明胶中铬的ICP-OES法测定作业指导书

明胶中铬的ICP-OES法测定作业指导书检测方法依据：《GB/T5009.123-2003食品中铬的测定》适用范围：本方法适用于食用明胶、药用明胶、工业明胶中Cr的测定。测量范围：《QB/T4087-2010食用明胶》中规定Cr<=2.0mg/Kg。《YBX2000-2007明胶空心胶囊》中规定Cr<=2.0mg/Kg。《GB6783-94食品添加剂明胶》中的规定皮食用明胶A级金属铬含量小于等于1.0mg/kg，皮食用明胶B级和C级金属铬含量小于等于2.0mg/kg。骨食用明胶中Cr低于检出限。《DB33/T515—2004出口食用明胶检验规程》中的规定中国Cr<=2.0mg/Kg，欧盟<=10.0mg/Kg。使用ICP-OES测定Cr浓度定量范围：0.001-10.0mg/L溶液浓度，检出限：0.0004mg/L.按照1g取样量，定容至10mL，浓度定量范围：0.01-100mg/kg，检出限：0.04mg/kg。一、化学试剂序号名称级别包装试剂生产厂商1硝酸优级纯500mL2高氯酸优级纯500mL3过氧化氢优级纯500mL二、标准物质序号名称级别包装试剂生产厂商1重铬酸钾优级纯500g三、检测用仪器序号名称型号规格1ICP-OESPerkinElmer2100DV或PE5300V2超声波雾化器四、辅助设备序号名称型号规格及厂商1电炉2微波消解仪EthodMilestone3冰箱Hair4移液枪1000uLEpendorf5电子天平0.0001g赛多里斯6超纯水仪Elix10Millipore五、玻璃仪器序号名称规格1烧杯100ml2移液管1ml，2ml，5ml3容量瓶10ml，100ml4试剂瓶1000mL5PE塑料瓶100mL6玻璃棒7表面皿8洗瓶500mL9洗耳球10量筒100mL，1000mL六、其它耗材序号名称规格1滤纸2枪头1000uL七、标准溶液配制序号名称配制方法1铬标准储备液称取优级纯重铬酸钾（110℃烘2h）1.4135g溶于水中，定容于容量瓶至500ml，此溶液含铬1.0mg/ml为标准储备液。2铬标准过渡液吸取1ml铬标准储备液，到100ml容量瓶中用1.0mol/L硝酸定容，此溶液浓度为10.0ug/ml。3铬标准使用液吸取1ml铬标准过度液，用1.0mol/L硝酸定容至100ml容量瓶中，此溶液含铬100ng/ml为标准使用液。4标准曲线的制备分别吸取铬标准使用液（100ng/ml）0,0.1,0.3,0.5,0.7,1.0,1.5ml于10ml容量瓶中，用1.0ml/L硝酸稀释至刻度，混匀。此标准曲线的浓度为0、1、3、7、10、15ng/ml（ppb）。八、化学试剂溶液配制序号名称配制方法11.0moL/L的硝酸先用500mL量筒量取500mL超纯水，倒入1000mL试剂瓶中，再量取33mL浓硝酸，倒入试剂瓶中，混匀即可。九、检测步骤（一）样品处理——高压消解罐消解法：序号检测步骤说明认可1称取样品取试样0.300g~0.500g，于具有聚四氟乙烯内筒的高压消解罐中，精密称定，并记录。2加入消解液加入1.0ml硝酸、4.0ml过氧化氢液，轻轻摇匀，盖紧消解罐的上盖。3安装消解罐按照下图进行安装、固定，顺时针拧紧样品架，按顺序组装固定在微波消解仪内。4编辑微波消解程序初始800W，加热20min；升高微波功率至1200W，加热30min，结束加热。5运行程序按“Start”键，运行上述程序6冷却60min后消解完成，室温放置60min，等待冷却7转移定容等待消解罐冷却近室温，缓慢打开消解罐，将样品转移倒入烧杯中，用水清洗消解罐3次，合并洗液至烧杯中，转移定容止100mL。8空白不加入样品，同上做空白实验。（二）仪器测定：序号检测步骤说明认可1通风在消解室空调后面按绿色按钮，打开通风装置，测试通风装置的排风力。2水电气打开冷水循环机（温度21℃，压力4.2kg/cm2），空气压缩机（6.2bar），Ar气（压力0.55~0.8Mpa）。3超声波雾化器根据实验需求选择开启。4主机电源打开仪器主机电源（仪器右侧）。5工作站打开电脑，进入工作站。6检查电脑和仪器连接情况当连接良好时，电脑屏幕显示为√当连接失败时，电脑屏幕显示为×7建立方法点击左上角文件→新建→方法（或工具栏上点击新建方法）→出现方法对话框点击元素周期表选择所测元素Cr和波长283.56nm→点击校准编辑编写标准曲线→编写标准曲线浓度点(0ppm、0.4ppm、0.8ppm、1.2ppm、1.6ppm、2.0ppm）→保存方法。元素和波长浓度点几个，为多少8进样步骤点击“手工”弹出对话框→进样管插入超纯水中→点击分析空白→点击“文件”、“保存”、命名保存→把进样管插入标样中→点击分析标样→点击工具栏“光谱”出现谱图→重复上述步骤做出标准曲线→进样管放入试样中点击分析试样→点击工具栏“光谱”出现谱图。文件保存位置设定9关机步骤用2%硝酸清洗管路→纯水清洗管路→点击“等离子体”→点击“熄火”→关闭雾化器→关闭氩气→关闭冷水循环机→关闭空气压缩机→关闭主机→关闭计算机→关闭通风→填写使用记录→关闭总电源。1.仪器工作条件——ICP-OES等离子气15L/min雾化气0.8L/min辅助气0.2L/min等离子体功率1300w蠕动泵速度1.5mL/min氩气压力0.55~0.8Mpa压缩空气压力6.2bar冷水循环温度21℃冷水循环压力4.2kg/cm22.仪器工作条件——超声波雾化器加热温度140℃冷却温度-10℃~-15℃3．校正曲线制作浓度：ng/ml（ppb）01371015信号回归方程：回归系数：十、计算公式式中：X试样中铬的含量，单位为微克每千克（ug/kg）A1试样溶液中铬的浓度，单