《食品检验工（中级）》课件-第八章 罐头食品的检验

第八章罐头食品的检验第八章罐头食品的检验熟练掌握分析天平、电热干燥箱、恒温水浴锅、组织捣碎机、分光光度计、干燥器的正确使用方法；熟练掌握罐头食品中脂肪、蛋白质、总糖、亚硝酸盐、复合磷酸盐、组胺及氯化钠的测定原理、方法及操作要点。第一节罐头食品中亚硝酸盐的测定

(1)亚铁氰化钾溶液

称取106g亚铁氰化钾［K4Fe(CN）6·3H2O］，溶于水，并稀释至1000mL。

(2)乙酸锌溶液

称取220g乙酸锌［Zn(CH3COO）2·2H2O］，加30mL冰乙酸溶于水，并稀释至1000mL。

(3)饱和硼砂溶液

称取5g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)，溶于100mL热水中，冷却。

(4)4g/L对氨基苯磺酸溶液

称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20％(体积分数)盐酸中，避光保存。2.试剂1.测定原理第一节罐头食品中亚硝酸盐的测定(5)2g/L盐酸萘乙二胺溶液

称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中，避光保存。

(6)氢氧化铝乳液

溶解125g硫酸铝于1000mL重蒸馏水中，使氢氧化铝全部沉淀(溶液呈微碱性)。

(7)果蔬提取剂

称取50g氯化镉与50g氯化钡，溶于1000mL重蒸馏水中，用浓盐酸(约2mL)调整到pH值为1。

(8)亚硝酸钠标准溶液

精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解，移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度。第一节罐头食品中亚硝酸盐的测定(9)亚硝酸钠标准使用液

临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液1mL相当于5μg亚硝酸钠。

1)组织捣碎机。

2)分光光度计。

3)50mL比色管。

(1)样品处理4.操作方法3.仪器第一节罐头食品中亚硝酸盐的测定１)肉类制品(红烧类制品除外)：称取5.0g经捣碎混匀的样品，置于50mL烧杯中，加12.5mL硼砂饱和溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300mL将样品全部洗入500mL容量瓶中，置沸水浴中加热15min，取出后冷却至室温，然后一面转动一面加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀；放置0.5h，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL，滤液备用。

２)红烧类制品：以同肉类制品相同的操作方法制取滤液，取其滤液60mL置于100mL容量瓶中，加氢氧化铝乳液至刻度，过滤，滤液应无色透明。第一节罐头食品中亚硝酸盐的测定３)果蔬类：称取适量样品用组织捣碎机捣碎。

(2)测定

吸取40mL上述滤液置于50mL比色管中，另吸取0.00、0.20ｍＬ、0.40ｍＬ、0.60ｍＬ、0.80ｍＬ、1.00ｍＬ、1.50ｍＬ、2.00ｍＬ、2.50mL亚硝酸钠标准使用液，分别置于50mL比色管中。

5.结果计算第二节罐头食品中复合磷酸盐的测定

(1)钼酸铵溶液

称取0.5g钼酸铵用15％(体积分数)硫酸稀释至100mL。

(2)对苯二酚溶液

称取0.5g对苯二酚溶解于100mL水中，加浓硫酸1滴以使氧化作用减慢。

(3)亚硫酸钠溶液

称取20g无水亚硫酸钠溶解于100mL蒸馏水中。

(4)磷酸盐标准溶液

精确称取在105℃下干燥的磷酸二氢钾(优级纯)0.7165g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。2.试剂1.原理第二节罐头食品中复合磷酸盐的测定(５)磷酸盐标准使用液

吸取10.0mL磷酸盐标准溶液，置于500mL容量瓶中，加水至刻度，此溶液1mL相当于10μg磷酸盐。

(1)标准曲线绘制

分别称取磷酸盐标准使用液0.0mL、0.2ｍＬ、0.4ｍＬ、0.6ｍＬ、0.8ｍＬ和1.0mL，分别置于25mL比色管中，再向每试管中依次加入2.0mL钼酸铵溶液、1mL亚硫酸钠溶液、1mL对苯二酚溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀；静止30min后，以空白溶液调零，用分光光度计于660nm处比色，测定各标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。3.操作步骤第二节罐头食品中复合磷酸盐的测定(2)未知样品中磷的测定

