高分子加工实验讲义

千里之行，始于足下朽木易折，金石可镂Word-可编辑实验一橡胶的混炼一、实验目的控制天然或合成橡胶混炼加工全过程，并了解设备的操作主意和加工原理。二、实验原理混炼就是将各种配合剂与塑炼胶在机械作用下混合匀称，制成混炼胶的过程。其关键是使各种配合剂能彻低匀称地凝聚在橡胶中，保证胶料的组成和各种性能匀称一致。加料原则是，量少难凝聚的配合剂首先加到塑炼胶中，让其有较长的时光凝聚；量多易凝聚的配合剂后加；硫化剂最后参加，因为一旦参加硫化剂，便可能发生硫化反应，过长的混炼时光将会使胶料焦烧，不利于其后的成型和硫化工序。混炼胶不同于普通的胶体凝聚体系：（1）橡胶的粘度很高，胶料的热力学不稳定性在普通情况下不太显著；（2）某些组分（如再生胶、增塑剂等）与橡胶能互容，从而构成了混炼胶的复合凝聚介质；（3）粒状配合剂（如炭黑合促进剂等）与橡胶在接触界面上产生了一定的物理和化学结合，这对胶料和硫化胶的性能起着重要的影响。因此，可以认为混炼胶是一种具有复杂结构特性的胶态凝聚体。炭黑与橡胶混炼后形成的补强结构，对胶料和硫化胶的力学性能和流变性能等都有较大的影响。1．炭黑网络结构炭黑与橡胶混炼时，形成炭黑—橡胶聚拢体，聚拢体在剪切力的作用下逐步凝聚。当混炼胶中炭黑的用量较高时，炭黑通过链状结构互相连结，构成炭黑网络。炭黑网络结构的体现：（a）Payne效应；（b）混炼胶比纯胶具有较高的导电性。2．吸留橡胶结构混炼时，形成吸留橡胶。在混炼过程中，受剪切力的作用，吸留橡胶的一部分或大部分被重新释放出来。但是，吸留橡胶多少都会部分地保留在炭黑聚拢体中，成为混炼胶填料的一部分。3．炭黑结合橡胶炭黑结合橡胶对胶料的性能影响很大，可提高硫化胶的模量、耐磨性以及减少滞后生热等。4．可溶胶结合橡胶在混炼胶中只占一小部分。而大部分橡胶未与炭黑结合，称为可溶胶。这两部分橡胶对混炼胶的物理性能都有贡献。（一）开炼机混炼原理开炼机混炼过程普通包括包辊、吃粉和翻炼三个阶段。1．包辊图1-3橡胶在开炼机中的几种状态橡胶不易进入辊缝；2—紧包前辊；3—脱辊成袋囊状；4—呈粘流包辊2．吃粉在胶料包辊，参加配合剂之前，要使辊距上端保留适当的堆积胶，适量的堆积胶是吃粉的须要条件。3．翻炼周向：混炼最匀称；轴向：不匀称；径向：匀称性最差（二）开炼机混炼的影响因素（1）装胶容量装胶容量需根据开炼机的规格及胶料配方特性合理决定。容量过大，使混炼凝聚效果降低，混炼温度升高，容易产生焦烧现象而影响胶料质量；容量过小会降低生产效率。式中V—装胶容量，L；D—辊筒直径，cm；L—辊筒长度；（2）辊距辊距普通取4~8mm为宜。辊距减小，剪切效果增大，但生热大。（3）混炼温度辊温过低，胶料硬度太大，容易损坏设备。辊温提高有利于降低胶料的粘度，加快混炼吃粉速度，但温度太高，容易使胶料产生脱辊现象和焦烧现象，难以操作。辊温普通通过冷却的主意保持在50~60℃之间。但在混炼含有高熔点配合剂（高熔点古马隆树脂等）的胶料时，需要适当提高辊温；而混炼顺丁胶时，辊温不得超过50（4）混炼时光应适当控制配合剂的混入和凝聚时光，避免混炼时光过长，否则容易产生过炼现象。（5）辊速和速比辊速控制在16~18r/min内。辊速快，操作不安全且温度控制艰难；辊速慢，混炼效率低。速比普通为1：1.1~1：1.2。生热高的胶料应挑选速比在1：1.15以下的开炼机。（6）加料顺序普通的加料原则是：用量少、难凝聚的配合剂先加；用量大、易凝聚的后加；为了防止焦烧，硫黄和超速促进剂普通最后参加。通常采用的加料顺序如下：塑炼胶、再生胶、母炼胶→促进剂、活性剂、防老剂→补强、填充剂→液体软化剂→硫黄、超速促进剂三、实验步骤1.调节辊筒温度在50-60ºC之间。包辊：将塑炼胶置于辊缝间，调节辊距使塑炼胶既包辊又能在辊缝上部有适当的堆积胶。经2-3min的辊压、翻炼后，使之匀称延续地包裹在前辊上，形成光洁无隙的包辊胶层。取下胶层，放宽辊距至1.5mm，再把胶层投入辊缝使其包于后辊，然后决定参加配合剂。吃粉：（1）不同配合剂需按以下顺序分离参加：固体软化剂—促进剂、防老剂和硬脂酸—氧化锌—补强剂和填充剂—液体软化剂—硫磺。（2）吃粉过程中，每参加一种配合剂后都要捣胶两次。在参加填充剂和补强剂时要让粉料天然地参加胶料中，使之与橡胶匀称接触混合，而不必急于捣胶；同时还需逐步调宽辊距，使堆积胶保持在适当的范围内。待粉料所有吃进后，由中央处割刀分往两端，举行捣胶操作，促使混炼匀称。4.翻炼：在加硫磺之前和所有配合剂参加后，将辊距调至0.5-1mm，通常用打三角包、打卷或折叠等对胶料举行翻炼3-4min，待胶料的色彩匀称一致、表面光洁即可下片。5.胶料下片：混炼匀称后，将辊距调至适当大小，胶料辊压出片。测试硫化特性曲线的试片厚度为5-6mm，模压胶板厚度为2mm。下片后注明压延方向。胶片需在室温下冷却停放8h以上方可举行硫化。6.炼胶的称量：按配方的参加量，混炼后胶料的最大损耗为总量的0.6%以下，若超过这一数值，胶料应予以报废，须重新配炼。