第十章　第5讲　物质的检测综合实验-2025年高中化学高考备考

第十章化学实验基础第5讲物质的检测综合实验课标要求核心考点五年考情核心素养对接1.能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂。2.能观察并如实记录实验现象和数据，进行分析和推理，得出合理的结论。能说明假设、证据和结论之间的关系，用恰当形式表达和展示实验成果物质的定性检测2023湖南，T15；2021天津，T15；2020全国Ⅰ，T27；2020北京，T141.证据推理与模型认知：能从定性与定量结合上收集证据，能通过定性分析和定量计算推出合理的结论。2.科学探究与创新意识：具有较强的问题意识，能在与同学讨论基础上提出探究的问题和假设，依据假设提出实验方案，独立完成实验，收集实验证据，基于现象和数据进行分析并得出结论，交流自己的探究成果物质的定量检测2023山东，T18；2023年6月浙江，T20；2023海南，T17；2022山东，T18；2022湖南，T15；2021全国甲，T27；2021山东，T18；2021湖南，T15；2020山东，T20；2019全国Ⅰ，T27命题分析预测1.物质的检测类实验分为定性检测和定量检测，近年来高考有关定量检测类实验的考查频率逐渐增大，一般作为压轴的一小问出现，主要涉及物质产率、纯度的测定，物质中某组分的质量分数或含结晶水物质中结晶水含量的测定，利用酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等原理进行物质的量浓度、物质的量或质量的计算等。2.预计2025年高考中有关定量检测类实验仍会延续这种考查方式，要关注定性分析和定量检测实验的综合考查考点1物质的定性检测命题点物质的定性检测[全国Ⅱ高考]K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）晒制蓝图时，用K3[Fe（C2O4）3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe（CN）6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe（C2O4）3]光照2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为FeC2O4＋K3[Fe（CN）6]KFe3[Fe（CN）6]＋K2C2O4。（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO。③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是粉红色出现且半分钟内不恢复原色。②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。该晶体中铁的质量分数的表达式为5cV×56解析（1）发生的显色反应的化学方程式为FeC2O4＋K3[Fe（CN）6]KFe[Fe（CN）6]＋K2C2O4。（2）①实验时通入N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④要检验装置A中残留固体中含有Fe2O3，可取少量装置A中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。（3）①KMnO4能将样品溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，将C2O42－氧化成CO2，达到滴定终点时，KMnO4稍过量，溶液中出现粉红色且半分钟内不恢复原色。②加入过量锌粉能将溶液中Fe3＋还原为Fe2＋，酸化后Fe2＋与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为5Fe2＋～MnO4－，根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知溶液中n（Fe2＋）＝cmol·L－1×V×10－3L×5＝5×10－3cVmol，则该晶体中铁元素的质量分数为5×10－3命题拓展（1）[变式拓展]已知K3[Fe（C2O4）3]·3H2O中Fe为＋3价，则C的化合价为＋3。（2）[问题拓展]测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。②中加入过量锌粉的目的是将Fe3＋还原为Fe2＋；②中若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视KMnO4溶液液面，则测定结果偏低（填“偏高”或“偏低”）。