1)将瓷蒸发器在火上加热、灼烧、冷却，准确称取均匀样品，在火上灼烧成炭分，再于550℃下灰化，直至灰分呈白色为止(必要时，可在加入浓硝酸湿润后再灰化，有促进样品灰化的作用)，加稀盐酸(1∶1)10mL及硝酸2滴，在水浴上蒸干，再加稀盐酸2mL，用水分数次将残渣完全洗入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，过滤(若无沉淀则不需过滤)。

2)取滤液0.5mL(视磷量多少定)置于25mL比色管中，加入2mL钼酸铵溶液，以下按(1)自“1mL亚硫酸钠溶液，……”起依同样方法操作。4.结果计算5.说明第三节罐头食品中组胺的测定

1)50g／L碳酸钠溶液。

2)250g／L氢氧化钠溶液。

3)偶氮试剂

①甲液：称取0.5g对硝基苯胺，加5mL盐酸溶解后，再加水稀释至200mL，置冰箱中保存。

②乙液：5g／L亚硝酸钠溶液，临用现配。

③吸取甲液5mL、乙液40mL混合后立即使用。

4)正戊醇。

5)盐酸(1∶11)。2.试剂1.测定原理第三节罐头食品中组胺的测定6)100g／L三氯乙酸溶液。

7)磷酸组胺标准溶液：准确称取0.2767g于100℃±5℃干燥2h的磷酸组胺溶于水，移入100mL容量瓶中，再加水稀释至刻度。

8)磷酸组胺标准使用液：吸取1.0mL磷酸组胺标准溶液，置于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

(1)样品处理

称取5.00～10.00g绞碎并混合均匀的试样，置于具塞锥形瓶中，加入15～20mL100g／L三氯乙酸溶液，浸泡，过滤。(2)测定

吸取2.0mL上述盐酸提取液，置于10mL比色管中。3.操作步骤4.结果计算5.精密度第四节罐头食品中氯化钠的测定一、铁铵钒指示剂法

1)冰醋酸。

2)蛋白质沉淀试剂

①亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

②乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌溶于水中，并加入30mL冰醋酸，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

3)硝酸溶液(1∶3)：量取1体积浓硝酸与3体积水混匀。2.试剂1.原理第四节罐头食品中氯化钠的测定4)80％(体积分数)乙醇溶液：量取80mL95％(体积分数)乙醇与15mL水混匀。

5)0.1mol／L硝酸银标准滴定溶液：称取17g硝酸银溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于暗处，待标定。

6)0.1mol／L硫氰酸钾标准滴定溶液：称取9.7g硫氰酸钾溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待标定。

7)硫酸铁铵饱和溶液：称取50g硫酸铁铵溶于100mL水中，若有沉淀须过滤。

第四节罐头食品中氯化钠的测定1)组织捣碎机。

2)研钵。

3)水浴锅。

4)分析天平：秆量0.0001g。3.仪器4.0.1mol／L硝酸银标准滴定溶液和0.1mol／L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定第四节罐头食品中氯化钠的测定0.05844——与1.00mL1.000mol／L硝酸银标准滴定溶液相当的氯化钠质量(g)。

(1)试样准备

１)固体样品：取除不可食部分并具有代表性的样品至少200g，在研钵中研细或加等量水在组织捣碎机中捣碎，置于500mL烧杯中备用。

２)固液体样品：按固液体比例，取具有代表性的样品至少200g，去除不可食部分，在组织捣碎机中捣碎，置于500mL烧杯中备用。５.测定步骤３)液体样品：取充分混匀的液体样品至少200g，置于500mL烧杯中备用。

(2)试液的制备

１)肉禽及水产制品：称取已捣碎的试样约20g(准确至0.001g)置于250mL锥形瓶中，加入100mL70℃热水，加热沸腾后保持15min，并不断摇动。

２)蔬菜制品第四节罐头食品中氯化钠的测定第四节罐头食品中氯化钠的测定①蛋白质及淀粉含量较高的试样(如蘑菇、青豆等)：称取已捣碎的试样约10g(准确至0.001g)置于100mL烧杯中，用80％(体积分数)乙醇溶液将其全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，充分振摇，抽提15min。用滤纸过滤，弃去最初部分滤液。

②一般蔬菜试样：称取已捣碎的试样约20g(准确至0.001g)，置于250mL锥形瓶中，加入100mL70℃热水，充分振摇，抽提15min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初部分滤液。第四节罐头食品中氯化钠的测定