四、实验记录及报告实验三、橡胶的混炼年级：姓名：学号：同组实验是：实验日期：指导教师签名：评分：（实验过程中，仔细记录并填写本实验数据，实验结束后，送交指导教师签字）一、实验数据记录（1）试样原材料名称：；（2）实验温度：；（5）实验湿度：；（6）仪器型号：；（7）生产厂商：。二、请写出天然橡胶混炼的基本实验步骤。三、请写出开炼机的混炼原理。实验二橡胶硫化曲线的测定一、实验目的（1）理解橡胶硫化特性曲线测定的意义；（2）了解LH-90型橡胶硫化仪的结构原理及操作主意；（3）控制橡胶硫化特性曲线测定和正硫化时光决定的主意。二、实验原理硫化是橡胶制品生产中最重要的工艺过程，在硫化过程中，橡胶经历了一系列的物理和化学变化，其物理机械性能和化学性能得到了改善，使橡胶材料成为实用的材料，因此硫化对橡胶及其制品是十分重要的。硫化是在一定温度、压力和时光条件下使橡胶大分子链发生化学交联反应的过程。橡胶在硫化过程中，其各种性能随硫化时光增强而变化。橡胶的硫化历程可分为焦烧、预硫、正硫化和过硫四个阶段。如下图所示。焦烧阶段又称硫化诱导期，是指橡胶在硫化开始前的延迟作用时光，在此阶段胶料尚未开始交联，胶料在模型内有良好的流动性。对于模型硫化制品，胶料的流动、充模必须在此阶段完成，否则就发生焦烧。预硫化阶段是焦烧期以后橡胶开始交联的阶段。随着交联反应的举行，橡胶的交联程度逐渐增强，并形成网状结构，橡胶的物理机械性能逐渐升高，但尚未达到预期的水平。正硫化阶段，橡胶的交联反应达到一定的程度，此时的各项物理机械性能均达到或临近最佳值，其综合性能最佳。过硫化阶段是正硫化以后继续硫化，此时往往氧化及热断链反应占主导地位，胶料会浮上物理机械性能下降的现象。由硫化历程可以看到，橡胶处在正硫化时，其物理机械性能或综合性能达到最佳值，预硫化或过硫化阶段胶料性能均不好。达到正硫化状态所需的最短时光为理论正硫化时光，也称正硫化点，而正硫化是一个阶段，在正硫化阶段中，胶料的各项物理机械性能保持最高值，但橡胶的各项性能指标往往不会在同一时光达到最佳值，因此确切测定和选取正硫化点就成为决定硫化条件和获得产品最佳性能的决定因素。从硫化反应动力学原理来说，准确硫化是胶料达到最大交联密度时的硫化状态，正硫化时光应由胶料达到最大交联密度所需的时光来决定比较合理。在实际应用中是按照某些主要性能指标与（交联密度成正比）来挑选最佳点，决定正硫化时光。目前用转子旋转振荡硫化仪来测定和选取正硫化点最为广泛。这类硫化仪能够延续地测定与加工性能和硫化性能有关的参数，包括初始粘度、最低粘度、焦烧时光、硫化速度、正硫化时光和活化能等。实际上硫化仪测定纪录的是转距值，以转距的大小来反映胶料硫化程度。即胶料的剪切模量G与交联密度p成正比。而与转距M存在一定的线性关系，从胶料的硫化仪的模具中受力的分析可知，转子作3角度摆动时，对胶料施加一定作使劲可使之产生形变。与此同时，胶料将产生剪切力、拉伸力、扭力，这些合力对转子产生转距M，妨碍转子的运动。随着胶料逐渐硫化，其G也逐渐增强，转子摆动在固定应变的情况下，所需转距M也就正比例地增强。综上所述，通过硫化仪得胶料随时光的应力变化（硫化仪转距读数反映）。即可彪事件切模量的变化，从而反映硫化交联过程的情况。图4-1为硫化仪测得胶料的硫化曲线。图4-1图4-1橡胶硫化曲线在硫化曲线中，最小转距ML反应胶料在一定温度下的可塑性，最大转距MH反映硫化胶的模量，焦烧时光和正硫化实践按照不同类型的硫化仪有不同的判别标准，普通取值是：转巨达到（MH-ML）*10%+ML所需的时光t10位焦烧时光。转距达到（MH-ML）*90%+ML所需的时光t90为正硫化时光，t90-t10为硫化反应速度，其值越小，硫化速度越快。三、实验仪器与样品1.实验仪器LH-90型橡胶硫化仪为微机控制转子旋转振动硫化仪。其基本结构如图4-2所示。主要包括主机传动部分、应力传感器和数据处理系统等组成。主机包括开启模的凤筒、上下加热模板5、转子4、主轴、偏心轴、传感器、涡轮减速机和电机等部分。硫化仪工作原理是该仪器的工作室（模具）内有一转子不断地以一定的频率（1.7±0.1）Hz作极小角度（±3º）的摆动。而包围在转子外面的胶料在一定的温度和压力下，其硫化程度逐步增强，模量则逐步增大，造成转子摆动转距也成比例地增强。转距值的变化通过仪器内部的传感器换成信号送到记录以上放大并记录下来，转距随时光变化的曲线即为硫化特性曲线。图4-2图4-2硫化仪结构2.实验样品像搅混炼胶。混炼胶配方和制备，普通胶料混炼后2h即可以举行实验，但不得超过10天。四、决定工作（1）仔细看见、了解硫化仪结构，工作原理和操作规程等。（2）样品决定。试样是两个直径约为38mm、厚度约为5mm的圆片，其中一个圆片中有向来径约为10mm的空，可用裁刀或剪刀加工而得。试样不应含杂质、气孔及灰尘等。五、实验步骤（1）接通总开关，店员供电，指示灯亮。（2）开动压缩机为模腔备压。（3）设定仪器参数：温度、量程、测试时光等。待上、下模温度升至设定温度，稳定10min.（4）开启模具，将转子插入下模腔的圆孔内，通过转子的槽楔与主轴联接好。