二甲基硫醚团体标准

本文件规定了二甲基硫醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本文件适用于由硫化氢和甲醇反应制得的二甲基硫醚（以下简称产品）。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191GB/T4472GB/T6680GB/T6682包装储运图示标志化工产品密度、相对密度的测定液体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T2953-1986气相色谱分析法标准格式产品应符合表1的技术要求表1技术要求优等品合格品外观（室温）无色至淡黄色无色至淡黄色气味不愉快味道不愉快味道相对密度（20℃g/ml）0.840-0.8500.840-0.850水分质量分数%≤0.100.20二甲基硫醚含量质量分数%≥99.9099.60甲醇含量质量分数%≤0.020.05甲硫醇含量质量分数%≤0.030.104.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682所规定的三级水。4.2外观在自然光下以目视的方法测定。4.3气味在自然环境中气味用嗅觉检测。4.4密度按GB/T4472方法中4.3.3进行测定。4.5水分按GB/T6283-2008中的方法进行测定。4.6二甲基硫醚、甲醇、甲硫醇含量的测定4.6.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。根据面积归一化法测定含量。4.6.2试剂4.6.2.1毛细管柱，624型号柱长30m，内径0.25mm，膜厚：1.4μm；4.6.2.2固定相：6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷；4.6.2.3氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化；4.6.2.4氮气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化；4.6.2.5空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。4.6.3仪器4.6.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合HG/T2953-1986中的有关规定；4.6.3.2色谱工作站；4.6.3.3进样器：微量进样器，1ul或10ul。4.6.4色谱操作条件色谱操作条件见表2.二甲基硫醚典型气相色谱图(面积归一化法)参见附录B。表2色谱操作条件载气高纯氮气（99.999%）载气流量/（ml/min）氢气流量/（ml/min）空气流量/（ml/min）300进样口温度/℃200检测器温度/℃250柱箱温度/℃80℃,保持3min，然后线性升温从80℃~250℃,速率10℃/min，保持6min柱前压/kPa0.2分流比4.6.5重复性及结果表示按HG/T2953-1986中规定执行。5.1检验分类产品检验分为出厂检验和型式检验。5.2出厂检验5.2.1产品须经公司质量检验部检验合格，并附有质检报告后方可出厂。5.2.2出厂检验项目外观、气味、二甲基硫醚含量、甲醇含量、甲硫醇含量。5.3型式检验型式检验项目为本文件表1中的全部项目。在正常生产的情况下，每三个月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产又恢复生产；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；e)用户提出进行型式检验要求时。5.4组批与抽样5.4.1以每一贮罐或同一班次生产的均匀产品为一批。5.4.2.采样按GB/T6680规定进行，所采试样总量不得少于1000ml，将样品摇匀后等分装于两个清洁、干燥带螺纹的密闭瓶中，注明产品名称、型号、批号、采样日期和采样者,一瓶用于分析检验，另一瓶保存备查，备查期为3个月。5.5判定5.5.1按GB/T8170中4.3.3修约比较法判断检验结果是否符合标准。5.5.2检验结果中若有任一不合格项，应在同批产品中加倍抽样，对不合格项进行复检，复检结果若仍不合格，则判定该批产品或该次型式检验不合格。产品包装上应有明显牢固的标志，内容包括公司名称、地址、产品名称、商标、生产日期、批号、型号、执行标准号，符合GB/T191规定。产品应使用清洁干燥的塑料桶或专用槽车包装，包装桶或槽车封口应密封、牢固。产品根据相关标准选用运输工具，在运输过