过滤、洗涤过程中需要的玻璃仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯。考点2物质的定量检测定量测定实验一般包括定量仪器的选择及使用、一定物质的量浓度溶液的配制、酸碱中和滴定、氧化还原滴定、混合物成分的测定、含结晶水物质中结晶水含量的测定、物质纯度的测定、气体体积的测量及误差分析等。定量测定实验是高考中的难点，重点考查考生的理解能力、计算能力，需要重点关注。1.定量实验方法及相关装置等实验方法具体阐释相关仪器或装置注意事项滴定法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度（1）①中盛装酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶液、K2Cr2O7溶液等。②中盛装碱性溶液，因为酸性或氧化性溶液会腐蚀下端的橡胶管。（2）“0”刻度在上面。（3）用前需要检漏、润洗、除气泡。除气泡时先用标准溶液充满滴定管下端，然后，对于①，将滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分；对于②，使橡胶管向上弯曲，轻轻用手挤捏玻璃珠，使气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分气体测量法根据已知量的待测产品完全反应时生成的气体的量进行计算测量气体体积时，要保证压强、温度等外界条件相同，即读数时要上下移动A，调平A和量气管中的液面；反应后读数前，需要先恢复至室温沉淀测量法根据已知量的待测产品完全反应时生成的沉淀的量进行计算—沉淀需要洗涤干净并干燥热重分析法根据固体物质受热分解时质量的变化进行计算—（1）固体物质的质量损失一般是生成了H2O或气态物质，根据元素守恒进行计算。（2）若是分析热重曲线，要抓住晶体中金属质量不变这个关键点拓展碘量法碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原，I－可作还原剂，能被IO3－、Cr2O72直接碘量法是用碘标准液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。间接碘量法（又称滴定碘法）是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。例如用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关反应的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O32－2I－＋S4O62－，得关系式2ClO2.定量实验常用计算公式（1）n＝mM，n＝VVm，n＝cV（2）物质的质量分数（或纯度）＝该物质的质量混合物的总质量×100（3）产品产率＝产品的实际产量产品的理论产量×100（4）物质转化率＝参加反应的量加入的量×1003.定量实验常用计算方法（1）关系式法关系式是表示两种或多种物质之间物质的量关系的一种简化式子。在多步连续反应中，它可以把已知物质和所求物质之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成一步计算。（2）守恒法守恒法是指物质在发生变化或反应过程中某些量始终保持不变。定量实验计算中常用的是元素守恒、得失电子守恒等。命题点1滴定法1.[2021湖南]碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤Ⅰ.Na2CO3的制备步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.1000mol·L－1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色（第一滴定终点），消耗盐酸V1mL；③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000mol·L－1盐酸标准溶液滴定至终点（第二滴定终点），又消耗盐酸V2mL；④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。已知：（ⅰ）当温度超过35℃时，NH4HCO3开始分解。（ⅱ）相关盐在不同温度下的溶解度表（g/100gH2O）温度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中晶体A的化学式为NaHCO3，晶体A能够析出的原因是发生反应NaCl＋NH4HCO3NH4Cl＋NaHCO3↓，在同一温度下NaHCO3与其他盐相比，溶解度较小（2）步骤Ⅰ中“300℃加热”所选用的仪器是D（填标号）。