闭合模具后，转子在模腔内预热1min，开模，将胶料试样置于模腔内，填充在转子的四面，然后闭模。装料闭模时光愈短愈好。（5）模腔闭合后赶紧启动电机，仪器自动举行实验。（6）实验到预设的测试时光，转子停止摆动，上模自动升高，取出转子和胶样。（7）清理模腔及转子（8）在其他条件不变的情况下，同一种胶料分离以几个不同的温度作硫化特性实验。对天然橡胶，依次以140、150、160、170和180等温度测定其硫化特性曲线。六、数据处理硫化仪微机数据处理系统绘出硫化曲线，打印出实验数据及硫化曲线。对硫化曲线举行解析，求出最小转距MH、最小转距时光TL、最大转距时光TH、(MH-ML)*10%+ML、(MH-ML)*90%+ML、焦烧时光T10、正硫化时光T90、硫化反应时光T90-T10。七、注重事项（1）不得使用金属工具接触模具型腔，取出转子时注重不得擦伤模具型腔和转子。（2）清理模腔时不能有废料落入下模腔孔内。（3）在测试时光内若需终止实验，或实验已达到要求，可以通过微机控制系统停止测试。四、实验记录及报告实验四、橡胶的硫化特性年级：姓名：学号：同组实验是：实验日期：指导教师签名：评分：（实验过程中，仔细记录并填写本实验数据，实验结束后，送交指导教师签字）一、实验数据记录仪器型号____________________;胶料名称____________________;胶料配方____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________；胶料质量_____________________g;测试温度________℃_________℃_______℃________℃________℃;转距量程__________________N.m合模力____________________k N实验现象_______________________________________________________________________________________________________。二、数据处理实验序号12345测试温度（℃）140150160170180最小转矩（N.m）最大转矩（N.m）最小转矩（N.m）最小转矩（N.m）(MH-ML)*10%+ML(N.m)(MH-ML)*90%+ML(N.m)焦烧时光T10（min）正硫化时光T90（min）硫化反应时光T90-T10（min）三、回答问题及研究1.未硫化胶硫化特性的测定有何实际意义？2.影响硫化特性曲线的主要因素是什么？3.为什么说硫化特性曲线能近似地反映橡胶的硫化历程？4.分析不同温度下取得的硫化特性曲线，指出本实验胶料较理想的硫化工艺条件，为什么？实验三橡胶的硫化工艺一．实验目的1、控制硫化的本质和影响硫化的因素。2、控制硫化条件的决定和实施主意。3、控制平板硫化机的操作主意。4、了解硫化设备之一平板硫化机的结构。二、硫化设备及实验原理图5-1平板硫化机硫化是在一定温度、时光和压力下，混炼胶的线型大分子举行交联，形成三维网状结构的过程。硫化使橡胶的塑性降低，弹性增强，抵御外力变形的能力大大增强，并提高了其他物理和化学性能，使橡胶成为具有使用价值的工程材料。硫化是橡胶制品加工的最后一个工序。硫化的好坏对硫化胶的性能影响很大，因此，应郑重控制硫化条件。1．硫化机两热板加压面应互相平行。2．热板采用蒸汽加热或电加热。3．平板在囫囵硫化过程中，在模具型腔面积上施加的压强不低于3.5MPa。4.无论使用何种型号的热板，囫囵模具面积上的温度分布应该匀称。同一热板内各点间及各点与中央点间的温差最大不超过1℃；相邻二板间其对应位置点的温差不超过1℃。在热板中央处的最大温差不超过±技术规格最大关闭压力200吨柱塞最大行程250平板面积503毫米×工作层数两层总加热功率27千瓦三、硫化实验的操作1、胶料的决定混炼后的胶片应按GB/T2941-2023年年规定停放2—24小时，方可裁片举行硫化。其裁片的主意如下：(1)片状(拉力等实验用)或条状试样用剪刀在胶料上裁片，试片的宽度方向与胶料的压延方向要一致。胶料的体积应稍大于模具的容积其分量用天平称量，胶坯的质量按照以下主意计算：胶坯质量（g）=模腔容积（cm3）×胶料密度（g/cm3）×(1.05～1.10)为保证模压硫化时有充沛的胶量，胶料的实际用量比计算的量再增强（5～10）％。裁好后在胶坯边上贴好编号及硫化条件的标签。(2)园柱试样取2毫米左右的胶片，以试样的高度(略大于)为宽度，按压延垂直方向裁成胶条，将其卷成园柱体(3)园形试样按照要求，将胶料裁成园形胶片试样，倘若厚度不够时，可将胶片迭放而成，其体积应稍大于模腔体积，在园形试样底面贴上编号及硫化条件的纸标签。2、按要求的硫化温度调节并控制好平板温度，使之恒定。3、将模具放在闭合平板上预热至规定的硫化温度±1℃范围之内，并在该温度下保持20min，延续硫化时可以不再预热。硫化时每层热板仅允许4、硫化压力的控制和调节硫化机工作时，由泵提供硫化压力，硫化压力由压力表指示，压力值的高低可由压力调节阀调节。