HG∕T 3712-2010 抗氧剂168通 用标准

代替HG/T3712—2003抗氧剂168 2011-03-01实施I本标准的附录A为资料性附录。1本标准规定了亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(简称抗氧剂168)的要求、试验方法、检验规则、标本标准适用于以2,4-二叔丁基苯酚与三氯化磷合成法制得的抗氧剂168。相对分子质量：646.92(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志(GB/T191—2008,eqvISO780:1997)GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,neqISO6353-1:1982)GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定方法GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,modISO3696:1987)GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T11409橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法抗氧剂168应符合表1所示的技术要求。表1抗氧剂168的技术要求外观白色粉末或颗粒熔点范围/℃酸值/(mgKOH/g)≤2,4-二叔丁基苯酚含量/%≤23至粉红色，加入5g试料(准确至0.01g),溶解，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色，记录第二次滴定消耗的体积V。4.6.4结果计算取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小4.7主含量及2,4-二叔丁基苯酚含量的测定如表2规定。柱材质不锈钢柱温/℃流速/(mL/min)流动相甲醇4HG/T3712—2010标样溶液：称取(80～100)mg(精确至0.1mg)抗氧剂168标样(抗氧剂168标样制作方法参试料溶液：称取(80～100)mg(精确至0.1mg)试料于50mL容 4.7.7试料分析用自动进样器自动进样，或用50μL微量注射器吸取约50μL试样并注入带有10μL定量管的色4.7.8典型色谱图见图1。图1抗氧剂168在C18柱上的典型色谱图5于0.2%。67抗氧剂168标样制作方法本附录给出了用工业抗氧剂168成品经多次结晶提纯制作抗氧剂168色谱用标样的参考方法。方A.2试剂A.2.2无水甲醇和无水乙醇溶剂：无水乙醇与无水甲醇[67-56-1]按1+1体积比混合；A.3.4抽滤装置。A.4.1称取约200g工业抗氧剂168成品，加入1000mL的烧杯中，加入200mL的无水乙醇、A.4.2将上述湿品按同样方法，进行多次结晶，直至含量达99.95%以上的抗氧剂168标样(面积归A.4.3样品经烘干后，检测其挥发分，用色谱获得的含量减去挥发分后为抗氧剂168标样实际含量