2025步步高高考大一轮复习讲义人教版化学大单元一　第三章　第9讲　物质的分离与提纯含答案

2025步步高高考大一轮复习讲义人教版化学第9讲物质的分离与提纯[复习目标]1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。考点一分离提纯的基本方法1．物质分离、提纯的区别分离将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂2.分离提纯常用的方法与装置3．过滤装置的拓展创新(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。(2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。4．蒸馏操作及注意事项(1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。(2)几种防暴沸措施①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。(3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。5．萃取与反萃取(1)理想萃取剂应该满足的条件①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。(3)常见萃取类型类型原理液-液萃取利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程固-液萃取用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体()2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加()5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()6．制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤()7．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()答案1.×2.×3.×4.×5.×6.×7.×一、结晶与重结晶的应用1．图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。(1)A点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有_________________________________________。(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是__________。(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是____________________。(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是______________________________。(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是_______________________________。(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是_____________________________________________________________________。答案(1)饱和溶液(2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度(3)蒸发结晶(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(5)将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤)(6)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤二、分离、提纯的实验操作注意事项2．(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(2)过滤后，若滤液浑浊，需________________________________________________________。浑浊的原因可能是__________________。(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是__________________________。答案(1)蒸发浓缩过滤①③(2)更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)三、分离提纯操作在物质制备中的应用3．硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：－101℃，沸点：33℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下：Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。已知，相关物质的性质如下表。硼酸三甲酯甲醇甲醇钠溶解性与乙醇、甲醇混溶，能水解与水混溶溶于甲醇，不溶于异丙胺沸点/℃6864450硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃(1)图甲中分馏柱a的作用是________；直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。(2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为_____________________________________。(3)本实验采用水浴加热，优点是__________________________________________________；U形管中所盛物质的作用是______________________________________________________。Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。(4)萃取完全后，硼氢化钠位于________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。(5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是_____________________________________。答案(1)冷凝回流并导出馏分c(2)H3BO3＋3CH3OHeq\o(,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(△))B(OCH3)3＋3H2O(3)受热均匀，便于控制温度防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解(4)圆底烧瓶(5)使用溶剂少，可连续萃取(萃取率高)4．某学习小组以电路板刻蚀液(含有大量Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋)为原料制备纳米Cu2O，制备流程如图。已知：①Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu；Cu2O不溶于水，极易溶于碱性溶液，在强酸性溶液中发生歧化反应：Cu2O＋2H＋=Cu2＋＋Cu＋H2O。②生成Cu2O的反应：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O=2Cu2O＋N2↑＋7H2O。请回答：(1)步骤Ⅱ，写出生成CuR2反应的离子方程式：_______________________________________。(2)步骤Ⅱ，需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是_________________________________。(3)步骤Ⅲ，反萃取剂为___________________________________________________________。