5、将核对编号及硫化条件的胶坯以尽快的速度放入预热好的模具内，赶紧合模，置于平板中央，上下各层硫化模型对正于同一方位后施加压力，使平板升高，当压力表指示到所需工作压力时，适当卸压排气约3～4次，然后使压力达到最大，开始计算硫化时光，在硫化到达预定时光赶紧泄压启模，取出试样。对新型平板硫化机，合模、排气、硫化时光和启模均为自动控制。6、硫化后的试样剪去胶边，在室温下停放10小时后则可举行性能测试。四、影响硫化的因素对已决定配方的胶料而言，影响硫化胶质量的因素有三：硫化压力、硫化温度和硫化时光，又称硫化的三要素。1、硫化压力硫化过程中对胶料施加压力的目的，在于使胶料在模腔内流动，弥漫沟槽(或花纹)，防止浮上气泡或缺胶现象；提高胶料的致密性；增强胶料与布层或金属的附着强度；有助于提高胶料的物理机械性能(如拉伸性能、耐磨、抗屈挠、耐老化等)。通常是按照混炼胶的可塑性、试样(产品)结构的详细情况来决定。如塑性大的，压力宜小些；厚度大、层数多、结构复杂的压力应大些。2、硫化温度硫化温度直接影响着硫化反应速度和硫化的质量。按照范德霍夫方程式：其中T1—温度为t1时的硫化时光；T2—温度为t2时的硫化时光；K—硫化温度系数。可以看出：当K＝2时，温度每升高10℃，硫化时光就可减少一半，说明硫化温度对硫化速度的影响是十分显然的。也就是说提高硫化温度就可加快硫化速度，但是高温容易引起橡胶分子链裂解，从而产生硫化还原，导致物理机械性能下降，故硫化温度不宜过高。相宜的硫化温度要按照胶料配方而定，其中主要取决于橡胶的种类和硫化3、硫化时光硫化时光是由胶料配方和硫化温度来决定的。对于给定的胶料来说，在一定的硫化温度和压力条件下，有一个最相宜的硫化时光，时光过长、过短都会影响硫化胶的性能。相宜硫化时光的挑选可通过硫化仪测定。五采用标准GB/T2941-2023年年《橡胶物理实验主意试样制备和调节通用程序》GB/T6038-2023年年《橡胶实验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序》实验四热塑性塑料挤出造粒实验1．实验目的（1）通过本实验,应认识挤出成型的原理,了解挤出工艺参数对塑料制品性能的影响。（2）了解挤出机的基本结构及各部分的作用控制撤出成型基本操作。2．实验原理（1）塑料造粒。合成出来的树脂大多数呈粉末状，粒径小成型加工不方便，而且合成树脂中又常常需要参加各种助剂才干满意制品的要求，为此就要将树脂与助剂混合，制成颗粒，这步工序称作“造粒”。树脂中参加功能性助剂可以造功能性母粒。造出的颗粒是塑料成型加工的原料。此使用颗粒料成型加工的主要优点有：①颗粒料比粉料加料方便，无需加制加料器；②颗粒料比粉料密度大，制品质量好；③挥发物及空气含量较少，制品不容易产恼怒泡；④使用功能性母料比直接添加功能性助剂量更容易凝聚。塑料造粒可以使用辊压法混炼，塑炼出片后切粒，也可以使用挤出塑料，塑化挤出条后切粒。本实验采用挤出冷却后造粒的工艺。（2）挤出成型原理及应用。热塑性塑料的挤出成型是主要的成型主意之一，塑料的挤出成型就是塑料在挤出机中，在一定的温度和一定压力下熔融塑化，并延续固定截面的模型，得到具有特定断面开关延续型材的加工主意不论挤出造粒还是挤出制品都分两个阶段，第一阶段，固体状树脂原料在机筒中，借助于筒料外部的加热螺杆转动的剪切挤压作用而熔融通，同时熔体在压力的推进下被延续挤出口模；第二阶段是被挤出的开票失去塑性变为固体即制品，可为条状、版状、棒状、筒状等。因此，应用挤出的主意既可以造粒也能够生产型材或异型材。3．实验设备用原料原料：聚乙烯100份，聚丙烯100份，碳酸钙30份，抗氧剂10100.3份，硅烷偶联剂KH5500.5份。仪器：SJ-20型双螺杆挤出机，切粒机挤出机技术参数如下：螺杆直径：22mm。长径比L/D：20mm。螺杆转速：0～600r/min。产量：0.7～6kg/h。电机功率：3KW。加热功率：3.3KW。挤出机各部分结构的作用如下。（1）传动装置。由电动机、减速机构和轴承等组成。具有保证挤出过程中螺杆转速恒定、制品质量的稳定性以及保证能够变速作用。（2）加料装置。无论原料是粒状、粉状和片状，加料装置都采用加料斗。加料斗内应有切断料流、标定料量和卸除余料等装置。（3）料筒。料筒是挤出机的主要部件之一，塑料的混合，塑化和加压过程都在其中举行。挤压时料筒内的压力可达55MPa，工作温度普通为180～250°C，因此料筒是受压和受热的容器，通常由高强度、顽强耐磨和耐腐蚀的合金钢制成。料筒外部设有分区加热和冷却的装置，而且各自附有热电偶和自动仪表等。（4）螺杆。螺杆是挤出机的关键部件。普通螺杆的结构如图3-3所示。通过螺杆的转动料筒内的塑料才干发生移动，得到增压和部分热量（摩擦热）。螺杆的几何参数，诸如直径、长径比、各段长度比例以及螺槽深度等，对螺杆的工作特性均有重大影响。螺杆直径（D）和长径比（L/D）是螺杆基本参数之一，螺杆直径常用以表示挤出机大小的规格，按照所制制品的形状大小和生产率决定。