶液(0.8molVL):移取55mL硝酸(4.4)于1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。4.9硝酸溶液(0.16moVL):移取11mL硝酸(4.4)于1000mL容量瓶中。用水定容，摇匀。4.10盐酸溶液(0.6molL):移取50mL盐酸(4.2)于1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。4.11单元素标准溶液：锌、镉、铅、锰、铁、镁、钙、铜各元素标准溶液浓度均为1000μg/mL,均为硝酸介质，使用市售标准溶液或者按GB/T602配制。4.12混合标准溶液：移取锌、镉、铅、锰、铁、镁、钙、铜各单元素标准溶液(4.11)若干，置于100mL.容量瓶，用盐酸溶液(4.10)稀释并定容至刻度，混匀。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体发射光谱仪可以使用任何型号的电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器应能提供稳定的等离子体炬焰，推荐使用的分析线及仪器的参考工作条件参见附录A5.2分析天平：感量0.1mg。6样品处理试样按照GB20072制备成分析样品，玛璃研磨通过75μm筛网，预先在100℃~105℃烘箱中。烘1h,置于干燥器中冷却至室温备用。准确称取0.5g预干燥试料，精确至0.1mg,独立进行两次测定，取其平均值。7.2.1试料的分解将试料置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸(4.2),加热驱硫，加入5mL硝酸(4.4)、3mL氢溴酸(4.3),加热溶解，燕干，再加入5mL硝酸(4.4)、2mL氢溴酸(4.3),加热蒸至近干。取下烧杯稍冷后，加入5mL盐酸(4.2)、10mL酒石酸溶液(4.6),加热至微沸2min,冷却至室温，用盐酸溶液(4.7)洗涤并转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用滤纸3C01234式中4K——为再稀释因子；——试料质量，单位为克(g)由8个实验室对2个水平试样进行方法精密度试验，由实验数据根据GB/T6379得到本方法的重复性限r和再现性限R如表3所示。(资料性附录)各元素参考分析线及仪器参考工作条件A.