ABCD（3）指示剂N为甲基橙，描述第二滴定终点前后颜色变化黄色变为橙色。（4）产品中NaHCO3的质量分数为3.56％（保留三位有效数字）。（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果偏大（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。解析（1）由题意知，实验过程中发生反应NaCl＋NH4HCO3NH4Cl＋NaHCO3↓，故步骤Ⅰ中的晶体A是NaHCO3，晶体A析出的原因是同一温度下，NaHCO3与其他盐相比，溶解度较小。（2）固体灼烧一般用坩埚，故选D。（3）用盐酸标准溶液滴定，到达第一终点时Na2CO3全部转化为NaHCO3，到达第二滴定终点时溶液中含有碳酸，溶液显酸性，故应选甲基橙作指示剂，第二滴定终点时溶液颜色由黄色变为橙色。（4）因2.500g产品溶于水配成250mL溶液，取出25.00mL，实际滴定产品的质量为0.2500g。由关系式Na2CO3～HCl～NaHCO3，可知产品中NaHCO3的质量为0.1000mol·L－1×（23.51－22.45）×10－3L×84g·mol－1＝8.904×10－3g，故产品中NaHCO3的质量分数是8.904×10－3g0.2500g×100％≈命题拓展[问题拓展]（1）“300℃加热”所发生的化学反应为2NaHCO3△Na2CO3＋H2O＋CO2（2）第一滴定终点和第二滴定终点前的化学方程式分别为Na2CO3＋HClNaHCO3＋NaCl、NaHCO3＋HClNaCl＋H2O＋CO2↑命题点2重量法2.[2021全国甲]胆矾（CuSO4·5H2O）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有AC（填标号）。A.烧杯 B.容量瓶C.蒸发皿 D.移液管（2）将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO＋H2SO4△CuSO4＋H2O，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是不产生SO（3）待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是除尽铁和抑制CuSO4水解，煮沸10min的作用是破坏Fe（OH）3胶体易于过滤。（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为80×（m（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是①③（填标号）。①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少量胆矾迸溅出来解析（1）CuO与稀硫酸反应得到硫酸铜溶液，需要用到烧杯，由硫酸铜溶液得到胆矾，用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，需要用到蒸发皿。（2）CuO中含有氧化铁及泥沙，加入到适量稀硫酸中，加热，发生的主要反应为CuO与稀硫酸的反应，化学方程式为CuO＋H2SO4△CuSO4＋H2O；废铜与浓硫酸的反应为Cu＋2H2SO4（浓）△CuSO4＋SO2↑＋2H2O，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法不产生SO2有毒气体，硫酸利用率高。（3）由硫酸铜溶液得到胆矾的实验操作为加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。控制溶液pH为3.5～4，是为了将Fe3＋转化为Fe（OH）3而除去，同时抑制CuSO4水解。煮沸10min的作用是破坏Fe3＋水解产生的Fe（OH）3胶体，便于过滤。（4）由题意知胆矾的质量为m2－m1，无水硫酸铜的质量为m3－m1，则结晶水的质量为（m2－m1）－（m3－m1）＝m2－m3，根据CuSO4·xH2O△CuSO4＋xH2O，可得16018x＝m3－m1m2－m3，解得x命题拓展[情境拓展]胆矾（CuSO4·5H2O）易溶于水，难溶于乙醇，某学习小组以工业废铜（杂质为部分氧化的铁及泥沙）为原料制备胆矾。制备胆矾的工艺流程如图所示。请回答下列问题：（1）加入H2O2氧化时，发生反应的离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋2Fe3＋＋2H2O（2）试剂X的最佳选择是C（填标号）。A.NaOH B.Na2CO3C.CuO D.NH3·H2O（3）滤液2经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到胆矾，其中洗涤所用试剂最好选择乙醇（填“水”或“乙醇”）。