长径比是螺杆特性的重要参数，增大长径比可使塑料化更匀称。（5）口模和机头。机头是口模与料件之间的过渡部分，其长度与和形状随所用塑料的种类、制品的形状加热主意及挤出机的大小和类型而定。机头和口模结构的好坏，对制品的产量和质量影响很大，其尺寸按照流变学和实践经验决定。4．实验步骤（1）配料：用电子称称量所需原料，将各种原料经手工初步搅匀后，参加高速混合机中，关闭高速混合机顶门和底门，开动混合机搅拌1min，在搅拌下打开底门用装料袋接料，关闭混合机，清理混合机内腔。（2）了解挤出塑料的熔融指数，决定挤出温度控制范围。（3）检查挤出机的各部分，确认设备正常，接通电源，加热，通冷却水。待各段预热到要求温度时，手动转动螺杆，以决定料筒中残留的上次加工的料彻低熔融。保温10min以上再加料。（4）开动主机。在转动下先加少量塑料，注重进料和电流计情况。开动切粒机和风冷机，待有熔料挤出后，将挤出物用手（戴上手套）和镊子慢慢引上冷却牵引装置，同时经过切粒机切粒并收集产物。（5）挤出安稳，继续加料，调节各部分，控制温度等工艺条件，维持正常操作。（6）看见挤出料条形状和外观质量，记录挤出物匀称、光洁时的各段温度等工艺条件，记录一定时光内的挤出量，计算产率，重复加料，维持操作20min。（7）实验完毕，带模头不再有熔体流出时，关闭主机，收拾各部分。5．实验报告（1）列出实验用挤出机的技术参数。（2）报告实验所用原料及操作工艺条件，计算挤出产率。（3）取样测定熔融指数和性能。（4）研究①结合试样性能检验结果，分析产物性能与原料、工艺条件及实验设备操作的关系。②影响挤出物匀称性的主要缘故有哪些？怎样影响？如何控制？③实验中，应控制哪些条件才干保证得到质量好的样品或制品？6．注重事项（1）熔体被挤出之前，任何人不得在机头口模的正前方。挤出过程中，严防金属杂质、小工具等物料落入进料口中。（2）清理设备时，只能使用铜棒、铜制刀等工具，切忌损坏螺杆和口模等处的光洁表面。（3）挤出过程中，要密切注重工条件的稳定，不得随意改动。倘若发现不正常现象，应赶紧停车，举行检查正理再恢复实验。7．思量题（1）挤出机的主要结构有哪些部分组成？（2）造粒工艺有几种切粒方式？各有何特点？实验五热塑性塑料注射成型1．实验目的（1）了解螺杆式注塑机的基本结构，认识注射成型的原理。（2）控制热塑性塑料注射成型的操作过程。（3）控制注射盛开工艺条件对注射制品质量的影响，学会注塑工艺条件设定的基本主意。2．实验原理注射成型适用于热塑性和热固性塑料，是高聚物的一种重要的成型主意。注射成型的设备是注塑机和注射模具。它是使固体树脂在注注机的料筒内通过外部加热、螺杆、料筒与树脂之间的剪切和摩擦力作用生热使树脂塑化成黏流态，后经移动，螺杆以很高的压力和较快的速度，将塑化好的树脂从料筒中挤出，通过喷嘴注入到闭合的模具中，经过一定的时光保压、冷却固化后，脱膜取出制品。热塑性塑料注射时，模具温度比注射料温低，制品是通过冷却而定型的；热固性塑料注射时，其模具温度要比注射料温高，制品是要在一定的温度下发生交联固化而定型的。本实验主要推荐热塑性塑料的注射成型。热塑性塑料的注射成型工艺原理如下。（1）合模与开模。合模是动模前移，迅速闭合。在与定模将要接触时，依赖合模系统的自动切换成低压，提供低的合模速度，低的合模压力，最后切换成高压将模具合紧。开模是注射完毕后，动模在液压油缸的作用下首先开始低速后撤，而后迅速后撤到最大开模位置的动作过程。（2）模具闭合后，注塑机机身前移使喷嘴与模具贴合。油压推进与油缸活塞杆相衔接的螺杆前进，将螺杆鄯前面已匀称塑化的物料以规定的压力和速度注射入模腔，直到熔体满模腔为止。螺杆作用于熔体的压力叫注射压力，螺杆移动的速度叫注射速度。熔体充模顺利与否，取决于注射压力和速度、熔体的温度和模具的温度等。这些参数决定了熔体的黏度和流动特性。注射压力是为了使熔体克服料筒、喷嘴、浇铸系统和模腔等处的阻力，以一定的速度注射入模内；一量弥漫，模腔内压疾驰到达最大值，充模速度则疾驰下降。模腔内物料受压而密实，符合成型制品的密度要求。注射压力的过高或过低，造成充模的过量或不足，将影响制品的外观质量和材料的大分子取向程度。注射速度影响熔体填充模腔时的流动状态。速度快，充模时光短，熔体温差小，制品密度匀称，熔接强度高，尺寸稳定性好，外面质量好；反之，若速度慢，充模时光长，因为熔体流动过程的剪切作用使大分子取向程度大，制品各向异性。熔体充模的压力和速度的决定比较棘手，要考虑原料、设备和模具等因素，要结合其他工艺条件，通过分析制品外观，实践相结合而决定的。（3）保压阶段。熔本充模彻低后，螺杆施加一定的压力，保持一定的时光，是为了解决模腔内诱人本因冷却收缩、造成制品缺料时，能够及时举行补塑，使制品饱满。保村时，螺杆将向前稍作移动。保压过程包括控制保压压力和保压时光，它们均影响制品的质量。保压压力可以等于或低于充模压力，其大小以达到补塑增密为宜，保压时光以压力保持到浇口凝封时为好。若保压时光不足，模腔内的物料会倒流，制品缺料；若时光过长或压力过大，充模量过多，将使制品的浇口附近的内应力增大，制品易开裂。