(4)步骤Ⅳ，①制备纳米Cu2O时，控制溶液的pH为5的原因是___________________________。②Cu2O干燥的方法是____________________________________________________________。答案(1)[Cu(NH3)4]2＋＋2RH=2NHeq\o\al(＋,4)＋2NH3↑＋CuR2(2)提高铜离子的萃取率，提高原料利用率(3)稀硫酸(4)①pH太小氧化亚铜会发生歧化反应，pH太大，氧化亚铜会溶解②真空干燥解析(4)②因为Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu，所以Cu2O干燥的方法选择真空干燥。考点二化学提纯法及应用1．常用的化学提纯方法方法原理加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3洗气法当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3电解法利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去2.除杂“四原则”和“四注意”(1)除杂“四原则”①不增，不得引入新杂质。②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。(2)除杂“四注意”①除杂试剂要过量。②过量试剂需除去。③选择的途径要最佳。④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。1．CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去()2．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧()3．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化()4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3()5．将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤()答案1.×2.×3.×4.×5.×6.√一、除杂方法的选择1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格。主要成分(杂质)除杂试剂主要操作方法或原理N2(O2)灼热铜网用固体转化气体CO2(CO)灼热氧化铜CO(CO2)NaOH溶液或碱石灰洗气或用固体转化气体CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液SO2(HCl)饱和NaHSO3溶液NaHCO3溶液(Na2CO3)CO2杂转纯FeCl3溶液(FeCl2)Cl2MgCl2溶液(FeCl3)MgO、Mg(OH)2或MgCO3调pH转为沉淀，过滤Fe2O3(Al2O3)NaOH溶液加过量NaOH溶液，过滤、洗涤镁粉(铝粉)NaOH溶液加过量NaOH溶液，过滤、洗涤粗铜精铜、CuSO4溶液电解精炼二、离子交换法的应用2．强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H＋Ca2＋=(R—SO3)2Ca＋2H＋，“离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数________(填“变多”“变少”或“不变”)。(2)通过阴离子交换树脂后，在图中框内写出相应微粒。(3)通过净化处理后的水的导电性________(填“降低”“升高”或“不变”)。(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为_____________________________。答案(1)变多(2)(3)降低(4)H＋＋OH－=H2O3．由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：第一步：溶解分离将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R—N(CH3)eq\o\al(＋,3)Cl－阴离子交换剂进行交换分离，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=[RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6=[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是_____________________________________________________________________________________________________________________。(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是________。第二步：高温还原(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)重结晶(2)锆、铪配离子[MF6]2－与阴离子交换树脂的结合能力不同(3)萃取(4)3K2ZrF6＋4Aleq\o(=,\s\up7(高温))6KF＋4AlF3＋3Zr答题规范(2)物质分离提纯操作规范描述(1)用特定洗涤液洗涤的目的蒸馏水除去表面的可溶性杂质冰水除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗××饱和溶液除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗醇洗除去××晶体表面水分，易于干燥(2)洗涤操作沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。(3)检验沉淀是否洗净取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NHeq\o\al(＋,4))，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。1．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液沉淀SOeq\o\al(2－,4)，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：(1)怎样判断SOeq\o\al(2－,4)是否沉淀完全？(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?(3)沉淀的洗涤方法？(4)怎样判断沉淀是否洗净？答案(1)向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SOeq\o\al(2－,4)未沉淀完全，反之则沉淀完全。(2)洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。(3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复操作2～3次。(4)取少许最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。2．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110℃失去结晶水，230℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是________________________，避光晾干的目的是________________________。(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是____________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)有利于析出更多的晶体防止晶体见光分解(2)减少洗涤过程中的溶解损耗3．