３)调味品：称取已捣碎的试样约5g(准确至0.001g)置于100mL烧杯中，加入适量水使其溶解(液体样品可直接转移)，全部转移至200mL容量瓶中。

４)腌制品：称取已捣碎的试样约１0g(准确至0.001g)置于250mL锥形瓶中，加入100mL70℃热水。

５)淀粉制品及其他制品：称取已捣碎的试样约20g(准确至0.001g)置于250mL锥形瓶中，加入100mL70℃热水。

(3)沉淀氯化物

吸取上述经处理的试液(含50～100mg氯化钠)置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液。第四节罐头食品中氯化钠的测定

(4)滴定

吸取上述经沉淀氯化物后的滤液50.00mL置于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液，边猛烈摇动边用硫氰酸钾标准溶液滴至出现淡棕红色，且保持1min不褪色为止。

(5)空白试验

用50mL水代替50.00mL滤液，加入滴定试样时消耗0.1mol／L硝酸银标准滴定溶液体积的二分之一，按与样品滴定相同的步骤操作。

二、铬酸钾指示剂法

1.原理7.说明6.结果计算第四节罐头食品中氯化钠的测定

1)蛋白质沉淀剂：配制同铁铵钒指示剂法。

2)80％(体积分数)乙醇溶液：配制同铁铵钒指示剂法。

3)0.1mol／L硝酸银标准滴定溶液

①配制：配制方法同铁铵钒指示剂法。

②标定：称取0.05～0.10g基准试剂氯化钠或于500～600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中。用约70mL水溶解，加入50g/L铬酸钾1mL，边猛烈摇动边用0.1mol／L硝酸银标准溶液滴定至出现淡橙色，且保持1min不褪色为止。记录消耗0.1mol／L硝酸银标准滴定溶液的体积(V6)。2.试剂第四节罐头食品中氯化钠的测定

③结果计算

4)50g／L铬酸钾溶液。

5)1g／L氢氧化钠溶液。

6)10g／L酚酞乙醇溶液。

(1)试样的制备

同铁铵钒指示剂法。

(2)试液的制备

同铁铵钒指示剂法。

(3)pH＝6.5～10.5的试液

取VmL试液(含25～30mg氯化钠)置于250mL锥形瓶中。4.测定步骤3.仪器第四节罐头食品中氯化钠的测定

(4)pH值小于6.5的试液

取VmL试液(含25～50mg氯化钠)置于250mL锥形瓶中。

(5)空白试验

用50mL水代替VmL试液。

1)同一样品两次测定值之差，每100g样品不得超过0.2g。

2)在中性或弱碱性(pH值约在6.5～10.5之间)溶液中滴定，如果待测溶液呈酸性，应预先中和。

三、电位滴定法

1.原理6.注意事项5.结果计算第四节罐头食品中氯化钠的测定

1)蛋白质沉淀剂：同铁铵钒指示剂法。

2)硝酸溶液：同铁铵钒指示剂法。

3)丙酮。

4)0.01mol／L氯化钠基准溶液：称取0.05844g基准试剂氯化钠或经500～600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠(精确至0.0002g)，置于100mL烧杯中，用少量水溶解后转移到1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。

5)0.02mol／L硝酸银标准滴定溶液2.试剂第四节罐头食品中氯化钠的测定

①配制：称取3.40g硝酸银(精确至0.01g)，置于100mL烧杯中，用少量水溶解后转移到1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。置于棕色瓶中保存。

②标定(二级微商法)：吸取10.00mL0.01mol／L氯化钠基准溶液置于50mL烧杯中，加入0.2mL硝酸溶液及25mL丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中，开动电磁搅拌器。

