电厂常用试验相关药剂配制

PAGEPAGE6火力发电厂常用实验方法相关药剂配制1测硅用1.1(1%)称取1.19g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于烧杯中，加20ml盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80ml纯甘油，搅匀后转入塑料瓶中备用。1.2钼酸铵(5%)重容百分比浓度1.3（5mol/l）720ml水中缓慢注入280ml浓硫酸2铜的测定用2.1盐酸羟胺（20%）重容百分比浓度2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液20.5g乙酸钠溶解在少量高纯水中，加入14.25ml冰乙酸，稀释至500ml2.3新铜试剂（2，9-二甲基-1，10-菲啰啉）（0.1%）取0.1克新铜试剂（2，9-二甲基-1，10-菲啰啉）加入50ml异丙醇，稀释至100ml.重容百分比浓度2.4三氯甲烷萃取剂（9+1）９体积三氯甲烷＋１体积异丙醇（注意用后盖好瓶盖，以防止挥发）3测铁用3.1乙酸-乙酸铵称取100g乙酸铵溶于一级试剂水中，加入200ml冰乙酸，用一级试剂水稀释至1L，摇匀后贮存。3.2邻啡罗啉称取1克邻啡罗啉，加入100ml无水乙醇，用一级试剂水稀释至1L。4测总无机磷（同测总磷）4.1硫酸—钼酸钠溶液100ml浓硫酸加到900ml三级试剂水中，冷却至室温加入10g钼酸钠5测硬度用5.1氢氧化钠（5%）——重容百分比浓度5.2盐酸（1+4）5.3氨-氯化铵缓冲液67.5g氯化铵溶于570ml浓氨水中，加入1gEDTA二钠镁盐（如果加入后仍有硬度，可以用EDTA标定），用二级试剂水稀释至1L（由于氨-氯化铵缓冲液为碱性，腐蚀玻璃，增加硬度，所以贮存于塑料瓶中）。标定方法：取50ml氨-氯化铵缓冲液，用除盐水稀释至100ml，加入两滴0.5%铬黑T指示剂，用0.001mol/L或者0.01mol/LEDTA标准夜滴定至终点（微红色），计算加EDTA量，加入到剩余缓冲液中。关于硼砂缓冲液：其配制方法：取硼砂（Na2B4O7·10H2O）40克，少量水溶解，再加10克氢氧化钠，定容至1升，标定！（用来测定小硬度，加1毫升；测大硬度不用硼砂缓冲液）5.4铬黑T（0.5%）称取4.5g盐酸羟胺，加18ml水溶解，另在研钵中加0.5g铬黑T磨匀，混合后，用95%乙醇定容至100ml，贮存于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。5.5酸性络兰Ｋ（0.5％）(这种物质有的书说是铬兰K，有的说是络兰K)称取0.5g酸性络兰K与4.5g盐酸羟胺在研钵中研匀，加10ml硼砂缓冲液，溶解于40ml二级试剂水中，用95%乙醇稀释至100ml，贮于棕色瓶中，使用期不应超过一个月（酸性络兰Ｋ终点为篮紫色，不宜判断，在测小硬度时也可以用铬黑T）。5.5.1硼砂缓冲液的配制：称取40g硼砂（Na2B4O7·10H2O）,10g氢氧化钠，用二级试剂水稀释至1L（由于硼砂缓冲液为碱性，腐蚀玻璃，增加硬度，所以贮存于塑料瓶中）（硼砂缓冲液也可以用氨-氯化铵缓冲液代替，其配制方法同5.3）5.6EDTA(0.05mol/l)步骤内容备注1称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1L蒸馏水中，摇匀称量时要尽量使之大于20g,以便于标定标定1称取于800℃灼烧恒重的基准氧化锌1g2用少量试剂水湿润，加盐酸溶液（1+1）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3取上述溶液20.00ml，加80ml水4用10%氨水中和至PH为7～85加5ml氨-氯化铵缓冲液（PH=10）6加5滴0.5%铬黑T指示剂7用EDTA(0.05mol/l)溶液滴定至由紫色变为纯蓝色。8平行标定三次，计算实际浓度，然后加水使之浓度为0.05mol/l6测溶解氧（靛蓝二磺酸钠比色法）6.1酸性靛蓝二磺酸钠（装锌粒时先注满水，以防止产生气泡）酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的配制(T=40ug/ml)1称取0.8～0.9g靛蓝二磺酸钠于烧杯中2加1ml除盐水，加7ml农硫酸3在水浴上加热30min，并不断搅拌，加少量除盐水，待其全部溶解后移入500ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀（若有不溶物要进行过滤）不可直接加热，否则不稳定高锰酸钾标准溶液的配制（0.1mol/l）1称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml蒸馏水中2缓慢煮沸15～20min3冷却后于暗处密闭保存两周4以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。