(2023·成都高三统考期中)锶(Sr)为第五周期第ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值，61℃时晶体开始失去结晶水，100℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体的过程如图所示。(1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式：_____________________________。(2)步骤③所得滤渣的主要成分为__________________(填化学式)，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为________(填字母)。A．稀硫酸 B．氢氧化锶粉末C．氢氧化钠 D．氧化锶粉末(3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是__________________。(4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为________(填字母)。A．50～60℃ B．70～80℃C．80～100℃ D．100℃以上答案(1)SrCO3＋2H＋=Sr2＋＋H2O＋CO2↑(2)BaSO4、Fe(OH)3BD(3)可减少氯化锶晶体的溶解，提高产率(4)A解析(2)溶液中加硫酸，与Ba2＋反应生成BaSO4沉淀，加双氧水把Fe2＋氧化为Fe3＋，调节溶液pH生成氢氧化铁沉淀，步骤③所得滤渣的主要成分为BaSO4、Fe(OH)3；为不引入新杂质，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为氢氧化锶粉末、氧化锶粉末。1．(2022·北京，5)下列实验中，不能达到实验目的的是()由海水制取蒸馏水萃取碘水中的碘分离粗盐中的不溶物由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体ABCD答案D解析实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，在下层，B正确；粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶于水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；直接加热FeCl3·6H2O会促进Fe3＋水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到FeCl3固体，D错误。2．(2022·广东，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SOeq\o\al(2－,4)，所用试剂包括BaCl2以及()A．Na2CO3、NaOH、HClB．Na2CO3、HCl、KOHC．K2CO3、HNO3、NaOHD．Na2CO3、NaOH、HNO3答案A解析粗盐提纯时，用NaOH除去Mg2＋，用BaCl2除去SOeq\o\al(2－,4)，用Na2CO3除去Ca2＋及多余的Ba2＋，最后用盐酸除去多余的COeq\o\al(2－,3)、OH－。3．(2021·江苏，9)通过下列实验可从I2的CCl4溶液中回收I2。eq\x(I2的CCl4溶液)eq\o(→,\s\up7(①加入浓NaOH溶液),\s\do5(②分离溶液))eq\x(含I－和IO\o\al(－,3)的水溶液)eq\o(→,\s\up7(①加稀硫酸溶液),\s\do5(②过滤))eq\x(粗碘)下列说法正确的是()A．NaOH溶液与I2反应的离子方程式：I2＋2OH－=I－＋IOeq\o\al(－,3)＋H2OB．通过过滤可将水溶液与CCl4分离CD．回收的粗碘可通过升华进行纯化答案D解析正确的离子方程式为3I2＋6OH－=5I－＋IOeq\o\al(－,3)＋3H2O，A错误；水溶液与CCl4不互溶，二者应通过分液分离，B错误；根据均摊法，该晶胞中所含I－的个数为8×eq\f(1,8)＋6×eq\f(1,2)＝4，C错误；碘易升华，回收的粗碘可通过升华进行纯化，D正确。4．[2022·山东，18(3)]根据反应TiO2＋CCl4eq\o(=,\s\up7(△))TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧__________(填序号)，先馏出的物质为__________。答案⑥⑩③⑤CCl4解析组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4。课时精练1．下列是我国古代常见的操作方法，其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是()①②③④凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮凡渍药酒，皆须细切……便可漉出海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发B．过滤、蒸发、萃取、蒸馏C．蒸发、萃取、蒸馏、过滤D．萃取、蒸馏、过滤、蒸发答案A解析①中的箅渣取液，是用细网将固液混合物中的固体和液体分开，其原理与过滤的原理相似；②中通过蒸烤造酒，是通过加热的方法将酒精等物质从混合液中分离出来，其原理与蒸馏的原理相似；③中通过浸泡，使草药中的有效成分溶于酒中，其原理与萃取的原理相似；④中的日晒火煎，卤水成盐，是通过日晒的方法，将水分蒸发得到食盐，其原理与蒸发的原理相似。2．(2023·海口市模拟)《天工开物——作咸篇》有如下记载：“潮波浅被地，不用灰压。候潮一过，明日天晴，半日晒出盐霜，疾趋扫起煎炼。”下列说法正确的是()A．“煎炼”所得物质俗称“烧碱”B．“作咸”过程涉及“蒸馏”操作C．“作咸”在实验室完成会用到蒸发皿、酒精灯D．该记载过程中涉及氧化还原反应答案C解析“煎炼”所得物质为NaCl，A错误；“作咸”过程不涉及“蒸馏”操作，通过蒸发得到NaCl晶体，B错误；该记载过程中涉及从溶液中提取可溶性的溶质的操作，没有发生化学变化，没有发生氧化还原反应，D错误。3．下列气体去除杂质的方法中，不能实现其目的的是()气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液答案A解析酸性高锰酸钾溶液与H2S、SO2均发生反应，A项不能实现目的。4．下列各物质含少量杂质，除去这些杂质选用的试剂或操作方法正确的是()序号物质杂质选用的试剂或操作方法①KNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，并过滤②FeSO4溶液CuSO4加入过量铁粉，并过滤③H2CO2通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶④NaNO3固体CaCO3溶解、过滤、蒸发A.①②③④ B．①③④C．②③④ D．①②③答案C解析①加入氯化铁，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，错误；②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；③二氧化碳与氢氧化钠溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，正确；④碳酸钙不溶于水，可用过滤的方法除去，正确。5．下列叙述正确的是()A．用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液B．用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2OC．用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体D．用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘答案A解析乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，可以采用分液法进行分离，A项正确；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来制备，B项错误；硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到CuSO4·5H2O，但仪器应选蒸发皿，C项错误；应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2，D项错误。