解析（1）H2O2的作用是将溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，以便铁元素完全形成氢氧化铁沉淀，反应的离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋2Fe3＋＋2H2O。（2）控制溶液pH为4，使铁离子沉淀完全，并抑制Cu2＋水解，加入CuO不会引入新的杂质。（3命题点3量气法3.[2023西安模拟]已知：氢化钡遇水剧烈反应。设计如图所示装置测定氢化钡纯度。室温下，向恒压分液漏斗中加入足量水，乙管实验前对应气体体积读数为V1mL，装置甲中物质完全反应后乙管气体体积读数为V2mL（V2＞V1）。（1）每次读数前要调整丙管液面高度，使其与乙管液面持平，其目的是使乙管内气压等于外界大气压（或使所测气体体积为一个外界大气压下的体积）。（2）已知室温下，气体摩尔体积为VmL·mol－1，该产品纯度为139（V2－V1）20aVm％；若实验结束时，未调平乙管和丙管的液面，且丙管的液面高于乙管的液面，所测得的产品纯度解析（1）每次读数前需调节丙管液面高度与乙管液面持平，是为了使乙管内气压等于外界大气压，此时测得的气体体积为一个外界大气压下的体积。（2）BaH2与水反应生成Ba（OH）2和H2，反应的化学方程式为BaH2＋2H2OBa（OH）2＋2H2↑，反应得到的H2的体积为（V2－V1）mL，H2的物质的量为（V2－V1）×10－3Vmmol，因此参加反应的BaH2的物质的量为（V2－V1）×10－方法点拨“量气法”误差分析实验中测量不与水反应的气体体积时，常采用量气法，装置如图所示。实验过程中可能造成误差的操作及对测得气体体积（V气）的影响如表所示。操作V气读数前未恢复至室温（高于室温）偏大水准管液面高于量气管偏小量气管液面高于水准管偏大读数时前仰后平（俯）偏小读数时前俯后平（仰）偏大读数时前平（仰）后俯偏小读数时前平（俯）后仰偏大素养17定量、定性分析——水体污染与防治命题特点：滴定法测定工业废水中的金属离子含量。直接滴定法→间接滴定法→过量滴定法→空白对照滴定法→电位滴定法→双指示剂滴定法→混合物滴定法→配合物滴定法。水体污染简单地说，是指大量污染物进入水体，其含量超过水体的本底值或水体的自净能力，造成水质恶化，从而破坏了水体的正常功能。1.水体污染的分类2.污水的处理方法常用的有物理法、化学法和生物法等。例如，加入硫酸亚铁、硫酸铝、聚合氯化铝等混凝剂，可使污水中的细小悬浮物等聚集成较大的颗粒，然后经沉淀、过滤除去。对其他溶解在水中的污染物，则要根据其化学性质采用中和法、氧化还原法和沉淀法等进行处理。1.[重金属污染]实验探究：测定某工业废水中铬的含量。步骤Ⅰ.取25.00mL废水（含有一定量K2Cr2O7和K2CrO4）于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，移取25.00mL稀释后的废水于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化。步骤Ⅱ.加入稍过量的碘化钾溶液，滴入几滴指示剂。步骤Ⅲ.用0.1000mol·L－1Na2S2O3溶液滴定（I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4O6步骤Ⅳ.……步骤Ⅴ.处理数据；并将上述反应后溶液进行处理（防止铬的污染并对资源回收利用）。（1）步骤Ⅰ加入适量稀硫酸酸化发生反应的离子方程式是2CrO42－＋2H＋⇌Cr2O72－＋H2O，也为步骤Ⅱ提供了酸性环境；步骤Ⅱ的指示剂为淀粉溶液（2）0.1000mol·L－1Na2S2O3溶液装在碱式（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。若滴定终点时消耗0.1000mol·L－1Na2S2O3溶液的体积为12.50mL。计算工业废水中铬元素的含量约为3.47g·L－1（保留3位有效数字）。（3）误差分析：若盛装Na2S2O3溶液的滴定管没有润洗，测定结果会偏大（填“偏大”“偏小”或“不变”，下同）；若步骤Ⅰ加入稀硫酸酸化过量（溶液pH过低），测定结果会偏大。解析（1）步骤Ⅰ加入适量稀硫酸发生反应的离子方程式为2CrO42－＋2H＋⇌Cr2O72－＋H2O，步骤Ⅱ加入KI，步骤Ⅲ发生反应I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4O6，加入的指示剂为淀粉溶液，步骤Ⅲ滴定终点的现象为溶液颜色由蓝色恰好变为无色且半分钟内不恢复原色。