食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定

食品安全国家标准食品中过氧化值的测定

一、范围

本标准规定了食品中过氧化值（PV）的测定方法。适用于各类动植物油脂、食用油脂制品及富含油脂的食品中过氧化值的测定。

二、方法

1.碘量法：将试样与碘化钾溶液反应，过氧化值与碘生成的速度成正比，通过滴定反应终点的变化，计算食品中过氧化值。

2.比色法：将试样与对苯二酚反应，生成有色化合物，通过比色法测定吸光度，计算食品中过氧化值。

三、仪器与设备

1.碘量法：

（1）滴定管：容量为10mL，精度±0.05mL。

（2）容量瓶：100mL、500mL，精度±0.5%。

（3）振荡器。

2.比色法：

（1）紫外可见分光光度计。

（2）1cm比色皿。

（3）移液器：10μL～100μL，精度±5%。

四、试剂与材料

1.碘化钾溶液。

2.硫代硫酸钠标准溶液。

3.稀盐酸溶液。

4.对苯二酚溶液。

5.邻苯二胺溶液。

6.硫酸铁铵溶液。

五、操作步骤

1.碘量法：

（1）取适量试样，加入碘化钾溶液，振荡均匀。

（2）加入稀盐酸溶液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至近终点时，加入淀粉指示剂。

（3）滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。

（4）根据公式计算过氧化值。

2.比色法：

（1）取适量试样，加入对苯二酚溶液，振荡均匀。

（2）加入硫酸铁铵溶液，充分反应后，测定吸光度。

（3）根据标准曲线，计算过氧化值。

六、结果计算

1.碘量法：

过氧化值（mmol/kg）=（C×V×1000）/m

其中，C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L），V为硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL），m为试样的质量（g）。

2.比色法：

过氧化值（mmol/kg）=C×A/（ε×b×m）

其中，C为标准溶液的浓度（mmol/L），A为吸光度，ε为摩尔吸光系数（L/(mmol·cm)），b为光程（cm），m为试样的质量（g）。

七、数据处理与质量控制

1.每个试样至少平行测定两次，两次测定结果相对偏差不得超过10%。

2.采用国家标准物质或质控样品进行质量控制，确保测定结果的准确性。

3.记录实验过程中的所有数据，包括试样处理、仪器参数、试剂配制等，以备后续查询和分析。

八、注意事项

1.避免试样与空气中的氧气接触，以免影响测定结果。

2.试剂应严格按照说明书进行配制，避免浓度误差。

3.确保仪器设备的清洁，避免交叉污染。

4.实验过程中应严格遵循实验室安全操作规程，注意个人防护。

九、参考标准

1.GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定。

2.AOACInternational.OfficialMethodsofAnalysisofAOACInternational.19thed.AssociationofOfficialAnalyticalChemists,2012.

十、附录

1.试剂配制方法

（1）碘化钾溶液：准确称取适量碘化钾，溶解于蒸馏水中，加入少量碘，摇匀，避光保存。

（2）硫代硫酸钠标准溶液：准确称取硫代硫酸钠，溶解于蒸馏水中，用碘量瓶保存。

（3）对苯二酚溶液：将对苯二酚溶解于蒸馏水中，摇匀，避光保存。

（4）硫酸铁铵溶液：准确称取硫酸铁铵，溶解于蒸馏水中，摇匀。

2.摩尔吸光系数表：根据不同食品类型，查阅相关文献或标准，获取相应的摩尔吸光系数。

十一、实施日期

本标准自发布之日起实施。在此之前，已发布的有关食品中过氧化值测定的标准同时废止。在实施过程中，如有需要修改和完善的地方，将适时进行调整。

十二、样品处理

1.油脂类样品：准确称取1.0g~2.0g样品，置于25mL棕色容量瓶中，加入10mL异丙醇-正己烷混合溶剂，涡旋混合1分钟，再加入5mL异丙醇-正己烷混合溶剂，重复涡旋混合，直至样品完全溶解。

2.食品样品：根据样品类型，采用适当的方法（如匀质化、研磨等）制备成均匀的试样。准确称取1.0g~5.0g试样，加入适量溶剂（如异丙醇-正己烷混合溶剂），涡旋混合，使油脂充分提取。