6．在从碘水中萃取碘的实验中，下列说法正确的是()A．萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解B．注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大D．实验室如果没有四氯化碳，可以用酒精代替答案A解析振荡后应静置一段时间再进行分液，B项错误；萃取剂的密度可大可小，如苯的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，C项错误；酒精和水互溶，无法分液，D项错误。7．(2018·海南，7)下列分离方法正确的是()A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸发B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤、干燥C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管D．除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏答案B解析乙醇与水互溶，不能回收水溶液中的I2，A错误；MnO2难溶于水，KCl易溶于水，可以先溶解然后再用过滤的方法分离出MnO2，B正确；NH3属于碱性气体，不能用P2O5作干燥剂来干燥，C错误；无水氯化钙既能吸收水分，也可以吸收乙醇，D错误。8．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O)，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液，②加金属Na，③结晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。正确的操作步骤是()A．②⑥③ B．④⑥①③C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤答案B解析要制取纯净的芒硝，首先要除净Fe3＋，加入的NaOH溶液要过量，滤去Fe(OH)3不溶物后，用适量H2SO4溶液中和过量的NaOH，得纯净Na2SO4溶液，蒸发浓缩、冷却结晶即可。9．(2023·郑州高三模拟)下列实验不能达到实验目的的是()选项实验实验目的A将含有HCl杂质的CO2通入饱和Na2CO3溶液中除去CO2中的HClB将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤分离出NaCl晶体C将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管除去H2中少量的HCl、H2O(g)D将含有少量H2O(g)的NH3通过盛有碱石灰的干燥管除去NH3中的H2O(g)答案A解析Na2CO3溶液也能吸收CO2，应用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，故A错误；由于KNO3的溶解度受温度影响较大，故可采用蒸发结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl，故B正确；碱石灰可除去H2中的HCl和H2O(g)，故C正确；碱石灰能干燥NH3，故D正确。10．(2023·宁德高三模拟)以含钴废渣(主要成分为CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的实验流程如下。下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是()A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2B．用装置乙配制“酸浸”所需的1mol·L－1H2SO4溶液C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3答案C解析浓硫酸与铜反应需要加热，装置甲中没有酒精灯，无法反应制取SO2，故A错误；胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B错误；灼烧CoCO3固体应用坩埚，故D错误。11．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是柠檬烯。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；(2)打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是()A．当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热C．长导管作安全管，能平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸D．要得到纯精油，还需要进行萃取、分液、蒸馏操作答案B解析柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成，A正确；蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B错误；长导管与大气相通，能够平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，C正确；得到的精油中含有其他成分，要想得到纯的柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作，D正确。12．(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.5℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是()A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的D．蒸馏时选用直形冷凝管答案A解析萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。13．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下：(已知：H2C2O4eq\o(=,\s\up7(△))CO↑＋CO2↑＋H2O)制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。(1)用双层滤纸过滤的原因是______________________________________________________。(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净：______________________________。答案(1)防止CuO颗粒穿过滤纸或防止滤纸破损(2)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净14．某工厂排放的废液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、Mg2＋、SOeq\o\al(2－,4)。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程图。已知加入试剂a后废液中发生的反应的化学方程式是Cl2＋2KBr=2KCl＋Br2。试剂b需要从以下试剂中选择：①饱和Na2CO3溶液、②饱和K2CO3溶液、③KOH溶液、④BaCl2溶液、⑤Ba(NO3)2溶液、⑥稀盐酸。请根据以上流程，回答下列问题：(1)操作①②③④⑤的名称依次是________(填字母)。A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶(2)除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SOeq\o\al(2－,4)，选出试剂b所代表的试剂，按滴加顺序依次是_______________________________________________________________________(填序号)。(3)调至pH＝7发生反应的化学方程式为_________________________________________________________________________________________________________________________。