（2）Na2S2O3溶液显碱性，应盛在碱式滴定管中；由得失电子守恒可得关系式Cr2O72－～6I－～3I2～6Na2S2O3，则25.00mL废水中铬元素的质量为12.50×10－3L×0.1000mol·L－16×2×100mL25.00mL×52g·mol－1＝0.263g，该废水中铬元素的含量为0.263g25×12.[有机物污染][北京高考]化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量（废水中不含干扰测定的物质）。Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的amol·L－1KBrO3标准溶液；Ⅱ.取v1mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2mL废水；Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；Ⅴ.用bmol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液v3mL。已知：I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4ONa2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色（1）Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和容量瓶。（2）Ⅱ中发生反应的离子方程式是BrO3－＋5Br－＋6H＋3Br2＋3H2（3）Ⅲ中发生反应的化学方程式是＋3Br2↓＋3HBr。（4）Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是Br2过量，保证苯酚完全反应。（5）KI与KBrO3物质的量关系为n（KI）≥6n（KBrO3）时，KI一定过量，理由是反应物用量存在关系：KBrO3～3Br2～6KI，若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以当n（KI）≥6n（KBrO3）时，KI一定过量。（6）Ⅴ中滴定至终点的现象是溶液蓝色恰好消失且半分钟内不恢复原色。（7）废水中苯酚的含量为（6av1－bv3）（8）由于Br2具有易挥发性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。解析（1）配制一定物质的量浓度的溶液需要用容量瓶进行定容。（2）Ⅱ中Br－与BrO3－在酸性条件下发生氧化还原反应生成Br2、H2O，离子方程式为5Br－＋BrO3－＋6H＋3Br2＋3H2O。（3）废水中含有苯酚，苯酚与Br2发生取代反应生成三溴苯酚，化学方程式为＋3Br2↓＋3HBr。（4）本实验的目的是测定经处理后的废水中的苯酚含量，苯酚需完全反应，剩余的Br2可通过滴定原理测定，所以在加入KI之前，溶液颜色须为黄色，以确保Br2过量，苯酚完全反应。（5）根据得失电子守恒，当n（KI）∶n（KBrO3）＝6∶1时，KI恰好与步骤Ⅱ中生成的Br2完全反应，而步骤Ⅱ中苯酚会消耗Br2，所以当n（KI）≥6n（KBrO3）时，KI一定过量。（6）滴定时用淀粉作指示剂，当达到滴定终点时，溶液蓝色恰好消失且半分钟内不恢复原色。（7）结合题意可知，生成Br2的物质的量为3av1×10－3mol，与KI反应的n（Br2）＝bv3×10－32mol，则与C6H5OH反应的n（Br2）＝3av1×10－3mol－bv3×10－32[2024贵州贵阳模拟]钴是一种中等活泼金属，在化合物中常以＋2价或＋3价形式存在，其中CoCl2易溶于水。某校同学设计实验制取（CH3COO）2Co（乙酸钴）并验证其分解产物。回答下列问题：（1）甲同学用Co2O3与盐酸反应制备CoCl2·6H2O，其实验装置（夹持仪器已略）如图1所示：图1①锥形瓶中发生反应的离子方程式为Co2O3＋2Cl－＋6H＋2Co2＋＋Cl2↑＋3H2O②由CoCl2溶液制取干燥的CoCl2·6H2O，还需进行的操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。（2）乙同学利用甲同学制得的CoCl2·6H2O在醋酸氛围中制得无水（CH3COO）2Co，并利用如图2所示装置检验（CH3COO）2Co在氮气氛围中的分解产物。已知常温下PdCl2溶液能被CO还原为Pd。图2①装置E、F用于检验CO和CO2，其中盛放PdCl2溶液的是装置F（填“E”或“F”）。②装置G的作用是除去CO2；装置E、F、G、H中的试剂均足量，若观察到装置I中氧化铜变红，装置J中固体由白色变为蓝色，装置K中澄清石灰水变浑浊，则可得出的结论是分解产物中还含有一种或多种含有C、H元素的物质。③通入氮气的作用是排出装置中的空气，将装置D中的气体产物带入后续装置。