（4）冷却阶段。保压时光到达后，模腔内塑料熔体通过冷却系统调节冷却到玻璃化温度或热变形温度以下，使塑料制品定型的过程叫冷却。这其间需要控制冷却的温度和时光。模具冷却温度的高低和塑料的结晶性、热性能、玻璃化温度、制品形状复杂与否及制品的使用要求等有关；此外，与其他的工艺条件也有关。模具的冷却温度不能高于高聚物的玻璃化温度或热变形温度。模温高，有利于熔体在模腔内流动，对充查勘有利，而且能使塑料冷却速度匀称。模温高，利于大分子热运动，利于大分子的松弛，可以减少厚壁和形状复杂制品可能回为补塑不足，收缩不均和内应力大的缺陷。但模温高，生产周期长，脱模艰难，这些都是不利因素。对于结晶型塑料，模温直接影响结晶度和晶体的构型。采用相宜的模温，晶体生长良好，结晶速率也较大，可以减少制品成型后的结晶现象，也能改善收缩不均、结晶不良的现象。冷却时光的长短与塑料的结晶性、玻璃化温度、比体积、导热率和模具温度等有关，应以制品在开模顶出时既有充足的刚度而又不至于变形为宜。时光太长，生产率下降。（5）原料预塑化。制品冷却时，螺杆转动并后退，同时螺杆将树脂向前输送、塑化，并且将塑化好的树脂输送到螺杆的前部并计量、储藏，为下一次注射作决定，此为塑料的预塑化。预塑化时，螺杆的热平衡速度决定于后移的各种阻力，如机械摩擦阻力及注射油缸内液压油的回泄阻力。塑料随螺杆旋转，塑化后向前堆积在料筒的前部，此时塑料熔体的压力称为塑化压力。注射油缸内液压油回泄阻力称为螺杆的背压。这两种压力的增大，使塑料的塑化量都降低。预塑化是要求得到定量的、匀称塑化的塑料熔体。塑化是靠料筒的外加热、摩擦热和剪切力等而实现的。剪切作用与螺杆的背压和转速有关。料筒子温度高低与树脂的种类、配合剂、注射量与制品大小比值、注塑机类型、模具结构、喷嘴及模具的温度、注射压力和速度、螺杆的背压和转速，以及成型周期等无数因素都有关。料筒温度总是在材料的熔点或黏点或黏流温度与分解温度之间,而且通常是分段控制,各段之间的温差约为10～50°C。喷嘴加热在于维持充模的料流有良好的流动性，喷嘴温度等于或略低于料筒的温度过高的喷嘴温度会浮上流延现象；过低也不相宜，会造成喷嘴的阻塞。螺杆的背压影响预塑化效果。提高背压，物料受到剪切作用增强，熔体温度升高，塑化匀称性好，但塑化量降低。螺杆转速低则延伸预塑化时光。螺杆在较低背压和转速下塑化时，螺杆输送计量确实切度提高。对于热稳定性差或熔融黏度高的塑料应挑选转速低些；对于热稳定性差或熔体黏度低的则挑选较低的背压。螺杆的背压普通为注射压力的5%～20%。塑料的预塑化与模具内制品的冷却定型是同时举行的，但预塑化时光必然小于制品的冷却时光。热塑性塑料的注射成型，主要是一个物理过程，但高聚物在热和力的作用下难免发生某些化学变化。注射成型应挑选合理的设备和模具结构，制订合理的工艺条件，以使化学变化减少到最小的程度。3．实验设备和原料（1）主要设备①注射成型机。它包括注射装置、锁模装置、液压传动系统和电路控制系统等，其结构暗示图3-1所示。注射装置是使塑料匀称塑化并以充足的压力和速度将一定量的塑料注射到模腔中。注射装置位于机器的右上部，由料筒、螺杆和喷嘴、加料斗、计量装置、驱动螺杆的液压电动机、螺杆和注射座的移动油缸及电热线圈等组件组成。锁模装置是实现模具的开户与闭合以及脱出制品的装置。它位于机器的左上部，是全液压式、充液直压锁模机构。它由前模板、移动模板、后模板衔接锁模油缸、大活塞、拉杆和机械顶出杆等部件组成。液压和电器控制系统能保证注塑机按照工艺过程庙宇的要求和动作程序确切而有效地工作。液压系统由各种液压元件和回路及其附属设备组成。电器控制系统由各种电器记下表组成。②注射模具（力学性能试样模具）。（2）原料：聚乙烯，聚丙烯，聚苯乙烯，聚酰胺，聚甲醛，聚碳酸脂，聚苯醚，ABS等。4．实验步骤详细决定工作如下。①详细看见、了解注塑机的结构、工作原理，安全操作等。②了解聚丙烯的规格及成型工艺特点，拟定各项成型工艺条件，并对原料举行预热干燥备用。③安装模具并举行试模。闭模及低压闭模。由行程开关切换实现慢速→迅速→停止的启模过程。注塑机机座前进后退及高压闭关紧。注射保压加料预塑。可挑选固定加料或前加料或后加料等不同方式。开模。由行程开关切换实现慢速→迅速→慢速→停止的启模过程。螺杆退回上述操作程序重复几次，看见注射取得榈的情况，调节工作正常。注重事项：按如实验的要求，可选用点动、手动、半自动、全自动和光电启动5种操作方式举行实验演示。挑选开关设在操作箱内。④点动。调节模具，相宜选用慢速点动操作，以保证校模操作的安全（料筒必须没有塑化的冷料存在）。⑤手动。挑选开关在“手动”位置，调节注射和保压时光继电器，关上安全门。每按一个钮，就相当完成一个动作，必须一个动作做完才按另一个动作按钮。普通是在试车、试模、校模时选用手动操作。⑥半自动。将挑选开关转至“半自动”位置，关好安全门，则各种动作会按工艺程序自动举行。即依次完成闭模、稳压、注座前进、注射、保压、预塑（螺杆转动并后退）、注座后退、冷却、启模和顶出。