高锰酸钾标准溶液的标定（0.1mol/l）（定期标定）1称取于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g（准确至0.2mg）2溶于100ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸3用50ml滴定管以高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至654继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s(同时，作空白试验)高锰酸钾溶液物质的量浓度c=其中：G——草酸钠的质量，g;a——标定时消耗高锰酸钾的体积，ml;b——空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积，ml;0.06700——草酸钠（乙二酸钠）的摩尔质量，g/mmol酸性靛蓝二磺酸钠的标定1取10ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备液注入100ml锥形瓶中2加10ml除盐水+硫酸溶液（1+3）3用高锰酸钾滴定至恰好为黄色为止4T(ug/ml)=其中：a——滴定时所耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml;c——高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/l;8——氧（02）的摩尔质量，g/mol;——把靛蓝二磺酸钠和高锰酸钾反应时的滴定度换算成和溶解氧反应时的滴定度的系数。V——代表所取酸性靛蓝二磺酸钠体积,ml.（10ml）标定后用除盐水稀释使其滴定度为40ug/ml6.2氨-氯化铵缓冲溶液称取20g氯化铵溶于200ml水中，加入50ml浓氨水稀释至1L。取20ml缓冲溶液与20ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备液混合，测定其PH，若PH大于8.5可用硫酸溶液（1+3）调节PH至8.5。反之小于8.5可用10%氨水调节PH至8.5。根据加酸或者加氨水的体积，往其余980ml缓冲溶液中加入所需的酸或氨水的量，以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠溶液的PH值为8.5。6.3氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液（T=20ug/ml）取T=40ug/ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备液50ml于100ml容量瓶中，加入50ml氨-氯化铵缓冲液（按1：1比例混合）混匀。此溶液PH为8.5。存储时间不得超过8小时，否则重新配制。6.4苦味酸（T=20ug/ml）称取0.74g已干燥过的苦味酸，溶于1L除盐水中。（苦味酸一般含有35%的水分，使用时可以用滤纸吸去大部分水份，然后放在氯化钙干燥器中干燥至恒重，并在干燥器内存放）【2-4-6三硝基苯酚，俗称苦味酸，威力比TNT大,仅次于硝化甘油苦味酸的一个重要缺点是具有酸性,当有水存在时与金属氧化物反应,生成感度大的苦味酸盐,很容易爆炸.在使用苦味酸的过程中要充分干燥,防止生成苦味酸盐。用热水配制苦味酸溶液,用水浴加热至90度,加入苦味酸晶体至不再溶解为止.在强烈的搅拌下将容器迅速冷却至10度以下.过滤,在60度的烘箱烘干.就能得到细小的晶体。在操作过程只要注意个人防护,赤手接触苦味酸会使皮肤变黄,热的苦味酸浓溶液滴在皮肤上会造成严重伤害,所以接触到苦味酸时一定要戴上橡胶手套.】6.5锌汞齐的制备（气泡严重影响锌粒的还原能力）方法11预先用乙酸溶液（1+4）洗涤粒径为2～3mm的锌粒或锌片使其表面呈金属光泽2将酸沥尽，用除盐水冲洗数次3浸入饱和的硝酸汞溶液中，并不断搅拌，使锌粒表面形成一层均匀的锌汞齐4取出用除盐水冲洗至水呈中性为止方法21预先用乙酸溶液（1+4）洗涤粒径为2～3mm的锌粒或锌片使其表面呈金属光泽2将处理好的锌粒置于200ml烧杯中，加乙酸溶液（2+98）约100ml浸泡锌粒3用吸管滴加汞，并不断搅拌，使锌粒表面形成汞齐4用除盐水冲洗至中性7测磷酸根离子用7.1硫酸-钼酸铵缓冲液（1989年版火力发电厂水汽试验标准规程汇编）配制2500ml：大烧杯中加水半杯，加417.5ml浓硫酸，待溶液不烫手时，再加入50g钼酸铵，待溶解后，用容量瓶稀释至刻度。7.2(1%)同测硅的7.3磷酸盐贮备液的配制（1ml含0.5mg磷酸根离子）称取0.7165g已于105℃干燥过得磷酸二氢钾溶于100ml三级试剂水中，并移入1L8氯根的测定8.1酚酞指示剂（1%）（用95%乙醇溶液）8.2硝酸银标准溶液（1mgCl-/ml）硝酸银标准溶液的配制1称取5.0g硝酸银溶于1000ml二级试剂水中，贮存于棕色瓶中硝酸银标准溶液的标定1准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂（预先在500～600℃灼烧0.5h或105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室温）2溶于二级试剂水并定溶至1L。3准确吸取上述溶液（1mgCl-/ml）10.0ml三份，分别置于250ml锥形瓶中，稀释至100ml4加2～3滴1%酚酞指示剂调整PH值至中性5加1ml10%铬酸钾指示剂6用硝酸银标准液（贮存于棕色滴定管中）滴定至橙色为止。