④实验结束时，先熄灭装置D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其主要目的是防倒吸。⑤若乙酸钴最终分解生成固态氧化物X、CO、CO2、CxHy，已知CxHy在标准状况下的密度为1.34g/L且n（X）∶n（CO）∶n（CO2）∶n（CxHy）＝1∶4∶2∶3，则该反应的化学方程式为3（CH3COO）2Co△Co3O4＋4CO↑＋2CO2↑＋3C2H6解析实验目的制取（CH3COO）2Co（乙酸钴）并验证其分解产物实验步骤Co2O3＋盐酸→CoCl2→CoCl2·6H2O→（CH3COO）2Co→检验分解产物实验操作及相关分析（1）②由CoCl2溶液制取干燥的CoCl2·6H2O，由于CoCl2·6H2O中含有结晶水，故不能直接加热制取，应采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。（2）④实验结束时，先熄灭装置D和I处的酒精灯，一段时间后温度降低再停止通入气体，可以防倒吸实验现象及相关分析（2）②氧化铜变红说明氧化铜被还原，无水CuSO4变蓝说明反应中产生H2O，澄清石灰水变浑浊说明反应中产生CO2，由于装置E、F、G、H中的试剂均足量，则检验出来的CO2和H2O是在装置I中生成的，说明分解产物中还含有一种或多种含有C、H元素的物质实验结论（2）⑤若乙酸钴最终分解生成固态氧化物X、CO、CO2、CxHy，且n（X）∶n（CO）∶n（CO2）∶n（CxHy）＝1∶4∶2∶3，CxHy的摩尔质量M＝ρVm＝1.34g/L×22.4L/mol≈30g/mol，则CxHy是C2H6，根据原子守恒可得，该反应的化学方程式为3（CH3COO）2Co△Co3O4＋4CO↑＋2CO2↑＋3C21.[全国Ⅰ高考]草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊，由此可知草酸晶体分解的产物中有CO2。装置B的主要作用是冷凝（水蒸气、草酸等），防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验。（2）乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、F、D、G、H、D、I。装置H反应管中盛有的物质是CuO。②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊。（3）设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强：向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生。②草酸为二元酸：用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍。解析（1）考查CO2的检验方法：CO2能使澄清石灰水变浑浊。考查草酸的性质：草酸的熔点为101℃，故草酸蒸气遇冰水会发生冷凝，故装置B的作用是冷凝，防止草酸蒸气对CO2的检验造成干扰。问题思维流程（2）①考查实验方案的设计：首先分析如何排除CO2对CO检验的干扰，其次分析如何检验CO。应在装置H中进行CO还原CuO的反应，气体进入装置H前需除尽CO2，从装置H中导出的气体需用澄清石灰水检验其中是否含有CO2。再设计实验流程：（2）②考查CO还原CuO实验的现象及产物：CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。故证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是H中的黑色粉末变成红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊（3）考查实验方案的设计：①向NaHCO3中滴加草酸溶液，若有CO2生成，即可证明草酸的酸性强于碳酸；②当草酸与NaOH完全反应时，消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸为二元酸2.[2024山东泰安测试]某化学兴趣小组利用如图所示实验装置（夹持及加热装置省略）在实验室制备KClO3并测定其纯度。回答下列问题：（1）与分液漏斗相比，使用恒压滴液漏斗a的优点是平衡压强，使液体顺利滴下。（2）装置B中发生反应的离子方程式为3Cl2＋6OH－70~80°C5Cl－＋ClO3－（3）若装置B温度控制不当会有ClO－生成，且反应生成的ClO－、ClO3－的物质的量均为1mol，则消耗的Cl2的物质的量为4（4）某同学认为该装置设计有缺陷，改进措施为在装置A、B间增加装有饱和食盐水的洗气瓶，否则会使产率偏低。