开安全门，取出制品。⑦全自动。将挑选开关至“全自动”位置，关上安全门，则各种动作会自行按照工艺程序工作，最后由顶出杆顶出制品。因为光电管的作用，各个动作周而复始，无须打开安全门，要求模具有彻低可靠的自动脱模装置。⑧不论采用哪一种操作方式，主电动机的启动、停止及电子温度控制通电的按钮主令开关均须手动操作才干举行。⑨除点动操作外，不论何种操作方式，均设有冷螺杆保护作用在回执温度没有达到工艺要求的温度之前，即电子温度控制仪所调节的温度，螺杆不能转动防止机件内冷料启动，造成机筒或螺杆的损坏。但为了空车运行，自动循环时，可将温控仪的温度指示调到零位。⑩在行驶操作时，须把限位开关及时光继电器调节到相应的位置上。5．实验结果分析（1）分析所得的试样制品的外观质量，从记录的每次实验工艺条件分析对照试样质量的关系。制品的外观质量包括色彩、透明度、有无缺料、凹痕、气泡和银纹等。（2）将取得的试样制品，参考高分子材料性能测试实验举行力学性能等方面的测试分析。6．思量题（1）注射成型时模具的动力速度有何特点？（2）试分析注射壁薄、壁厚制品各容易浮上哪些缺陷？工艺上如何举行调节？（3）试分析PE、PP、PS、PC、PA、ABS等，哪些树脂注射进需要干燥？为什么？实验六聚氨酯泡沫塑料的加工1.实验目的（1）控制浇铸法成型聚氨酯泡沫塑料的生产主意，了解聚氨酯泡沫塑料的几种主要生产主意。(2)认识生产聚氨酯泡沫塑料的基本配方，了解配方中各种组分的作用。2.实验原理（1）聚氨酯泡沫塑料的主要原料及作用。原料的品种无数，但可以归为以下几种类型。①二异氰酸酯类。二异氰酸酯类是生成聚氨酯的主要原料，采用最多的是甲苯二异氰酸酯（TDI）。甲苯二异氰酸酯有2,4-和2,6-两种同分异构体，前者活性大，后者活性小，故常用此两种异构体的混和物。两种异构体的用量比工业上常称为异构比。普通异构比为80/20。异构比越高，化学反应越快，趋于形成闭孔泡沫结构；异构比越低，则趋于形成开孔结构。粗制甲苯二异氰酸酯约含85％TDI，它主要用于一步法聚醚型硬质聚氨酯泡沫塑料。它与精制TDI相比成本低，活性小一些，更适用于硬质泡沫塑料。除甲苯二异氰酸酯外，还可用二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、多苯基多次甲基多异氰酸酯（粗MDI）等发明硬质聚氨酯泡沫塑料。因为MDI无毒，阻燃性TDI高，模塑熟化快，对模具温度要求低等优点，20世纪80年代后，MDI泡沫塑料逐渐替代TDI泡沫塑料。②聚酯或聚醚。聚酯或聚醚是生成聚氨酯的另一类主要原料。聚酯通常都是分子末端带有醇基的树酯，普通由二元羧酸（己二酸、葵二酸、苯二甲酸）和多元醇（乙二醇、两三醇、季戊四醇、山梨糖醇等）制成。聚氨酯泡沫塑料制品的柔软性可由聚酯或聚醚的官能团数和相对分子质量来调节，即控制聚合物分子中支链密度来加以调节。用于发明软质泡沫塑料的聚酯或聚醚都是线形或略带支链的结构，相对分子质量为2000~4000；官能度小于（2~3），羟值（指每克多元醇样品中所含羟基量）比较低（40~60mg/g）；发明硬质的相对分子质量约为270~1200，而且有支化结构，其官能度大（指醇基），在3~8之间，羟值比较高（380~580mg/g）。通常，聚酯或聚醚的官能度大，羟值高，则制得的泡沫塑料硬度大，物理力学性能较好，耐温性佳；但与异氰酸酯等其它组分的互溶性差，为发泡工艺带来一定艰难。聚醚与聚酯相比，所制得泡沫塑料制品固然耐水解性、电绝缘性、手感等优良，但力学性能、耐温性、耐油性略为逊色。为此，对于聚酯或聚醚的挑选应按照制品物性、成型工艺、原料来源等因素全面考虑，合理取舍。③催化剂。按照泡沫塑料的生产要求，必须使发泡反应完成时泡沫网络的强度足以使气泡稳定地包裹在内，这可由催化剂来调节。聚氨酯生产中最主要的催化剂是叔胺类化合物（三乙胺、三亚乙基二胺、N、N’-二甲基苯胺等）和有机锡化合物（二月桂酸二丁基锡等）。叔胺类化合物对异氰酸酯与醇基和异氰酸酯与水的两种化学反应都有催化能力，而有机锡化合物对异氰酸酯与醇基的反应异常有效。因此目前常将两类催化剂混合使用，以达到协同效果。④发泡剂。作为聚氨酯泡沫塑料的发泡剂是异氰酸酯与水作用生成的二氧化碳。因为这种作用能使聚合物带有聚脲结构，以致泡沫塑料发脆。第二生成二氧化碳的反应还会放出大量反应热，使气泡因温度升高所增强的内压而发生破碎。用二氧化碳发泡会过多地消耗昂贵的异氰酸酯。因此，在硬质泡沫塑料中常采用三氯氟甲烷等氯氟烃类化合物作为发泡剂。因为氯氟烃在聚合物形成过程中吸收热量变为气体，从而使聚合物发泡。为了减少异氰酸酯的用量，在软质泡沫塑料中也可适当掺用。⑤表面活化剂。生产时，为了降低发泡液体的表面张力使成泡容易和泡沫匀称，又使水（产生二氧化碳的）能与聚酯或聚醚匀称混合，常须在原料中参加少量的表面活化剂。常用的有水溶性硅油（聚氧烯烃与聚硅氧烷共聚而成）、磺化脂肪醇、磺化脂肪酸以及其它非离子型表面活性剂等。⑥其它助剂。为了提高聚氨酯泡沫塑料的质量常需要参加某些异常的助剂。