3.样品稀释：如试样中过氧化值较高，可适当稀释，以满足测定方法的线性范围。

十三、仪器校准

1.碘量法：每次实验前，应对滴定管进行校准，确保其精度。

2.比色法：使用紫外可见分光光度计时，需定期进行波长校准，确保测定波长的准确性。

3.仪器校准记录应详细记录，包括校准日期、校准方法、校准结果等。

十四、实验操作安全注意事项

1.实验过程中，操作人员应佩戴防护眼镜、手套等个人防护装备。

2.避免吸入有机溶剂蒸气，保持实验室通风良好。

3.硫代硫酸钠、碘等试剂应妥善存放，避免儿童接触。

4.实验后，废弃物应按照相关规定进行处理，不得直接排放。

十五、结果报告

1.测定结果应以过氧化值（mmol/kg）表示，保留两位有效数字。

2.结果报告应包括试样名称、测定方法、测定结果、测定人员等信息。

3.如有必要，可对测定结果进行不确定度评估，以反映测定结果的可靠性。

十六、标准更新与培训

1.本标准如有更新，应及时向相关部门和人员进行通知。

2.定期组织培训，提高实验室人员对食品中过氧化值测定方法的理解和操作技能。

3.建立健全实验室质量管理体系，确保测定工作的顺利进行。

十七、争议处理

1.如在测定过程中出现争议，应参照本标准进行复检，或寻求第三方权威机构进行仲裁。

2.记录争议处理过程和结果，总结经验教训，避免类似问题再次发生。

3.在必要时，可向有关部门申请技术指导和支持。

十八、记录与档案管理

1.实验室应详细记录每次测定的相关数据，包括样品信息、试剂配制、仪器使用、结果计算等，确保记录的真实性、完整性和可追溯性。

2.所有记录应保存至少三年，以便于质量管理和监督部门的审查。

3.档案管理应规范，确保实验数据和报告的安全存放，防止损坏和丢失。

十九、环境与设施要求

1.实验室应保持清洁、整齐，温度和湿度应控制在适宜范围内，以保证实验结果的准确性。

2.应配备适当的通风设备，确保实验过程中有机溶剂蒸气的有效排除。

3.实验室应具备充足的光源，避免因光照不足影响比色法的测定结果。

二十、异常情况处理

1.如遇测定结果异常，应立即进行复查，分析可能的原因，如样品处理、试剂问题、仪器故障等。

2.在确认异常原因后，应采取相应的纠正措施，并记录处理过程和结果。

3.对于重大异常情况，应及时向上级报告，并按照规定程序进行处理。

二十一、标准的应用与推广

1.积极宣传本标准，提高食品生产、加工、检测等环节对过氧化值控制的认识。

2.鼓励科研机构、高等院校等参与本标准的修订和完善，提高标准的科学性和实用性。

3.加强与国际食品安全标准的接轨，提升我国食品安全检测的国际竞争力。

二十二、实施监督与评估

1.相关部门应定期对实验室的过氧化值测定工作进行监督和评估，确保测定工作的规范性和准确性。

2.对监督和评估中发现的问题，应要求实验室及时整改，并进行跟踪检查。

3.建立长效监管机制，不断提升食品中过氧化值测定工作的质量。

二十三、过氧化值与食品安全

1.过氧化值作为油脂氧化酸败的重要指标，其测定对于保障食品安全具有重要意义。

2.应加强对食品中过氧化值的监测，及时掌握油脂类食品的质量状况，预防食品安全风险。

3.消费者在购买和食用食品时，也应关注过氧化值指标，选择安全、健康的食品。

二十四、过氧化值超标处理

1.若食品中过氧化值超过国家标准规定限值，应立即停止销售，并对该批食品进行召回。

2.对过氧化值超标的食品，需进一步分析原因，采取有效措施进行整改。

3.相关部门应依法对过氧化值超标事件进行调查处理，确保食品安全。

二十五、持续改进与科研

1.鼓励开展食品中过氧化值相关科研工作，探索更加准确、高效的测定方法。

2.结合科研进展，不断完善本标准，提高食品安全检测技术水平。

3.加强国内外技术交流与合作，借鉴先进经验，提升我国食品安全标准体系的国际影响力。

本标准详细规定