（5）测定所得KClO3样品的纯度：该小组同学认为可以利用一定质量KClO3样品与过量I－在酸性条件下发生反应，再以淀粉溶液作为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定产生的I2测定KClO3样品的纯度。①预设滴定终点时溶液的颜色为无色。②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测定的准确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁（请在横线上补全操作），继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化。③在方案可行性分析时，实验发现在KI溶液和稀硫酸的混合溶液中加入KClO3溶液，最终得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液，可能的原因是酸性条件下，KClO3的氧化性较强，可以将I－氧化到比0价更高的价态。④有同学提出可以使用质量分析法测定KClO3样品的纯度：称量KClO3样品mg、MnO2ng，混合加热至质量不再改变，剩余固体质量为pg，则样品中KClO3的纯度为245（m＋n－p）96m×解析实验目的KClO3的制备及纯度测定实验现象（5）①KClO3与I－在酸性条件下发生反应6I－＋ClO3－＋6H＋3I2＋Cl－＋3H2O，以淀粉溶液作为指示剂，溶液变蓝色，再用Na2S2实验操作（5）②在接近滴定终点时，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化实验结果及相关分析（5）③在方案可行性分析时，发现混合溶液中加入KClO3溶液，最终得到了无色溶液而非预设中的碘溶液，可能的原因是酸性条件下，KClO3的氧化性较强，可以将I－氧化到比0价更高的价态实验计算（5）④MnO2作催化剂，发生反应2KClO3MnO2△2KCl＋3O2↑，产生的m（O2）＝（m＋n－p）g，则m（KClO3）＝23×（m＋n－p）3.[2024湖南长沙月考]醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物[Co（Ⅱ）Salen]具有可逆载氧能力，能模拟金属蛋白的载氧作用，在催化氧化反应中应用广泛。合成反应如下所示，回答下列问题。Ⅰ.合成（1）合成装置如图所示。在氮气的保护下，向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流。A处应安装的仪器是球形冷凝管（填名称），B处应安装的仪器是恒压滴液漏斗（填名称）。装置C的作用是液封。（2）回流1h，沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作：A.停止通氮气B.停止加热C.关闭冷凝水正确的操作顺序为BCA（填标号）。充分冷却后将三颈烧瓶中混合物过滤、洗涤并干燥，得到配合物[Co（Ⅱ）Salen]。Ⅱ.载氧量测定（3）将质量为m（g）的[Co（Ⅱ）Salen]（摩尔质量为M）加入圆底烧瓶中，在恒压滴液漏斗中加入DMF（配合物在DMF中可吸氧），如图搭建装置。通入氧气，赶尽体系内空气。检查装置气密性的操作为先关闭活塞1和活塞2，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是液面差恒定不变。（4）调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度为V1（m3）。将DMF加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束后，再次使量气管水位与水平仪水位齐平，记录量气管水位的体积刻度为V2（m3）。已知大气压为p（Pa），氧气的压强为p（O2）（Pa），温度为t（℃）。配合物载氧量[n（吸收的O2）n([Co（解析实验目的合成配合物[Co（Ⅱ）Salen]并测定其载氧量实验操作及相关分析（2）回流结束后，应先停止加热，然后关闭冷凝水，最后停止通氮气，充分冷却后将三颈烧瓶中混合物过滤、洗涤、干燥得到配合物。（3）由实验装置图可知，检查装置气密性的操作为先关闭活塞1和活塞2，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差，若液面差稳定，说明装置气密性良好实验计算（4）由题意可知，[Co（Ⅱ）Salen]的物质的量为mM。由理想气体状态方程知，[Co（Ⅱ）Salen]吸收氧气的物质的量为p（O2)(V1－V2）4.[2022湖南]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。