例如，为了提高制品的耐温性及参加抗氧剂264（2,6-二叔丁基-4-甲酚）；为了提高自熄性而参加含卤含磷有机衍生物、含磷聚醚及无机的溴化铵等；为了提高机械强度而参加铝粉；为了提高柔软性而参加增塑剂；为了降低收缩率而参加粉状无机填料；为了增强美观色泽而参加各种颜料等。（2）制备过程中的主要化学反应。聚氨酯泡沫塑料在形成过程中，一直伴有复杂的化学反应，但是主要可以归为6种。①链增长反应。指异氰酸酯与聚醚或聚酯生成聚氨酯的反应，即异氰酸酯与醇基间的反应。②放气反应。指异氰酸酯与水作用放出二氧化碳的反应。③氨基与异氰酸酯的反应。这是前面生产的胺又与异氰酸酯作用形成脲的衍生物反应。④交联和支化反应。指氨基甲酸酯基中氮上的氢与异氰酸酯反应。这一反应可使线形聚合物形成支化和交联结构。⑤缩二脲的形成反应。缩二脲是由脲的衍生物与异氰酸酯反应生成的。通过这一反应，也能使线形分子转化为支化和交联结构。⑥羧基（聚酯带有羧基）与异氰酸酯反应。倘若用的原料聚脂中带有羧基，则它与异氰酸酯反应放出二氧化碳。上述六种化学反应，在发明泡沫塑料时，同时起到聚合与发泡两种作用，必须平衡举行。如聚合作用过快，发泡时聚合物的粘度过大，不易获得泡孔匀称和密度低的泡沫塑料。反之，聚合作用慢，发泡快，则气泡会大量逸失，也难获得低密度的泡沫体。发泡反应过程中，脲链和脲基甲酸酯的相对含量，决定聚氨酯泡沫塑料的软硬程度。生产中的控制主意是：①选用适当浓度和品种的催化剂；②错开反应的次序，即采用两步法等。3.实验仪器和原料仪器：烧杯，锥形瓶，搅拌器，玻璃棒，塑料模具，天平，量筒。原料：聚醚树脂（羟基54~57mg/g），甲苯二异氰酸酯（水分≦0.1％，纯度98％，异构比65/35或80/20），三乙烯二胺（纯度98％），二月桂酸二丁基锡（Sn含量17％~19％），水溶性硅油，蒸馏水。4.实验步骤（1）按表1配方配成黑、白两种料。表1聚醚型软质聚氨酯泡沫塑料配方组分组分份数黑料甲苯二异氰酸酯100白料聚醚树脂100三乙烯二胺1.0二月桂酸二丁基锡0.1水溶性硅油1.0蒸馏水2.5~3（2）决定好浇铸模具。（3）将黑料和白料以1：2的比例参加烧杯中，赶紧高速搅拌30s后注入模具中。（4）将聚氨酯泡沫塑料连同模具一同送入烘箱在60℃条件下熟化30min后取出制品。（5）用电热丝切割成需要的形状。5.结果与研究称量制品质量、测量制品体积算出制品密度，决定产物是低发泡倍率还是高发泡倍率，研究制品密度与工艺条件的关系。6.思量题（1）阐述聚氨酯泡沫塑料配方中每种组分的作用。（2）阐述聚氨酯泡沫塑料的发泡原理。实验七天然橡胶密炼机塑炼一、实验目的(1)控制橡胶制品配方设计的基本知识，认识密炼机举行橡胶塑炼的工艺；(2)了解橡胶塑炼的主要机械设备：密炼机基本结构及操作主意；二、实验原理橡胶制品的基本工艺过程包括配合、生胶塑炼、胶料混炼、成型、硫化五个基本过程，如图27—1所示。图27-1橡胶制品工艺过程生胶是线型的高分子化合物，在常温下大多数处于高弹态。然而生胶的高弹性却给成型加工带来极大的艰难，一方面各种配合剂无法在生胶中凝聚匀称，另一方面，因为可塑性小，不能获得所需的各种形状。为满意加工工艺的要求，使生胶由强韧的弹性状态变成柔软而具有可塑性状态的工艺过程称作塑炼。塑炼的目的在于：使生胶由弹性状态改变为可塑性状态，使其可塑性增大，可塑性提高的实质就是橡胶的长链分子断裂，变成分子量较小的，链长较短的分子结构，以利混炼时配合剂的混入和匀称凝聚；改善胶料的流动性，便于压延、压出操作，使胶胚形状和尺寸稳定；增大胶料的粘着性，方便成型操作；提高胶料在溶剂中的溶解性，便于发明胶浆，并降低胶浆粘度，使之易于深入纤维孔眼，增强附着力；改善胶料的冲模性，使模型制品的花纹饱满清晰。生胶经塑炼以增强其可塑性。其实质是生胶分子链断裂，相对分子质量降低，从而使生胶的弹性下降。在生胶塑炼时，主要受到机械力、氧、热、电和某些化学增塑剂等因素的作用。工艺上用以降低生胶相对分子质量获得可塑性的塑炼主意可分为机械塑炼法和化学塑炼法两大类。其中机械塑炼法应用最为广泛。橡胶机械塑炼的实质是力化学反应过程，即以机械力作用及在氧或其他白由基受体存在下举行的，在机械塑炼过程中，机械力使大分子链断裂，氧对橡胶分子起化学降解作用。这两个作用同时存在。本实验选用密炼机对天然橡胶举行机械法塑炼。生胶置于密炼机中，两转子相对回转，未来自加料口的物料夹住带入辊缝受到转子的挤压和剪切，穿过辊缝后碰到下顶拴尖棱被分成两部分，分离沿前后室壁与转子之间缝隙再回到辊隙上方。在常温（小于50℃）下反复受到机械力的作用，使分子链断裂，与此同时断裂后的大分子自由基在空气中氧化作用下，发生了一系列力学与化学反应，总算达到降解，生胶从原先高韧高弹性变为柔软可塑性，满意混炼的要求。此外，塑炼的时光、塑炼工艺操作主意及是否参加塑解剂也影响塑炼的效果。在绕转子流动的一周中，物料到处受到剪切和摩擦作用，使胶料的温度急剧升高，粘度降低。因为密炼机混炼时胶料受到的剪切作用比开炼机大得多，炼胶温度高，使得密炼机炼胶的效率大大高于开炼机。密炼机的炼胶过