③终点确定第四节罐头食品中氯化钠的测定

表8-1硝酸银标准滴定溶液滴定氯化钠基准溶液记录表①ΔE指相对应的电位变化值。

②ΔV指连续滴入硝酸银标准滴定溶液的体积增加值。

③一级微商指单位体积硝酸银标准滴定溶液引起的电位变化值，在数值上相当于ΔE/ΔV。第四节罐头食品中氯化钠的测定

④二级微商在数值上相当于相邻的一级微商之差。

1)pH计直接读数式：测量范围0～14pH，精度±0.1pH。

2)玻璃电极。

3)银电极。

4)电磁搅拌器。

5)滴定管：10mL。

(1)试样的准备

按铁铵钒指示剂法制备。

(2)试液的制备

按铁铵钒指示剂法制备。4.测定步骤3.仪器第四节罐头食品中氯化钠的测定

(3)测定

取VmL试液(含5～10mg氯化钠)置于50mL烧杯中，加入0.2mL硝酸溶液及25mL丙酮。

6.说明5.结果计算第五节罐头食品的检验技能训练实例

(1)仪器

索氏抽提器、恒温水浴锅、恒温干燥箱、干燥器、分析天平、研钵、组织捣碎机。

(2)试剂

精制海砂、无水硫酸钠、无水乙醚、脱脂棉。

1)数据记录：将试验数据填入下表。3.数据记录及处理2.操作步骤1.仪器及试剂第五节罐头食品的检验技能训练实例表格2)按式(３-１)计算午餐肉罐头中脂肪的含量。

(1)仪器

恒温水浴锅、可调电炉、组织捣碎机。

(2)试剂

盐酸溶液(1∶1)、0.1g／100mL甲基红乙醇溶液、20g／100mL氢氧化钠、费林氏甲液、费林氏乙液、220g/L乙酸锌溶液、106g／L亚铁氰化钾溶液、1.0mg/mL转化糖标准溶液。1.仪器及试剂第五节罐头食品的检验技能训练实例

(1)样品处理

准确称取捣匀的样品2.5～5g置于250mL容量瓶中，加水50mL，摇匀后慢慢加入5mL乙酸锌溶液，混匀后再慢慢加入5mL亚铁氰化钾溶液，振摇，加水定容并摇匀后静置30min，用干滤纸过滤，弃去初始滤液，滤液备用。

(2)酸解

吸取50mL样品处理液置于100mL容量瓶中，加盐酸溶液5mL，在68～70℃水浴中恒温加热15min，冷却后加2滴甲基红指示剂，用200g/L氢氧化钠溶液中和至中性，加水至刻度，混匀。2.操作步骤第五节罐头食品的检验技能训练实例(3)样品溶液的预测定

吸取费林氏甲、乙液各5mL，置于150mL三角烧瓶中，加水10mL，加入2粒玻璃珠，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样液，趁沸以0.5滴／ｓ的速度继续滴定至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗样液的体积。

(4)样品溶液的测定

吸取费林氏甲、乙液各5mL，置于150mL三角烧瓶中，加水10mL，加入2粒玻璃珠，从滴定管中加入比预测定体积少1mL的样液，使其在2min内加热至沸，趁沸以0.5滴／ｓ的速度继续滴定至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗样液的体积。

3.数据记录及处理第五节罐头食品的检验技能训练实例1)数据记录：将试验数据填入下表。表格2)按式(３-６)计算水果罐头中总糖的含量。

(1)仪器

组织捣碎机、分光光度计、50mL比色管。1.仪器及试剂第五节罐头食品的检验技能训练实例(2)试剂

5μg/mL亚硝酸钠标准使用液、１０６ｇ／Ｌ亚铁氰化钾溶液、２２０ｇ／Ｌ乙酸锌溶液、饱和硼砂溶液、4g/L对氨基苯磺酸溶液、2g/L盐酸萘乙二胺溶液。

1)数据记录：将试验数据填入下表。

①标准吸收曲线。3.数据记录及处理2.操作步骤第五节罐头食品的检验技能训练实例表格②测定。表格2)以各标准液中的亚硝酸钠质量为横坐标，测得各标准液的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3)按式(８-１)计算午餐肉中亚硝酸盐的含量。

1.仪器及试剂第五节罐头食品的检验技能训练实例(1)仪器

分光光度计、可调电炉、高温炉、25mL比色管、瓷坩埚。

(2)试剂

钼酸铵溶液、对苯二酚溶液、亚硫酸钠溶液、10μg/mL标准磷酸盐溶液。

1)数据记录：将试验数据填入下表。

①标准吸收曲线。3.数据记录及处理2.操作步骤第五节罐头食品的检验技能训练实例表格②测定。表格2)以各标准液中的磷酸盐质量为横坐标，测得各标准液的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3)按式(８-２)计算西式火腿罐头中复合磷酸盐的含量。

1.仪器及试剂第五节罐头食品的检验技能训练实例(1)仪器

(2)试剂

5.0g／１００ｍＬ碳酸钠溶液、25.0ｇ／１００ｍＬ氢氧化钠溶液、１ｍｏｌ／Ｌ盐酸、偶氮试剂、正戊醇、10.0g／１００ｍL三氯乙酸溶液、20μg/mL磷酸组胺标准溶液。

1)数据记录：将试验数据填入下表。

①标准吸收曲线。3.数据记录及处理2