回答下列问题：（1）Ⅰ是制取HCl气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为NaCl＋H2SO4（浓）微热NaHSO4＋HCl↑（2）Ⅱ中b仪器的作用是防止Ⅱ中溶液倒吸；Ⅲ中的试剂应选用CuSO4溶液。（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是取上层清液继续滴加H2SO4溶液，无沉淀出现。（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是减少Ba2＋在水中的溶解。（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是锥形瓶（填名称）。（6）产品中BaCl2·2H2O的质量分数为97.6％（保留三位有效数字）。解析由给出的试剂和装置，结合实验目的进行分析：（1）由上述分析可知，Ⅰ是制取HCl气体的装置，在试剂a（浓H2SO4）过量并微热时，NaCl晶体与浓H2SO4反应生成NaHSO4和HCl。（2）HCl气体极易溶于水，故Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；Ⅲ中的试剂是为了吸收H2S气体，应选用CuSO4溶液，发生反应的离子方程式为Cu2＋＋H2SCuS↓＋2H＋。（3）若沉淀已经完全，则上层清液中无Ba2＋，可通过向上层清液中继续滴加H2SO4溶液的方法判断沉淀已经完全。（4）沉淀过程中加入过量的H2SO4溶液，增大c（SO42－），可以减少Ba2＋在水中的溶解，使其尽可能完全转化为沉淀。（5）过滤的实验装置为，故不需要用到锥形瓶。（6）0.4660gBaSO4的物质的量为0.002mol，由BaCl2·2H2O～BaSO4可知，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量分数为0.002mol×244g5.[2024甘肃兰州模拟]钾铬矾在鞣革、纺织等工业中应用广泛。某学习小组用温控电炉加热钾铬矾晶体探究分析其分解产物，实验设计如下。已知：钾铬矾晶体[K2SO4·Cr2（SO4）3·24H2O]的相对分子质量为998。Cr2O3为两性氧化物。Ⅰ.定性探究钾铬矾晶体的热分解产物。装置如图1所示（夹持装置略去）。图1实验步骤如下：（1）连接装置，然后进行的实验操作为检查装置气密性；图1中各装置正确的连接顺序为A→D→B→C（填标号）；盛放碱石灰的玻璃仪器的名称为球形干燥管（或干燥管）。（2）加入试剂，然后缓缓通入N2，排出装置内空气。用温控电炉在不同温度下加热，分解产物（足量）依次通过各装置。若气体通过装置B发现盐酸酸化的BaCl2溶液中产生白色沉淀，品红溶液不褪色，则分解所得气体产物中含有SO3（填化学式）。Ⅱ.定量分析钾铬矾晶体的热分解过程。取99.80g钾铬矾样品不断加热，样品受热分解过程的热重曲线（固体质量随温度变化的曲线）如图2所示。图2（3）200℃时固体w的化学式为K2SO4·Cr2（SO4）3·4H2O。（4）在620℃时得到固体产物q及气体R，气体R能全部被盐酸酸化的BaCl2溶液吸收并得到白色沉淀。固体q可部分溶于水，过滤后得到固体e和滤液f，向滤液f中加入盐酸酸化的BaCl2溶液也得到白色沉淀；将固体e置于适量的NaOH溶液中恰好反应得到澄清溶液，则固体q中的成分是Cr2O3和K2SO4（填化学式），607～620℃时发生反应的化学方程式为K2SO4·Cr2（SO4）3607~620°CK2SO4＋Cr2O3＋3SO3↑。解析实验目的探究钾铬矾晶体[K2SO4·Cr2（SO4）3·24H2O]的热分解产物实验装置（1）装置A中加热分解钾铬矾晶体，装置D中无水CuSO4检验水蒸气，装置B中盐酸酸化的BaCl2溶液、品红溶液分别检验SO3、SO2，最后用碱石灰吸收尾气，即装置连接顺序为A→D→B→C。盛放碱石灰的玻璃仪器为球形干燥管实验操作（1）对于有气体参加的化学反应，组装好仪器后首先要检查装置气密性实验现象及相关分析（2）气体通过装置B发现盐酸酸化的BaCl2溶液中产生白色沉淀，则分解所得气体产物中含有SO3；品红溶液不褪色，则分解所得气体产物中不含SO2。（4）在620℃时得到固体产物q及气体R，气体R能全部被盐酸酸化的BaCl2溶液吸收并得到白色沉淀，可知气体R为SO3，m（SO3）＝56.60g－32.60g＝24.00g，则n（SO3）＝24.00g80g·mol－1＝0.3mol；固体q可部分溶于水，过滤后得到固体e和滤液f，向滤液f中加入盐酸酸化的BaCl2溶液也得到白色沉淀，则滤液f中含有K2SO4；将固体e置于适量的NaOH溶液中恰好反应得到澄清溶液，又Cr2O3为两性氧化物，能与强碱发生反应，则e为Cr2O3，