HG∕T 5040-2016 预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法

预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法2016-10-22发布2017-04-01实施本标准按照GB/T1.1—20本标准起草单位：南化集团研究院、湖南安淳高新技术有限公司、鲁西本标准适用于合成氨装置中，氢和氮反应制取氨用的预还原型氨合成催化剂中总铁(Fe)、氧化下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛HG/T3554氨合成催化剂化学成分分析方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按将实验室样品混合均匀，用四分法分取约100g,在氮气氛围中用钢臼砸碎研细。再用四分法分取约50g,用玛瑙研钵或放入磨样机研细，使试样全部通过150μm试验筛(符合GB/T6003.1中4.3.2.1试液A的制备称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿，加入10mL盐酸(见纸过滤，再用盐酸溶液(见4.3.1.3)洗涤滤纸5次，用水洗涤滤纸至用pH试纸检验滤液呈中性。称取约2.5g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿，加入20m用中速定量滤纸过滤，用热的盐酸溶液(见4.3.1.3)洗涤沉淀至滤液与硫氰酸铵溶液反应不变红称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(见4.3.1.1),加按HG/T3554第5章的规定，其中两次平行测定结果的允许差为不大于0.30%。2按HG/T3554中8.1的规定，其中平行测定结果的绝对差值为不大于0.10%。2按HG/T3554中9.1的规定。按HG/T3554中7.2的规定，其中平行测定结果的绝对差值为不大于0.20%。为了消除高氯称取0.200g在950℃灼烧1h的高纯二氧化钛，置于铂坩埚中，加入20mL硫酸(见9.2.2)、6g硫酸铵，加热微沸至完全溶解。冷却，慢慢移入盛有200mL硫酸溶液(见9.2.3)的1000mL取5个50mL容量瓶，分别加入二氧化钛标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、氧化钛的质量。9.5结果计算二氧化钛(Ti()₂)质量分数w₁,按公式(1)计算：…mi——从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的二氧化钛的质量的数值，单位为微克12分取试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。10二氧化硅(SiO₂)质量分数的测定——重量法按HG/T3554第11章的规定。11磷(P)质量分数的测定——磷钼杂多蓝分光光度法按HG/T3554第13章的规定，其中平行测定结果的绝对差值为不大于0.005%。12钴(Co)质量分数的测定——亚硝基红盐分光光度法在溶液pH值为5.5～6.0的乙酸钠介质中，钴、铁与亚硝基红盐生成可溶性的有色络合物。当加入硫酸时，铁等干扰元素与亚硝基红盐生成的有色络合物分解，借此进行钴的分光光度法测定。12.2试剂12.2.3亚硝基红盐溶液：5g/L。12.3仪器分光光度计：具有530nm波长。12.4分析步骤12.4.1工作曲线的绘制取6个150mL烧杯，分别加入10.00mL试液C(见4.3.2.3),依次加入钴(Co)标准溶液向每个烧杯中加入10mL亚硝基红盐溶液、10mL乙酸钠溶液，摇匀，加热沸腾约1min后，随即加入10mL硫酸溶液。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用0.5cm吸收池，以不加入钴(Co)标准溶液的空白溶液为参比，于波长530nm处测定溶液的吸光度。12.4.2测定量取10.00mL试液C,置于150mL烧杯中，其余按12.4.1中第二段的规定处理并测定溶液的钴(Co)质量分数w₂,按公式