(4)检测SOeq\o\al(2－,4)已沉淀完全的实验方法为____________________________________________。答案(1)B(2)③④②(或④②③或④③②)(3)KOH＋HCl=KCl＋H2O、K2CO3＋2HCl=2KCl＋H2O＋CO2↑(4)取少量液体Ⅱ于试管中，滴加氯化钡溶液，若无沉淀生成，则SOeq\o\al(2－,4)已沉淀完全热点强化5仪器的组合与气体体积的测定一、仪器的组合与创新使用1．多种用途的漏斗2．干燥管的“一器多用”项目装置举例说明盛放固体吸收剂图a可用在装置末端吸收尾气或防止外界水蒸气进入装置，干扰实验。图b可连在装置中间，检验水蒸气组装气体发生装置类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续3.用途多变的广口瓶(1)收集气体：可选用装置________(填装置字母，下同)，若用排空气法收集CO2，则应从________口进气；若收集氢气，则应从________口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从________口进气，可收集Cl2。(2)洗气除杂或干燥：可选装置________，比如除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放________，应从________口进气。(3)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，排出H2的方法是________________________。(4)图中可用于测量气体体积的是________，用作安全瓶的是________或A，若用A作安全瓶，则应从________口进气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。(5)用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。答案(1)Abaa(2)F饱和食盐水a(3)打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水(4)CDaB(5)a4．多样化的冷凝装置5．化学实验安全的创新设计(1)防倒吸装置(2)防堵塞安全装置二、气体体积的测定1．测量气体体积的装置(排液法)使用上述装置量气时应注意：冷却至室温；调平液面后再读数；读数时视线与凹液面的最低点相平。2．准确测量气体体积应用实例用镁带和稀硫酸反应来测定镁的质量分数，可用如图装置测定一定量的镁条与稀硫酸反应产生氢气的体积。(1)导管a的作用有哪些？(2)实验结束读取数据时，应注意哪些事项？(3)本实验量气装置也可选用量筒、广口瓶、水槽、导管等主要仪器装配而成，请你在下面的方框内画出2套量气装置图(其他连接用品和夹持仪器自选)。答案(1)平衡气压，便于硫酸顺利滴下；减少加入硫酸占有体积带来的误差。(2)待装置内气体恢复到室温，将量气管上下移动，至左右管内液面平齐，然后读数。(3)1．已知HCl难溶于CCl4，则如图所示装置中，不适宜用于HCl气体尾气吸收的是()答案B2．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列装置能用作防倒吸安全瓶的是()答案B解析A项，该装置是排液量气装置，错误；B项，该装置可作为防倒吸安全瓶，因为进气管较短，若发生倒吸，倒吸液会被盛装在广口瓶中，正确；C项，该装置是混气装置，进入瓶中的两气体在瓶中充分混合，错误；D项，该装置是洗气装置，错误。3．(2023·全国乙卷，9)下列装置可以用于相应实验的是()ABCD制备CO2分离乙醇和乙酸验证SO2酸性测量O2体积答案D解析Na2CO3固体受热不分解，所以该装置不能制备CO2，A错误；乙醇和乙酸互溶，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏，B错误；二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证其酸性，C错误。4．(2023·北京，8)完成下述实验，装置或试剂不正确的是()A．实验室制Cl2B．实验室收集C2H4C．验证NH3易溶于水且溶液呈碱性D．除去CO2中混有的少量HCl答案D解析Na2CO3与HCl、CO2均发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误。5．草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是(图中加热装置已略去)()答案D解析试管口向上倾斜，水倒流进试管，会使试管炸裂，故A错误；草酸熔点低，在分解之前就熔化，C装置熔化的草酸会流到试管口，而酒精加热部位在试管底部，会使样品无法继续受热分解，故C错误。6．用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，下列不能达到相应实验目的的是()A．装置①中的a可用于吸收尾气中的Cl2，b可用于吸收气体时防倒吸B．装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用C．利用装置③制取SO2，并验证其还原性D．利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3答案D解析B项，②关闭止水夹时，产生的CO2将盐酸压入左侧，大理石与盐酸分离，反应停止，打开止水夹时，CO2气体排出，压强减小，盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2，能达到实验目的；C项，③中大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性，能达到实验目的；D项，④中KHCO3受热不稳定，X中应放的物质是KHCO3，不能达到实验目的。7．(2023·湖北，13)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：红磷(s)eq\o(→,\s\up7(△))无色液体与P4(g)eq\o(→,\s\up7(凝华))白磷(s)下列操作错误的是()A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集答案C解析红磷使用前应用水洗涤，除去其表面的可溶性氧化物及氧化物的水化物，A正确；将红磷转入装置，抽真空后加热外管，除去红磷表面的水分，同时除去残余的少量氧气，B正确；由仪器构造可知，应从b口通入冷凝水(类比直形冷凝管的“下口进上口出”，b口类似于直形冷凝管的下口)，C错误；通入冷凝水后P4(g)在冷凝管外壁凝华，冷却后在氮气氛围下收集，防止产品变质，D正确。热点强化6利用溶解度进行物质分离1．常见物质的溶解度曲线2．溶解度曲线的含义(1)不同物质在各温度时的溶解度不同。(2)两曲线的交点表示两物质在某温度时溶解度相同。(3)快速比较某些物质在某温度时溶解度的大小。(4)能反映出溶解度随温度变化的趋势。3．根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法(1)对于大多数固体物质，溶解度随温度升高而增大，如KNO3，应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法结晶。(2)对于溶解度随温度变化不大的固体物质，如NaCl，应采取蒸发结晶的方法结晶。(3)若KNO3溶液中混有NaCl，结晶的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，从而得到较纯净的KNO3固体。(4)若NaCl溶液中混有KNO3，结晶的方法是蒸发浓缩至有较多固体析出时趁热过滤，从而得到较纯净的NaCl固体。(5)带有结晶水的晶体，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。1．如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是()A．MgSO4的溶解度随温度升高而增大B．NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大C．在t2℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均