加水量：通过计算调整硝酸银滴定度使之为1mgCl-/ml9酸度/碱度的测定9.1硫酸标准溶液（0.05mol/l）硫酸标准溶液的配制1量取3ml硫酸（密度为1.84g/ml）,缓慢加入于1L水中，摇匀，冷却。硫酸标准溶液的标定1称取0.2g（准确至0.1mg）基准无水碳酸钠（预先在270～300℃下烘1h，并在干燥器中冷却至室温）2溶于50ml试剂水，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂3用待标定的硫酸溶液滴定由绿色变为紫色4煮沸2～3分钟5冷却继续滴定至紫色，同时作空白试验6氢离子浓度：CH+=其中：m——无水碳酸钠的质量，g;a——滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml;b——滴定空白消耗硫酸溶液的体积，ml;106.0——碳酸钠摩尔质量，g/mol;2000——1mol碳酸钠相当于氢离子的mmol数。9.2氢氧化钠标准溶液（0.1mol/l）氢氧化钠标准溶液的配制（0.1mol/l）（贮存时间不宜过长，最好每周标定一次）1称取4g氢氧化钠注于1L不含二氧化碳的蒸馏水中邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量：204.2g/mol氢氧化钠标准溶液的标定（0.1mol/l）（碱性标准夜每周标定一次，防止二氧化碳污染）1称取0.6g（准确至0.2mg）于105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml不含二氧化碳的蒸馏水中（或新制备的除盐水中）也可以用硫酸标准溶液标定2加2滴1%酚酞指示剂3用待标定的氢氧化钠滴定至溶液呈标准色标准色的配制：量取80mlPH为8.5的缓冲溶液，加2滴酚酞指示剂，摇匀。（溶解氧的氨-氯化铵缓冲液PH为8.5（待核实））10指示剂的配制(指示剂要存储于棕色瓶内，单色指示剂要调解PH到变色下限左右，双色指示剂要用电极法调解PH至变色中点)10.1酚酞指示剂（1%）（用95%乙醇溶液）10.2甲基橙指示剂（0.1%水溶液）10.3甲基红-亚甲基蓝指示剂(终点PH5.0，测定很小的碱度时使用)准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵中磨匀后，溶于100ml95%的乙醇中。10.4钙黄绿素-酚酞混合指示剂称取0.2g钙黄绿素和0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细均匀，贮于磨口瓶中。10.5钙羧酸指示剂0.2g钙羧酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀10.6万能指示剂（待资料审核）称取1.3g酚酞指示剂，0.4g甲基红指示剂，0.9g溴百里香酚兰，0.2g百里香酚兰溶于800ml乙醇溶液中，在加入200ml除盐水，待全部溶解后，再加入0.1mol/l氢氧化钠溶液几滴（2.5ml左右）使溶液恰成绿色即可使用（用玻璃棒滴在滤纸上呈浅绿色）用万能指示剂测酸碱性时不同颜色代表的PH值颜色赤橙黄绿青蓝紫PH值4567891011测钙离子用11.1氢氧化钾（20%）11.2三乙醇胺（1+2）水溶液11.3盐酸（1+1）11.4钙黄绿素-酚酞混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素和0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细均匀，贮于磨口瓶中。11.5钙羧酸指示剂（待资料审核）0.2g钙羧酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀11.6钙标准液（0.01mol/l）称取1.0009g基准碳酸钙溶于10ml盐酸溶液（1+1）中，加热至沸，冷却后转移至1L容量瓶。以三级试剂水稀释至刻度，摇匀。11.7EDTA标准液（0.01mol/l）EDTA标准液的配制1称取4.0g乙二胺四乙酸二钠盐溶于200ml三试剂水中，用三级试剂水稀释至1L，贮存于塑料瓶中EDTA标准液的标定1准确吸取25ml0.01mol/l钙标准溶液于250ml锥形瓶中2加入75ml三级试剂水和5ml20%氢氧化钾溶液3再加约30mg钙黄绿素-酚酞混合指示剂4在黑色背景下用EDTA标准液滴定至溶液的黄绿色荧光消失呈红色同时作空白5计算得浓度11.8过硫酸钾溶液（40g/l）12测BTA用12.1氢氧化钾（56.1g/l）12.2苯骈三氮唑标准溶液（c=0.1g/l）称取0.1000g苯骈三氮唑（标准品），加入1ml氢氧化钾溶液，使之溶解，转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。13测总磷13.1钼酸钠－硫酸溶液100ml浓硫酸加到900ml三级试剂水中，冷却至室温加入10g钼酸钠13.2硫酸（0.5mol/l）2.8ml浓硫酸加到100ml三级试剂水中13.3过硫酸铵分解剂称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀。14测CODMn15联胺的测定16氨的